Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм куб.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на экспорт

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1. ОТБОР ПРОБ 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Страница 1

Группа J119

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии

ГОСТ

28326.3-89

Technical liquid ammonia.

Determination of oil mass concentration by method of infra-red spectrometry

МКС 71.100.20 ОКСТУ 2109

Дата ввеления 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм3.

Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (v = 2925 см"') в инфракрасном спектре.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на экспорт.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 200 см3.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник — по ГОСТ 6221.

Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ± 1 % в интервале от 10 % до 100 %.

Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см5.

Пипетки 2 (7)—2—5, 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Термометры с диапазоном измерения температур от минус 30 1С до плюс 50 "С.

Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм. диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ГЮР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСГ 25336.

Баня песчаная.

Шкаф электрический сушильный типа 2B-I51 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40 *С до 200 “С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п. 3.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение резиновых трубок и пробок не допускается.

13

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 28326.3-89

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода

Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектр четыреххлорис-того углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в области 2800—3000 см1 и сравнивают его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт. !).

Спектр поглощения четыреххлориегого углерода

т

Для образцов четыреххлористого углерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50 %, необходима очистка.

во

Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферном давлении.

63

1

3.2.    Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольного раствора

В стаканчик помещают 40 см' четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 "С—70 ‘С. Стаканчик промывают 5 cmj четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходного растворителя. Если в спектре пояапяются полосы, значение поглощения которых более 20 %, четыреххлористый углерод следует перегнать.

20

3000

2800

см-'

Черт. I

3.3.    Подготовка пробы аммиака

После испарения аммиака пробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциями четыреххлористого углерода объемом по 15—20 см’. Раствор сливают в стаканчик через стеклянный фильтр.

Четыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 'С—70 "С.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В стаканчик с пробой, обработанной, как указано в п. 3.3. помещают шприцем (пипеткой) 5 см3 четыреххлористого углерода. стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем масло со стенок. Одну кювету заполняют полученным раствором, вторую — контрольным раствором, приготовленным, как указано в п. 3.2, и записывают спектр анализируемого раствора в области поглощения 2800—3000 см-1 спектральной ширине щели, не превышающей 5 Линию фона проводят через точки спектра, соответствующие v = 2800 см"1 и v = 3000 см"1 на спектрограмме, измеряют значения пропусканий /„ и /, как указано на черт. 2. и рассчитывают

Спектр поглощения пробы

Черт. 2

при

см-'.

2925 см по

оптическую плотность (D) в максимуме полосы v формуле

I

D

g 7

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

V К

*=0.417 D-

где 0,417 — величина, обратная коэффициенту поглощения масла в точке 2925 см1, мг/см3;

14

Страница 3

ГОСТ 28326.3-89 С. 3

D — оптическая плотность пробы:

V — объем растворителя, см3;

К — коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);

S — толщина кюветы, см;

У, — объем пробы жидкого аммиака, дм*.

При толщине кюветы S= 1 см, объеме пробы аммиака К, =0,2 дм* и объеме растворителя V= 5 см* формула примет вид

Х= 10,42 D К.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р- 0,95 (для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм*).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Четыреххлористый углерод — бесцветная, тяжелая, невоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенем или накаленными предметами разлагается, образуя ядовитый газ— фосген.

Четыреххлористый углерод, проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно, так как при высоких концентрациях в воздухе они могут вызвать острое отравление.

Предельно допустимая концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 20 мг/м} по ГОСТ 12.1.005.

Все работы, связанные с применением четыреххлористого углерода, следует проводить в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств зашиты: халата, хлопчатобумажных перчаток, а в случае необходимости противогаза марки «М».

Работу с жидким аммиаком и четыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.

15

Страница 4

С. 4 ГОСТ 28326.3-89

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3316

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.6

4.    Соответствует СТ СЭВ 6382—88 и МС ИСО 7106—88 в части определения масла ннфраспектро-метричсским методом

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

6

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 6221-90

1.2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20903-75

2

ГОСТ 22967-90

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 28326.1-89

5

6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

16