УДК 622.34—15.001.4:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ Методы определения свинца    ГОСТ

Bismuth concentrate.    28407.2_89

Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

мши—лм—и———wu—■ww—■ mi hum r ii n i i ■■■ i i jiii i *iii

Срок действия c Q1.Q1.9I до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты Есех марок и устанавливает полярографический и комп-лексонометрический методы определения массовой доли свинца от 0,2 до 3%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа —- по ГОСТ 28407.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 0,2 ДО 3%)

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне соляной кислоты при потенциале полуволны минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 :3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293 или клей костный по ГОСТ 2067, раствор с массовой долей 0,2%.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца: навеску мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм³, растворяют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной

Перепечатка воспрещена

13

1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см³ соляной кислоты повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 200— 300 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 1 мг свинца.

Растворы сравнения свинца: в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 1,5; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора свинца, прибавляют до объема 50 см³ раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы содержат 15, 30, 50, 80, 100 мг/дм³ свинца соответственно. При необходимости могут быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями свинца.

2.3. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле свинца до 1% и 0,2000 г при массовой доле свинца свыше 1% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 5 см³ азотной кислоты, нагревают и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см³ соляной кислоты повторяют 2—3 раза. Затем приливают 25 см³ соляной кислоты, раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Часть осветленного раствора (20 см³) наливают в стаканчик вместимостью 50 см³, прибавляют около 0,1 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин для восстановления железа (обесцвечивание раствора).

При полярографировании в режиме полярографии постоянного тока за 5 мин до полярографировании к раствору прибавляют 5 капель раствора желатины или 12 капель раствора клея.

При полярографировании в режиме осциллографической и переменнотоковой полярографии добавлять клей или желатину не требуется.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографиро-вание свинца при потенциале полуволны (пика) около минус 0,45 В по отношению к донной ртути или насыщенному коломель-ному электроду.

В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения свинца.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) свинца в них в пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) свинца в анализируемых растворах.

14

ГОСТ 28407.2-89 С. 3

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

_х_    Н‘У -ню

К-т-1000* 1000*

где Н — высота волны свинца в растворе пробы, мм;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см³;

К — среднее отношение высот волн свинца в растворах сравнения к концентрациям этих же растворов, мм*дм³/мг; т — масса навески пробы, г.

2.4.2.    Разность между результатами параллельных определении и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Та блица 1

Допускаемое расхождение, % Массовая доля свинца. % результатов параллельных определений результатов анализов От 0,20 до 0,40 включ. 0,03 0,04 Св. 0,40 » 0,60 » 0,04 0,05 » 0,60 » 0,80 » 0,06 0,08 > 0,80 » 1,00 » 0,08 0,10 > 1,00 * 2,00 » 0,13 0,17 > 2,00 » 3,00 » 0,16 0,22

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 1 ДО 3%)

Метод основан на титровании свинца раствором трилона Б при pH 5,4—5,9 после предварительного отделения его в виде сульфата с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 ; 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1 :20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 15%.

15

БугЬепный пяет^в0Р ^с Р^Н 5,4—5,9: к раствору уксуснокислого аммония^ ппиликан³'¹' У^КСУ^СНУ^Ю кислоту д° получения нужного значения pH (на I^{1 дм3} требуется примерно 20—30 см³ уксусной

^КИС?ПИНМ1 мапки г^:0 по ГОСТ 3778.    ,    ,

Чллъ    ,    _Бч    _{по гос}’_т 10652: 4,6 г соли раст-

воряютв воде^Д1ра^^{бавлЯЮТ до 1 дм3 и} перевешивают.

Тито nacTRona ^{по сви}нцу устанавливает следующим образом: наrpokv гвинття массой 0,0500 г помещает в коническую колбу вместимостью 250 ^см3> приливают 15-20 см³ раствора азотной кислоты пазбавл^^{НН0Й 1 : 3}* нагревают Д° полного растворения «ай уменьшения объема до 3-4 см³, приливают 10 см³ раствора серной кис/¹⁰™- разбавленной 1 : Ь и далее продолжают,

^К3 Vmp^C раствора³^^{илона Б} по свинцу (Я в г/см³ вычисляют по

m    т

^ГДе У— объем раствора^СВтр^Нилона Б, израсходованный на титро'

Ксиленолов5й^Р5^н*^еи^ый- индикатор П° ТУ 6-09-1509, раст' вор с массовой до*^^еи ^'⁰’

3.2. Проведений ^{анализа}

Ыыеокч p.uoMvi'^0B0r0 концентрата массой 1,0000 г помещают 0

коническою колбУ вместимостью Ш см\ тфмЪаълядат около ^ т

Атопистого аммонии- 15 см³ соляной кисеты и нагревают 10-

f₅ мин ПпиливаН’т ^{5 см3} азотной кислоты и кипятят до умень;

шения объема оаствора до 3-5 см³. Приливают 10 см³ серной

кислота избавленной 1: 1. и нагревают Д° выделения обильны* кислоты, разоавл    Охлаждают    обмывают стенки колбы во'

паров серной кис£°™-Рхлаждают о«№    Раствор

до и и повторяют рьшаривание до паров с н    _оуля„£

охлаждают, прильют 80 см³ воды, кипятят 5 Ш мин и охлаж

лают и ппоточнпй воде в течение 1,5—2 ч.

Рягтяпп ЛильтРУЮт через тампон из фйльтробумажнои массы, колбГи o^PcatoK ;р°^мьгвают 4-5 раз разбавленной 1 :20 серной

у и осадок    водой    Тампон    о    осадком    помещают    я

кислотой, затем 3^ ^{раза В0А0И}- тампон    ₉е    ол    _рмэ

проводилось осаждение* приливают zo—м см

буферного раствор^;

тем охлаждают в проточной воде. Прибавляют 2—3 капли рас твопа инликатопа ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехо^да окраски из краснй'фиолетовой в желтую-

16

ГОСТ 28407.2-89 С 5

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю свинца (Х\) в процентах вычисляют по формуле

_v    V-T-\0 0

Л\ =-,

т

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

Т — титр раствора трилона Б по свинцу, г/см³; пг — масса навески пробы, г.

3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое расхождение, Массовая доля свинца, % результатов параллельных определений результатов анализов От 1,00 до 2,00 включ. 0,13 0Д7 Св. 2,00 » 3,00 » 0,16 0,22

3.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.

3—1575

С. 6 ГОСТ 28407.2-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    Взамен ОСТ 48—136.2—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75	3.1
ГОСТ 2067-80	2.1
ГОСТ 3117-78	3.1
ГОСТ 3118-77	2.1, 3.1
ГОСТ 3778-77	2.1, 3.1
ГОСТ 4204-77	3.1
ГОСТ 4461-77	2.1, 3.1
ГОСТ 4518-75	3.1
ГОСТ 10652-73	3.1
ГОСТ 11293-78	2.1
ТУ 6-09—1509—78	3.1

18