Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает визуально-нефелометрический метод определения массовых долей общего хлора от 0,1 до 1,0 млн в ст. минус 1 (мг/кг)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1. ОТБОР ПРОБ 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомендуемое ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ ОБЩЕГО ХЛОРА ОТ 0,1 ДО 1,0 млн-1 (мг/кг)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Внзуально-нефелометрический метод определения общего хлора    ГОСТ

т . .... ..    28326.6-89

Technical liquid ammonia.

Determination of total chlorinc contcnt by visual nephelometry method

MKC 71.100.20 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает визуально-нефелометрический метод определения массовых долей общего хлора от 0.1 до 1.0 млн-1 (мг/кг).

Метод основан на сравнении помутнения рабочей пробы и образна сравнения. С помощью металлического натрия содержащиеся в жидком аммиаке хлориды переводят в хлористый натрий, при взаимодействии которого с азотнокислым серебром образуется мелкодисперсный осадок хлористого серебра, вызывающий помутнение (опалесценцию) раствора.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 150 см3.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 250 см’ с меткой, соответствующей вместимости 150 cmj.

Пробирка Несслера (пробирка с плоским дном из бесцветного стекла с меткой, соответствующей вместимости 100 см3).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241041 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1 Ю~4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328."

Секундомер СОПпр-Зб-1—000 или другого типа.

Термометры для диапазона измеряемых температур от минус 30 "С до плюс 70 *С и от 0 ‘С до 150 ”С.

Пипетки 1-2-1 или 5-2-1, 7-2-5, 7-2-10, 2-2-10 по НТД.

Колбы 2-250-2, 2-500-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250 по ГОСТ 1770.

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или любая другая закрытая плитка.

Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 *С до 200 *С.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Колба 2-250-29/32 по ГОСТ 25336 (колба Бунзена).

* С I июля 2002 г. ввелен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 (здесь и далее).

24

1

Страница 2

ГОСТ 28326.6-89 С. 2

Фильтр ФКП-50-ГЮР 100 ХС или воронка фильтрующая ВФ-2-90-Г10Р 40 29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Натрий металлический технический по ГОСТ 3273 или по другой нормативно-технической документации, не содержащий примеси хлоридов.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.. раствор с массовой долей 2,5 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч., ледяная, раствор молярной концентрации с (СН3СООН) = 6 моль/дм*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.. разба&ченная в объемном соотношении 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт, или спирт метиловый по ГОСТ 6995.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., высушенный до постоянной массы при температуре 100"С-120 "С.

Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей I %. готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основных растворов

Основной раствор Л готовят из хлористого натрия. 0.Н242 г хлористого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Получают раствор А. массовая концентрация хлора в котором составляет 0.0005 г/см3.

Основной раствор Б готовят разбаатеннем раствора Л. Для этого отбирают пипеткой 10 см3 раствора А. помещают в мерную колбу вместимостью 500 см’, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Получают раствор Б, массовая концентрация хлора в котором составляет 10 м кг/см \

3.2.    Подготовка пробы

Пробоотбориую пробирку с пробой помешают в вытяжной шкаф, снимают пробку с пробирки и осторожно добавляют маленькими кусочками чистый металлический натрий до появления голубой окраски, сохраняющейся в течение 30 мин. Избыток натрия должен быть минимальным. Вновь устанавливают на пробоотборную пробирку пробку с трубкой и шлангом и испаряют аммиак.

3.3.    Подготовка анализируемого раствора

После полного испарения аммиака осторожно добавляют 10—15 см* метилового иди этилового спирта для нейтрализации остатков натрия. Растворяют остаток, добавляя 100 см1 дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют раствором уксусной кислоты полярной концентрации с (СН,СООН) = 6 моль/дм3, добавляют избыток уксусной кислоты — I см3 и дистиллированной водой доводят объем до 150 см3. Полученный раствор кипятят в вытяжном шкафу в течение I ч. добавляя по мере необходимости дистиллированную воду (сохраняют объем 150 см3 примерно постоянным). Охлаждают раствор и фильтруют через стеклянный фильтр в колбу Бунзена. Прозрачный фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки дистиллированной водой (рабочий анализируемый раствор).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Одну из пробирок Несслера заполняют рабочим раствором до метки 100 см5, добавляют I см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Пробирку закрывают чистой резиновой пробкой и тщательно перемешивают полученный раствор.

Образец сравнения готовят следующим образом. В пробирки Несслера помещают раствор Б (объем которого последовательно увеличивают, начиная с I см3 ог пробирки к пробирке, но не более чем на 0,15 см5) разбавляют его дистиллированной водой до 100 см5, добавляют I см' раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Меняя объемы раствора Б. добиваются, чтобы помутнение образца сравнения было одинаковым с помутнением образца, приготовленного из рабочего раствора.

Подобранный образец сравнения и образен рабочего раствора готовят заново и дают им постоять в течение 5 мин для повторного (окончательного) сравнения степени их помутнения.

25

Страница 3

С. 3 ГОСТ 28326.6-89

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю обшего хлора (X) в миллионных долях вычисляют по формуле

у_ V 10 2S0-/Г - .

0.6S2 V, 100

где V — объем раствора Б в растворе сравнения, см1;

10 — масса общего хлора в 1 см1 раствора Б, мкг;

250 — вместимость колбы, см3;

К— коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1. приложение);

0.682 — плотность жидкого аммиака, г/см5;

К, — объем пробы аммиака, взятый для анализа, см3;

100 — объем анализируемого раствора, см3;

0,2 — поправка, учитывающая массу обшего хлора в растворе сравнения, млн- 1 (мг/кг).

После преобразований, учитывая, что У, = 150 см\ формула примет вид

Х= 0,24 V К- 0,2.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.05 млн-1 (мг/кг) при доверительной вероятности Р =0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовой доли общего хлора 0,1 млн-1 (мг/кг)).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ ОБЩЕГО ХЛОРА ОТ 0,1 ДО 1.0 млн 1 (мг/кг)

Метод основан на переводе хлоридов, содержащихся в жидком аммиаке, в хлорисгыи натрий с помощью металлического натрия и последующем потенциометрическом титровании хлористого натрия в среде ледяной уксусной кислоты раствором азотнокислого серсбра.

1. Отбор проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

Объем пробы с оставляет 200 см3.

2. Аппаратура, реактивы н растворы

Иономер универсальный ЭВ-74 или рН-метр любого типа с нофсшностью измерения ± 0.05 pH. Секундомер СОПпр-36-1— ООО или другого типа.

Бюретка 7—2—10 по НТД.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 3-25, 3-250 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и иеной наименьшего деления не более I • 10' 4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Стакан В-2-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Пробоотборник.

Мешалка электромагнитная ММ-3.

Баня водяная лабораторная.

26

Страница 4

ГОСТ 28326.6-89 С. 4

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Натрий металлический технический по ГОСТ 3273, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч., ледяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.. раствор молярной концентрации 4) = 3 моль/дм5.

Спирт л иловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорг.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4144. ч.д.а., насыщенный раствор.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей I %. готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., предварительно высушенный до постоянной массы при температуре 100 ‘С—120 ‘С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. Подготовка к анализу

3.1.    Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с (H;S04) = 3 моль/дм’

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 400 см' дистиллированной воды и постепенно приливают 160 см3 серной кислогы (d - 1.84 r/см3). Раствор охлаждают и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.2.    Приготоатение и стандартизация раствора азотнокислого серебра

Навеску азотнокислого серебра массой 0,85 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см ’ и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Полученный раствор азотнокислою серебра малярной концентрации с (AgNO-) = 0.005 моль/дм ' хорошо перемешивают и стандартизуют по раствору хлористого натрия.

Навеску хлористого натрия массой 0 1462 г (предварительно высушенного до постоянной массы) помешают в мерную колбу вместимостью 500 см ’ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Затем отбирают в стакан 1 см ' полученного распюра и 15 см' ледяной уксусной кислоты. Предварительно включают иономер и готовят серебряный и хлорссребряный электроды согласно инструкции, прилагаемой к прибору. В качестве индикаторного электрода используют серебряный электрод, в качестве электрода сравнения — хлорссребряный. При проведении анализа хлорссребряный электрод заполняют насыщенным раствором азотнокислого калия.

Стакан с пробой помещают на магнитную мешалку и титруют содержимое стакана раствором азотнокислого серебра малярной концентрации с (AgNOj) =0.005 моль/дм3. Титрант добавляют порциями но 0.1 см', записывая изменение потенциала в милливольтах. Точку эквивалентности определяют по максимальному значению отношения

д£/дИ,

где ЛЕ— изменение потенциала, мВ; Д V — изменение объема титранта, см3.

Для измерения массовой доли хлора в ледяной уксусной кислоте в стакан помешают- 15 см3 ледяной уксусной кислогы и проводят титрование, как описано выше (обьем титранта 1—2 капли).

Поправочный коэффициент А’, к молярной концентрации раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле

д ут У_ у ■ • у\ *0

где V' — объем распюра хлористого натрия, см3;

IV — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNOi) ~ 0,005 моль/дм3, израсходованный на титрование смеси раствора хлористого натрия с ледяной уксусной кислотой, см ';

Vq — объем распюра азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNOi)17 0,005 моль/дм!, израсходованный на титрование ледяной уксусной кислогы. см3.

Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNOj) = 0,001 моль/дм3 получают- соответ-ствующн м разба плен нем.

3.3.    Подготовка нробы аммиака

Пробоотборник с пробой переносят в вытяжной шкаф, снимают пробку со шлангом и осторожно добавляют в пробу маленькими кусочками чистый металлический натрий (примерно 0.4 г) до появления голубой окраски, сохраняющейся в течение 30 мин. Избыток натрия должен быть минимальным. Вновь закрывают пробоотборник пробкой со шлангохт и испаряют аммиак.

Затем в нробо от борную пробирку нштивают 10 см3 этилового спирта для растворения остатков металлического натрия. Переводят пробу в стакан вместимостью 50 см3, содержащий 10 см3 дистиллированной 1юды. нейтрализуют раствором серной кислоты молярной концентрации 3 моль/дм по фена'тфталеину. Упаривают пробу1 на водяной бане до 2 см ’ и после охлаждения до температуры окружающего воздуха добавляют 15 см1 ледяной уксусной кислоты.

27

Страница 5

С. 5 ГОСТ 28326.6-89

4. Проведение авали ia

Стакан с пробой помещают на магнитную мешалку и титруют содержимое стакана раст вором азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO,) =» 0,001 моль/дм3, как описано в и. 1.3.2.

Для определения хлора в используемых реактивах проводят анализ «холостой* пробы следующим образом: к 10 см3 этилового спирта добавляют ту же навеску металлического натрия, что и в пробу, затем добавляют 10 см' дистиллированной воды, нейтрализуют полученный раствор по фенолфталеину раствором серной кислоты молярной концентрации с (HjS04) = 3 моль/дм и проводят все дальнейшие операции в соответствии с п. 1.3.2.

5. Обработка результатов

Массовую долю общего хлора (Л) в миллионных долях рассчитывают по формуле

Y_ (К ~ К>) • к\ ■ 35.5 ■ 0.001 К 1000

V 0.682    '

где V\ — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNOj) = 0.001 моль/дм3, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3;

И)— объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNOj) = 0.001 мол ь/дмJ. израсходованный на титрование холостой пробы, см5;

А'| — поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора азотнокислого серебра;

35.5 — молярная масса эквивалента хлора, т/моль:

0.001 — молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, мшь/дм3;

К — коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1. приложение);

V — объем пробы жидкого аммиака, см ;

0,682 — плотность жидкого аммиака, г/см"*.

При объеме пробы 200 см5 после преобразований формула имеет вид

X => 0.260(    A"i    К.

И НФОРМЛЦИОН Н Ы Е ДАНН Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3319

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.8.

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6384—88

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лама ссылка

Номер раздела, приложении

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, приложении

ГОСТ 61-75

2. приложение

ГОСТ 6221-90

1.

2. приложение

ГОСТ 1277-75

2. приложение

ГОСТ 6709-72

2,

приложение

ГОСТ 1770-74

2. приложение

ГОСТ 6995-77

2

ГОСТ 3273-75

2. приложение

ГОСТ 7328-82

2,

приложение

ГОСТ 4144-79

приложение

ГОСТ 14919-83

2,

приложение

ГОСТ 4204-77

приложение

ГОСТ 18300-87

2,

приложение

ГОСТ 4233-77

2. приложение

ГОСТ 24104-88

2,

приложение

ГОСТ 4461-77

2. приложение

ГОСТ 25336-82

2.

приложение

ГОСТ 4919.1-77

2. приложение

ГОСТ 28326.1-89

5.

приложение

ГОСТ 54%—78

2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

28