УДК 622.34-15.001.4:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стан.
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ Методы определения меди
Bismuth concentrate Methods for determination of copper
ОКСТУ 1709
Перепечатка воспрещена 19
С. 2 ГОСТ 28407.3-89
Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 3—5см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. После охлаждения к влажному остатку приливают 50 см3 соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки j перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг меди.
Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дм3 воды, 200 см3 раствора желатины, 1 дм3 аммиака, разбавляют водой до 5 дм3 и перемешивают. При использовании полярографа переменного тока желатину в фоновый электролит не добавляют.
Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5; 4,0 см3 стандартного раствора меди, приливают 5 см3 соляной кислоты, до 20 см3 воды, около 50 см3 фонового электролита, 10 см3 раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25 и 40 мг/дм3 меди соответственно. При необходимости могуг быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями меди.
2.2. Проведение анализа
Натеску висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают в коническою колбу вместимостью 250 см3, прибавляют около 0,2 г фтористого аммония, 5 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 см3 соляном кислоты повторяют еще два раза. К остатку приливают 5 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды, нагревают до кипения. В горячий раствор добавляют при энергичном перемешивании около 50 см3 фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора сернн-стокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают.
Часть раствора без осадка заливают в электролизер и поля-рографируют медь при потенциале полуволны (пика) около минус 0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.
В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения меди.
С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) меди в них в пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в анализируемых растворах.
20
ГОСТ 28407.3-89 С. 3
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
Y_ И-У-100
к-т-1000-1000 ’
где Я — высота волны меди в растворе пробы, мм;
V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
К — среднее отношение высот волн меди в растворе сравнения к концентрациям этих же растворов, мм-дм3/мг; m— масса навески пробы, г.
2.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
|
Допускаемое расхождение. % |
Массовая доля Меди, % |
результатов
параллельных
определений |
результатов
анализов |
От 0,20 до 0,40 включ. |
0,03 |
0,04 |
Св. 0,40 » 0,60 » |
0,04 |
0,06 |
» 0,60 » 0,80 » |
0,06 |
0,08 |
> 0,80 » 1,00 » |
0,07 |
0,09 |
» 1,00 » 2,00 » |
0,08 |
0,10 |
|
2.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ
28407.0. |
3. ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ I до 15 %)
Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди до одновалентной иодидом калия; выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как индикатора.
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Бром по ГОСТ 4109.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
21
С. 4 ГОСТ 28407.3-89
Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм3 (0,025 и 0,05 М): 6,2 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают. Для повышения стабильности на каждый 1 дм3 раствора прибавляют по 2,5 г тетрабор-нокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия и 2,5 см3 хлороформа; перед использованием раствор выдерживают 6—8 дней. Титр растворов по меди устанавливают следующим образом: навески меди массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в конические колбы вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и подогревают до полного растворения меди. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Вновь приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 20—25 см3 воды: раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 :1, до синей окраски, охлаждают, добавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония и далее продолжают, как описано в п. 3.2.
Титр раствора тиосульфата натрия по меди (Г) в г/см3 вычисляют по формуле
где т — масса навески меди, г;
V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
3.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и несколько капель брома и оставляют на 5 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют до влажного остатка. Приливают 20—-25 см3 воды, нагревают до кипения, слегка охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбавленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем добавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до полного растворения гидроксида железа, стенки колбы обмывают минимальным количеством воды. Раствор при этом становится 22
ГОСТ 28407.3-89 С. 5
бесцветным или голубым. Прибавляют 0,5—1 г йодистого калия и титруют выделившийся иод 0,025 или 0,05 М растворами тиосульфата натрия (в зависимости от массовой доли меди) до светло-желтой окраски. Приливают 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до перехода окраски раствора из бледносиней в бесцветную.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю меди (Я)) в процентах вычисляют по формуле
v r-v-ioo
Л1=-,
т
где Т—титр раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески пробы, г.
3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2 |
Массовая |
доля ысди, % |
Допускаемое р
результатов
параллельных
определений |
асхожденне. %
результатов
анализов |
От 1,00 до 2,00 включ. |
0,08 |
0,10 |
Св. 2,00 » 3,00 |
» |
0,09 |
0,12 |
» 3,00 » 4,00 |
» |
0,11 |
0,14 |
» 4,00 » 5,00 |
» |
0,13 |
0,17 |
» 5,00 » 6,00 |
» |
0,14 |
0,18 |
» 6,00 » 7,00 |
> |
0,15 |
0,20 |
» 7,00 » 8,00 |
» |
0,16 |
0,21 |
» 8,00 » 10,00 |
» |
0,18 |
0,23 |
» 10,00 » 12,00 |
» |
0,20 |
0,26 |
*12,00 » 15,00 |
> |
0,22 |
0,29 |
|
28407q3 ^онтРоль пРавильности результатов анализа — по ГОСТ |
23
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091
3. Срок первой проверки — 1995 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48—136.3—78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
2.1, 3.1
2.1, 3.1
2.1, 3.1