МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения железа

Vegetable feeds.

Methods for determination of iron

ОКСТУ 9709

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения и них массовой доли железа.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб-по ГОСТ 1721. ГОСТ 1722. ГОСТ 7194. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на сравнении поглощения резонансного ихтучения свободными атомами железа, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения с известной концентрацией железа. При использовании пламени воздух-пропан-бутан влияние сопутствующих элементов устраняют, вводя в растворы избыток стронция.

2.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

2.1.1.    Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют: измельчитель проб растений ИПР-2. соломорезку ИСР-1;

суш тыку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 ’С;

мельницу лабораторную МРП-2;

сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм. изготовленное из стали или алюминия; ступку фарфоровую с пестиком;

весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104*;

печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 *С с погрешностью не более 25 ’С;

щипцы для тиглей муфельные; баню водяную;

стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см³ с плотно закрывающимися пробками или крышками;

тигли фарфоровые низкие № 4 по ГОСТ 9147; стекла часовые диаметром 5 см; палочки стеклянные оплавленные;

воронки стеклянные лабораторные диаметром 36—56 мм но ГОСТ 25336; пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см³ но ГОСТ 25336; штатив для пробирок;

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (хтссь и далее).

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 27998-88

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см' или дозаторы агрессивных жидкостей вместимостью 2 и 5 см' с погрешностью дозирования не более 2 %, выполненные из материалов, не загрязняющих раствор железом;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.. разбавленную дистшынрованной водой 1:1 и 1:10 по объему;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

2.1.2.    Для определения железа в растворе золы применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104; атомно-абсорбционный спектрометр С-302. С-112 или С-115; лампу с полым катодом для определения железа ЛСП-1 или ЛТ-2;

компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм'/мин при давлении не менее 300 кПа;

ацетилен растворенный технический но ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне; колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50. 100 и 1000 см³ по ГОСТ 1770;

пробирки со шлифом вместимостью 10—20 см' но ГОСТ 25336;

пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см' или дозаторы той же вместимости с шмрешностью дозирования не более 1 %. выполненные из материалов, не зафязняющих растворы железом;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см' или дозаторы вместимостью 5 и 8 см' с погрешностью дозирования не более 1 %. выполненные из материалов, не зафязняющих растворы железом;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см³, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см' и пипетки фадуированные 2-го класса точности вместимостью 5. 25 см³;

цилиндры мерные вместимостью 10. 25. 100. 500. 1000 см' но ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 200 см' но ГОСТ 25336; стекло часовое диаметром 9—12 см;

воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336; фильфы обеззоленные «красная» или «белая лента» диаметром 12,5 см; кислоту соляную по ГОСТ 3118. х.ч.. кониенфированную и разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;

кислоту серную по ГОСТ 4204. х.ч.; кислоту азотную но ГОСТ 4461. х.ч.;

аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный дистиллированной водой 1:4 но объему;

аммоний азотнокислый но ГОСТ 22867. х.ч.;

стронций хлористый 6-водный но ГОСТ 4140. ч.д.а.;

железо-аммонийные квасцы 12-водные но НТД. х.ч.;

воду дистиыированную но ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посулу и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

2.2.    Подготовка к испытанию

2.2.1. Подготовка проб к испытанию

Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см; корне1ыоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0.8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 ’С до воздушно-сухого состояния.

После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной часто и тщательно перемешивают.

36

ГОСТ 27998-88 С. 3

Подготовленные для испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте.

2.2.2.    Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 16 %

9 см³ концентрированной серной кислоты (пл. 1.835) прибавляют небольшими порциями к 91 см³ дистиллированной воды при перемешивании.

2.2.3.    Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой дазей 2 %

20.0 г азотнокислого аммония растворяют в 980 см³ дистиллированной воды.

2.2.4.    Приготов.\ение раствора железа массовой концентрации I мг/см³ (раствор А)

8.635 г 12-водных железо-аммонийных квасцов растворяют в дистиллированной воде, содержащей 25 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 16 %. доводят объем раствор;! дистиллированной водой до 1 дм³ в мерной колбе и перемешивают.

Массовую концентрацию железа в приготовленном растворе проверяют весовым методом. Для этого 100 см³ раствора с помощью пипетки помешают в химический стакан вместимостью 200 см³, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, нагревают почти до кипения и осаждают железо в виде гидроксида, прибавляя раствор аммиака, разбавленного 1:4. при интенсивном перемешивании до слабого запаха. Стакан с осадком накрывают часовым стеклом, нагревают еще 30 мин. дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок на дне стакана промывают 2—3 раз;! декантацией горячим раствором азотнокислого аммония, подщелоченным несколькими каплями аммиака, количественно переносят осадок на фильтр и 2—3 раза промывают его тем же раствором. Затем осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком помешают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и ставят в холодный муфель. Постепенно повышая температуру, сушат, озоляют фильтр и прокаливают остаток при температуре 800—900 'С до постоянной массы.

Массовую концентрацию желез;! в растворе (С ). мг/см³. вычисляют по формуле

С = ^т 0,6994    (|)

100

где т — масса осадка Fe₂C>3, мг;

0.6994 — коэффициент пересчета массы FejOj на массу Fe;

100 — объем раствора, взятый для анализа, см³.

Раствор хранит не более I года.

2.2.5.    Приготовление раствора железа массовой концентрации 100 м к г/см-¹ (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 50 см³ с помощью пипетки помещают объем раствора А. в котором содержится 5 мг желез;!, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40. и перемешивают.

Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, меди, цинка, марганца.

2.2.6.    Приготовление раствора железа массовой концентрации 500мкг/см* (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 50 см³ с помощью пипетки помещают объем раствора А, в котором содержится 25 мг желез;!, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, меди, цинка, марганца.

2.2.7.    Приготовление растворов сравнения для опред&зения железа с использованием воздушно-ацетиленового томен и

В мерные колбы вместимостью 100 см³ из бюретки вместимостью 10 см³ наливают указанные в табл. 1 объемы раствора Б, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40. и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.

37

Таблица 1

Номер раствора сравнения Объем раствора Б. см’ Массовая концентрация железа в растворе сравнения, мкт/см1 Массовая концентрация железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн 1 (мт/кт)в 1 0 0 0 2 1 1 50 3 2 2 100 4 5 5 250 5 10 10 500

•Знамения массовых долей железа в растительном материале даны с уметом 5-кратного разбавления раствора золы перед анализом.

2.2.8. Приготовление растворов сравнения <)лн определения железа с использованием воздушно-про-пан-бутанового н шмени

В мерные колбы вместимостью 100 см³ из бюретки вместимостью 10 см* наливают указанные в табл. 2 объемы раствора В. доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40. и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят вдень проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.

Таблица 2

Номер раствора сравнения Объем раствора В. см’ Массовая концентрация железа в растворе сравнения. мкг/смЗ Массовая концентрация железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в расплельном материале. млн"1 (мг/кг) 1 0 0 0 2 1 5 50 3 2 10 100 4 5 25 250 5 10 50 500

2.2.9. Приготовление раствора хюристого стронция

6.1 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 200 см³ дистиллированной воды, приливают 16.4 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до I дм³ и тщательно перемешивают. Раствор содержит 2 г стронция в 1 дм³.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Озоление растительного материаю и растворение золы

В тигле взвешивают с погрешностью не более 0.02 г навеску испытуемой пробы, приготовленной по н. 2.2.1. массой 2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 250—300 'С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525±25) ’С и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помещают на кипящую водяную баню и упаривают кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:10. накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают диспилированной водой, доводят раствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.

Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка фильтрованием через бумажный фильтр.

Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.

38

ГОСТ 27998-88 С. 5

2.3.2. Определение железа в растворе золы

2.3.2.1.    Определение железа в растворе золы проводят но аналитической линии 248.3 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное (прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток. питающий лампу с полым катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе.

При установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значении поглощения для растворов сравнения.

2.3.2.2 При использовании пламени ацетилен-воздух из растворов золы пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см³ и помещают в пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 8 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:40. и перемешивают.

2.3.2.3.    При использовании пламени пропан-бутан-воздух из раствора золы и растворов сравнения, приготовленных по и. 2.2.8, пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см³ и помещают в пробирки. Первый и третий растворы сравнения, необходимые дли периодической проверки градуировочной характеристики прибора, берут каждый в 2—3 пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 5 см³ раствора хлористого стронция и перемешивают.

2.3.2.4.    При стабилизировавшемся режиме работы прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий железа, и устанавливают начало отсчета (нулевое значение оптической плотности, концентрации или 100 %-ного пропускания). Затем вводят в пламя пятый раствор сравнения с максимальной концентрацией железа и с помощью соответствующих регулировок устанавливают размах шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения, проверяют и. если требу ется, корректируют установку начала отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации железа и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибор;» по шкале пропускания, равномерной шкале оптической плотности или в единицах концентрации.

Отградуировав прибор по растворам сравнения, вводят в пламя растворы золы и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и третий растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % отн.. градуировку прибор;! корректируют или повторяют и последние десять растворов залы анализируют снова.

Если показание измерительного прибора для раствора золы превышает показание для пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и анализ повторяют. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн^-1, а по оси ординат — соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн^-1.

2.4.2.    Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале (Л"). млн^-1, вычисляют но формуле

X = А (С-С,).    (2)

где К — коэффициент, учитывающий дополнительное, нс предусмотренное основной методикой разбавление анализируемого раствора; при анализе растворов, подготовленных по основной методике, К= 1, дополнительно разбавленных в 2 раза — 2 и т. д.;

С— массовая концентрация железа в растворе золы в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн*"¹;

С| — среднее арифметическое значений массовой концентрации железа, подученных в контрольном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн^-1.

Значение результата контрольного опыта нс должно превышать ^!/з массовой доли желез;! в растительном материале.

39

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием определяемого элемента не превышает 0,7 D. В этом случае обязателен выборочный статистический контроль сходимости параллельных определений.

Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях.

2.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</^_к) и между результатами, полученными в разных условиях (D_afic), при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать следующих значений:

</_абс = 0.15*+6.83;    (3)

/>_а6с = 0.42 *- 3.28.    ⁽⁴⁾

где X— среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн^-1;

X — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях. млн^-1.

Предельную погрешность результата анализа (Д^), млн^-1, при односторонней доверительной вероятности Р = 0.95 вычисляют по формуле

Д_£ = 0.25*- 1.92,    (5)

где X — массовая доля железа, млн^-1 (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух карательных определений).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД OIIРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ОРТО-ФЕНАИТРОЛИНОМ

Метод основан на сравнении оптической плотности оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с орто-(|>енантролином. образующегося в растворах золы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Железо восстанавливают до двухвалентною состояния гид роке илам и ном.

3.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

3.1.1.    Для подготовки проб к испытанию и их минерализации — по и. 2.1.1.

3.1.2.    Для определения железа в растворе золы применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 490-530 нм;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

штатив Д1Я пробирок;

пробирки со шлифом вместимостью 20—25 см³ по ГОСТ 25336;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50. 100 и 10(H) см³ но ГОСТ 1770;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см³ или дозатор той же вместимости с noipeui-ностью дозирования не более 1 %. изготовленный из материала, не загрязняющего раслюр железом;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см³ или дозаторы вместимостью 5 и 10 см³ с по1рсшностью дозирования нс более 1 %. изготовленные из материала, не зафязняющего раслюр железом;

бюретку с краном 2-го класса точности вмеслшостью 10 см³, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см³ и пипетки фадуированные 2-го класса точности вместимостью 5. 25 см³;

40

ГОСТ 27998-88 С. 7

цилиндры мерные вместимостью 10. 25, 100. 500, 1000 см³ но ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 200 см³ по ГОСТ 25336; стекло часовое диаметром 9—12 см³;

воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336; фильтры обездоленные, «красная» или «белая лента* диаметром 12.5 см; гндроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. ч.д.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118. х.ч.. разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;

кислоту азотную по ГОСГ 4461. х.ч.;

кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61. х.ч.;

аммиак водный но ГОСТ 3760. ч.д.а.;

натрий уксуснокислый но ГОСТ 199. ч.д.а.;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. х.ч.;

орто-фенантролнн, ч.д.а.;

железоаммонийные квасцы но НТД. х.ч.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1.    Подготовка проб к испытанию — по н. 2.2.1.

3.2.2.    Приготовление ацетатного буерного раствора

136.0    г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 120 см³ ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм³.

3.2.3.    Приготовление раствора орто - фенантро. шна с массовой дачей 0,25 %

0.250 г орто-фенантролина растворяют в горячей (около 80 ’С) дистиллированной воде, охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до 100 см³ в мерной колбе.

3.2.4.    Приготовление окрашивающей смеси

1 дм³ ацетатного буферного раствора смешивают со 100 см³ раствора орто-фенантролина. Смесь хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.

3.2.5.    Приготовление раствора гидроксиламина гидрохюрида с массовой дачей 2 %

2.0    г гидроксилами на гидрохлорида растворяют в 98 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более недели.

3.2.6.    Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 % — по п. 2.2.3.

3.2.7.    Приготовление раствора железа массовой концентрации I мг/см³ (раствор Л) — но Н. 2.2.4.

3.2.8.    Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см³ (раствор В) — по п. 2.2.6.

3.2.9.    Приготовление растворов сравнения — по и. 2.2.8.

3.3.    Проведение испытания

3.3.1.    Одоление растительною материала и растворение золы — по н. 2.3.1.

3.3.2.    Определение железа в растворе золы

Из растворов долы и растворов сравнении пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см³ и помешают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюретки или дозатором приливают по 5 см³ раствора гидроксилам и на гидрохлорида, перемешивают, выдерживают 5 мин. из бюретки или дозатором приливают по 10 см³ окрашивающей смеси и снова перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете толщиной просвечиваемого стоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны 510 нм или используя светофильтр с максимумом светопропусканпя в области 490—530 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.

Если значение оптической плотности анализируемого раствор;! превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный фафик. откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на

41

массовые дали в растительном материале и млн”¹, указанные в табл. 2. а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн^-1.

3.4.2.    Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по и. 2.4.2.

3.4.3.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</'_абс) и между результатами, полученными в разных условиях (Z)'^). при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать следующих значений:

</'авс = 0.10 Л" + 5,12;    (6)

D\бс = 0.23 X ' + 5.94.    ⁽⁷⁾

где X' — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн^-1;

X ' — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях. млн^-1.

Предельную погрешность результата анализа (Д'_£ ). млн^-1, при односторонней доверительной вероятности Р = 0.95 вычисляют но формуле

A'j =0.13 Л" + 3.48.    (8)

где А" — массовая доля железа, млн^-1 (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С РОДАНИДОМ

Метод основан на сравнении оптической плотности красного комплексного соединения трехвалентного железа с роданидом, образующегося в растворах залы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Для полного переведения железа в трехвалентное состояние и стабилизации окраски в окрашенный раствор вводят перекись водорода.

4.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

4.1.1.    Для подготовки проб к испытанию и их минерализации — но и. 2.1.1.

4.1.2.    Дш определения железа в растворе золы применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 450—490 нм;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104; штатив для пробирок;

пробирки со шлифом вместимостью 20—25 см³ но ГОСТ 25336;

ка!бы мерные с пришлифованными пробками 2-т класса точности вместимостью 50. 100 и 1000 см³ но ГОСТ 1770;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см³ или дозатор той же вместимости с погреш-ностью дозирования не более 1 %. изготовленный из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см³ или дозаторы вместимостью 5 и 10 см³ с погрешностью дозирования не более I %, изготовленные из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см³, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см³ и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5. 25 см³;

цилиндры мерные вместимостью 10. 25. 100. 500. 1000 см³ по ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 200 см³ по ГОСТ 25336; стекло часовое диаметром 9—12 см;

воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336; фильтры обеззатенные. «красная» или «белая лента» диаметром 12.5 см;

42

ГОСТ 27998-88 С. 9

капельницу;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.. разбавленную дистиллированной водой 1:20 и 1:40 по объему;

калим роданистый по ГОСТ 4139. х.ч.;

перекись водорода но ГОСТ 10929. х.ч.. раствор с массовой долей 30 %;

железоаммонийные квасцы по НТД. х.ч.;

аммоний азотнокислый но ГОСТ 22867. х.ч.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1.    Подготовка проб к испытанию — по и. 2.2.1.

4.2.2.    Приготов.гение раствора роданистого кагин с массовой до.гей 15 %

150.0 г роданистого калия растворяют в 850 см³ дистиллированной воды.

4.2.3.    Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 % — по п. 2.2.3.

4.2.4.    Приготовление раствора железа массовой концентрации I мг/см³ (раствор А) — по п. 2.2.4.

4.2.5.    Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см³ ( раствор В) — по

и. 2.2.6.

4.2.6.    Приготовление растворов сравнения — но и. 2.2.8.

4.3.    Проведение испытания

4.3.1.    Озоление растительного материала и растворение золы — но п. 2.3.1.

4.3.2.    Определение железа в растворе за гы

Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором беруг пробы но 2 см³ и помешают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюреток или дозатором приливают по 10 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:20. по 5 см³ раствора роданистого калия, по I капле перекиси водорода (из капельницы) и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления перекиси водорода в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны 480 нм или. используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 450—490 нм.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

4.4.    Обработка результатов

Обработка результатов — по и. 3.4.

43

ИНФОРМАЦИОН НЫК ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

С.Г. Самохвалов, клнд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.А. Чебогарева. канд. бнол. наук: Г.И. Горшкова: В.А. Чуйков, канд. биол. наук: Х.К. Худякова, канд. биол. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.88 № 4538

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который .тана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 61-75	3.1.2
ГОСТ 199-78	3.1.2
ГОСТ 1721-85	1
ГОСТ 1722-85	1
ГОСТ 1770-74	2.1.2: 3.1.2: 4.1.2
ГОСТ 3118-77	2.1.1; 2.1.2: 3.1.2: 4.1.2
ГОСТ 3760-79	2.1.2; 3.1.2
ГОСТ 4139-75	4.1.2
ГОСТ 4140-74	2.1.2
ГОСТ 4204-77	2.1.2
ГОСТ 4461-77	2.1.2; 3.1.2
ГОСТ 5456-79	3.1.2
ГОСТ 5457-75	2.1.2
ГОСТ 6709 - 72	2.1.1: 2.1.2: 3.1.2: 4.1.2
ГОСТ 7194-81	I
ГОСТ 9147-80	2.1.1
ГОСТ 10929-76	4.1.2
ГОСТ 13586.3-83	1
ГОСТ 13979.0-86	1
ГОСТ 22867-77	2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 24104-88	2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 25336-82	2.1.1; 2.1.2; 3.1.2: 4.1.2
ГОСТ 27262-87	1

5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственною Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

44