Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.331.001.4:006.354    Группа    AI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА Методы определения подвижных форм железа

ГОСТ

27894.7-88

Peat and products of Its processing for agriculture Methods for determination of mobile forms of iron

ОКСТУ 0309

Срок действия с 01.01.90 до 01.01 2000

Несоблюдение станяарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельскою хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм железа.

Сущность методов заключается в извлечении подвижных соединений двух- и трехвалентного железа из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты концентрации с (HCI) “ 0,2 моль/дм* с последующим определением в вытяжке железа на фотоэлектроколориметре с помощью роданида калии (аммония) или с использованием сульфосалицнловой кислоты.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли подвижных форм железа испытания проводят по сульфосалиниловому методу.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ['ОСТ 27894.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ ЖЕЛЕЗА С ПОМОЩЬЮ РОДАНИДА КАЛИЯ (ИЛИ АММОНИЯ)

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фоточлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см*.

Перепечатка шкпрошена

Издание официальное

53

Страница 2

С 2 ГОСТ 27894.7-88

Кислота соляная но ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раствор концентрации 0,2 моль/дм3.

Калий роданистый но ГОСТ 4139 нли аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0.3 %.

Соль Мора по ГОСТ 4208.

Основной образцовый раствор А соли .Мора.

Рабочий образцовый раствор Б соли Мора.

2.2.    Подготовка к испытанию

2.2 1. Приготовление раствора роданистого калия (KCNS) —

(роданистого аммония NH«CHS) с массовой долей /0 %.

Навеску массой (100,0^0,1) г калия роданистого (аммоння роданистого) растворяют в 900 см3 дистиллированной воды.

2.2.2.    Приготовление раствора азотной кислоты (HNOj)

30 см* азотной кислоты плотностью 1,4 r/см3 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 50— 60 см3 дистиллированной воды, и доводят объем до метки водой.

2.2.3.    Приготовление раствора калия марганцовокислого с массовой долей 0.3 %

Навеску массой (3,0±0,1) г КМпО* растворяют в 1 дм3 прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды, после чего раствор выдерживают две недели (лучше готовить из стандарт-титра). Рас I вор следует хранить в темной посуде.

2.2.4.    Приготовление основного образцового раствора А соли Мори (FeS0v(NH«hS0«-6H20) массовой концентрации 0,1 мг/см3

Навеску массой (0,7022*:0,0002) г соли Мора растворяют в 500—600 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, подкисляют 1 см3 концентрированной серной кислоты н переводят закнсную форму железа в окисную добавлением раствора марганцовокислого калия (до слабо-розовой окраски от прибавления одной хапли), после чего доливают дистиллированной водой до \.етки. Этот раствор содержит 0.1 мг железа (Fe) в 1 см3 (или 0.143 мг Fe2Oa). Допускают приготовление раствора из стандарт-титра.

2.2.5.    Приготовление рабочего образцового раствора Б соли Мора массовой концентрации 0,01 мг/см*

Из основного образцового раствора А, приготовленного по п. 2.2.4, отбирают пипеткой 100 см3 и разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до 1 дм3. В 1 см3 рабочего раствора Б содержится 0.01 мг железа (или 0.0143 мг FeaOs).

2.2.6.    Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из рабочего раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают из бю-

Страница 3

ГОСТ 278М.7-8В С. 3

ретки количество раствора, указанное в табл. 1, доливают дистиллированной водой примерно до 80 cms, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, 5 см3 роданистого калия, доводят водой до метки, перемешивают. Колорпметрирование производят сразу же после перемешивания и заканчивают в течение 15—30 мин.

Измерение оптической плотности растворов производят на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400—440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 и 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. I. откладывая по оси абсписс значения массы железа в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие ей значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.

Таблица ]

Моиср колСи эталонного p»Ct*ор»

'Мт-еМ раствора Б. см *

Масса желе.** <Fe) п 109 СЧ* лалопного рзстворэ, мг

•1

1

0,01

о

2

0,02

3

4

<хсм

Л

&

0.08

5

16

0,16

G

24

024

7

32

оаа

2.3. Проведение испытания

Навеску массой (5,00±0,01) г торфа переносят в колбу вместимостью 500 см3, приливают 250 см* раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н), перемешивают к настаивают 18— —20 ч. Суспензию фильтруют через бсззольный фильтр, пипеткой отбирают 1—5 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу на 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, хорошо перемешивают а по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия с массовой долей 0.3 % до образования неисчезающей слабо-розовой окраски от одной капли раствора КМпО«. Затем раствор разбавляют дистиллированной водой до 80—90 см*, добавляют 5 см3 роданистого калия, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика (п. 2.2.6). При получении интенсивной окраски раствора необходимо определение железа повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор в 2—5 раз дистиллированной водой. В расчетах следует учесть поправку на разбавление.

Страница 4

С. 4 ГОСГ 27894.7-88

Для испытаний можно использовать солянокислый фильтрат, полученный нз торфа или иродухтов переработки торфа при определенна подвижных форм фосфора.

По измеренному значению оптической плотности раствора находят по градуировочному графику массовую долю железа (FeaOj) в миллиграммах.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массу подвижных форм железа в пересчете на оксид железа (X) в миллиграммах на 100 г торфа при натуральной влаге вычисляют по формуле

у m 25Л-Л'. 1,43-100

Д =е= —---.7---—----- .

где т — масса Fe. соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг;

250 — объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н), приливаемой к исследуемой навеске, см3;

К' — поправка на разбавление;

1,43 — коэффициент перевода содержания Fe в Fe203;

V — объем вытяжкн, взятый на определение, см3; т% — масса навески торфа, г.

2.4.2.    Массу подвижных форм железа в пересчете на оксид железа (Х\) а миллиграммах на сухое вещество вычисляют по формуле

V    X—1С0

Л1” 100-Г ’

где W — массовая доля влаги в торфе, %.

2.4.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в габл. 2.

Таблица 2

мг

Масса подаижиых форм желез» <Ре»0,)

Абсолог>к>« допуск»«и©# расхождение

• одной пабФряторим

(но одной иробе 1

а ра»ммт лавориторм»* (то дубликат** одной лабэратораой пробы)

До 100

15

30

От 100 » 200

'25

50

» 300 » 600

40

75

Св. 600

Й)

НЮ

56

Страница 5

ГОСТ 27894.7-88 С 3

3. СУЛЬФОСЛЛИЦИЛОВЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ ЖЕЛЕЗА

3.1.    Л п п а р ату р а, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Кислота сульфосалнциловая двуводная по ГОСТ 1478, раствс;> с массовой долей 25 %.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей Ю %.

Квасцы желеэоаммоиийныс

Кислота азотная но ГОСТ 4461 плотностью 1.4 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и раствор с массовой долей 5 %.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%.

3.2.    Подготовка к испытанию

3.2.1.    Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты iC?H606S-2H20) с массовой долей 25 %

Навеску массой (25,0±0,1) г сульфосалициловой кислоты растворяют в 100 см* дистиллированной воды, раствор фильтруют и хранят в темной склянке с притертой пробкой.

3.2.2.    Приготовление раствора натрия гидроксида (NaOH) с массовой долей 10 %

Навеску массой (100.0±0,1) г NaOH помещают в термостойкую ‘..одбу иди фарфоровый стакан и растворяют в 900 сы3 дистиллированной воды при постоянном перемешивании содержимого.

3.2.3.    Приготовление раствора серной кислоты с массовой #:■ .'.ей 5%

29,3 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 приливают 500—600 см5 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

3.2.4.    Приготовление раствора гидроксиламина солянокислое* (NH2OH-HCl) с массовой долей 5%

Навеску массой (5,0±0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки водой.

3.2.5.    Приготовление основного образцового раствора Л желе-эоаммонииных квасцов (FeNH4(S04)2-l2H20) массовой концентрации Ге 0, t мг/см%

Навеску массой (0,4318± 0,0002) г железоаммонийных квасцов обрабатывают раствором серной кислоты с массовой долей 5% в мерной колбе вместимостью 0,5 дм3, добавляют I каплю азотной

Страница 6

С. ( ГОСТ 27894.7-S8

колоты плотностью 1,4 г/см^н объем раствора доводят до метки раствором серной кислоты с массовой долей 5%.

Ргствор Д содержит 0,1 мг железа (Fe) в 1 см* (или 0.143 мг

FejOaJ.

•Я2,6. Приготовление раствора Б железоаммонийных квасцов май'<вой концентрации Fe 0,01 мг/см?

Из раствора А, приготовленного по п. 3.2.5, отбирают пипеткой 1 СЮ см® и разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до

? дм*.

Ъ 1 см5 рабочего раствора Б содержится 0,01 мг железа (или G.C14S мг Fe204).

3 2.7. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов i. построение градуировочного графика

Ил раствора В готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см* наливают из бюрегки количество растворов, указанное в табл. 1, в каждую колбу прибавляют по 5 см3 раствора сульфосалиннловой кислоты с массовой долей 25%. добавляют по каплям раствор водного аммиака с массовой долей 25% до слабого запаха или раствор гидроксида натрия с массовой долей 10% до неиэменяющейся желтой окраски, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измерение оптической плотности растворов производят на фотс&лектроколориметре с синим светофильтром при длине волны ЮС—440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 и 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. На основании отсчетов прибора строят градуировочный график согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие ей значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют трем точкам перед каждым испытанием.

< 3. Проведение испытания

Н&ьсску массой (5,00-±0.01) г торфа переносят в колбу вместимостью 500 см*. приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0.2 моль/дм* (0.2 н). перемешивают н настаивают 18—20 ч. Суспензию фильтруют через беззольный фильтр, пипеткой отбирают 1—20 см’ фильтрата (в зависимости от ожидаемого количества железа), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25%, 5 капель солянокислого гидроксил амина с

.;'„з->й долей 5% и по каплям раствор водного аммиака с массовой долей 25% или раствор гидроксида натрия с массовой долей 10% до получения устойчивой желтой окраски, доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фогоэлек* грохолориметре согласно п. 3.2.7.

Страница 7

ГОСТ 2789.1.7-88 С 7

Для испытаний можно использовать солянокислый фильтрат, полученным из торфа или продуктов переработки торфа при определении подвижных форм фосфора.

3.4. Обработка результатов

Обработку результатов производят в соответствии с п. 2.4. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

J1. М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. ид-ук; Б. П. .Морозов (руководитель темы); В. Н. Булганина, канд. техн. наук; А. А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г. П. Симонова, канд. бнол. наук; И. А. Карлина; Л. И. Розанова; В. М. Петрович (руководитель разработки); Т. В. Агеева; Н. К. Шорох; О. А. Краснова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22. II.Н8 № 3771

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Овомачеиие НТД. iu коюрыя дат ссььшг

Номер [М1дск, пунша

ГОСТ 31 IS—77

2.1

ГОСТ 3760-79

3.1

ГОСТ 4:3*-7б

2.1

ГОСТ К2»1—77

2.1, 3.1

ГОСТ 420в—72

2.1

ГОСТ 1328-77

3.1

ГОСТ 4461-77

2.1. 3 1

ГОСТ -1478-78

3 !

ГОСТ 5466-79

3-1

ГОСТ 12083-73

2 1. 3 1

ГОСТ 20490-75

2 1

ГОСТ 2+I<h4—f 8

2.1. 3.1

ГОСТ 27С*7-8Й

2 1

ГОСТ 278-М 0--S8

1

59