ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СТРОНЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2821-75

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.843.622:006 354    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТРОНЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ Технические условия

Strontium carbonate Specifications

ОКП 17 1752

Дата введения 01 01 76

Настоящий стандарт распространяется на углекислый стронций, предназначенный для производства стекла, используемого в электронной промышленности, хрусталя, керамики и других целей Формула БгСОз

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 _г ) _ 147,628

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1 Углекислый стронций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке (Измененная редакция, Изм. № 1).

1 2 Углекислый стронций выпускают трех марок

Ст У Г-ЦТ, Ст УГ — гранулированный, для производства

электровакуумного стекла,

Ст УП — порошкообразный, для производства керамики, хрусталя и для металлургических целей 1 3 По физико-химическим показателям углекислый стронций должен соответствовать нормам, указанным в табл 1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

ляной кислоты 1:1 вводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

а)    Определение массовой доли углекислого натрия

Отбирают пипеткой 2 см³ раствора А[ и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Анализируемый раствор, растворы сравнения и раствор контрольного опыта поочередно распыляют по два раза каждый и регистрируют интенсивность излучения линии натрия 589,0 нм.

б)    Определение массовой доли углекислого кальция

Отбирают пипеткой 2 см³ раствора Aj, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

При определении кальция используют пламя смеси ацетилен—воздух. Расход ацетилена — 2—3,5 дм³/мин, воздуха — 10—17 дм³/мин.

Анализируемый раствор, растворы сравнения и раствор контрольного опыта поочередно распыляют по два раза каждый и регистрируют излучение или абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм.

в)    Определение массовой доли углекислого бария

Отбирают пипеткой 25 см³ раствора А\, 5 см³ раствора К, переносят в мерную колбу 50 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

При определении бария используют пламя смеси ацетилен—закись азота. Расход ацетилена — 6—8 дм³/мин, закиси азота — 11 — 13 дм³/мин.

Анализируемый раствор и растворы сравнения поочередно распыляют по два раза каждый и регистрируют излучение или абсорбцию бария при длине волны 553,6 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.3. Обработка результатов

Находят среднее арифметическое двух значений интенсивности или оптической плотности для каждого раствора пробы, раствора сравнения и контрольного опыта.

По полученным значениям и соответствующим им концентрациям углекислых натрия, кальция и бария в растворах сравнения строят соответствующие градуировочные графики.

По градуировочным графикам определяют концентрации углекислого натрия, углекислого кальция и углекислого бария.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных на двух навесках пробы, поступивших на анализ.

Массы углекислого натрия и углекислого кальция, найденные по градуировочным графикам в микрограммах на кубический сантиметр, соответствуют их процентному содержанию в углекислом стронции.

ГОСТ 2821-75 С. 11

Массовую долю углекислого бария (Л$) в процентах в углекислом стронции вычисляют по формуле

Х_ь = 0,02 ■ с ,

где с — концентрация углекислого бария, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

0,02 — коэффициент, учитывающий разбавление раствора А\ (п. 3.5.2).

Расхождения между результатами двух параллельных определений и двух анализов при Р — 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля		Допускаемые расхождения, %
углекислого натрия, углекислого кальция,	между результатами параллельных определений			между результатами анализа
углекислого бария, %	Na2C03	СаСОэ	ВаСОз	Na2C03	СаСОз	ВаСОз
0,5	0,05	0,2	0,1	0,06	0,3	0,2
1.0	0,1	0,3	0,2	0,25	0,4	0,3
2,0	0,25	0,5	0,3	о,з	0,6	0,4
5,0	—	0,7	0,5		1,0	0,6

При разногласиях в оценке результатов определения бария применяют метод определения по п. 3.1.1, а кальция по п. 3.4.4.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6. Определение массовой доли железа в пересчете на Ре20з.

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности;

кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4;

кислота азотная по ГОСТ 4461;

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %;

квасцы железоаммонийные, х. ч.;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

раствор, содержащий 1 мг окиси железа в 1 см³ раствора; готовят следующим образом: 6,04 г железоаммонийных квасцов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 100 см³ воды, подкисленной 20 см³ соляной кислоты, раствор переводят в мерную

С. 12 ГОСТ 2821-75

колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки. Титр раствора проверяют весовым методом (раствор А);

раствор, содержащий 0,01 мг окиси железа в 1 см³ раствора; готовят следующим образом: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другой аналогичный прибор.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают пипеткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5; 6; 7 см³ раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050* 0,060; 0,070 мг окиси железа. В каждую колбу добавляют 5 см³ сульфосалициловой кислоты, аммиака до появления устойчивой окраски и сверх того еще 3 см³. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Одновременно в мерной колбе готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б. Через 10 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов окиси железа по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, пользуясь светофильтром № 4 (длина волны около 0,440 нм). По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям окиси железа строят градуировочный график.

3.6.3.    Проведение анализа

1 г углекислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты. По охлаждении раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см³, фильтр промывают водой и объем раствора доводят водой до метки. Для определения в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 20 см³ полученного раствора, добавляют 5 мл сульфосалициловой кислоты и аммиак до появления устойчивой окраски и сверх того еще 3 см³. Доводят объем раствора до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора. Пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю окиси железа в анализируемом растворе.

3.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю окиси железа (Х\) в процентах вычисляют по

формуле

ГОСТ 2821-75 С. 13

„ а 100 100 ^Л{ ~ т 20 1000 ’

где а — массовая доля окиси железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески углекислого стронция, взятая для определения, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,003 абс. %.

3.6а. Визуальное определение массовой доли железа в пересчете на F е 2 О 3 роданидным методом 3.6а. 1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности;

аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный по ТУ 6—09— 5359—88 (квасцы железоаммонийные), х. ч. или ч. д. а.; аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х. ч. или ч. д. а.; водный раствор концентрации 300 г/дм³; кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор, содержащий железо; готовят по ГОСТ 4212: 10 см³ полученного раствора разбавляют водой в мерной колбе до 1 дм³ (раствор А); 1 см³ раствора А содержит 0,01 мг железа;

растворы сравнения готовят следующим образом: в мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью 50 см³ в юдят 5 см³ роданистого аммония и соответственно 1, 1,5 и 2 см³ свежеприготовленного раствора А и доводят водой до объема 35 см³; вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6а.2. Проведение анализа

1 г углекислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты. По охлаждении при необходимости раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см³, фильтр промывают водой и объем раствора доводят водой до метки. 10 см³ раствора переводят в мерный цилиндр из бесцветного стекла вместимостью 50 см³ и разбавляют водой до 30 см³. Затем в цилиндр прибавляют 5 см³ раствора роданистого аммония и перемешивают. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски соответствующего раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым раствором.

С 14 ГОСТ 2821-75

При разногласиях в оценке резузьтатов определения применяют сульфосалицилатный метод

Раздел 3 6а (Введен дополнительно, Изм. № 2).

37 Определение массовой доли серы в пересчете на S Оз

3 7 1 Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности,

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 5 %,

кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 1,

бром по ГОСТ 4109,

вода дистиллированная по ГОСТ 6709,

вода бромная (готовится насыщением дистиллированной воды бромом),

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %, метиловый оранжевый (индикатор),

натрия гидроокись по ГОСТ4328, раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 2, серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 5 %, натрий хлористый по ГОСТ 4233, аммоний хлористый по ГОСТ 3773,

буферный раствор для титрования трилона Б раствором цинка, готовят следующим образом 67 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 570 см³ 25 %-ного раствора аммиака и доводят водой до 1000 см³,

магнии хлористый по ГОСТ 4209, 0,02 моль/дм³ раствор, готовят следующим образом 4,07 г хлористого магния растворяют в мерной ко тбе вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки,

буферный раствор для установки соотношения между растворами трилона Б и хлористого магния, готовят следующим образом 8,25 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 113 см³ концентрированного аммиака и доводят водой до 1000 см³,

эриохром черный Т,

индикатор, готовят смешиванием эриохрома черного Т с хлористым натрием в соотношении 1 100,

цинк металлический, гранулированный,

цинк хлористый, 0,02 моль/дм³ раствор, готовят следующим образом 1,3074 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 1, сначала на холоду, затем слабо нагревают до полного растворения Полученный раствор упаривают на водяной бане до сиропооб-

ГОСТ 2821-75 С. 15

разного состояния Остаток растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³’ доводят объем раствора водой до метки и перемешивают:

соль динатриевая этилендиамин — N,N,N'N'- тстрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, приблизительно 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 7,45 г трилона Б растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят до метки и перемешивают. Титр раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 10—20 см³ 0,02 моль/дм³ раствора хлористого цинка, разбавляю! водой до 80 см³, прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют буферным раствором, приливая его по каплям. Добав-ляюг 10 см³ буферного раствора, индикатора эриохрома черного Т (около 0,1 г) и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора от красной к синей.

Поправочный коэффициент на титр раствора трилона Б (К\) вычисляют по формуле

объем 0,02 моль/дм³ раствора хлористого цинка, взятый на титрование, см³;

— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³. Титр раствора трилона Б по SO3 в г/см³ вычисляют по формуле

7=0,0016 - Kj ,

где 0,0016 — количество SO3, соответствующее точно 1 см³ 0,02 моль/дм³ раствора трилона Б, г.

Соотношение между растворами трилона Б и хлористого магния устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 10—20 см³ трилона Б, добавляют 80 см³ воды и 5 см³ буферного раствора. Затем вводят около 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором хлористого магния до перехода окраски раствора от синей к красной.

Соотношение между растворами трилона Б и хлористого магния (А^) вычисляют по формуле

К,

объем трилона Б, взятый на титрование, см³;

объем раствора хлористого магния, израсходованный на

титрование трилона Б, см³.

С. 16 ГОСТ 2821-75

3 7 2 Проведение анализа

2    г углекислого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают 30 см³ воды, прибавляют 10 см³ бромной воды и раствор с осадком нагревают до кипения Затем добавляют концентрированную соляную кислоту до полного растворения осадка и раствор кипятят до полного удаления брома Охлажденный раствор нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому, прибавляют 1 см³ концентрированной соляной кислоты и воды до 100 см³ Полученный раствор нагревают до кипения и приливают к нему при помешивании тонкой струей 10 см³ горячего 10 %-ного раствора хлористого бария Раствор с осадком кипятят 3—5 мин и оставляют на 12—15 ч

Затем осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают на фильтре водой до исчезновения в промывных водах реакции на хлор-ион (проба 5 %-ным раствором азотнокислого серебра) Фильтр с осадком помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 15 см³ 0,02 моль/дм³ раствора трилона Б, 10 см³ раствора гидроокиси натрия и 50 см³ воды Раствор кипятят до полного растворения осадка По охлаждении добавляют 5 см³ буферного раствора, эриохрома черного Т (около 0,1 г) и титруют из полимикробюретки 0,02 моль/дм³ раствором хлористого магния до перехода окраски от синей к красной

3    7 1,3 7 2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

3 7 3 Обработка результатов

Массовую долю серы в пересчете на S0₃ (Л2) в процентах вычисляют по формуле

_v (К,-К₂ к₂) Т 100 m    ’

где Vj — объем раствора трилона Б, взятый для растворения осадка сернокислого бария, см³,

V2 — объем 0,02 моль/дм³ раствора хлористого магния, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см³,

К2 — соотношение между растворами трилона Б и хлористого магния,

Т — титр раствора трилона Б по S0₃, г/см³, m — масса навески углекислого стронция, г

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03 абс %

ГОСТ 2821-75 С. 17

38 Определение массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка

3 8 1 Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности,

тигли типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336 или аналогичные, кислота соляная по ГОСТ 3118, ч д а , разбавленная 1 4, серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,1 %,

вода дистиллированная по ГОСТ 6709,

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 5 %

3 8 2 Проведение анализа

10 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ раствора углекислого натрия с массовой дозей 5 % нагреваю* до кипения, кипятят раствор с осадком втечение 10—15 мин, охлаждают и спустя 2 ч осторожно (декантацией) сливают раствор с оелдк* Влажный осадок углекислого стронция растворяют, нагревая в 150 см³ соляной кислоты Раствор фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно высушенный при 105—110 °С и взвешенный Остаток на тигле промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) Тигель с остатком сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 105—110 °С

3 8 1,3 8 2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

3 8 3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка (A3) в процентах вычисляют по формуле

_v __ (т_г-т_х) 100

_Л — , т

где т — масса навески углекислого стронция, г, т\ — масса пустого тигля, г, m2 — масса тигля с высушенным остатком, г За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 абс % Если результат анализа составит 0,24—0,25 %, необходимо провести два дополнительных определения Тогда за результат анализа принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, допускаемые

С. 18 ГОСТ 2821-75

расхождения между наиболее различающимися значениями которых не должны превышать 0,065 абс %.

39 Определение массовой доли влаги 3 9 1 Аппаратура.

стаканчики для взвешивания (бкжсы) по ГОСТ 23932; шкаф сушильный;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3 9 2 Проведение анализа

10 г углекислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в предварительно взвешенной бюксе, сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы и взвешивают с той же погрешностью

3 9 3 Обработка результатов

Массовую долю влаги (Х$) в процентах вычисляют по формуле

_v _(т — ту) 100

Ал    ,

⁴    т

где т — масса навески углекислого стронция, г, т\ — масса высушенного продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 абс. %.

3 10 Определение остатка при просеве на сите 3 10 1 Аппаратура:

анализатор ситовой вибрационный типа 236Б-Гр; сита с сетками № 1,6; 1,25; 08 и 01 по ГОСТ 6613; шкаф сушильный с терморегулятором; чаши для взвешивания;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3 10 2 Проведение анализа

100 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. помещают на верхнее сито с сеткой № 1,6, под которым помещают сита с сетками № 1,25; 08; 01 и поддон. Для продукта марки Ст УП используют только сито с сеткой № 1,6 и поддон. Перед анализом продукт должен быть высушен при 100—120 °С. Верхнее сито закрывают крышкой и продукт просеивают на вибрационном ситовом анализаторе или вручную (не менее 5 мин).

Остатка на сите с сеткой № 1,6 не должно быть.

ГОСТ 2821-75 С 19

Остатки с сит № 1,25, 08, 01 и поддона переносят в предварительно высушенные и взвешенные чаши и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3 10 3 Обработка результатов

Массовую долю остатков на ситах с сетками № 1 35, 08 и на поддоне (А5) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса навески углекислого стронция, г, т\ — масса остатка на сите или поддоне, г

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не дотжны превышать значений, указанных в табл 5

Остаток при просеве на сетке № 1,25 Остаток при просеве на сетке N° 08 Массовая доля продукта, просеянного через сетку N° 01

Коэффициент вариации (относительное стандартное отклонение метода) составляет 10 %

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

311 Определение массовой доли углекислого бария 3 111 Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности, весы технические, шкаф сушильный, печь муфельная,

кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %, аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774, ч д а , раствор с массовой долей 10 %,

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 5 % вода дистиллированная по ГОСТ 6709, аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 кислота азотная по ГОСТ 4461, хч , разбавленная 1 3 метиловый оранжевый, ч д а , раствор с массовой долей 0,2 %,

Таблица 1

Норма для марки Наименование показателя Ст У Г-ЦТ ОКП 17 1752 0101 Ст УГ ОКП 17 1752 0022 Ст УП ОКП 17 1752 0021 1 Массовая доля углекислого стронция, %, не менее 95-96 95 95 2 Массовая доля углекислого кальция, % 1,5-2,7 1,5-2,7 1-3 3 Массовая доля углекислого бария, %, не более 1,5 1,5 Не норми- 4 Массовая доля натрия в пересчете на ЫагСОз, %, не более 1,0 1,2 руется 1,0 5 Массовая доля железа в пересчете на Fe203, %, не более 0,01 0,015 0,02 6 Массовая доля серы в пересчете на SO3, %, не более 0,2 0,2 0,2 7 Массовая доля остатка, не растворимого в соляной кислоте, %, не более 0,25 0,25 0,25 8 Массовая доля влаги, %, не более 0,3 0,3 0,5 9 Остаток при просеве на сетке по ГОСТ 6613-86 №1,6 Отсутствие Отсутствие Отсутствие № 1, 25, %, не более 1 Не норми- Не норми- № 08, %, не более 5 руется То же руется То же 10 Массовая доля продукта, прошедшего через сетку № 01, %, не более 20 20 » 11 Массовая доля хлоридов в пересчете на хлор-ион, %, не более 0,015 0,05 0,12 12 Массовая доля фосфора в пересчете на Р2О5, %, не более 0,01 0,01 Не нормируется 13 Насыпная масса, г/см3, не менее 1,8 1,8 Не нормируется 14 Магнитные включения размером более 250 мкм при напряженности магнитного поля не менее 1,2 106 А/м (15000 эрстед) Отсутствие Отсутствие Не нормируется

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 30 и 1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.11.2.    Проведение анализа

10,000 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105 -110 “С до постоянной массы, растворяют в минимальном коли-чеетве ( ^70 см³) азотной кислоты 1:3 и кипятят до удаления угле-кислого газа. Полученный раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому, прибавляют 10 см³ раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 30 % и раствора уксусной кислоты до pH 3—4; раствор нагревают до кипения.

Раствору дают охладиться и оставляют стоять в течение 8—10 ч. Выпавший осадок хромата бария отфильтровывают, промывают сначала раствором уксуснокислого аммония с массовой долей 1 %, нейтрализованного аммиаком, а затем горячей водой до тех пор, пока 20 капель фильтрата с нейтральным раствором азотнокислого серебра будут давать чуть красно-буроватую окраску. Осадок, промытый на фильтре, сушат в сушильном шкафу, после чего вместе с фильтром помещают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при (700—800) °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.11.3.    Обработка результатов

Массовую долю углекислого бария (Л5) в процентах вычисляют по формуле

т- 100 0,78

где т — масса осадка после прокаливания, г; т\ — масса навески, г;

0,78 — коэффициент пересчета массы хромата бария на массу углекислого бария.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 %.

3.12. Определение массовой доли хлор-иона

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:19, растворы с массовой долей 1 % и 10 %;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа;

ГОСТ 2821-75 С. 3

Примечания

1    Допускается по согласованию с потребителем изготовлять углекислый стронций марки СтУГ с массовой долей углекислого кальция менее 1,5 %

2    Массовую долю углекислого стронция и хлор-ионов допускается определять по методикам, изложенным в приложениях 1 и 2 настоящего стандарта

В случае разногласий в оценке результатов анализа арбитражными являются методы, изложенные в ГОСТ 2821, разд 3

1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2 1 Приемка углекислого стронция производится партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, массой не менее 40 т, при повагонной отгрузке и не менее 5т — мелкими оправками, сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукции или ее шифр и марку;

номер партии и количество мест в партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных испытаний;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.    Для проверки качества углекислого стронция отбирают 10 % единиц упаковки.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества единиц упаковки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечную пробу углекислого стронция отбирают щупом из нержавеющей стали, погружая его по вертикальной оси на ³/4 глубины единицы упаковки. Масса точечной пробы не должна быть менее 100 г.

Допускается применение других способов пробоотбора, обеспечивающих представительность отобранных проб, предназначенных

для сыпучих порошкообразных материалов, в том числе механизированных, с непрерывным или дискретным пробоотбором непосредственно в процессе формирования партии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Отобранные точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и сокращают до получения средней пробы массой 400 г. Среднюю пробу помещают в двойной полиэтиленовый пакет, который заваривают или плотно завязывают. Между слоями пакета вкладывают этикетку, на которой указывают: наименование продукции или ее шифр, номер партии, дату изготовления.

3.3.    (Исключен, Изм. № 2).

3.4.    Определение массовой доли углекислого стронция

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности;

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3; аммиак водный по ГОСТ 3760; эриохром черный Т; натрий хлористый по ГОСТ 4233;

индикаторная смесь; готовят смешиванием эриохрома черного Т с хлористым натрием в соотношении 1:100; аммоний хлористый по ГОСТ 3773; метиловый оранжевый (индикатор);

буферный раствор с pH 10; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см-* воды, к полученному раствору прибавляют 350 см³ раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1000 см³; медь сернокислая безводная; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

магний азотнокислый по ГОСТ 11088, раствор с (Mg(N03)2) -= 0,05 моль/дм³;

комплексонат магния; готовят следующим образом: 20 см³ раствора азотнокислого магния, 20 см³ буферного раствора, около 0,1 г индикаторной смеси, 60 см³ воды перемешивают и титруют трилоном Б до перехода красной окраски раствора в синюю;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; спирт абсолютный; готовят следующим образом: две массовые части 96 %-ного ректификованного этилового спирта и одну массовую часть прокаленной сернокислой меди помещают в сухую колбу, выдерживают в течение 2 суток, затем отгоняют спирт на водяной бане при 78 °С;

ГОСТ 2821-75 С. 5

эфир этиловый;

эфир этиловый абсолютный; готовят следующим образом: две массовые части этилового эфира и одну массовую часть прокаленной сернокислой меди помещают в сухую колбу, выдерживают в течение 2 суток, затем отгоняют эфир на водяной бане при 35 °С;

спиртоэфирная смесь; готовят смешиванием 100 см³ абсолютного спирта со 100 см³ абсолютного эфира; триэтаноламин, 20 %-ный раствор; цинк металлический гранулированный;

раствор хлористого цинка 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 3,269 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, сначала на холоду, затем слабо нагревают до полного растворения. Полученный раствор упаривают на водяной бане до сиропообразного состояния. Остаток растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают;

соль динатриевая этилендиамин-Ы^,Ы^'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с = 0,05 моль/дм³ и с = 0,1 моль/дм³. Титр раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 10 см³ раствора хлористого цинка, 0,05 моль/дм³, прибавляют около 80 см³ воды, 1—2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют буферным раствором, приливая его по каплям, после этого добавляют 10 см³ буферного раствора, индикатора эриохрома черного Т (около 0,1 г) и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора от красной к синей.

Поправочный коэффициент на титр раствора трилона Б (А) вычисляют по формуле

где Vi — объем раствора хлористого цинка, взятый на титрование, см³; Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³. Титр раствора трилона Б (7) по углекислому стронцию в г/см³ вычисляют по формуле

Т= 0,00738 К,

где 0,00738 — количество углекислого стронция, соответствующее 1 см³ раствора трилона Б с - 0,1 моль/дм³, г. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.2. Проведение анализа

С. 6 ГОСТ 2821-75

1,000 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105—110 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200 см³, растворяют в минимальном количестве азотной кислоты и выпаривают досуха. По охлаждении наливают в колбу 20 см³ абсолютированного спирта и 20 см³ абсолютированного эфира. Содержимое тщательно перемешивают, стакан закрывают стеклом и оставляют на 1—2 ч. Отстоявшуюся прозрачную жидкость фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, предварительно смоченный спирто-эфирной смесью, не перенося осадок на фильтр. Промывают осадок в стакане (пять раз по 5 см³) спирто-эфирной смесью. Фильтрат сохраняют для определения углекислого кальция в соответствии с п. 3.4.4. Осадок с фильтра и из стакана, где проводилась обработка пробы спирто-эфирной смесью, переносят, смывая в мерную колбу вместимостью 250 см³. Объем доводят до метки водой и перемешивают. 25 см³ полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 150—250 см³, приливают 20 см³ буферного раствора, 20 см³ комплексоната магния, 5 см³ триэтаноламина, около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода красного цвета раствора в синий.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого стронция (А) в процентах вычисляют по формуле

где V\ — объем точно 0,05 моль/дм³ раствора трилона Б, израсходованного на титрование углекислого стронция, см³; т — масса навески продукта, г;

0,00738— масса углекислого стронция, соответствующая 1 см³ точно 0,05 моль/дм³ раствора трилона Б, г;

Хв — массовая доля углекислого бария, %;

0,748 — коэффициент пересчета углекислого бария на углекислый стронций.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6 %.

3.4.4. Определение массовой доли углекислого кальция

Фильтрат в соответствии с п. 3.4.2 упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см³ дистиллированной воды, прибавляют 20 см³ буферной смеси, 20 см³ комплексоната магния,

ГОСТ 2821-75 С. 7

около 0,1 г индикаторной смеси и титруют 0,05 моль/дм³ раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю.

3.4.5.    Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция (Л^) в процентах вычисляют по формуле

_v У₂ 0,005 100 Х\ —    ,

¹    т

где Уг — объем точно 0,05 моль/дм³ раствора трилона Б, израсходованного на титрование углекислого кальция, см³; т — масса навески продукта, г;

0,005 — масса углекислого кальция, соответствующая 1 см³ точно 0,05 моль/дм³ раствора трилона Б, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение (Р — 0,95) между которыми не должно превышать 15 %.

3.5.    Ато м н о - а б с о р б ц и о н н о е определение массовых долей углекислых кальция, бария и натрия

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

спектрофотометр атомно-абсорбционный С-115М или С-302, или аналогичный прибор, работающий в эмиссионном и атомно-абсорбционном режиме;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, ;ie уступающие им по точности; весы технические; плитка электрическая; шкаф сушильный с терморегулятором; ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457; азота закись;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250 и 1000 см³; пипетки 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 по НТД; колба коническая КН-250—50; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., разбавленная 1:1; кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч., ч. д. а.; натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.; барий углекислый по ГОСТ 4158; калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.; стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140; раствор, содержащий 1 мг/см³ углекислого натрия и 4 мг/см³ углекислого кальция; готовят следующим образом: 0,221 г хлористого

С. 8 ГОСТ 2821-75

натрия (соответствует 0,200 г углекислого натрия) растворяют в дистиллированной воде, 0,8 г углекислого кальция растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят объем водой до метки (раствор Б);

раствор, содержащий 0,02 мг/см³ углекислого натрия и 0,08 мг/см³ углекислого кальция; готовят следующим образом: 1 см³ раствора Б помещают в колбу вместимостью 50 см³, доводят водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают (раствор В);

раствор, содержащий 1 мг/см³ углекислого бария; готовят следующим образом: 0,100 г углекислого бария, предварительно высушенного до постоянной массы при ПО— 115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см³, смачивают водой и растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают (раствор Г);

раствор, содержащий 10 мг/см³ углекислого стронция; готовят следующим образом: 1,8056 г стронция хлористого 6-водного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 1 см³ соляной кислоты, объем доводят дистиллированной водой до метки (раствор Д);

этот раствор можно готовить из углекислого стронция, чистого по определяемым примесям; для этого 1,000 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105—110 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200 см³, смачивают 10—15 см³ дистиллированной воды, приливают 10—15 см³ соляной кислоты (1:1) и нагревают на электрической плитке до полного растворения; полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят водой до метки (раствор Д);

раствор, содержащий 1 мг/см³ углекислого стронция; готовят следующим образом: 10 см³ раствора Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (раствор Е);

раствор, содержащий 30 мг/см³ хлористого калия; готовят следующим образом: навеску хлористого калия массой 57,300 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки (раствор К).

При приготовлении растворов сравнения, необходимых при определении углекислых натрия И кальция, в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят растворы В и Е, в объемах, указанных в табл. 2.

ГОСТ 2821-75 С. 9 Таблица 2

Массовая доля, мкг/см3 Объем раствора, вводимого для приготовления 100 см3 раствора сравнения, см3 SrCCh Na2C03 СаСОз раствор Е раствор В 100 0,1 0,4 10 0,5 100 0,25 1,0 10 1,25 100 0,5 2,0 10 2,5 100 0,75 3,0 10 3,75 100 1,0 4,0 10 5,0 100 1,25 5,0 10 6,25 100 1,5 6,0 10 7,5

Растворы доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Для приготовления растворов сравнения, необходимых для определения углекислого бария, в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят растворы Г, Д и К в количествах, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля, мкг/см3 Объем раствора, вводимого для приготовления 100 см3 раствора сравнения, см3 SrC03 ВаСОз раствор Д раствор Г раствор К 5000 10,0 25 0,5 5 5000 20,0 25 1,0 5 5000 50,0 25 2,5 5 5000 100,0 25 5,0 5

Растворы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

3.4.2—3.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.2. Проведение анализа

1 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105—110 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 200 см³, смачивают 10—15 см³ дистиллированной воды, приливают 15 см³ соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А^).

Одновременно готовят раствор контрольного опыта: 15 см³ со-