Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 27894.5-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм фосфора.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Определение фосфора с помощью гидразина сернокислого

3 Метод определения фосфора с помощью аскорбиновой кислоты

Показать даты введения Admin

УДК 622.331.001.4:006.354    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

27894.5—88

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА Методы определения подвижных форм фосфора

Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of mobile forms of phosphorus

ОКСТУ O'309

ГОСТ 27894.5-88 С. 2

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с (НС1) =0,2 моль/дм3 (0,2 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизо-ванный, раствор с массовой долей 2,5 %.

Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 1%.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, пере-крнсталлизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105 °С.

Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.

Рабочий образцовый раствор Б калия фосфорнокислого.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н)

16,4 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 18,2 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500—600 см3 дистиллированной воды, и доводят объем дистиллированной водой до метки.

2.2.2.    Приготовление раствора молибденовокислого аммония (NH4)gMo7024-4 Н20) с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c(x/2H2SOa) = 10 моль/дм? (10 н)

Навеску массой (12,5±0,1) г аммония молибденовокислого растворяют в 100 см3 подогретой до 50—60 °С дистиллированной воды. К 200 см3 дистиллированной воды добавляют 140 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 0,5 дм3. В нее же, постепенно перемешивая, выливают раствор аммония молибденовокислого, доводят объем до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более месяца при температуре от 5 до 10°С (в холодильнике). Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: (200,0±0,1) г сухого реактива растворяют в 300 см3 подогретой до 50—60 °С дистиллированной воды и приливают водный раствор аммиака с массовой долей 25% ДО появления слабого запаха. Затем горячий раствор фильтруют, быстро охлаждают и оставляют на 18—20 ч, после чего жидкость вновь отфильтровывают, а выпавшие кристаллы высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги (выход 50—60%).

2.2.3.    Приготовление раствора гидразина сернокислого (N2HA* •H2SOA) в массовой долей 1%

Навеску массой (5,0±0,1) г гидразина сернокислого раствгря-ют в 200 см3 подогретой до 40—50 °С дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до меть и водой.

С 3 ГОСТ 27894.5-88

2.2.4.    Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного (КН2РОА) массовой концентрации 0,1 мг/см3

Навеску массой (О,1917±0,ОО02) г однозамещенного фосфата калия растворяют в 500—600 см3 дистиллированной воды с несколькими каплями серной кислоты концентрации c(xl2H2SOA) = = 5 молъ/дм3 (5 н) и в мерной колбе вместимостью 1 дм3 доводят объем раствора до метки водой. В 1 см3 раствора А содержится 0Л мг Р2О5.

2.2.5.    Приготовление рабочего образцового раствора Б калия фосфорнокислого однозамещенного массовой концентрации 0,01 мг/см3

Раствор готовят разбавлением основного образцового раствора А дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 100 см3 раствора А и доводят объем до метки водой). Рабочий образцовый раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг Р205. Готовят его непосредственно перед анализом.

2.2.6.    Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из раствора Б, приготовленного по п. 2.2.5, готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50см3 наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл. 1, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора аммония молибденовокислого с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации с(V2H2SO4) = 10 моль/дм3 (10 н),    2    см3

раствора гидразина сернокислого с массовой долей 1% и щстш-лированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колб после прибавления каждого реактива. Затем колбы опускают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают и по истечении 1—2 ч измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.

Контрольный раствор готовят следующим образом: 25—30 см3 дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора аммония молибденовокислого в серной кислоте, затем 2 см3 раствора гидразина сернокислого и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Колбу опускают в кипящую водяную баню на 15 мин, как описано выше. Контрольный раствор должен иметь желтую окраску, а фосфоросодержащие растворы — от зеленовато-желтой до желто-зеленой. Окраска устойчива в течение 24 ч.

ГОСТ 27894.5-88 С 4

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график "оо-веряют по трем точкам перед каждым испытанием.

Таблица 1

Номер колб эталонного раствора

Объем раствора Б, cmj

Масса Р206 в г0 см* эта тон кого раствора, мг

1

0,5

0,005

2

1,0

0,010

3

2,0

0,020

4

4,0

0,040

5

8,0

0,080

6

12,0

0,120

7

16,0

0,160

8

20,0

0,200

2.3. Проведение испытания

Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18—20 ч. Затем суспензию    переносят    на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают    2—5 см3

фильтрата, переносят в мерную    колбу вместимостью

50 см3, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора аммония молибденовокислого с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c(72H2S04) = 10 моль/дм(10 н), 2 см3 гидразина сернокислого с массовой долей 1%, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивания колбы опускают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают и через 1—2 ч определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 2.2.6.

При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение фосфора повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5—10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует ввести соответствующую поправку на разбавление.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. По результатам измерения оптической плотности растворов, полученных при анализе вытяжек из торфяной про тритии, с помощью градуировочного графика находят массовую толю фосфора.

Массу фосфора в пересчете на Р2О5 (А') в миллиграммах на 100 г торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле

х=

V-nii

т-250. К'-100

?

250

где т — масса фосфора, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг; объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н), приливаемой к навеске исследуемого материала, см3;

К' — поправка на разбавление фильтрата;

V — объем фильтрата, взятый на определение, см3; гп\ — масса навески торфяной продукции, г.

2.4.2.    Массу фосфора в пересчете на Р205 (Xi) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле

х _ х-loo

Al— 100—W ’ где W — массовая доля влаги в торфяной продукции, %.

2.4.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

•мг

Масса Р404

Абсолютное допускаемое расхождение

о одной лаборатории (по одной пробе)

в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы)

До 100

1(5

30

От то» 5оо

25

50

» 5Ю0 » 1000

50

100

Св 1000

200

2.4.4. Массовую долю фосфора в пересчете на Р2052) в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле

Xi


Хв=


1000


Таблица 2

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ АСКОРБИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

ГОСТ 27894.5-88 С. 6

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с(НС1)=0,2 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и раствор концентрации c(V2H2S04) =5 моль/дм3 (5 н).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизо-ванный.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат) по ТУ 6—09 —803.

Кислота аскорбиновая.

Реактив 1.

Реактив 2.

Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1.    Приготовление раствора соляной кислоты концентрации е(НС1)=0,2 моль/дм3 — по п. 2.2.1.

3.2.2.    Приготовление раствора серной кислоты концентрации c(xi2H2SOA) =5 моль/дм3 (5 н)

140 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 200 см3 дистиллированной воды, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем до метки водой.

3.2.3.    Приготовление реактива 1

Навеску массой (6,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 200 см3 дистиллированной воды.

Навеску массой (ОД454±0,0002) г сурьмяновиннокислого калия K(Sb0)C4H406.V2H20 растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы добавляют к 500 см3 раствора серной кислоты концентрации c(72H2S04) =5 моль/дм3 (5 н). Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. Реактив готовят заранее и хранят в темной склянке в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.

3.2.4.    Приготовление реактива 2

Навеску массой (0,8870±0,0002) г аскорбиновой кислоты (С6Н806) растворяют в 169 см3 реактива 1 и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. Реактив готовят ежедневно.

3.2.5.    Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного (КН2РОА) — по п. 2.2.4.

3.2.6.    Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из основного образцового раствора А готовят серию рабочих растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки последовательно наливают объем раствора А, указанный

С. 7 ГОСТ 27894.5-88

в табл. 3, и объем доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н).

В день проведения анализа из рабочих растворов берут по 2,5 см3 из каждой колбы и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют по 47,5 см3 реактива 2 и хорошо перемешивают. Не ранее чем через 10 мин колориметрируют окрашенные растворы с красным светофильтром при длине волны 650 нм в Moaeiax с толщиной поглощающего свет слоя 10 (или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. На основании полученных показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 3, откладывая по оси абсцисс значения массы Р2О5 в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

Таблица 3

Номер колбы эталонного раствора

Объем раствора А, см®

Масса Р2Ов в 1 см® рабочего раствора, чг

Обьем рабочею раствора, см"*

Масса TjO;, в 50 см1 «личного ра»_гцора, мг

1

1,0

0,002

2,5

ДССоЭ

2

2,5

01,010)5

25

O.O'QS

3

5,10

0,010

2,5

0,0050

4

1Ю,0

0,020

2,5

О.СоОО

5

15,0

0,0130

2,5

■>,0750

6

20,0

0,040

2,5

0,1 ОТ)

7

310,0

0,060

2.5

0,1500

8

40,0

0,080

2,5

а»

3.3.    Проведение испытания

Определение фосфора проводят в фильтратах, полученных по п. 2.3. Пипеткой отбирают 2,5 см3 фильтрата, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и приливают 47,5 см3 реактива 2 (раствор молибденовокислого аммония с аскорбиновой кислотой и сурьмяновиннокислым калием). Через 30 мин определяют опги-чесдую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколорн-метрс в соответствии с п. 3.2.6. В сл\чае высокой концентрации фосфора в фильтрате необходимо определение его новтоамть, предварительно разбавив испытуемый фильтрат в 5—10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует bblctk соответствующую поправку на разбавление.

3.4.    Обработка результатов

Обработку результатов проводят в соответствии с п. 2.4.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б. П. Морозов (руководитель темы); В. Н. Булганина, канд. техн. наук; А. А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г. П. Симонова, канд. биол. наук; И. А. Карлина; Л. И. Розанова; В. М. Петрович (руководитель разработки); Н. К. Шорох; О. А. Краснова; Т. В. Агеева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ Э! 18—77

2.1

ГОСТ 37105-78

2.1, 3.1

ГОСТ 4198-75

2.1

ГОСТ 4(2014-77

2.1, 3.1

ГОСТ 5841-74

2.1

ГОСТ 12083-78

2.1, 3.1

ГОСТ 24104—‘818

2.1, 3.1

ГОСТ 27894.0-88

I

ТУ б'—00—8ГО— 86

3.1