Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический и объемный методы определения массовой доли остатка после испарения от 0,15% до 0,45%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное Значение коэффициента испарения жидкого аммиака в зависимости от температуры (давления насыщенных паров) аммиака и окружающей среды ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Страница 1

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы анализа

Издание официальное

Пост gjjgpl Сшищжфчт

Страница 2

УДК 661.518.001.4:006.354

ОТ СТАНДАРТИНФОРМ

Сборник «Аммиак жидкий технический. Методы анализа» содержит стандарты, утвержденные до I ноября 2005 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты».

© Стандартинформ. 2006

Страница 3

1 рун на JI19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

28326.1-89

(ИСО 4276-78)

Методы определения остатка после испарения

Technical liquid ammonia.

Methods for determination of residue after evaporation

MKC 71.100.20 ОКСТУ 2109

Дата в веления 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и объемный методы определения массовой доли остатка посте испарения от 0,15 % до 0,45 %.

Методы предназначены для определения массовой доли воды в жидком аммиаке марок Ак и Б.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в продукте указанных марок анализ проводят гравиметрическим метолом.

I. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

I. Метод основан на взвешивании остатка после испарения и измерении в нем массы аммиака титриметрическим методом.

1.1.    Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 100 см’.

1.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241041 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1 • 10-4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.

Весы лабораторные квадрантные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и иеной наименьшего деления не более 0,1 г.

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 150 см5, с меткой, соответстоуюшей вместимости 100 см\ снабженная притертой стеклянной пробкой 29/32.

Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 ’С до плюс 50 “С.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-20, 4-2-2 по НТД.

Бюретки 3-2-25-0,1, 6-2-1 по НТД.

Реометр РОС-4 по ГОСТ 9932 или другой измеритель расхода газа с верхним пределом измерения не ниже 100 дм5/ч.

Секундомер СОГ1пр-Зб-1-000 или любого другого типа, часы песочные.

Колба Кн-2—500—29/32 по ГОСТ 25336.

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Сосуд Дыоара стеклянный для жидкостей или стакан 6,7 по ГОСТ 9147.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор молярной концентрации с (1/2 H,S04 = 1 MO.ib/flMJ (поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1) и с (1/2 H:S04) = = 2 моль/дм’.

*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее). **С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Перепечатка носирешен а

3

1

Страница 4

С. 2 ГОСТ 28326.1-89

Оксид углерола (IV) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050.

Ацетон технический по ГОСТ 2768.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий углекислый по ГОСТ 83. х.ч.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

1.3. Подготовка к анализу

В две конические колбы вместимостью 500 см5 каждая наливают по 250 см* раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2S04) = 2 моль/дм ’, добавляют несколько капель раствора метилового красного и взвешивают вместе с соединительными трубками (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака).

И робоотборную пробирку, закрытую пробкой, взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), погружают в сосуд Дьюара, на V* заполненный охлаждающей смесью (оксид углерода (IV) твердый в смеси с этиловым спиртом или ацетоном), обеспечивающей температуру, равную минус 70 *С— 80 *С. После снятия пробки соединяют пробирку с коническими колбами Ю (чертеж).

/    2    3

/. J, 7. 9— трубка: 2, S — трехходовой край: 4 — пробоогбормая пробирка. 5 — сосуд Дьюара: 6 — охлаждающая смесь.

10 — коническая колба: II— пробка

С помощью резиновой трубки подсоединяют трубку / к пробоотборной точке жидкого аммиака (см. ГОСТ 6221).

Аммиак выпускают в атмосферу, пока трубки / и 3 не будут достаточно хорошо охлаждены и аммиак не начнет выходить в виде капель.

После этого трехходовой кран 2 поворачивают в положение, соединяющее трубку / с пробоотборной пробиркой 4. оставляя трубку 9 открытой с помощью крана 8, и сразу поворачивают кран 8 гак, чтобы соединить конические колбы 10 с пробоотбориой пробиркой 4 через трубку 7, одновременно перекрыв трубку 9.

Жидкий аммиак поступает в пробоотборную пробирку 4, а выделяющиеся при этом пары аммиака абсорбируются раствором серной кислоты, находящейся в конических колбах 10.

По достижении аммиаком объема 100 см5 в пробоотборной пробирке 4 кран 8 закрывают, изолируя конические колбы 10, и соединяют пробоотборную пробирку 4 с атмосферой. Одновременно поворачивают кран 2, выпуская пары аммиака в атмосферу через трубку 3. После этого закрывают вентиль тонкой регулировки, вентиль подачи жидкого аммиака пробоотборного узла, отсоединяют от последнего трубку 1, а затем отсоединяют пробоотборную пробирку.

1.4. Проведение анализа

Пробоотборну ю пробирку с пробкой вынимают из сосуда Дьюара и дают аммиаку испариться

4

Страница 5

ГОСТ 28326.1-89 С. 3

при температуре окружающего воздуха до получения остатка, состоящего из водного раствора аммиака, масла и других веществ, нелетучих при температуре 15 ‘С—20 “С.

Остаток в пробоотборной пробирке продувают воздухом (расход воздуха 100 (1м’/ч) в течение 30 с, посте чего закрывают пробоотборную пробирку пробкой и взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

К остатку добавляют 50 см ’ воды, несколько капель раствора метилового красного, встряхивают и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H:SOJ = I моль/дм' до перехода желтой окраски в красную.

Две конические колбы после поглощения паров аммиака и достижения ими температуры окружающего воздуха взвешивают (результат записывают с точностью до первого десятичного знака).

1.5.    Обработка результатов

Массу аммиака, содержащегося в остатке, (/и), в граммах вычисляют по (|юрмуле

т = 0.017 V К„

где V— объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

0.017 — масса аммиака, соответствующая I см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 HjSOj) = 1 моль/дм’, г;

А', — поправочный коэффициент к молярной концентрации серной кислоты.

1.6.    Остаток после испарения аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле

(/и. - от, - от) ■ 100 (У, - 0,682) + <т, - от,) *

где т2 — масса пробоотбориой пробирки с остатком, г;

/Я| — масса пробоотборной пробирки, г; т — масса аммиака, содержащегося в остатке, г;

К, — объем испытуемой пробы, см1;

0.682 — плотность жидкого аммиака, г/см3;

тх — масса двух конических колб с серной    кислотой    после    поглощения    аммиака, г;

/и* — масса двух конических колб с серной    кислотой    до поглощения аммиака, г.

Допускается отбирать пробу жидкого аммиака без использования конических колб. В этом случае в формулу вводится коэффициент испарения К (см. приложение) и остаток после испарения (Л') в процентах вычисляют по формуле

v _ (OTj - от, - от) • 100 ■ К ~ У, - 0.682    ‘

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анатиза ±20 % при доверительной вероятности Р= 0.95 (для интервала массовых долей 0,2 %—0,4 %.

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на визуальном определении объема остатка после испарения пробы жидкого аммиака, содержащегося в градуированной узкой части пробоотборника.

2.1.    Аппаратура

Пробоотборник по ГОСТ 6221.

Секундомер СОГ1пр-Зб-1-000 или другого типа, часы песочные.

Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 *С до плюс 50 "С.

Байя водяная.

2.2.    Проведение анализа

Нижнюю часть пробоотборника выдерживают в водяной бане при температуре (15± 0,5) ‘С в течение 10 мин и определяют объем остатка после испарения пробы жидкого аммиака.

5

Страница 6

С. 4 ГОСТ 28326.1-89

2.3. Обработка результатов

Массовую долю волы (X) в процентах вычисляют по формуле

У К-0,890 - 0,684- 100 У, • 0.6S2

где V— объем остатка после испарения, см5;

К— коэффициент испарения (приложение);

0,890 — плотность остатка после испарения аммиака, г/см5;

0,684 — массовая доля воды в остатке после испарения:

К, - объем пробы жидкого аммиака, см5;

0,682 — плотность жидкого аммиака, г/см5.

После преобразований при объеме пробы аммиака 200 см5 формула примет вид

Х = 0,446 V ■ К.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.05 %, при доверительной вероятности />=0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р~ 0,95 (для массовой доли воды 0.3 %).

6

Страница 7

ГОСТ 28326.1-89 С. 5

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Значение коэффициента испарения жидкого аммиака в швисимости от температуры (давления насыщенных паров) аммиака и окружающей среды

Давление насышсиммх па рои аммиака. МПа

Температура

аммиака.

•с

Коэффициент испарении жидкого аммиака при геи не pat у ре окружающей среды. "С

-30

-25

-15

-5

0

*5

♦ IS

♦25

• 30

0.10

-34

1.00

1.00

0.99

0,99

0.98

0.98

0.98

0.97

0.97

0,11

-32

1.00

0.99

0,99

0.98

0.98

0.97

0,97

0.96

0.96

0,12

-30

0.99

0,99

0,98

0.97

0,97

0,97

0,%

0,96

0.95

0,14

-28

0,98

0,98

0,97

0,97

0.97

0.96

0,%

0.95

0.95

0,15

-26

0,98

0,97

0,97

0.%

0.%

0.%

0,95

0,94

0.94

0,17

-24

0,97

0.97

0.96

0.%

0.95

0,95

0.94

0.94

0.94

0,19

-22

0.%

0.96

0,95

0.95

0.95

0.94

0,94

0.93

0.93

0.19

-20

0,%

0,95

0,95

0.94

0.94

0.94

0,93

0,93

0,92

0.21

-18

0,95

0,95

0.94

0.94

0.93

0.93

0,93

0,92

0.92

0.23

-16

0.94

0.94

0.94

0,93

0.92

0.92

0,92

0.91

0.91

0.26

-14

0.94

0,93

0,93

0.92

0.92

0.92

0.91

0,91

0.90

0,29

-12

0,93

0,93

0.92

0,92

0.91

0,91

0,91

0.90

0,90

0.30

-10

0.92

0.92

0,92

0.91

0.91

0.90

0.90

0.89

0.89

0.32

-8

0,92

0.91

0.91

0,90

0,90

0,90

0,89

0,89

0,88

0,35

-6

0,91

0.91

0.90

0,90

0.89

0,89

0.89

0,88

0.88

0.39

-4

0.90

0,90

0.90

0.89

0.89

0,89

0.88

0,87

0,87

0.42

-2

0.90

0,89

0,89

0,88

0.88

0,88

0.87

0,87

0,87

0.44

0

0.89

0.89

0,88

0,88

0.88

0,87

0.87

0,86

0,86

0,46

+2

0,88

0,88

0,87

0.87

0.87

0,87

0.86

0,86

0,85

0,51

+4

0,88

0,87

0,87

0,86

0.86

0,86

0.85

0,85

0,85

0,55

+6

0.87

0,87

0,86

0,86

0.86

0,86

0,85

0.84

0,84

0.59

+8

0,86

0,86

0.86

0.85

0.85

0,85

0,84

0,84

0,83

0.63

+ 10

0,86

0,85

0.85

0,84

0.84

0,84

0,83

0,83

0,83

0.67

+ 12

0,85

0.85

0,84

0.84

0.83

0,83

0,83

0.82

0,82

0,72

+ 14

0.84

0,84

0.84

0,83

0.83

0,83

0,83

0,82

0,82

0,77

+ 16

0,84

0,83

0.81

0.82

0.82

0,82

0,81

0,81

0,81

0.82

+ 18

0,83

0,83

0,82

0,82

0.81

0,81

0,81

0,80

0,80

0,87

+20

0.82

0.82

0.81

0.81

0.81

0,80

0,80

0.80

0,79

0,93

+22

0.81

0,81

0.81

0.80

0.80

0.80

0.79

0.79

0.79

0.99

+24

0.81

0.81

0.80

0,80

0.79

0.79

0.79

0.78

0.78

7

Страница 8

С. 6 ГОСТ 28326.1-89

ИНФОРМАЦИОН Н ЫЕ ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3314

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.4, приложения I

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6386—88 и международному стандарту ИСО 4276—78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который пана ссылка

Номер пункта, молпуккы

ГОСТ 83-79

1.2

ГОСТ 1770—74

1.2

ГОСТ 2768-84

1.2

ГОСТ 4204-77

1.2

ГОСТ 4919.1-77

1.2

ГОСТ 5496-78

1.2

ГОСТ 6221-90

1.1, 1.2. 1.3, 2.1

ГОСТ 6709—72

1.2

ГОСТ 7328-82

1.2

ГОСТ 8050-85

1.2

ГОСТ 9147-80

1.2

ГОСТ 9932-75

1.2

ГОСТ 12162-77

1.2

ГОСТ 18300-87

1.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2

ГОСТ 25794.1-83

1.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

8