Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотоколориметрический метод определения массовых концентраций железа от 0,25 до 5 мг/дм куб.

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1. ОТБОР ПРОБ 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Страница 1

Группа J119

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Фотоколорнметрический метод определения    ГОСТ

массовой концентрации железа    28326    5    89

Technical liquid ammonia.

Determination of iron mass concentration by method of photocolorimctry

MKC 71.100.20 ОКСТУ 2109

Дата внесения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрический метод определения массовых концентраций железа от 0,25 до 5 мг/дм’.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, содержащих комплексные соединения, которые образуются при взаимодействии ионов двух-, трехвалентного железа с сульфосалицнловой кислотой в аммиачной среде.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

Объем пробы состаачяет 200 см3.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП или другого типа по НТД (спетофильтр с обтастъю пропускания (4(>0± 5) нм и кюветы с расстоянием между рабочими гранями 30 мм) и абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания не более i 1,5 %. Пробоотборник по ГОСТ 6221.

Колбы 2-100- 2, 2-1000- 2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5-2-1, 5-2-2, 7-2-5, 7-2-10, 2-2-50 по НТД.

Бюретка 6—2—5 по Н'ГД.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241041 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более I • 10 4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-.

Секундомер СОГ1пр-Зб-1-000 или другого типа.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100ТХС или воронка ВФ-32-ПОР 100ГХС по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., раствор с массовой долей 25 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 20 %.

Кислота сульфосалиииловая 2-нодная по ГОСТ 4478, ч.д.а., водный раствор с массовой долей

10 &.

Квасцы железоаммонийные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 16 % и раствор молярной концентрации с( 1/2 H,S04) = 0.01 моль/дм3.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. ** С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Перепечатка воспрещена

21

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 28326.5-89

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основных растворов

Основной раствор А железоаммонийных квасцов массовой концентрации железа I мг/см3 готовят по ГОСТ 4212.

Основной раствор Б массовой концентрации железа 0,05 мг/см3 готовят соответствующим разбавлением раствора А. используя раствор серной кислоты молярной концентрации сЧ 1/2 H,S04) = = 0.01 моль/дм3.

3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см* вносят с помошыо бюретки (пипетки) 0,25; 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см5 основного раствора Б, что соответствует 0,0125; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0.20; 0,25 мг железа, прибаыяют во все колбы по 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают. добавляют по 5 см' раствора аммиака, доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.

Одновременно аналогично готовят раствор сравнения, не содержащий основной раствор Б. Растворы тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь светофильтром с областью пропускания (400 ±5) нм. Flo полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы железа в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

После определения массовой концентрации масла по ГОСТ 28326.3 пробоотборник высушивают от оставшегося растворителя и обрабатывают 10 см3 раствора соляной кислоты. Соляную кислоту из пробоотборника фильтруют через стеклянный фильтр (фильтрующую воронку), используемый при измерении массовой концентрации масла.

Фильфат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Пробоотборник и фильтр 5—6 раз промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в мерную колбу с фильтром. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 50 см’ полученного раствора переносят в мерную каабу вместимостью 100 см5, прибавляют к нему 5 см3 раствора сульфосалинн-ловой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 см5 избытка аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

При ожидаемых массовых концентрациях железа в аммиаке менее 1 мг/дм3 фильтрат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см’. Пробоотборник и стеклянный фильтр (фильтрующую воронку) промывают 5—6 раз дистиллированной водой, собирая промывные воды в эту же мерную колбу, и, не доводя до метки, прибавляют 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 см3 избытка аммиака, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно таким же образом, но без анализируемой пробы готовят раствор сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 3.2.

По измеренному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу железа в колориметрируемом растворе.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию железа (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

т_100_£

V ■ 50    ’

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

У— объем пробы жидкого аммиака, дм3;

100 — вместимость мерной колбы, см};

К — коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);

50 — объем испытуемого раствора, см3.

22

Страница 3

ГОСТ 28326.5-89 С. 3

При объеме испарившегося аммиака V-0,2 м' формула примет вид

Х= 10 т- К.

При ожидаемой массовой концентрации железа менее I мг/дм’ ее вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 мг/дм*, при доверительной вероятности Р- 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 15 % и ±8 % при доверительной вероятности Р= 0.95 (для массовых концентраций железа 1 и 2 мг/дм5 соответственно).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3318

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.7

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6383—88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 7328-82

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 4212-76

3.1

ГОСТ 28326.1-89

5

ГОСТ 4478-78

2

ГОСТ 28326.3-89

4

ГОСТ 6221-90

1, 2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

23