Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на марганцеворудную продукцию и устанавливает метод определения карбонатного марганца (при массовой доле его от 5 % до 35 %), основанный на селективном растворении карбонатов марганца в разбавленной азотной кислоте и последующем определении в фильтрате массовой доли марганца потенциометрическим методом

Переиздание. Январь 2007 г.

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Отбор и подготовка проб

3 Аппаратура и реактивы

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28069-89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТНОГО МАРГАНЦА

Издание официальное

Страница 2

УДК 622.341.2-15.001.4:006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения карбонатного марганца    ГОСТ

28069-89

Manganese ores and concentrates.

Method for dcnicrmination of carbonate manganese

M КС 73.060.20 ОКСТУ 0709

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на марганцеворудную продукцию (далее — руда) и устанавливает метод определения карбонатного марганца (при массовой доле его от 5 % до 35 %), основанный на селективном растворении карбонатов марганца в разбавленной азотной кислоте и последующем определении в фильтрате массовой доли марганца потенциометрическим методом. Стандарт предназначен для испытательно-исследовательских работ.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22772.0.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2.1.    Отбор проб - по ГОСТ 16598.

2.2.    Подготовка проб заключается в лоизмельчении пробы до крупности не более 0,1 мм.

3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1. Дая проведения анализа применяют: весы аналитические с разновесами;

аппарат для перемешивания жидкости в лабораторной посуде; потенциометрическую установку для титрования; кислоту азотную по ГОСТ 4461 и раствор 0,2 моль/дм3; кислоту соляную по ГОСТ 31 IS и разбавленную 1:1 и 1:4; натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор 120 г/дм3; бумагу индикаторную универсальную: калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; натрий фтористый по ГОСТ 4463; натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм3; индикатор бромтимоловый синий водный раствор, 0,4 г/дм3;

калий марганцовокислый со степенью чистоты не менее 99,5 %, перекрнсталлизованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помешают п стакан вместимостью 1000 см3 и приливают 800 см3 поды, нагретой до 90 'С. Раствор фильтруют под разряжением через тигли с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3. Раствор охлаждают и дают выпавшему осадку отстояться. Затем раствор сливают, кристаллическую массу переносят п тигель и отсасывают. Перекристаллизацию повторяют. Кристаллическую массу переносят на стекло или п фарфоровую чашку и сушат сначала на воздухе в темном месте, затем в сушильном шкафу при 80 "С—100 "С в течение 2—3 ч.

И манне официальное    Перепечатка    воспрещена

<£) Издательство стандартов. 1989 © Стандартинформ, 2007

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28069-89

Хранят перекристаллизованиый калий марганцовокислый в банке из темного стекла с притертой пробкой:

титрованный раствор марганцовокислого калия;

раствор с массовой концентрацией 1.8 г/дм3: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в I дм3 воды и оставляют на 6 сут. Затем сливают через сифон в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по марганцовокислому калию устанавливают по ГОСТ 22772.2 следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 0,2 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 20—25 см3 воды и перемешивают. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают водой над стаканом, к раствору приливают несколько капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты 1:1 и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см3 соляной кислоты 1:1. стенки стакана обмывают струей воды и приливают 100 см3 раствора пирофосфата натрия, устанавливают pH раствора, равную 7. К раствору доливают воды до объема 150 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (G) в граммах на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле

^ _ т 0,3476 У -У,    ’

где т — масса навески марганцовокислого калия, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, см3;

V, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

0.3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого кат и я по стандартному образцу марганцевой руды устанавливают следующим образом: навеску образца массой 0,1—0,2 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, добавляют 0.2 г фтористого натрия. если необходимо, и растворяют при слабом кипении до просветления раствора. К раствору прибавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят, затем выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 2 см3 соляной кислоты и вновь раствор выпаривают. Далее поступают так. как описано при установлении массовой концентрации раствора по марганцовокислому калию.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (С) в граммах на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле

(• _ Ат

(У - У,) 100 ’

где А — массовая доля марганца в стандартном образце, %;

т — масса навески, г;

V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

V, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску руды массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора азотной кислоты (0.2 моль/дм3), предварительно нагретого до 35 "С-40 "С, закрывают колбу пробкой и перемешивают 10—15 мин.

4.2.    Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 300 см3, остаток и фильтр промывают 5—6 раз дистиллированной водой. К фильтрату приливают 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и выпаривают раствор досуха. Ятя полного удаления следов азотной кислоты операцию выпаривания повторяют.

4.3.    Соли растворяют при нагревании в 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, стенки стакана обмывают струей воды и приливают 100 см3 раствора пнрофосфата натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему).

Страница 4

ГОСТ 28069-89 С. 3

4.4. К раствору доливают воды до объема 150 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке с парой электродов; платино-вольфрамовым или плати-но-плати новы м.

Перед титрованием в стакан с раствором опускают мешалку и электроды, включают электродвигатель и регулируют обороты мешалки так, чтобы жидкость энергично перемешивалась. Раствор марганцовокислого калия приливают сначала струей, наблюдая за показаниями гальванометра. Когда стрелка гальванометра начинает заметно колебаться, раствор добавляют по каплям до первого устойчивого отклонения стрелки.

Параллельно проводят титрование раствора реактивной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю карбонатного марганца (Л) в процентах вычисляют по формуле

х= G{V - И,) 100 т

где 6 — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/см3;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; т — масса навески, г.

5.2.    Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Г = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доли карбона того марганца, %

Допустимое расхождение. %

Or 5 до 10 вк.1юч.

0.15

Св. 10 . 20 *

0.20

» 20 . 35 .

0.30

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28069-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.03.89 № 753

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обо ж имение НТД. па котрин дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

ЗЛ

ГОСТ 342-77

зл

ГОСТ 3118-77

ЗЛ

ГОСТ 4461-77

зл

ГОСТ 4463-76

зл

ГОСТ 16598-80

2.1

ГОСТ 20490-75

ЗЛ

ГОСТ 22772.0-96

1

ГОСТ 22772.2-96

ЗЛ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2007 г.

Страница 6

Редактор М. II. Максимова Технический редактор Л.Л. Густа Корректор Т.Н. Капопгико Кампьютернан порока II./1. lla.teiiKunoii

Слано в набор 22.12.2006. Подписано в печать 07.02.2007. Формат 60 > 84 Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсстная. Уел. печ. л. 0,93.    Уч.-им. л. 0.40. Тираж SS акт. Зак. 101. С 3673.

ФГУП • Стаилартинформ». 12399S Москва, Гранатный пер., 4. www.goxlinro.ru infoilgoslin fo.ru Набрано во ФГУП «Сташтартинформ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «Станлартинформ» — тип. (Московский печатник», I0S062 Москва. Лялин пер.. 6