Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения массовых долей оксида углерода (IV) от 10 до 50 млн в ст. минус 1 (мг/кг)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1. ОТБОР ПРОБ 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа J119

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Тнгриметрический метод определения массовой доли оксида углерода (IV)

ГОСТ

28326.7-89

Technical liquid ammonia.

Determination of carbon oxide (IV) mass percentage by titrimctric method

MKC 71.100.20 ОКСТУ 2109

Дата ввеления 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовых долей оксида углерода (IV) от 10 до 50 млн-1 (мг/кг).

Метод основан на взаимодействии оксида углерода (IV) с гидроксидом бария с последующим титрованием избытка гидроксида бария соляной кислотой.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

После затвердения гидроксида бария в пробоотборную пробирку помешают пробу аммиака до метки, соответствующей вместимости 200 см\

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 350 см3.

Пипетка 2—1(2)—20 по НТД.

Цилиндры 3-250, 3-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 3—2—25—01 по НТД.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241041 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1 • 10~4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.

Секундомер СОПпр-Зб-1—000 или любого другого типа.

Термометры для диапазона измеряемых температу р от минус 30 *С до плюс 70 ‘С.

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Кольцо резиновое уплотнительное.

Сосуд Дыоара стеклянный для жидкостей или стакан 6, 7 по ГОСТ 9147.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.. раствор молярной концентрации с (НС1) = 0.05 моль/дм1, поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1.

Бария гидроксид 8-водный по ГОСТ 4107, х.ч.. раствор молярной концентрации с (Ва(ОН)2х х 8Н,0) = 0.025 моль/дм*.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. ** С 1 июля 2002 г введен в действие ГОСТ 7328-2001.

29

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 28326.7-89

Тимолфталеин индикатор, ч.д.а., спиртовый раствор с массовой долей 0,5 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей 20 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт.

Оксид углерода (IV) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Аскарнт.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора гидроксида бария молярной концентрации с (Ва(ОН)2;0) = = 0,025 моль/дм3.

7,884 г гидроксида бария помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм*, предварительно продутую азотом, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. После растворения гидроксида бария доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Дистиллированная вода не должна содержать оксид углерода (IV).

Если раствор получается мутным, его оставляют для отстаивания, после чего сливают верхний слой, который используют при проведении анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

После прекращения испарения аммиака для полного удаления его из пробы в пробирку добавляют 20 см3 свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллированной воды и кипятят (интенсивное кипение) пробу в течение 20 мин на электроплитке, не применяя водную баню. Затем пробу охлаждают, закрыв пробирку пробкой с трубкой, наполненной аскаритом, и добавляют 30 см' формалина с массовой долей 20 %, нейтрализованного по тимолфталеину.

Через 2 мин добавляют 2 капли тнмолфталеииа и титруют избыток гидроксида бария соляной кислотой до исчезновения синей окраски.

Одновременно проводят холостой опыт. Для этого в пробоотборную пробирку помешают 20 см5 раствора гидроксида бария, добавляют 20 см3 свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллированной воды и ставят кипятить рядом с анализируемой пробой на 20 мин. Затем закрывают пробирку пробкой с трубкой, заполненной аскаритом. охлаждают, добавляют 30 см’ формалина с массовой долей 20 %, нейтрализованного по тимолфталеину, через 2 мин добавляют 2 капли тимолфталенна и титруют соляной кислотой до исчезновения синей окраски.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю оксида углерода (IV) (X) в миллионных долях вычисляют по формуле

Y- <К. - К) *, • 44 0,025 • К 1000 IК -К)- 0.682    •

где Уи — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НО) = 0,05 моль/дм’, израсходованный на титрование холостой пробы, см*;

— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС!) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3;

Кх — поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора соляной кислоты:

44 — молярная масса эквивалента оксида углерода (IV), г/моль;

0.025 — номинальная молярная концентрация раствора гидроксида бария, моль/дм3;

К — коэффиииент испарения (ГОСТ 28326.1. приложение);

К— суммарный объем жидкого аммиака и гидроксида бария, см3;

V, — объем гидроксида бария, см3;

0,682 — плотность жидкого аммиака, г/см3.

30

Страница 3

ГОСТ 28326.7-89 С. 3

После преобразований формула примет вид

ГК0-Г,).*, К- 1613 ДГ--V-V..-•

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 млн"1 (мг/кг), при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 5 мин**1 (мг/кг) при доверительной вероятности />=0,95.

И НФОРМ АЦИОН11Ы Е ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3320

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.9

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6385—88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрыи дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 1625-89

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2603-79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4107-78

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 54%—78

2

ГОСТ 6221-90

1,2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 7328-82

2

ГОСТ 8050-85

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 12162-77

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25794.1-83

2

ГОСТ 28326.1-89

5

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Страница 4

СОДЕРЖАН И Е

ГОСТ 28326.1-89 Аммиак жидкий технический. Методы определения остатка после испарения...... 3

ГОСТ 28326.2-89 Аммиак жидкий технический. Определение массовой доли воды методом Фишера.. 9 ГОСТ 28326.3-89 Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом

инфракрасной спектрометрии......................................... 13

ГОСТ 28326.4-89 Аммиак жидкий технический. Спсктрофотомстрический метод определения массовой концентрации масла............................................. 17

ГОСТ 28326.5-89 Аммиак жидкий технический. Фотоколоримстрический метод определения массовой

концентрации железа............................................... 21

ГОСТ 28326.6-89 Аммиак жидкий технический. Визуально-нсфелометрнческий метод определения

общего хлора...................................................... 24

ГОСТ 28326.7-89 Аммиак жидкий технический. Тигриметричсский метод определения массовой доли

оксида углерода (IV)................................................ 29

Аммиак жидкий технический

Методы анализа

БЗ 11-2004

Редактор М. И. Максимова Технический ре лак гор В.Н. Прусакояа Корректор М.С. Хабашови Компьютерная перст ка Н.Л Налсйкиной

> 23.11.2005. Подписано в печать 12.01.2006. Формат 60 х К4'/я. Бумага офсетная. Tapi Печать офсетная. Уел. печ.д. 3.72. Уч.-ии..!. 2.60. Тираж 250 акл. Зак. 21. С 2330.

ФГУП «Стандартинформ*. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.goxtinfo.ru    inf<wl    goitinlo.ru

Набрано во ФГУП «Станлартинформ» на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ФГУП «Сганлартинформ* — тип. «Московским печатник», 105062 Москва. Лялин пер., 6.