Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на органические удобрения и устанавливает термогравиметрический, инфракрасный и оксидиметрический методы определения массовой доли органического вещества

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1. Термографический метод

2. Инфракрасный метод

3. Оксидиметрический метод

Приложение. Определение отношения углерода к азоту (С:N)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ГОСТ 27980-88

Издание официальное

3 коп. БЗ It—88/768


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва    „    I    -    —    I    |

ътщкъг.

Страница 2

УДК $31.86: 006.3М    Группа    Л    IS

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ Методы определения органического вещества

ГОСТ 27980-88

Organic fertilizers.

Organic determination methods

ОКСТУ 2109

Срок действия с 0I.0I.D0 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает термогравнметрический, инфракрасный и оксидиметрический методы определения массовой доли органического вещества.

Предельные значения суммарной погрешности результатов анализа в пересчете на углерод при доверительной вероятности Р=0,95 составляет, % (абс):

для термогравнметрнческого метода:

1.5    —при массовой доле органического вещества до 20%,

1.2    — при массовой доле органического вещества от 20 до 40%,

0,8 —более 40%;

для инфракрасного метода:

1.5    —при массовой доле органического вещества до 20%,

1,2—при массовой доле органического вещества от 20 до 40%,

0,8 —более 40% ;

для оксндиметрического метода:

0,8—при массовой доле органического вещества до 20%,

1.2    — при массовой доле органического вещества от 20 до 40%,

1,5— более 40%.

Общие требования к выполнению анализов —по ГОСТ 26712-85.

Способ расчета отношения массовой доли органического вещества в пересчете на углерод к массовой доле общего азота приведен в справочном приложении.

Издание официальное

2-86

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989


Страница 3

С. 2 ГОСТ 27980-88

I. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода заключается в определении потерн массы пробы органического удобрения после прокаливания при температуре 800°С.

1.1.    Метод отбора проб

Отбор проб —по ГОСТ 26712-85 со следующими дополнениями.

Для определения массовой доли органического вещества используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги. Из сухого остатка после тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа. Масса навески должна быть 3 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.

1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы н реактивы для проведения анализа —

по ГОСТ 26714-85.

1.3.    Подготовка к анализу

Подготовка к анализу —по ГОСТ 26714-85.

1.4.    Проведение анализа

Проведение анализа —по ГОСТ 26714-85.

1.5.    Об р а бот ка результатов

1.5.1.    Массовую долю органического вещества в пересчете на углерод (А') в процентах вычисляют по формуле

X=(100-V1)-0(5,

где А — массовая доля золы, %;

0,5 — коэффициент для перевода в углерод.

1.5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.

1.5.3.    Допускаемые отклонения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица I

Мяссоадя хол* opro»HtN!toro !НЩ(чТМ. на сухо.» продух*

Доаускяекос отжлоясвие, % (абс.)

До 20

1.0

Or 20 до 40

0,9

Сз. 40

0,5

2. ИНФРАКРАСНЫЙ метод

Сущность метола заключается в установлении зависимости оптических характеристик органических улобренин в ближней инфракрасной области спектра отражения от содержания органического вещества.

Страница 4

ГОСТ 27980-88 С. 3

2.1.    Метод отбора проб

Отбор проб —по ГОСТ 26712-85 со следующими дополнениями.

Для определения массовой доли органического вещества используют сухой остаток навески органического удобрения после определения в ней массовой доли влаги по ГОСТ 26713-85. Сухой остаток перемешивают и измельчают на лабораторной мельнице до полного прохождения через сито с размером отверстий 0,5 мм.

2.2.    Аппаратура

Инфракрасный анализатор «Инфрапнд-61» или другой аналогичный прибор, имеющий такие же метрологические характеристики.

Бюксы по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82

Шпатель по ГОСТ 9147-80.

Мельница лабораторная типа МРП-1 или кофемолка типа ЭЛ МАЗ-2.

2.3 Подготовка к анализу

2 3.1 Градуировка прибора

Для градуировки прибора готовят серию проб органических удобрений с различным содержанием п них органического вещества, значения которого должны быть равномерно распределены в градуируемом диапазоне измерений. Число проб в диапазоне измерений должно быть не менее 30. Масса каждой пробы должна в 1,5 раза превышать массу, необходимую для заполнения измерительной кюветы прибора. Пробы хранят в бюксах, помещенных в эксикатор.

2.3.2.    Подготовка проб к анализу

Приготовление проб органических удобрений проводят размолом сухого остатка навесок органических удобрений после определения в них массовой доли влаги по ГОСТ 26713-85. Полученный материал делят на три пробы, две из них используют для определения массовой доли органического вещества по методу разд. 1 настоящего стандарта. В третьей пробе Измеряют оптические характеристики спектра отражения на приборе в соответствии с инструкцией по эксплуатации на длинах волн 2160 и 1615 нм, а затем вычисляют линейное уравнение регрессии.

2.4. Проведение анализа

Перед выполнением измерений подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Затем в измерительную кювету переносят шпателем пробу анализируемого удобрения до полного ее заполнения и выравнивают поверхность без уплотнения. Кювету с пробой помещают в пробоприемннк и производят отсчет показаний по шкале прибора.

Измерение для каждой пробы выполняют два раза, каждый раз заполняя кювету и выравнивая перед измерением поверхность. 2*

Страница 5

С. 4 ГОСТ 21Ш—88

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений массовой доли органического вещества с использованием линейного уравнения регрессии

2.5.2.    Допускаемые отклонения результатов двух последовательных измерений при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Т а б л и и а 2

М лее ом и дол» ормиичвекото пещкгя, Ч ил су»ой «родуят

Допусхасиос отхяон«вн«, %

До 20

1.0

От 120 до 40

0,8

Св. 40

0.5

3. ОКСИДИМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД

Сущность метода заключается а окислении органического вещества пробы удобрения раствором калия двухромовокислого н серной кислоте с последующим титрованием избытка калия двух-ромовокнслого раствором соли Мора.

3.1.    Метод отбора проб

3.1.1.    Отбор проб — но ГОСТ 26712-85 со следующими дополнениями.

Для определения" массовой доли органического • вещества не-пользуют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.

Остаток навески удобрения после определения влаги тщательно растирают в фарфоровой ступке до полного просеивания через сито с размером отверстий 0,25 мм и после тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа. Масса навески должна быть 0,25 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева до 1000°С.

Шкаф сушильный электрический типа ШС-40 или другой аналогичный шкаф, имеющий такие же метрологические характеристики.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде* лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80.

Сито с металлической сеткой, имеющей диаметр отверстий 0,25 мм по ГОСТ 2715-75.

Страница 6

ГОСТ 27980-88 С. 5

Бюретки вместимостью 50 и 100 см3 2-го класса точности, исполнение 1, 2 или 6, 7 по ГОСТ 20292-74.

Колбы конические вместимостью 200, 250, 500, 2000 и 3000 смэ, исполнение 1 или 2 по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные диаметром 3, 5 н 10 см, тип В по ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 10, 15, 20. 50 и 100 см3, 2-го класса точности, исполнение 6 или 7 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры вместимостью 500 и 1000 см3, исполнение 1 по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные вместимостью 250 см3, исполнение 1 по ГОСТ 1770- 74.

Склянки из темного стекла с притертой пробкой.

Кружка фарфоровая № 2 по ГОСТ 9147-80.

Чашка фарфоровая № 3 по ГОСТ 9147-80.

Ступка фарфоровая Кя 4—6 по ГОСТ 9147-80.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Пемза или песок.

Аммоний железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации с (FeSO*- (NH4)2SO<)=-=-0,25 моль/дм3.

Калий двухромовокнслый по ГОСТ 4220-75.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204-77 и раствор концентрации с (HjSO«) «0,5 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.1-83.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр.

Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Калия гидроокись но ГОСТ 24363-80.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление хромовой смеси

(50.0±0,1) г калия двухромовокислого помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют примерно в 500— 600 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор тщательно перемешивают, переливают в колбу из термостойкого стекла вместимостью 30(10 см3 и к нему осторожно приливают небольшими порциями по 100 см3 с интервалом 10—15 мин 1000 см3 концентрированной серной кислоты. Колбу с раствором накрывают стеклянной воронкой и оставляют до полного охлаждения.

Реактив хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Страница 7

С в ГОСТ 279S0-&8

3.3.2.    Приготовление раствора соли Мора концентрации с (FeSOt ■ (NHt)yS04) -0,25 моль/дм’

(100,0±0,1) г соли Мора помещают в колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 600— 700 си* раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2SC).«)=0,5 моль/дм3. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Концентрацию раствора соли Мора проверяют по раствору калия марганцовокислого в соответствии с ГОСТ 25794.1-83.

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, изолированной от воздуха, к которой присоединяют бюретку и склянку Тищенко, заполненную щелочным раствором натрия сернокислого.

3.3.3.    Приготовление щелочного раствора натрия сернокислого

(40,0±0,1) г натрия сернокислого или (80,0±0,1) г 7-водного

натрия сернокислого помещают в плоскодонную колбу вместимостью 1500—2000 см3 и растворяют в 700 см3 дистиллированной воды.

(10,0±0,1) г гидроокиси калия помещают в фарфоровую кружку вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см* дистиллированной воды.

Полученные растворы смешивают.

3.3.4.    Подготовка песка и пемэы

Песок и пемзу измельчают в фарфоровой ступке и прокаливают в муфельной печи при красном калении в течение 1,0—1,5 ч при периодическом перемешивании (не допуская спекания).

3.3.5.    Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты с массовой долей 0,2%

0,2 г фенилантраниловой кислоты помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько кубических сантиметров раствора углекислого натрия с массовой долей 0,2% и перемешивают стеклянной палочкой до пастообразного состояния. Затем содержимое переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и объем раствора доводят до метки раствором углекислого натрия с массовой долей 0,2%.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Минерализация навески сухого органического удобрения

Навеску анализируемого удобрения помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, из бюретки или пипетки добавляют 100 см3 хромовой смеси. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, колбы закрывают воронками н оставляют на 12—15 ч. Затем колбы ставят на горячую электроплитку с закрытой спиралью и кипятят в течение 5 мин с момента закипания. Кипение должно проходить спокойно, без активного выделения пара. В процессе кипения окраска раствора должна изменяться

Страница 8

ГОСТ 270SO—88 С. 7

нз оранжевой в буровато коричневую, позеленение ее свидетельствует о недостатке окислителя.

По окончании кипения колбу снимают с нагревательного прибора и охлаждают до комнатной температуры.

Допускается проводить минерализацию навески органического удобрения в сушильном шкафу при температуре 1150СС в течение 20 мин.

3.4.2.    Разведение .чинерализата

После охлаждения минерализат, полученный по п. 3.4.1, из конической колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см®, предварительно налив в нее 25—30 см* дистиллированной воды. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Полученный раствор мннерализата служит исходным для определения массовой доли органического вещества.

3.4.3.    Определение массовой доли органического вещества

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают 25 см3 анализируемого раствора, полученного по п. 3.4.2, добавляют 20— 25 см3 дистиллированной воды и 3—4 капли раствора феннлантра-ниловоя кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски в зеленую. Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но вместо навески анализируемого удобрения в колбу помешают приблизительно 0,2 г песка или пемзы, подготовленных по п. 3.3.4.

За объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование в контрольном опыте, принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю органического вещества (Я/) в процентах вычисляют по формуле.

у/_ ПУ-Уг)«с-2д0-0.003-100 1    V.6m

где Vj —объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

V2— объем раствора соли Морэ, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см*;

250—объем исходного раствора, см3; с —концентрация раствора соли Мора, моль/дм3;

0,003 —масса углерода, соответствующая 1 см3 раствора соли Мора, израсходованного на титрование анализируемого раствора, г;

V}—объем анализируемого раствора, взятый для титрования, см3;

я»— масса навески, г.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 27980-аз

3.5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.

3.5.3.    Допускаемые отклонения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Я-0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая ао.т* органического ««поста. \ ка сухой продукт

Доаускяеиос отчло*«и*», % <абс.)

До 20

0.5

Or 20 до 40

0.8

Св. 40

1.0

Страница 10

ГОСТ 27980-88 С. *

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТНОШЕНИЯ УГЛЕРОДА К АЗОТУ (С: N)

Огношенне С: N в органических удобрениях вычисляют по формуле

С

где С —массовая доля органического вещества в пересчете ка углерод. V» на сухой продукт, определенная г.о ГОСТ 27980—8S;

Xi —массовая доля аммонийного азота, определенная по ГОСТ 26716-85. %;

Х2— массовая доля общего азота, определенная по ГОСТ 26715-85, W— массовая доля влаги, определенная по ГОСТ 26713-85, %.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 27930-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. Н. Ефремов, канд. хим. наук, (руководитель разработки); В. В. Носиков; Т. М. Л1аиохина; В. И. Сахарова; В. Г. Ефрем-пев; В. П. Кришенко, канд. бнол. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.88 № 4442

•3. Срок первой проверки— 1993 г.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ва который хина ссылки

Почт пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

3.2

ГОСТ 1770-74

3.2

ГОСТ 2715-75

3.2

ГОСТ 4119.1-77

3.2

ГОСТ 416С—76

3.2

ГОСТ 4201-77

3.2

ГОСТ 4203-72

3.2

ГОСТ 4220-75

3.2

ГОСТ 671)9-72

3.2

ГОСТ 9147-80

2.2; 3.2

ГОСТ J202&-7G

3.2

ГОСТ 14919-83

3.2

ГОСТ 20292-74

3.2

ГОСТ 24101-88

3.2

ГОСТ 24363-60

2.2. 3.2

ГОСТ 25336-82

2.2; 3.2

ГОСТ 25794.1-83

3.2; 3.3.2

ГОСТ 26712-85

Вводная часть; 1.1.2.1; 3.1.1

ГОСТ 26713-85

2.1; 2.3.2; приложение

ГОСТ 26714-85

1.2; 1.3; 1.4

ГОСТ 2671S—85

Приложение

ГОСТ 26716-85

Приложение

ГОСТ 27ЭБО—88

Приложение

Редактор Н. Е. Шестакова Технический редактор AJ. //. Максимова Корректор В. С. Чгрнап

Сд»ив а «лС 16.01.69 Подл, а сс«, 06.0550 0,76 уел. с. п. 0.Т5 уел кр.отт. О.в! уч. мя л. Тнр. 8 0Ю    Цви» 3 к.

О^дпа »3«акПо^т«» Издательство стдедортоя. 183840. Москм. ГСП. Ковоарвсискхив сер.. 3 Тко. «МогховскяЙ печатник». Мосжв*. Лилия пер,. 6. Зек. 85