Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 27981.6-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения кадмия (при массовой доле 0,00006 до 0,00005 до 0,0015 %), сурьмы (при массовой доле от 0.00006 до 0,0015%) и теллура (при массовой доле от 0,00003 до 0,0001 %) в меди высокой чистоты

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13938.14-84

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1. Общие требования

2. Метод определения кадмия

3. Метод определения сурьмы

4. Методы определения теллура

Показать даты введения Admin

УДК 669.3.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Полярографические методы анализа    ГОСТ

ЛЛ Soppcer of,high pur^y- , •    27981.6—88

Methods of polarographic analysis

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.1990 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения кадмия (при массовой доле от 0,00005 до 0,0015 %), сурьмы (при массовой доле от 0,00006 до 0,0015%) и теллура (при массовой доле от 0,00003 до 0,0001 %) в меди высокой чистоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу, анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего кадмий, на фоне 0,4 М соляной кислоты и 0,12 М хлорида аммония. Потенциал пика по отношению к донной ртути минус 0,8 В. Предварительно кадмий отделяют от меди путем цементации на металлическом алюминии.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Весы лабораторные аналитические типа ВЛР (или другого типа) 2-го класса точности.

Стаканы В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1—250—14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Перепечатка воспрещена

Воронки лабораторные В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Издание официальное ★

ГОСТ 27981.6-88 С. 2

Колбы мерные 2—25—2, 2—100—2, 2—200—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5—2—1, 6—2—5, 6—2—10, 2—2—20 по ГОСТ 20292.

Цилиндры 1—5, 1—10, 1—25, 1—50 по ГОСТ 1770.

Фильтр бумажный (желтая лента).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 0,05 моль/дм3.

Алюминий гранулированный особой чистоты.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Формалин по ГОСТ 1625.

Кадмий по ГОСТ 1467.

2.2.    Подготовка к анализу

2.2.1.    Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 2—3 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Вапаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют два раза. Затем к остатку приливают 5 см3 соляной кислоты и 50 см3 воды, растворяют соли при нагревании. Охлаждают, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.

Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки; используют свежеприготовленный раствор.

1 см3 раствора В содержит 0,0005 мг кадмия.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску меди массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при комнатной температуре. Затем нагревают и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток обрабатывают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Для полного удаления нитратионов остаток обрабатывают еще три раза: один раз в 2—3 см3 формалина и два раза с 10 см3 соляной кислоты.

К остатку приливают 100 см3 с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 соляной кислоты, добавляют 1,5 г хлорида аммония и растворяют соли. В раствор вводят 6—8 гранул металлического алюминия (общим весом от 3,5 до 4,0 г) и в течение (60 ±5) мин проводят цементацию меди при периодическом перемешивании.

С. И ГОСТ 27981.6-88

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: 10 см5 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг теллура.

4.2.2.2. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 стандартного раствора В и 2,5; 5,0; 10,0 см3 стандартного рас-твора Б, что соответствует 0,0010;    0,0025;    0,0050;    0,0100;

0,0250; 0,0500 и 0,1000 мг теллура. Во все колбы приливают по 25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, и доводят водой до метки.

4.2.3.    Проведение анализа

Навеску меди массой 0,50—5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Раствор охлаждают и прибавляют 1—2 см3 раствора сернокислого железа, разбавляют водой до 50 см3, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и приливают избыток аммиака 5 см3. Нагревают раствор в течение 5—7 мин, после чего отфильтровывают. Осадок промывают аммиаком, разбавленным 5:95, затем растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводили осаждение. Повторяют осаждение гидроксида железа аммиаком, фильтруют, промывают горячим аммиаком, разбавленным 5:95.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, приливают к раствору мерным цилиндром 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют при нагревании в 5—25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 10—50 сми доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода с помощью азота, аргона или другого инертного газа. После этого полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,6 до 1,5 В ПО отношению К ДОННОЙ ртути (^пика^— 1,1 В).

Одновременно проводят полярографирование растворов сравнения.

4.2.4.    Обработка результатов

4.2.4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

X-

H-V К т-104

где Н — высота пика анализируемого раствора за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;

V — вместимость мерной колбы, см3;

ГОСТ 27981.6-88 С. 12

К — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура, к массовым концентрациям этих растворов, мм*см3/мг (п. 3.3.3); т — масса навески меди, г.

4.2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений dn и результатов анализа одной и той же пробы D приведены в табл. 3.

4.2.4.3.    Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Б. М. Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, В. П. Красноносое, Л. Н. Васильева, Н. И. Молоствова, В. И. Зюзин, 3. П. Дутова, А. К. Опескина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 №4443

3.    Срок первой проверки—1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ:

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 200-76

3.1

ГОСТ 5841-74

3.1

ГОСТ 1089-82

3.1

ГОСТ 6552-80

4.2.1

ГОСТ 1467-77

2.1

ГОСТ 9147-80

3.1

ГОСТ 1625-75

2.1

ГОСТ 9293-74

2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1

ГОСТ 1770-74

2.1, 3.1, 4.1.1,

ГОСТ 9485-74

4.1.1, 4.2.1

4.2.1

ГОСТ 10157-79

4.1.1, 4.2.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1, 4.1.1,

ГОСТ 20292-74

2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1

4.2.1

ГОСТ 22159-76

3.1

ГОСТ 3760-79

3.1, 4.1.1, 4.2.1

ГОСТ 25336-82

2.1, 3.1, 4.1.1,

ГОСТ 3773-72

2.1, 3.1

4.2.1

ГОСТ 4204-77

3.1, 4.1.1, 4.2.1

ГОСТ 27981.0-88

Разд. I

ГОСТ 4232-74

4 1.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.1, 4.1.1,

4.2.1

С. 3 ГОСТ 27981.6—8В

Раствор, с выделившейся на гранулах медью, фильтруют через бумажный фильтр, помещая фильтрат в стакан вместимостью 250 см3.

Стенки колбы обмывают 2—3 раза нагретой до кипения водой и 5—6 раз этой же водой фильтр, присоединяют промывные воды к основному фильтрату.

Объединенный фильтрат упаривают до объема 10 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 25 смй и доводят водой до метки.

Из раствора удаляют кислород продуванием азотом в течение 10—15 мин и проводят полярографирование в интервале потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к донной ртути.

2.3.2. Определяют коэффициент пересчета методом добавок. Для этого 1 см3 стандартного раствора В помещают в колбу с навеской меди и далее продолжают анализ, как описано в п. 2.3.1.

Коэффициент пересчета К вычисляют по формуле

к — #1 —

-V    с

где Нх — высота суммарного пика, соответствующая сумме высот пиков подпрограммы кадмия в анализируемом растворе и добавки кадмия в этот раствор, мм;

Н2 — высота пика кадмия в анализируемом растворе, мм;

С — массовая концентрация кадмия, введенного в раствор пробы в виде добавки, мг/см3.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

Y Нг

К т-Ю4

где У — вместимость мерной колбы, см3;

К — коэффициент пересчета;

т — масса навески меди, г;

#2 — высота пика кадмия в растворе анализируемой пробы, мм.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 (dп — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

2.4.3.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава меди.

Результаты анализа проб признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71 D, которое приведено в табл. 1.

ГОСТ 27981.6-88 С. 4

Таблица 1

Массовая доля кадмия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов

параллельных определений dn

анализов D

От 0,00005 до 0,00015 включ.

0,00003

0,00004

2.4.4. Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2—3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.

Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71 V D\    где Dx к D2 — допускаемое расхожде

ние двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Метод основан на электрохимическом восстановлении ионов сурьмы на фоне 6 М соляной кислоты, содержащей 0,19 М натрия фосфорноватистокислого.

Потенциал пика сурьмы по отношению к донной ртути минус 0,15 В.

Отделение сурьмы от мешающих примесей проводят соосажде-нием ее на гидроксиде железа.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ПУ-1 (переменно-токовый режим) или аналогичного типа.

Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25336 или Н-1—250    ТХС по

ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—25—2, 2—50—2, 2—100—2, 2—200—2. 2— — 1000—2, 1—1000—2, 1—200—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1—10, 3—25, 3—250 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4—2—1, 4—2—2, 5—2—5 по ГОСТ 20292.

Фильтр бумажный средней плотности (желтая лента) с фильтробумажной массой.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 2 %-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные раствор 43 г/дм3: 8,6 г железоаммонийных квасцов растворяют в 150 см3 воды, содержащей 20 см3 серной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 200 сми доводят водой до метки.

1 см3 раствора содержит 5 мг железа.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, перекристаллизирован-ный; раствор 50 г/дм3: к 70 г гидразина приливают 200 см3 воды, нагретой до кипения, и перемешивают до растворения соли. Раствор упаривают, не доводя до кипения, до образования кристаллической пленки. Охлаждают при комнатной температуре, раствор над кристаллами сливают, а полученную соль сушат в фарфоровой чашке в эксикаторе.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм3.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.

Сурьма по ГОСТ 1089.

3.2.    Подготовка к анализу

Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску тонкорастертой сурьмы массой 0,100 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 200—300 см3, прили-вают 20 см3 серной кислоты и растворяют при сильном нагревании. Затем охлаждают, добавляют 150—200 см3 воды, перемешивают и вновь охлаждают. Приливают 80 см3 серной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: отбирают пипеткой 1 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доводят водой до метки: раствор готовят в день проведения анализа.

3 см3 раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    На стаканах, в которых будут проводить анализ меди, наносят стеклографитом метки, соответствующие 50, 100 и 150 см.

3.3.2.    Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем раствор нагревают и выпаривают

ГОСТ 27981.6-88 С. 6

до влажных солей. К остатку приливают 30 см3 соляной кислоты* воды до объема 100 см3 и нагревают до растворения солей. Доводят до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 13—15 см3 раствора гидразина, оставляют без нагревания на 10—15 мин, при этом 2—3 раза перемешивают.

К полученному раствору приливают воды до объема 100 см^, вводят 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и осаждают сурьму на гидроксиде железа аммиаком, разбавленным 1:1, до появления устойчивой синей окраски раствора и еще добавляют 5 см3.

Дают осадку скоагулироваться в течение 20—25 мин и затем фильтруют на фильтр «желтая лента», в конус которого вложено немного фильтробумажной массы. Осадок на фильтре и стакан промывают 5—6 раз нагретой до кипения водой, содержащей 2 % хлористого аммония и 2 % аммиака.

Затем осадок растворяют на фильтре 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение гидроксида железа. Общий объем раствора должен быть 50 см3.

Полученный раствор нагревают до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 2 см3 раствора гидразина, оставляют стоять на 10—15 мин. Затем приливают воды до объема 100 см3, вводят 0,2 см3 железоаммонийных квасцов, перемешивают и повторяют осаждение гидроксидов аммиаком, разбавленным 1:1. Далее фильтруют, промывают осадок, как указано выше.

Осадок растворяют на фильтре в 20 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:5, промывают фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение. Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления белых паров, добавляют 5—6 капель азотной кислоты и снова выпаривают до белых паров. Снова охлаждают, смывают стенки стакана водой и выпаривают до появления белых паров: операцию повторяют.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,4—0,5 г гипофосфита натрия, раствор кипятят 1—2 мин, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Из раствора удаляют кислород, продувая азот в течение 5—10 мин, и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,08 до минус 0,20 В по отношению к донной ртути.

3.3.3. Определяют коэффициент пересчета К методом добавок. Для этого аликвотную часть стандартного раствора В или Б помещают в стакан с навеской меди и далее поступают, как указано в п. 3.3.2

Ясп—Яп С

где Нсп — высота пика, соответствующая сумме высот пиков подпрограммы сурьмы в анализируемом растворе пробы и добавки сурьмы в этот раствор, мм; ffn — высота пика подпрограммы сурьмы, полученная для раствора пробы, мм;

С — массовая концентрация сурьмы, введенной в раствор пробы в виде добавки, мг/дм3.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

v_ Яп-У ^ Km- 1C4

где V — вместимость мерной колбы, см3;

К — коэффициент пересчета; т — масса навески меди, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности Р = 0,95 (dn — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Абсолотные допускаемые расхождения, %, результа тов

параллельных определений dn

анализов D

От 0,00006 до 0,00tl5 включ.

0,00006

0,00006

3.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

4.1. На фоне йодистого калия

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне йодистоводородной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В.

4.1.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

ГОСТ 27981.6-88 С. 8

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности.

Стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2, 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—5, 2—2—10, 5—2—2 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3 (свежеприготовленная) .

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм3

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

4.1.2. Подготовка к анализу

4.1.2.1.    Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг теллура.

4.1.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения в ряд стаканов вместимостью 50 см3 помещают 0,0; 2,0; 5,0; 10 см3 стандартного раствора В, добавляют по 0,2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. Выпаривание с 0,2 см3 серной кислоты проводят три раза. Охлаждают, приливают 6 см3 раствора йодистого калия и 20—30 см3, воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят водой до метки. Растворы устойчивы в течение 4—6 ч.

4.1.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения навески. Охлаждают, прибавляют

2 см3 раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 50 см3, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и еще 5 см3 в избытке. Нагревают раствор в    течение 5—

—7 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают фильтр с осадком 3—5 раз аммиаком, разбавленным 5:95, и затем 3—4 раза горячей водой.

Смывают водой осадок с фильтра в стакан, в котором проводили осаждение, приливают 5 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения. В растворе вновь осаждают гидроксид железа аммиаком и фильтруют осадок на тот же фильтр. Промывают фильтр 5—6 раз горячей водой. Растворяют осадок на фильтре в 10— —15 см3 смеси кислот и промывают фильтр 5—6 раз горячей водой.

Фильтрат упаривают до объема 10—15 см3, добавляют 0,2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. Выпаривание с 0,2 см3 серной кислоты проводят три раза. После охлаждения приливают 6 см3 раствора йодистого калия и 10— —20 см3 воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода продуванием азотом или аргоном. Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В одновременно с растворами сравнения и раствором контрольного опыта.

4.1.4. Обработка результатов

4.1.4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

v H-V

К-тЛ№ ’

где Я — высота пика анализируемого раствора с учетом контрольного опыта, мм;

V — вместимость мерной колбы, см3;

К — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура к концентрациям этих растворов, мм-см3/мг (см. п. 3.3.3.).

4.1.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе прббы при доверительной вероятности Р = 0,95 (dn — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

4.1.4.3.    Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.

Массовая доля теллура, %


От 0,00003 до 0,00010 включ.


Св. 0,0001    до    0,0002    »

Св. 0,0002    »    0,0005    :*>

» 0,0005    »    0,0010    »


» 0,0010 » 0,0020 »


Т аблица 3


Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов


параллельных определений dn


анализов D


0,00002

0,00004

0,0001

0,0002

0,0003


0,00003

0,00005

0,0002

0,0003

0,0004


4,2. На фоне фосфорной кислоты

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего* теллур, на фоне фосфорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,5 В после предварительного выделения теллура на гидроксиде железа.

4.2.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1 (переменно-токовый режим) .

Стакан Н-1—100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1—50—2, 2—100—2, 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 3—2—5, 3—2—10 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1—10, 3—25 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор* 1 г/дм3.

Азот по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

4.2.2.    Подготовка к анализу

4.2.2Л. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора А содержит, 1 мг теллура.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доводят водой до метки.