Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм фосфора

Введен впервые. Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1. Общие требования 2. Определение фосфора с помощью гидразина сернокислого 3. Метод определения фосфора с помощью аскорбиновой кислоты

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.3.11.001.4:006.354    Групп* Alt

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА Методы определения подвижных форм фосфора

ГОСТ

27894.5-88

Peat and products of its processing iur agriculture Methods for determination of mobile forms of phosphorus

ОКСТУ 0309

Срок лсйсти и с 01.01.90 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм фосфора.

Методы основаны на извлечении подвижных форм фосфора из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм3 и последующем определении в вытяжке фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре. В качестве восстановителя фосфорно-молибденового комплекса используют сернокислый гидразин или аскорбиновую кислоту.

При возникновении разногласии в опенке массовой доли подвижных форм фосфора испытания проводят по методу с использованием аскорбиновой кислоты.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27804.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ ГИДРАЗИНА СЕРНОКИСЛОГО

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Издание официальное 40

Перепечажа eixiipeutena

Страница 2

ГОСТ 27894.5-88 С. 2

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см5, раствор концентрации с (HCI) =*- 0,2 моль/дм3 (0,2 н).

Кислота серная по ГОСТ -1201 плотностью 1,84 г/см*.

Лммоинй молнбденовокнслый по ГОСТ 3765, перекристаллизо-ванный, раствор с массовой долей 2,5 %.

Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей !%.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198. пере* кристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105 °С.

Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.

Рабочий образцовый раствор Б калия фосфорнокислого.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Приготовление риствора соляной кислоты концентрации 0.2 моль/дм* (0,2 н)

16,4 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 18,2 см* плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм*, содержащую 500—600 см3 дистиллированной воды, и доводят объем дистиллированной водой ,ю метки.

2.2.2.    Приготовление риствора молибденовокислого аммония (JV//4)eA/0;024-* Н20) с массовой долей 2.5 % в растворе серной кислоты концентрации c(l/2HsSO,) = Ю моль/дм3 (10 н)

Навеску массой (12,5±0,1) г аммония молнбденовокислого растворяют в 100 см3 подогретой до 50—60 °С дистиллированной воды. К 200 см* дистиллированной воды добавляют 140 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 0.5 лм*. В нее же, постепенно перемешивая, выливают раствор аммония молибденовокислого, доводят объем до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более месяца при температуре от 5 до Ю°С (в холодильнике). Перекристаллизацию молнбденовокис-лого аммония проводят следующим образом: (200.0±0,1) г сухого реактива растворяют в 300 см3 подогретой до 50—60 °С дистиллированной воды и приливают водный раствор аммиака с массовой долей 25% ло появления слабого запаха. Затем горячий раствор фильтруют, бистро охлаждают к оставляют на 18—20 ч. /.осле чего жидкость вновь отфильтровывают, а выпавшие кристаллы высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги (выход 50—60%).

2.2.3 Приготовление раствора гидразина сернокислого f.V.//«• •HjS04) в массовой долей 1%

Навеску массой (5.0±0,1) г гидразина сернокислого растворяют в 200 см3 подогретой до 40—50 °С дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем го мети» водой.

Страница 3

С 3 ГОСТ 27894.5-88

2.2.4.    Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного (КН2РОА) массовой концентрации О, I ме/сж1

Навеску массой (0,1917± 0,0002) г однозамещенного фосфата калия растворяют в 500—600 см3 дистиллированной воды с несколькими каплями серной кислоты концентрации cC/jZ/jSO.,) -— 5 моль/дм3 (5 н) и в мерной колбе вместимостью 1 дм* доводят объем раствора до метки водой. В 1 см3 раствора Л содержится 0,1 мг PjOs.

2.2.5.    Приготовление рабочего образцового раствора Б калия фосфорнокислого од но замещенного массовой концентрации 0,01 мг/см*

Раствор готовят разбавлением основного образцового раствора Л дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью I дм3 помещают 100 см3 раствора А и доводят объем до метки водой). Рабочий образцовый раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг Р505. Готовят его непосредственно перед анализом.

2.2.6.    Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из раствора Б, приготовленного по п. 2.2.5, готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50см3 наливают из бюретки объем раствора Б. указанный в табл. 1, добавляют 30 см3 дистиллированной воды. 5 см3 раствора аммония молибденовокислого с массовой долей 2.5 % в растворе серной кислоты концентрации c(VjH2SO«) = 10 моль/дм3 (10 и),    2 см3

раствора гидразина сернокислого с массовой долей 1% и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колб после прибавления каждого реактива. Затем колбы опускают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают н но истечении 1—2 ч измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.

Контрольный раствор готовят следующим образом: 25—30 см3 дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см5 раствора аммония молибденовокислого в серной кислоте, затем 2 см3 раствора гидразина сернокислого и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Колбу опускают в кипящую водяную баню на 15 мин, как описано выше. Контрольный раствор должен иметь желтую окраску, а фосфоросодержащие растворы — от зеленовато-желтой до желто-зеленой. Окраска устойчива в течение 24 ч.

42

Страница 4

ГОСТ 27894.5-88 С 4

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие нм значения оитической плотности. Градуировочный график "поверяют по трем точкам перед каждым испытанием.

Т а б лчи я I

Номер КОЛб i>r*-10HBOro paCTOOpa

06»-<v picrno{is Б. с*»*

Масса Р,о, и го с«* эталон

не*# растворе. Mi-

1

0,5

О. 005

и

1.0

0,010

3

2.0

0,020

4

4.0

0.040

5

8.0

0,080

6

12.0

0.120

7

16.0

0,160

8

20.0

0,200

2.3. Проведение испытания

Навеску массой (5,00±0.01) г торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 250 см* и приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18—20 ч. Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2—5 см5 фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 30 см* дистиллированной воды, 5 смэ раствора аммония молнбденовокислого с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c(7jH*S04) « Ю моль/дм5 (10 н), 2 см3 гидразина сернокислого с массовой долей 1%, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивания колбы опускают в кипящую водяную баню на 15 мни. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают и через 1    2 ч определяют оптическую плотность окрашенных рас

творов на фотоэлекгроколориметре в соответствии с п. 2.2.6.

При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение фосфора повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5 -10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует ввести соответствующую подранку на разбавление.

2.!. О б р а бот к а результатов

2.4.1. По результатам измерения оптической плотности растворов, полученных при анализе вытяжек из торфяной п|>оту;.иин. с помощью градуировочного графика находят массовую юлю фосфора.

43

Страница 5

С. 5 ГОСТ 27894.5-88

Массу фосфора в пересчете на Рг05-) в миллиграммах на 100 г торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле

v /П.250 КМОО Авв ^ » где т — масса фосфора, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фогоэлектроколориметре, мг;

250 — объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0.2 и), приливаемой к навеске исследуемого материала, см*;

К' — поправка на разбавление фильтрата;

V' объем фильтрата, взятый на определение, см3; т| — масса навески торфяной продукции, г.

2.4.2.    Массу фосфора в пересчете на PjOj (Х|) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют но формуле

v Х-100 l<“ ICO—v ’

где W — массовая доля влаги в торфяной продукции. %.

2.4.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности />*=0,95 не должно превышать значений, указанных в

табл. 2.

Таблица 2

мг

М«сс« Р.О,

Л6;алюг«<* а»пус**су<>« расхождение

в одвоП лаборатории (по од.юй .tpo6e)

• р«»яих л ибо р» горнах (ю дубли-катай одной л»6ср«то]м>ой лреви)

До 100

■16

30

От 103 » 500

25

50

» ГЛ0 » 1000

50

10-3

Си. 1<Ж>

■103

200

2.4.4. Массовую долю фосфора в пересчете на P2Os3) в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле

■л. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ АСКОРБИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

44

Страница 6

ГОСТ 27894.5-88 С. 6

Фотоэлектроьолорнметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная но ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с(НС1) —0,2 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и раствор концентрации cfVjHjSO,) =5 моль/дм3 (5 н).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 нерекрнсталлизо-ванный.    ... «г,

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат) по ТУ 6—09 —803.

Кислота аскорбиновая.

Реактив 1.

Реактив 2,

Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1.    Приготовление раствори соляной кислоты концентрации с(НС1)—0,2 моль/дм? — по п. 2.2.1.

3.2.2.    Приготовление раствора серной кислоты концентрации c^iiHzSOt) =5 моль/дм* (5 н)

140 см3 серной кислоты плотностью 1.84 г/см3 вливают в мер* ную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 200 см3 дистиллированной воды, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем до метки водой.

3.2.3.    Приготовление реактива I

Навеску массой (6,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 200 см* дистиллированной волы.

Навеску массой (0.1454± 0.0002) г сурьмяновиннокислого калия K(Sb6)C4H404-VjH20 растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы добавляют к. 500 см5 раствора серной кислоты концентрации c('/aH2S04) =5 моль/дм3 (5 н). Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм5. Реактив готовят заранее и хранят в темной склянке в холодильнике при температуре от 5 до 10 СС.

3.2.4.    Приготовление реактива 2

Навеску массой (0,8870 ±0,0002) г аскорбиновой кислоты (С6НвОв) растворяют в 169 см3 реактива 1 и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. Реактив готовят ежедневно.

3.2.5.    Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого одкоэамещенного (КН2РОк) — по п. 2.2.4.

3.2.6.    Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из основного образцового раствора А готовят серию рабочих растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки последовательно наливают объем раствора А, указанный

Страница 7

С 7 ГОСТ 27894.5-88

в табл. 3, н объем доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0.2 н).

В день проведения анализа из рабочих растворов берут по 2.5 см4 нз каждой колбы и переносят в меоные колбы вместимостью 50 см3, добавляют но 47,5 см3 реактива 2 и хорошо перемешивают. Не ранее чем через 10 мин колориметрируют окрашенные растворы с красным светофильтром при длине волны 650 нм в хюзегах с толщиной поглощающего свет слоя 10 шли 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. На основании полученных показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 3, откладывая по оси абсцисс значения массы Рг03 в миллиграммах, а но оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.

Т а п л и и a 3

Номер колбы атвяопяого

С<1 C7DOP»

06ici< раст*э-Р* А. <**•

м*«4 г,о.»

1 см* рабочей растгорл. мг

Овьем рабоопп

pa.*i№ipj. «'

Mi:.« 1-*0» » SO

Ю ркгялра. мг

1

>.0

0.002

2.5

VV.vi)i)

2

С.5

0.0С6

2 5

0.0-25

3

5.0

0,010

2.5

0/1250

4

10,0

0,?20

2.5

0,0500

6

!5,0

ООЭЭ

2.5

•).С750

6

20.0

0.040

2.5

0.10ft»

7

оО.О

О.ООЭ

2.5

0.1500

в

40,0

0.CSG

2.5

flu&co

3.3.    Проведение испытания

Определение фосфора проводят в фильтратах, полученных но п. 2.3. Пипеткой отбирают 2.5 см3 фильтрата, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и приливают 47,5 см3 реактива 2 (рас твор молибдсновочислого аммония с аскорбиновой кислотой и сурьмяновиннокислым калием). Через 30 мин определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фото>лектроколо,>м* метре в соответствии с п. 3.2.6. В сл>чае высокой концентрации фосфора в фильтрате необходимо ’ипреде.:еи:;е его повторить, предварительно разбавив испытуемый фильтрат в 5—10 рал лис* гнллнрованной водой. При проведении расчетов следует внести соответствующую поправку на разбавление.

3.4.    Обработка результатов

Обработку результатов проводят в соответствии с п. 2.4.

46

Страница 8

ГОСТ 278М.5-88 С. 8 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. бнол. наук; Б, Г1. Морозов (руководитель темы); В. Н. Булганина, канд. техн. наук; Д. А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г. П. Симонова, канд. бнол. наук; И. А. Карлина; Л. И. Розанова; В. М. Петрович (руководитель разработки); Н. К. Шорох; О. А. Краснова; Т. В. Агеева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

[

Обозпачсиие НТД. ив который дана ссылка

Нс«ер раздела, пункта

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1. 3.1

ГОСТ 4198-75

£1

гост -mt-TT

2.1. 3.1

ГОСТ 5641 — 74

2.1

ГОСТ 1ЭОДЗ-78

S-U 3.1

ГОСТ 24104- -да

2.1. 31

ГОСТ 27894.0-88

1

ту в_ов-«»-аб

31

47