Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения кадмия (при массовой доле 0,00006 до 0,00005 до 0,0015 %), сурьмы (при массовой доле от 0.00006 до 0,0015%) и теллура (при массовой доле от 0,00003 до 0,0001 %) в меди высокой чистоты

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1. Общие требования

2. Метод определения кадмия

3. Метод определения сурьмы

4. Методы определения теллура

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.3.001.4:006.354    Группа    В59

государственный стандарт союза ССР

МЕДЬ ВЫСОКОЙ чистоты

Полярографические методы анализа

ГОСТ

27981.6-88

Copper of high purity.

Methods of polarograpMc analysis

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.QI.t990 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения кадмия (при массовой доле от 0,00005 до 0,0015 %), сурьмы (при массовой доле от 0,00000 до 0,0015%) и теллура (при массовой доле от 0,00003 до 0,0001 %) в меди высокой чистоты.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего кадмий, на фоне 0,4 М соляной кислоты и 0,12 М хлорида аммония. Потенциал пика по отношению к донной ртути минус 0,8 В. Предварительно кадмий отделяют от меди путем цементации на металлическом алюминии.

2.1. Л п н а р а т у р а, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Весы лабораторные аналитические типа ВЛР (или другого типа) 2-го класса точности.

Стаканы В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1—250—14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

120

Страница 2

ГОСТ 27981.6 — 88 С. 2

Колбы мерные 2—25—2, 2—100—2, 2—200—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5-2-1, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 20292.

Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.

Фильтр бумажный (желтая лента).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, оазбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 0,05 моль/дм’.

Алюминий гранулированный особой чистоты.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Формалин по ГОСТ 1625.

Кадмий по ГОСТ 1467.

2.2.    Подготовка к анализу

2.2.1.    Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют при нагревании в 15 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 2—3 см5, приливают 10 см» соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Бапаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют два раза. Затем к остатку приливают 5 см’ соляной кислоты и 50 см3 воды, растворяют соли при нагревании. Охлаждают, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят водой до метки.

1 см5 раствора А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.

Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки; используют свежеприготовленный раствор.

1 см} раствора В содержит 0,0005 мг кадмия.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску меди массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см®, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при комнаткой температуре. Затем нагревают и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток обрабатывают 10 см* соляной кислоты и выпаривают досуха. Для полного удаления нитратионов остаток обрабатывают еще три раза: один раз в 2—3 см3 формалина и два раза с 10 см3 соляной кислоты.

К остатку приливают 100 см3 с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 соляной кислоты, добавляют 1,5 г хлорида аммония и растворяют соли. В раствор вводят 6—8 гранул металлического алюминия (общим весом от 3,5 до 4,0 г) и в течение (60±5) мин проводят цементацию меди при периодическом перемешивании.

121

Страница 3

С. 3 ГОСТ 27981.6-88

Раствор, с выделившейся на гранулах медью, фильтруют через бумажный фильтр, помещая фильтрат в стакан вместимостью 250 см1.

Стенки колбы обмывают 2—3 рала нагретой до кипения водой и 5—6 раз этой же нодой фильтр, присоединяют промывные воды к основному фильтрату.

Объединенный фильтрат упаривают до объема 10 см1, помешают в мерную колбу вместимостью 25 сма и доводят волой до метки.

Из раствора удаляют кислород продуванием азотом и течение 10—15 мин и проводят полярографнрование п интервале потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к донной ртути.

2.3.2. Определяют коэффициент пересчета метолом добавок. Для этого I см3 стандартного раствора В помещают в колбу с навеской меди и далее продолжают анализ, как описано в п. 2.3.1.

Коэффициент пересчета К вычисляют по формуле

где Н| — высота суммарного пика, соответствующая сумме высот пиков подпрограммы кадмия в анализируемом растворе и добавки кадмия в этот раствор, мм;

Н3 — высота пика кадмия в анализируемом растворе, мм;

С — массовая концентрация кадмия, введенного в раствор пробы в виде добавки, мг/см3.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V — вместимость мерной колбы, см3;

К — коэффициент пересчета;

т — масса навески меди, г;

Н7 — высота пика кадмия в растворе анализируемой пробы, мм.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р-~0,95 (dп — показатель сходимости)! и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

2.4.3.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов”состава меди.

Результаты анализа проб признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0.71 D, которое приведено в табл. 1.

122

Страница 4

ГОСТ 27М1Д-М С. 4 Таблица 1

Мксозая доля калкмя. %

Абсолютные допусяммые р*с*ожд^и»я. %. JW.I улит той

мрмлельаых опрс-тмш* лл

атла>09 О

От 0.00005 до 0,00015 в ключ.

0.00003

0.01ХХН

2.4.4. Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2—3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.

Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71 V +t)\, где D, и /)2 — допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Метод основан на электрохимическом восстановлении ионов сурьмы ка фоне б М соляной кислоты, содержащей 0,19 М натрия фосфорноватистокислого.

Потенциал пнка сурьмы по отношению к донной ртути минус 0,15 В.

Отделение сурьмы от мешающих примесей проводят соосажде-нием ее на гидроксиде железа.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ПУ-1 (перемепно токовый режим) или аналогичного типа.

Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 или Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—25—2, 2-50—2, 2—100—2, 2—200—2. 2— — 1000—2, 1—1000—2, 1—200—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1—10, 3—25, 3—250 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4—2—1, 4—2—2, 5—2—5 по ГОСТ 20292.

Фильтр бумажный средней плотности (желтая лента) с фильтробумажной массой.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.

123

Страница 5

С. 5 ГОСТ 27951.6—8в

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 2 °л*ный раствор.

Квасцы железоаммонийные раствор 43 г/дм3: 8,6 г железоаммонийных квасцов растворяют в 150 см5 воды, содержащей 20 см* серной кислоты, помешают в мерную колбу вместимостью 200 см* и доводят водой до метки.

1 см3 раствора содержит б мг железа.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, перекристаллнзкрован-ный; раствор 50 г/дм5: к 70 г гидразина приливают 200 см3 воды, нагретой до кипения, и перемешивают до растворения соли. Раствор упаривают, ие доводя до кипения, до образования кристаллической пленки. Охлзждают при комнатной температуре, раствор над кристаллами сливают, а полученную соль сушат в фарфоровой чашке в эксикаторе.

Дзот газообразный по ГОСТ 9293.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор 20 г/дм’.

Натрий фосфорноватнстокнслый (гипофосфит натрия) по ГОСТ

200

Сурьма по ГОСТ 1089.

3.2.    Подготовка к анализу

Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску тонкорастертой сурьмы массой 0,100 г помешают в стакан (или колбу) вместимостью 200—300 см3, приливают 20 см'» серной кислоты и растворяют при сильном нагревании. Затем охлаждают, добавляют 150—200 см3 воды, перемешивают и вновь охлаждают. Приливают 80 см1 серной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доводят водой до метки.

I см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см\ приливают 10 см3 серной кислоты j разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: отбирают пипеткой 1 см3 раствора А. помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доводят водой до метки: раствор готовят в день проведения анализа.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    На стаканах, в которых будут проводить анализ меди, наносят стеклографнтом метки, соответствующие 50, 100 и 150 см.

3.3.2.    Навеску меди массой 2,000 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем раствор нагревают и выпаривают

124

Страница 6

ГОСТ 27981.6-88 С. 6

до влажных солей. К остатку приливают 30 см’ соляной кислот*;''^ воды ло объема 100 см3 и нагревают до растворения солей. Дово- \\ дят до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 13—15 см3 раствора гидразина, оставляют без нагревания на 10—15 мин, при этом 2—3 раза перемешивают.

К полученному раствору приливают воды до объема 100 см?г вводят 1 см* раствора железоаммонийных квасцов и осаждают сурьму на гидроксиде железа аммиаком, разбавленным 1:1, до появления устойчивой синей окраскн раствора и еще добавляют 5 см\

Дают осадку скоагулироваться в течение 20—25 мин и затем фильтруют на фильтр «желтая лента», в конус которого вложено немного фильтробумажной массы. Осадок на фильтре и стакан промывают 5—6 раз нагретой до кипения водой, содержащей 2 % хлористого аммония и 2 % аммиака.

Затем осадок растворяют на фильтре 20 см’ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение гидроксида железа. Общий объем раствора должен быть 50 см3.

Полученный раствор нагревают до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 2 см3 раствора гидразина, оставляют стоять на 10—15 мин. Затем приливают воды до объема 100 см3, вводят 0,2 см3 железоаммоннйных квасцов, перемешивают и повторяют осаждение гидроксидов аммиаком, разбавленным 1:1. Далее фильтруют, промывают осадок, как указано выше.

Осадок растворяют на фильтре в 20 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:5, промывают фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение. Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления белых паров, добавляют 5—6 капель азотной кислоты и снова выпаривают до белых паров. Снова охлаждают, смывают стенки стакана водой и выпаривают до появления белых паров: операцию повторяют.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,4—0,5 г гипофосфита натрия, раствор кипятят 1—2 мин, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 н доводят до метки соляной кислотой. разбавленной 1:1.

Из раствора удаляют кислород, продувая азот в течение 5—10 мин, и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0.08 до минус 0,20 В по отношению к донной ртути.

3.3.3. Определяют коэффициент пересчета К методом добавок. Для этого аликвотную часть стандартного раствора В или Б помещают в стакан с навеской меди и далее поступают, как указано в п. 3.3.2

125

Страница 7

С 7 ГОСТ 27981.6-88

I/ Нсп-~Нп

~с—’

где #еп — высота пика, соответствующая сумме высот пиков поля-рограммы сурьмы в анализируемом растворе пробы и добавки сурьмы в этот раствор, мм;

Н„ — высота пика подпрограммы сурьмы, полученная для раствора пробы, мм;

С — массовая концентрация сурьмы, введенной в раствор пробы в виде добавки, мг/дм*.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где V — вместимость мерной колбы, см3;

К — коэффициент пересчета; т — масса навески меди, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности Р=0,95 (d„ — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Мдсеоыя доли сурьмы. •,

Абсолопше допуск»'*** ркхочдгкиа. %. результат»*

параллельны* олре-доения da

а*али»о« О

От 0,00006 дэ 0,0015 в ключ.

0.00006

0.00006

3.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

4.1.    На фоне йодистого калия

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне йодистоводородной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В.

4.1.1.    Аппаратура, реактивы, раствори Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Страница 8

ГОСТ 27981.6-88 С. 8

Весы лабораторш/е аналитические любого типа 2-го класса точности.

Стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2 —50—2, 2—100—2, 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—5, 2—2—10, 5-2-2 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3 (свежеприготовленная).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм\

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор I г/дм3.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической ‘документации.

4.1.2. Подготовка к анализу

4.1.2.1.    Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют о 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит I мг теллура.

Раствор Б: отбирают 5 см* раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают о см5 соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 смэ раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доводят водой до метки.

I см3 раствора В содержит 0,001 мг теллура.

4.1.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения в ряд стаканов вместимостью 50 см3 помещают 0,0; 2,0; 5,0; 10 см3 стандартного раствора В, добавляют по 0,2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. Выпаривание с 0,2 см3 серной кислоты проводят три раза. Охлаждают, приливают 6 см3 раствора йодистого калия и 20—30 см* воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят водой лр метки. Растворы устойчивы в течение 4—6 ч.

4.1.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см\ приливают 10—15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения навсски. Охлаждают, прибавляют

127

Страница 9

С. 9 ГОСТ 27981.6—8Я

2 см3 раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 50 см’, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и еще 5 см'* в избытке. Нагревают раствор н течение 5— —7 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают фильтр с осадком 3—5 раз аммиаком, разбавленным 5:95, и затем 3—4 раза горячей водой.

Смывают водой осадок с фильтра в стакан, в котором проводили осаждение, приливают 5 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения. В растворе вновь осаждают гидроксид железа аммиаком и фильтруют осадок на тот же фильтр. Промывают фильтр 5—6 раз горячей водой. Растворяют осадок на фильтре в 10— — 15 см3 смеси кислот и промывают фильтр 5—6 раз горячей водой.

Фильтрат упаривают до объема 10—15 см\ добавляют 0,2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. Выпаривание с 0.2 см3 серной кислоты проводят три раза. После охлаждения приливают 6 см’ раствора йодистого калия и 10— —20 см3 воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смэ и доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода продуванием азотом или аргоном. Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В одновременно с растворами сравнения и раствором контрольного опыта.

4.1.4. Обработка результатов

4.1.4.1.    Массовую долю теллура (А') в процентах вычисляют по формуле

v H-V

K-miv* ’

где // — высота пика анализируемого раствора с учетом контрольного опыта, мм;

V — вместимость мерной колбы, см3;

К — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура к концентрациям этих растворов, мм-см’/мг (см. п. 3.3 3.).

4.1.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе прббы при доверительной вероятности Р»*0,95 (d„ — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D ~ показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

4.1.4.3.    Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.

Страница 10

ГОСТ 27981.6-88 С. 10

Таблица 3

М*ссоад* доля т«мур«. %

Лбсолюгяем jconycхвекме расхождение. %. результате»

гираллельмых определений in

аылхэог D

Ог 0.00003 до 0.00010 вклн>ч.

0.00002

0.00003

Си. 0,0001 до 0,0002 »

0,00004

0,00005

Св. 0.0002 > 0.0005 »

0,0001

0,0002

» 0,0005 * 0.0010 »

0.0002

0,0003

* 0.0010 » 0.0020 >

0.0003

0.0004

4.2. На фоне фосфорной кислоты

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне фосфорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,5 В после предварительного выделения теллура на гидроксиде железа.

4.2.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1 (переменно-токовый режим).

Стакан Н-1—100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-50-2. 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пнпетки 3-2-5, 3-2-10 по ГОСТ 20292.

Цнлнндр 1—10, 3—25 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор I г/дм\

Азот по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

4.2.2.    Подготовка к анализу

4.2.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха,, не прокаливая. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес- • тимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доводят во-дой до метки.

Страница 11

С. II ГОСТ 27981.6-88

Г см5 раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: 10 см’ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью !00 см3 и доводят водой до метки.

I см’ раствора В содержит 0,001 мг теллура.

4.2 2.2. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 стандартного раствора В и 2.5; 5,0; 10,0 см5 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0010;    0,0025;    0,0050;    0,0100;

0,0250; 0,0500 и 0,1000 мг теллура. Во все колбы приливают по 25 см’ ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, и доводят водой до метки.

4.2.3.    Проведение анализа

Навеску меди массой 0,50—5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см5, приливают 10—30 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Раствор охлаждают и при-бавляют 1—2 см1 раствора сернокислого железа, разбавляют водой ло 50 см’, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и приливают избыток аммиака 5 см3. Нагревают раствор в течение 5—7 мни, после чего отфильтровывают. Осадок промывают аммиаком, разбавленным 5:95, затем растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводили осаждение. Повторяют осаждение гидроксида железа аммиаком, фильтруют, промывают горячим аммиаком, разбавленным 5:95.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, приливают к раствору мерным цилиндром 10 см’ азотной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют при нагревании в 5—25 см’ ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 10—50 см3 и доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода с помощью азота, аргона или другого инертного газа. После этого полярографнруют в интервале потенциалов от минус 0,6 до 1,5 В по отношению к донной ртути    =—1.1 В).

Одновременно проводят полярографирование растворов сравнения.

4.2.4.    Обработка результатов

4.2.4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

v H-V X=ZTC^W '

где Н — высота пика анализируемого раствора за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;

V — вместимость мерной колбы, см’;

130

Страница 12

ГОСТ 27981.в—88 С. 12

К — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура, к массовым концентрациям этих растворов, мм*см3/мг-(п. 3.3.3); т — масса навески меди, г.

4.2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений dn и результатов анализа одной и той же пробы D приведены в табл. 3.

4.2.4.3.    Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.

131

Страница 13

С 13 ГОСТ 27981.6-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Б. М. Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, В. П. Красноносое, Л. Н. Васильева, Н. И. Молоствова, В. И. Зюзин, 3. П. Дутова, А. К. Опескина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 J4 4443

3.    Срок первой проверки —1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ:

0*»на<ювме IIТД.

HJ которой ДЛЯ А

ссылка

Номер пункт*

О6оз»4«п*с НТД. и* которы» да*» ссылке

луикг»

ГОСТ 200-76

3.1

ГОСТ 5841-74

3.1

ГОСТ 1089-82

3.1

ГОСТ 6552—ао

4.2.1

ГОСТ 1467-77

2.1

ГОСТ 9147-80

3.1

ГОСТ 1625-75

2.1

ГОСТ 9293-74

2.1, 3.1. 4.1.1, 4 2.1

ГОСТ 1770-74

2.1. 3.1. 4.1.1.

ГОСТ 9485-74

4.1.1. 4.2.1

4.2.1

ГОСТ 10157-79

4.1.1. 4.2.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1. 4.1 1,

ГОСТ 20292-74

2.1, 3.1. 4.1.1, 4.2.1

4.2.1

ГОСТ 22159-76

3.1

ГОСТ 3760-79

3.1. 4.1 1. 4.2.1

ГОСТ 25336-82

2.1. 3.1. 4.1.1,

ГОСТ 3773-72

2.1, 3-1

42.1

ГОСТ 4204-77

3.1, 4.1.1, 4 2.1

ГОСТ 27981.0-88

Разд. 1

ГОСТ 4232-74

4.1.1

ГОСТ 4461-77

2 1, 3.1, 4 1.1,

4.2.1