Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 28407.3-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и иодометрический методы определения массовой доли меди от 0,2 до 15 %

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Полярографический метод ( при массовой доле меди от 0,2 до 2%)

3. Йодометрический метод ( при массовой доле меди от 1 до 15%)

Показать даты введения Admin

Группа А39 APT СОЮЗА ССР

УДК 622.34-15.001.4:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стан.

ГОСТ

28407.3-89

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ Методы определения меди

Bismuth concentrate Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Перепечатка воспрещена 19

С. 2 ГОСТ 28407.3-89

Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 3—5см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. После охлаждения к влажному остатку приливают 50 см3 соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки j перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг меди.

Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дм3 воды, 200 см3 раствора желатины, 1 дм3 аммиака, разбавляют водой до 5 дм3 и перемешивают. При использовании полярографа переменного тока желатину в фоновый электролит не добавляют.

Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5; 4,0 см3 стандартного раствора меди, приливают 5 см3 соляной кислоты, до 20 см3 воды, около 50 см3 фонового электролита, 10 см3 раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25 и 40 мг/дм3 меди соответственно. При необходимости могуг быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями меди.

2.2. Проведение анализа

Натеску висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают в коническою колбу вместимостью 250 см3, прибавляют около 0,2 г фтористого аммония, 5 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 см3 соляном кислоты повторяют еще два раза. К остатку приливают 5 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды, нагревают до кипения. В горячий раствор добавляют при энергичном перемешивании около 50 см3 фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора сернн-стокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают.

Часть раствора без осадка заливают в электролизер и поля-рографируют медь при потенциале полуволны (пика) около минус 0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.

В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения меди.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) меди в них в пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в анализируемых растворах.

20

ГОСТ 28407.3-89 С. 3

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

Y_ И-У-100

к-т-1000-1000 ’

где Я — высота волны меди в растворе пробы, мм;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;

К — среднее отношение высот волн меди в растворе сравнения к концентрациям этих же растворов, мм-дм3/мг; m— масса навески пробы, г.

2.3.2.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Допускаемое расхождение. %

Массовая доля Меди, %

результатов

параллельных

определений

результатов

анализов

От 0,20 до 0,40 включ.

0,03

0,04

Св. 0,40 » 0,60 »

0,04

0,06

» 0,60 » 0,80 »

0,06

0,08

> 0,80 » 1,00 »

0,07

0,09

» 1,00 » 2,00 »

0,08

0,10

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ

28407.0.

3. ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ I до 15 %)

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди до одновалентной иодидом калия; выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как индикатора.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

21

С. 4 ГОСТ 28407.3-89

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм3 (0,025 и 0,05 М): 6,2 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают. Для повышения стабильности на каждый 1 дм3 раствора прибавляют по 2,5 г тетрабор-нокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия и 2,5 см3 хлороформа; перед использованием раствор выдерживают 6—8 дней. Титр растворов по меди устанавливают следующим образом: навески меди массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в конические колбы вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и подогревают до полного растворения меди. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Вновь приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 20—25 см3 воды: раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 :1, до синей окраски, охлаждают, добавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония и далее продолжают, как описано в п. 3.2.

Титр раствора тиосульфата натрия по меди (Г) в г/см3 вычисляют по формуле

где т — масса навески меди, г;

V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

3.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и несколько капель брома и оставляют на 5 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют до влажного остатка. Приливают 20—-25 см3 воды, нагревают до кипения, слегка охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбавленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем добавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до полного растворения гидроксида железа, стенки колбы обмывают минимальным количеством воды. Раствор при этом становится 22

ГОСТ 28407.3-89 С. 5

бесцветным или голубым. Прибавляют 0,5—1 г йодистого калия и титруют выделившийся иод 0,025 или 0,05 М растворами тиосульфата натрия (в зависимости от массовой доли меди) до светло-желтой окраски. Приливают 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до перехода окраски раствора из бледносиней в бесцветную.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю меди (Я)) в процентах вычисляют по формуле

v r-v-ioo

Л1=-,

т

где Т—титр раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески пробы, г.

3.3.2.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая

доля ысди, %

Допускаемое р

результатов

параллельных

определений

асхожденне. %

результатов

анализов

От 1,00 до 2,00 включ.

0,08

0,10

Св. 2,00 » 3,00

»

0,09

0,12

» 3,00 » 4,00

»

0,11

0,14

» 4,00 » 5,00

»

0,13

0,17

» 5,00 » 6,00

»

0,14

0,18

» 6,00 » 7,00

>

0,15

0,20

» 7,00 » 8,00

»

0,16

0,21

» 8,00 » 10,00

»

0,18

0,23

» 10,00 » 12,00

»

0,20

0,26

*12,00 » 15,00

>

0,22

0,29

28407q3 ^онтРоль пРавильности результатов анализа — по ГОСТ

23

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48—136.3—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка



3.1

2.1


2.1,    3.1

2.1,    3.1

2.1,    3.1


2.1

3.1

3.1

3.1

3.1


2.1, 3.1


2.1

3.1

3.1

2.1

3.1

3.1


Номер пункта


24