Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и иодометрический методы определения массовой доли меди от 0,2 до 15 %

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Полярографический метод ( при массовой доле меди от 0,2 до 2%)

3. Йодометрический метод ( при массовой доле меди от 1 до 15%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.34—15.001.4:006.3Ь4    Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

ГОСТ

28407.3-89

Методы определения меди

Bismuth concentrate. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Срок действия с 0l.01.fll до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и иодо-метрический методы определения массовой доли меди от 0,2 до

15%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИП МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 0.2 ДО 2%)

Метод основан на полярографическом определении меди на хлерндно-аммначном фоне при потенциале полуволны минус 0,52 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. 2.1. Аппаратура, реактивы, растворы Полярограф,

Кислота азотная по ГОСТ 4161 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293, раствор с масоовой долей

0,25%.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Издание официальное 2*

Перепечатка воспрещена

19


Страница 2

С. 2 ГОСТ 28407.3-89

Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раств:»р выпаривают до объема 3—5см1, приливают 10 см1 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. После охлаждения к влажному остатку приливают 50 см* соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг меди.

Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дм3 воды, 200 см3 раствора желатины, 1 дм3 аммиака, разбавляют водой до 5 дм3 и перемешивают. При использовании полнрографа переменного тока желатину в фоновый электролит не добавляют.

Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5; 4.0 см3 стандартного раствора меди, приливают 5 см3 соляной кислоты, до 20 см3 воды, около 50 см3 фонового электролита, 10 см3 раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25 и 40 мг/дм3 меди соответственно. При необходимости могут быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями меди.

2.2. Проведение анализа

I facec-y висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают в кои-кескую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют около 0,2 I фтористого аммония, 5 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 ск8 со-ляно*< кислоты повторяют еще два раза. К остатку приливают 5 см5 соляной кислоты, 15 см3 воды, нагребают до кипения. В горячий раствор добавляют при энергичном перемешивании около 50 см3 фонового электролита, охлаждают, перекосят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора серии-сгокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают.

Часть раствора без осадка заливают в электролизер и поля-рографнруют медь прн потенциале полуволны (пнка) около минус 0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.

В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения меди.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) меди в них в пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в анализируемых растворах.

20

Страница 3

ГОСТ 28407.3-89 С. 3

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

.Y-li    я-У-100

“ К-т-1000-1000 ’

где // — высота волны меди в растворе пробы, мм;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;

К — среднее стношение высот волн медн в растворе сравнения к концентрациям этих же растиоров, мм • дм}/мг; т — масса навески пробы, г.

2.3.2.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений, приведенных в табл. I.

Таблица 1

До11>сК*еио» |мс*о*д*инс. %

Массонам доля м«ди, Ъ

ре»у.1М*то*

уарял'.клииы*

ояр*дм«ки1

ре»ул*т*то»

эналиим

От 0,20 до 0.40 9ключ.

0.03

0.04

Св. 0.40 » 0,6*3 »

0.О4

0.06

> 0,60 » 0.80 >

0.06

0.08

» 0.80 » 1.00 »

0.07

0.09

* 1.00 * 2,00 >

0,0#

0,10

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.

3. ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ I до 15 %)

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди до одновалентной нодндом калия; выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как индикатора.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная но ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

21

Страница 4

С. 4 ГОСТ 28407.3-89

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный но ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм3 (0,025 и 0,05 М): 62 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют водой до объема 1 дм* и перемешивают. Для повышения стабильности на каждый 1 дм3 раствора прибавляют по 2,5 г тетрабор-нокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия и 2,5 см3 хлороформа; перед использованием раствор выдерживают 6—8 дпей. Титр растворов по меди устанавливают следующим образом: навески меди массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в конические колбы вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и подогревают до полного растворения меди. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Вновь приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 20—25 см3 воды: раствор нейтрализуют аммиаком. разбаагенным 1:1, до сиией окраски, охлаждают, добавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония и далее продолжают, как описано в п. 3.2.

Титр раствора тиосульфата натрия по меди (Т) в г/см3 вычисляют по формуле

где т — масса навески меди, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

3.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и несколько капель брома и оставляют на 5 мни. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют до влажного остатка. Приливают 20—25 сма воды, нагревают до кипения, слегка охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбавленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем добавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до полного растворения гидроксида железа, стенки колбы обмывают минимальным количеством воды. Раствор при этом становится 22

Страница 5

ГОСТ 28407.3-89 С 5

бесцветным или голубым. Прибавляют 0,5—1 г йодистого калия и титруют выделившийся иод 0,025 или 0,05 М растворами тиосульфата натрия (в зависимости от массовой доли меди) до светло-желтой окраски. Приливают 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до перехода окраски раствора из бледно-синей в бесцветную.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю меди (Xj) в процентах вычисляют по формуле

v T-V-100

Л|2Я -,

т

где Г — титр «раствора тиосульфата натрия по меди, г/см’;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески пробы, г.

3.3.2.    Разность между результатами параллельных определений и даух анализов не должна превышать допускаемых расхождений. приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая дол* иеди. %

Доиусжасмое *

результатов

параллельных

определена»

аехожденис. S

риультасоа

•килима

От 1.00 до 2,00 вхлгоч.

0.08

0,10

Се. 2,00 * 3,00 >

0,09

0.12

» 3,00 » 4.00 *

0,11

0,14

» 4.00 » 5.00 *

0.13

0,17

» 5.00 > 6.00 »

0.14

0,18

* 6.00 * 7.00 »

0,15

0.20

у 7.00 » 8,00 >

0.16

0.21

> 8,00 » 10,00 *

0,18

0,23

» 10.00 * 12,00 »

0.20

0.26

» 12,00 > 15,00 >

0,22

0,29

28407ЗЗ' ^онтР°ль правильности результате® анализа — по ГОСТ

23

Страница 6

С. в ГОСТ 2Я407.3—S8

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 Д* 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48—136.3—78

б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который zaaa ссылка

Ном«р пункта

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 195-77

2.1

ГОСТ 859-78

2.1, 3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 3.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4109-79

3.1

ГОСТ 1199 -76

3.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 4232-74

31

ГОСТ 4461-77

2.1. 3.1

ГОСТ 4518-75

2.1

ГОСТ 9546-75

3.1

ГОСТ 10163-76

31

ГОСТ 11293-78

2.1

: ГОСТ 20015-74

3.1

ГОСТ 27068-86

31

24

Заменяет ОСТ 48-136.3-78