Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения нитратного азота

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 822.331.001.4-.006.354    Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА Методы определения нитратного азота    ГОСТ

Peat and products of its processing for agriculture. 27894.4—88 Methods for determination of nitrate nitrogen

ОКСТУ 0309

Срои действия с 01.01.90 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф н продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения нитратного азота.

Сущность методов заключается в извлечении нитратов из торфа и продуктов его переработки дистиллированной водой с последующим колориметрическим определением в вытяжках нитра-топ с помощью фенолдисулъфокислоты или в виде диазосоедине-ния. образующегося при взаимодействии нитратов с сульфаниламидом и альфа-нафтнламнном, а также с помощью ионоселективного электрода.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли нитратного азота испытания проводят по методу с использованием фенолдисульфокислоты

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27894.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА С ПОМОЩЬЮ ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Издание официальное 3*

Перепечатка воспрещена 27


Страница 2

С. 2 ГОСТ 27Ш.4—8в

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Фенол.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксил по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей 10 и 20 %.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329. насыщенный раствор или алюминий сернокислый по ТУ 6—09—2247, раствор с массовой долей 15%.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. перекрнсталлизоваиный и высушенный до постоянной массы при температуре 105 °С.

Аммиак водный по ГОСТ 3700. раствор с массовой долей 12,5%.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. раствор с массовой долей 10%.

Фенолдисульфокнслота.

Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.

Рабочий образиовый раствор Б калия азотнокислого.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Приготовление фенолдисульфокислоты

Навеску массой (30.0±0,1) г фенола помешают в термостойкую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200 см1 серной кислоты. закрывают корковой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка длиной не менее 50 см. служащая обратным холодильником. Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу опускают в кипящую водимую баню на 6 ч. после чего охлаждают до комнатной температуры.

2.2.2.    Приготовление раствора алюминия сернокислого (А12($04)у18 HjO) с массовой долей 15 %

Навсску массой (15.0±0,1) г алюминия сернокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем в колбе до метки водой.

2.2.3.    Приготовление раавора гидроксида натрия (NaOH) и гидроксида калия (КОН) массовой долей 20%

Навеску массой (200.0±0.1) г NaOH или КОН растворяют в 800 см3 дистиллированной воды в термостойкой колбе.

2.2.4.    Приготовление раствора NaOH и КОН миссовой долей 10%

Навеску массой (Ю0.0±0,1) г NaOH или КОН растворяют в 900 см3 дистиллированной воды в термостойкой колбе или разбавляют 2 раза раствор NaOH или КОН массовой долей 20% (к 250 см* раствора массовой долей 20% приливают 250 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают).

2.2.5.    Приготовление насыщенного раствора алюмокалиевых квасцов (KAl(SOi)-I2HjO)

Навеску массой (10.0±0.1) г алюмокалиевых квасцов помещают в склянку на 250 см3 и приливают 200 см1 дистиллированной воды, после тщательного перемешивания раствору дают отстоять-

28

Страница 3

ГОСТ 27894.4-88 С. 3

ся. Для осветления водной вытяжки берут сверху прозрачную жидкость, стараясь не взмутить осадка на дне.

2.2.6.    Приготовление основного образцового раствора Л кчлия азотнокислого (KNO%) массовой концентрации 0,1 мг'см3

Навеску массой (0,7218± 0,0002) г калия азотнокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки В 1 см3 приготовленного раствора А содержится 0,1 мг азота. Для консервации прибавляют I см1 толуола.

2.2.7.    Приготовление рабочего образцового раствора Ь азотнокислого калия массовой концентрации 0.01 мг/слР

Рабочий раствор Б получают путем разбавления раствор.. А. полученного по п. 2.2.6, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см5 помещают 20 см3 раствора А и доводят объем полученного раствора до метки водой). Рабочий раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В I см* рабочего раствора Б содержится 0,01 мг азота Рабочий раствор KNOj не устойчив, поэтому его готовят непоергчет-венио перед определением.

2.2.8.    Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

И» раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для ьтого в фарфоровые чашки № 3 наливают из бюретки количество раствора Б, указанное в табл. I. Содержимое чашек выпаривают на водяной бане. При этом нельзя допускать пересыхания осадка в чашке. Чашки следует снимать, когда на дне остается каг.е.:ька раствора. К сухому осадку в каждую чашку приливают по каплям 1 см3 фенолдисульфокнслоты и тщательно растирают осадок стеклянной палочкой, которая с этого момента до конца работы остается в чашке Через 10 мин добавляют в чашку 15 см3 дистиллированной воды, смачивая ею нею поверхность чашки и нейтрализуют раствором аммиака массовой долей 12.5 % или раствором NaOH или КОН массовой долей 20 % до щелочной реакции по лакмусовой бумажке. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу доливают дистиллированной водой до метки, перенося сюда же промывные йоды из чашки, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных рас-Iворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколо-риметре с синим светофильтром при длине волны 400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Контрольный раствор готовят следующим образом: выпаривают в фарфоровой чашке 25 см3 дистиллированной воды и прибавляют фенолднеуль-фокислоту и остальные реактивы в той же последовательности, как описано выше. Окраска растворов стабильная. На основании отсчетов прибора строят градуировочный график согласно табл. I. откладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в миллиграммах,

29

Страница 4

С. 4 ГОСТ 27894.4—4S

а по оси ординат соответствующие ей значения оптической

плотности.

Таблица !

Номер колбы 1т*.Х1иво<ч растаора

Объем раствора Ь. ем’

Масо) нитратного а юта. иг

1

<Х5

0.005

2

Ifl

0.010

3

2.0

0.020

4

4.0

0.040

5

S.0

о.свэ

0

12,0

0,120

7

16.С

0.IG0

8

•:оо

0.200

Градуировочный график проверяют по трем точкам перед ка ж дым испытанием.

2.3. Проведение испытания

Нанеску массой (5,00±0.01) г торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 250 см8, приливают 250 см* дистиллированной воды, добавляют 3—1 капли толуола, взбалтывают 5 мин к фильтруют. При анализе торфяной продукции с массовой долей влаги менее 40% торфяную суспензию настаивают 18—20 ч и фильтруют. Фильтрат должен быть прозрачным. Прозрачности достигают неоднократным фильтрованием через тог же фильтр с осадком. Если прозрачный фильтрат сильно окрашен, его осветляют. В случае присутствия большого количества аммиачного азога в фильтрат добавляют несколько капель 10%-ного раствора сер покислого натрия.

Пипеткой отбирают 10—50 см3 прозрачного и бесцветного фильтрата в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. В чашку к сухому остатку добавляют по каплям 1 см3 фенолдп-сульфокислоты и растирают стеклянной палочкой. Через Ю мин добавляют 15 см1 дистиллированной воды, нейтрализуют раствором аммиака массовой долей 12,5% или раствором NaOH или КОН массовой долей 20 % по лакмусовой бумажке. Жидкость из чашки переносят в мерную колбу на 50 см3 (при интенсивной окраске - на 100—250 см3), доводят объем до метки и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроко-лориметре согласно п. 2.2.8.

Осветление темноокрашенных растворов производят следующим образом. К взятому на определение количеству фильтрата (10—15 см3) добавляют 1 см3 раствора NaOH или КОН массовой долей 10%, взбалтывают и добавляют по каплям насыщенный раствор алюмокалиевых квасцов или 1—2 см3 раствора алюминия сернокислого массовой долей 15%. При этом появляется муть, вначале исчезающая, а затем собирающаяся в хлопья. Жидкость

Страница 5

ГОСТ 27894.4 —W С 5

отфильтровывают в фарфоровую чашку и используют для определения нитратов, как указано выше.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массу нитратного азота (X) в миллиграммах на 100 г торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле

v т-250 К' 100

V'-m,    ’

где т — масса нитратного азота, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг;

250 — объем воды, приливаемой к навеске исследуемого материала, см3;

V — объем фильтрата, взятый на определение, см3; тх — масса навески торфяной продукции, г;

К' — поправка на разбавление фильтрата.

2.4.2.    Массу нитратного азота (Я,) в миллиграммах на i00 г сухого вещества вычисляют по формуле

v Л-100

"таг~w >

где W — массовая доля влаги торфяной продукции, %.

2.4.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

мг

Магса ниграп.ого nan

Абсолютное допуска*»**- расхождение

и одной лаборатории (по одной проба)

s ими лабораториях (по дубликатам одной лаборагорной ярс«и)

До 60

5

10

Oi 50 до 100

10

16

> 100 * 2СО

20

ЭО

Св. 200

30

45

2.4.4. Массовую долю нитратного азота (Л'а) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

-тГ

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА С ПОМОЩЬЮ СУЛЬФАНИЛАМИДА И АЛЬФА-НАФТИЛАМИНА

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Страница 6

С. 6 ГОСТ 27694.4-88

Весы лабораторные 2-го класса точности с наиоож.шнм пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, перекристаллизованный >: высушенный до постоянной массы при температуре 105 “С.

Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841;

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Сульфаниламид (белый стрептоцид) медицинский по действующей нормативно-технической документации.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотность 1,87 г/см®.

Л'-этил-Ьнафтнламин гидрохлорид, или альфа-нафтнламни по ГОСТ 8827, или N-1 нафтнл-этилендиамин дигидрохлорид.

Натрий пнрофосфорнокнслый по ГОСТ 342.

Соль динатриевая этилендиамнн-iV, N, N' Л^-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Раствор катализатора: раствор меди сернокислой массовой долей 0,25%.

Основной раствор восстановителя гидразина сернокислого

Рабочий раствор восстановителя.

Основной окрашивающий раствор.

Рабочий окрашивающий раствор.

Щелочной раствор натрия пирофосфорнокислого массовой долей 0.5%.

Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1.    Приготовление раствора катализатора (раствора меди сернокислой (CuS04-5H20) массовой долей 0,25 %).

Навеску массой (2,5±0,1) г меди сернокислой растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 н доводят объем раствора водой до метки.

3.2.2.    Приготовление основного раствора восстановителя (гидразина сернокислого N2HA-HtSOi)

Навеску массой (13,73±0.01) г гидразина сернокислого растворяют в 500 см* подогретой до 15—50 °С дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3 и доводят объем до метки водой.

3.2.3.    Приготовление рабочего раствора восстановителя

6 см3 раствора катализатора и 400 см* основного раствора восстановителя переносят в мерную колбу вместимостью I дм3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более недели.

3.2.4.    Приготовление основного окрашивающего раствора

К 500 см3 дистиллированной воды прибавляют 200 см* орто-фосфорной кислоты, перемешивают. растворяют в полученном растворе 10 г хорошо растертого в ступке порошка сульфаниламн-

32

Страница 7

ГОСТ 27894.4-83 С. 7

да и 2 г Л'-этил-1»нафтидамин гидрохлорида, или ЛЧ-нафтнл-эти-лендиамин дигидрохлорида, или альфа-нафтиламина, перемешивают и доводят объем до 2 дм3 дистиллированной водой. Хранят в склянке нз темного стекла в холодильнике при температуре от 5 до 10 flC не более 1 мес.

3.2.5.    Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Навеску массой (0.20±0.01) г три л он а Б растворяют в 100 см3

дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, добавляют 167 см3 основного .окрашивающего раствора, перемешивают и доводят объем до метки водой. Этот раствор готовят в день проведения анализа.

3.2.6.    Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия (\;a<Pi01 в NaOH) массовой долей 0.5 %

Навески массой (5,0±0,1) г пирофосфорнокислого натрия и (4.0±0,1) г натрия гидроксида растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную холбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки.

3.2.7.    Приготовление основного образцового раствора А калия азотнокислого (KNOз) массовой концентрацией 0,5 мг/смъ

Навеску массой (3,6090 ± 0,0002) г калии азотнокислого растворяют в дистиллированной воде, переносит н мерную колбу вместимостью I дм3 и доводят объем водой до метки. В I см* приготовленного раствора Л содержится 0,5 мг азота.

3.2.8.    Приготовление шкалы рабочих образцовых рай воров и построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 250 см3 из бюретки последовательно наливают количество основного образцового раствора А калия азотнокислого, указанные в табл. 3, и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Таблица 3

Ikivrp *.л6 ♦гэ.ини от pac-f-иора

0<>iievi растао-ра А. см*

Масса нитратного «ют* »

1 «к*, мг

Объем рабочего распара,

MiCC» интрзт-

1М*0 Й D •»!«-

.юмком pecnop*. мг

!

2,5

0,0015

1

0.005

•у

5.0

0,010

1

0,010

3

JO.O

0.020

1

0,020

4

20,0

0,040

1

0.040

5

40,0

0,080

1

о.омо

<>

U0.0

0,140

1

0.140

7

100.0

0.200

1

0.200

В день проведения анализа из рабочих образцовых растворов отбирают no 1 см3 в мерные колбы вместимостью 50 см3 и добавляют 10 см3 раствора натрия пирофосфорнокислого массовой долей 0.5 %, перемешивают, прибавляют 10 см3 рабочего восставав-

Страница 8

С. 8 ГОСТ 27894.4-88

ливающего раствора и перемешивают. Не ранее чем через 10 мин н не позднее чем через 30 мин после добавления рабочего восстанавливающего раствора    приливают    29 см3

рабочего окрашивающею раствора и    тщательно    перемешивают. Измеряют оптическую плотность    окрашенных    растворов относительно контрольного раствора на    фотоэлектроколори

метре с зеленым светофильтром при длине волны 520—545 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм не ранее чем через 15—20 мин и не позднее чем через 1,5 ч после добавления рабочего окрашивающего раствора.

Контрольный раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 раствора пирофосфор-нокнслого натрия, затем 10 см3 рабочего восстанавливающего раствора и 1 см3 воды и перемешивают. Не ранее чем через 10 мня и не позднее чем через 30 мин после добавления рабочего восстанавливающего раствора приливают 29 см3 рабочего окрашивающего раствора и тщательно перемешивают.

На основании показаний прибора строят гралунровочиый график согласно табл. 3, откладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие ей значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по грем точкам перед каждым испытанием.

3.3.    Проведения испытания

Для испытания используют фильтрат, полученный по п. 2.3. Пн::еткои отбирают 1 см3 прозрачного и бесцветного фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого массовой долей 0,5 %, 10 см3 рабочего восстанавливающего раствора, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. Через 10 мин, но не позднее чем через 30 мин после добавления рабочего восстанавливающего раствора приливают 29 см3 рабочего окрашивающего раствора и тщательно перемешивают. Не ранее чем через 15—20 мин и не позднее чем через 1,5 ч после добавления рабочего окрашивающего раствора измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре согласно п. 3.2.8.

По измеренному значению оптической плотности раствора находят по градуировочному графику массовую долю нитратного азота в миллиграммах.

3.4.    Обработка результатов

Обработку результатов проводят по п. 2.4.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ С ПОМОЩЬЮ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА

Метод основан на извлечении нитратов из торфяной продукции раствором алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1 % при соотношении массы пробы продукции и объема раствора 1:10 и пос-

34

Страница 9

ГОСТ 27894.4-88 С. 9

ледующем определении концентрации ионов нитратов в вытяжке с помощью ионоселективного электрода.

4.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го Кчпасса точности по ГОСТ 24104.

Иономер или pH милливольтметр.

Электрод ионоселективны и нитратный тина ЭМ-\Оз*01,ЭИМ-1, ЭИМ-П.

Электрод сравнения хлорсеребряный типа ЭВ.'Ы М3.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калин хлористый по ГОСТ 4234.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329 массовой долей 1%.

4.2. Подготовка к испытанию. Приготовление растворов сравнения

4.2.1.    Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов (КА! (SOa)S‘I2 И3О) массовой долей 1 %

Навеску массой (10,0+0,1) г растворяют в 990 см3 дистиллированной воды.

4.2.2.    Приготовление риствора калия аэсгнокислого (КХ03) молярной концентрации Си о, = 0.1 моль/дм* (рС so, =I)

Нзвеску массой (10.11 ±0.01) г калия азотно<нслого, перс* кристаллизованного,' высушенного до постоянной массы при температуре 100—105 °С растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов, приготовленных по п. 4.2.1. Раствор сохраняется в холодильнике в течение 1 мес.

4.2.3.    Приготовление раствора калия азотнокислого молярной концентрации С so, *0,01 моль/дм3 (рСко, **2)

Готовят 10-крагныи разбавлением раствора, приготовленного по и. 4 2.2, раствором алюмокалиевых квасцов, приготовленным по п. 4.2.1. Раствор сохраняется в течение I мес в холодильнике.

4.2.4.    Приготовление раствора калия азотнокислого молярной концентрации CNо, =0,001 моль/дмi (рС no =3)

Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п 4.2.3, раствором алюмокалиевых квасиов. приготовленным по г. 4.2.1. Раствор сохраняется в холодильнике в течение I мес.

4.2.5.    Приготовление раствора калия азотнокислого молярной концентрации С\о,=0.0001 моль{дм1 (рСN0, -4)

Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного мо п. 4.2.4 раствором алюмокалиевых квасцов, приготовленным по п. 4.2.1. Раствор сохраняется в холодильнике в течение 1 мес.

4.2.6.    Приготовление приэлектродного раствора калия азотнокислого момрной концентрации CNO, =0,1 моль/дм* и калия хлористого молярной концентрации Ска =0,005 моль/дм1

35

Страница 10

С. 10 ГОСТ 27HM.4-S8

Навески массой (10,11 ±0,01) г калия азотнокислого и (0,37± +-0.01) г калии хлористого растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см* и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

4.2.7. Подготовка электродов к роботе

Новый нитратный ноноселектнвный электрод тщательно промывают дистиллированной водой и ополаскивают приэлектродным раствором. Затем электрод заполняют приэлектродным раствором и выдерживают в течение 24 ч в растворе KNO. молярной концентрации С 0,1 моль/дм3, приготовленном по п. 4.2.2. После этого электрод помешают на 10 мин в дистиллированную воду, промокают фильтровальной бумагой и проверяют его функцию, используя растворы сравнения. В промежутках между работой электрод хранят в растворе 0,001 моль/дм3 KN03.

Хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовнтеля. Первичная и периодическая поверка электрода производится по нормативно-техни-ческой документации.

4.3. Проведение испытания

4.3.1.    IlpiuOi'oe.iCHue вытяжки д.хя анализа

От подготовленного для анализа образца торфяной продукции отвешивают (10,0±0,1) г и приливают 100 см5 раствора алюмоха-лневых квасцов с массовой долей 1%. Затем образец взбалтывают ка ротаторе 15 мин или оставляют на ночь. Фильтруют. Полученный фильтрат используют для определения ненов КОг. Определение ионов можно проводить и непосредственно в суспензии.

4.3.2.    Настройка иономера ы определение иигратов

Настройка прибора и работа на нем проводятся согласно инструкции к прибору.

Концентрацию нитрат нона можно определить в двух режимах: «рХ» и *мВ>.

4.3.2.1. Настройка иономера и измерение <рХ>

Градуировку прибора производят но двум стандартным растворам КГч’Оз с концентрацией 10"* моль/дм3 (рСко»-4) и 10-2 моль/ /дм3 (рС no,=2).

Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды ополаскивают дистиллированной водой, погружают в стандартный раствор pCno, =4 и устанавливают прйбор на значение «4». Затем ополаскивают электроды дистиллированной водой к погружают в раствор pCno, *=2. Устанавливают прибор на значение *2». Окончательную градуировку прибора проверяют по раствору с pCno,=3. Отклонения от стандартного значения не должны превышать ±0,04 рСмо,. Закончив калибровку, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания прибора в pCno,. В течение рабочего дня калибровку прибора повторяют по стандартным растворам.

Страница 11

ГОСТ 278Э4.4-&8 С 11

Полученные значения pCno, пересчитывают по табл. 4 в мг нитратного азота в 100 г торфа или торфяной продукции при натуральной влаге. Для пересчета на сухое вещество найденный по табл. 4 результат умножают на коэффициент (К), который вычисляют по формуле

и 100 Л= iW-ir" *

где W — массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.

Тгблниа 4

Вспомогательна* таблица дли пересчета pCN() в массовую долю азога нитратов а испытуемом материале при натуральное влаге

(соотношение массы пробы и объема дистиллированной воды 1:10)

Масс-змя доли *»отв иктр»гоп. мг sit 1С0 г продукции при катуралииой «логе

*N0.

О.ОС

о.м

0.0?

о.го

с. о»

о.ое

0.0?

0.0*

0.0?

1.5

446,68

436,33

126.58

416,87

407.38

же. И

389,05

380.19

.471.54

363,0В

1.6

354.81

146,74

338.84

331,13

32'. Г-9

Мб,23

309,03

302,00

295.12

288,40

1.7

281.81

275.42

2*9.15

163.03

257.04

251,19

245.47

249,88

234,42

229.09

1.8

224.87

•218,7?*

213.80

20Ч,9Л

’04,17

199,54

191,98

193,55

186,21

181.97

1.9

177.83

173,78

169,82

165.96

162.18

158.4»,

154.98

151,35

147.91

144,54

2.0

141, *25

138.04

134.90

131.83

128,82

125.89

123.03

120.23

117,49

114,82

2.1

112,20

109,65

107.15

104,71

102,S3

100.00

97.72

95.50

94.33

91,20

2,2

80,13

87,10

85.11

83,18

81.28

79,43

77,62

75,86

74.13

72,44

2.3

70,79

69,16

67,61

66,07

64.57

63,10

61.66

60.26

58.88

57,54

2,4

56,23

54,96

53,70

52,48

51,29^

50,12

48,98

47,86

46.77

45.71

2.5

44,67

4:?. 65

42,66

41.69

40.74

39.81

38.90

39,02

37.15

36,31

2,6

35.45

34,67

33,88

33,11

32.36

31,62

30.90

30,20

29.51

28,84

■2J

28,16

27.54

*>,92

26,30

25,70

25,12

24,55

19.50

П, 99

23.44

22,91

2,8

22,39

21.88

21,38

20,89

20,42

19,96

19,05

18.62

18.50

2.9

17,78

17.38

16.96

16,60

16.22

15,85

:5.49

15.14

14,79

14,45

3.0

14. П

13,80

13.49

13,18

12.88

12,59

12.30

12,02

11,75

11.48

3.1

11,22

10.96

10.72

10,47

10,23

10.00

9,77

9. И

9.33

9,12

3,2

8.91

8.71

S ,51

8,32

8.13

7,91

7,76

7.59

7.41

7,24

3,3

7.03

6.92

6,76

6,61

6.46

6,31

6,17

6.03

5.89

5,75

3,4

5.621

5,50

5,37

5.25

5.13

5,01

4.90

4.79

4.68

4,57

3,5

4.47

4,37

4,27

4.17

4,07

3.98

3.89

3,80

3,72

3.63

3.6

3.55

3.47

3.39

3.31

3.24

3.16

3,09

3.02

2.95

2.88

3,7

2,82

2.75

2,69

2,63

2.67

2,51

2.45

2.40

2,34

2,29

3.8

■2.24

2.19

2.14

2.0»

2,04

2.00

1,95

1.91

1.86

1,82

3,9

1.78

1.74

1.70

1,66

1,62

1,58

1,55

1,51

1.48

1,45

4,0

1.41

1.38

1,35

1,32

1.29

1.26

1,23

1,20

1.17

1,15

4.3.2.2. Настройка иономера и измерение «мВ»

Перед началом работы устанавливают показания шкалы прибора по стандартным растворам KNOj в порядке возрастания концентрации в моль/дм3, начиная с меньшей: 10~4, 10 3. 10'г. I0-'.

Страница 12

С 12 ГОСТ 27894.4—8в

Если при измерении ЭДС растворов разность показаний между двумя последующими стандартными растворами меньше 48 мВ, то электрод находится в нерабочем состоянии. Электрод имеет линейную функцию для водных растворов в диапазоне 1.0—4,0 pCso, с наклоном 52—54 мВ на единицу.

После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и приступают к определению нитратов в испытуемых суспензиях или фильтратах. Температура анализируемых проб и растворов должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции стандартных растворов.

По показаниям прибора на миллиметровой бумаге строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают рСчо, (1, 2, 3. 4), соответствующие концентрациям стандартных растворов KNOa (JO-*. 10“*. 10_s, 10~4 моль/дм3). По оси ординат откладывают соответствующие им показания прибора в мВ.

По градуировочному графику находят величину pCs0, и по табл. 4 находят массовую долю азота нитратов в исследуемых пробах в мг на 100 г продукции при натуральной влаге. Для учета влагн в сыром образце используют коэффициент пересчета (АС).

Градуировочный график допускается строить и на полулогарифмической бумаге. По оси ординат (линейная шкала) откладывают ЭДС электродной пары (в мВ). а по оси абсцисс (логарифмическая шкала) — содержание азота нитратного в анализируемом растворе.

4.3.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 5.

Г а б л и ц а 5

Н,-

Maccoia* доля нитратного asora

Абсолютное допушар*!» расхождение

9 o.v.atS -uijpMO-

рив

п рая ,ых й»б‘П'»тпряих (го дуб-икг-тям <1д.км1 наборатордоя проби)

До 50

10

15

or so > т

15

22

Св. 100

X1.'

10

Страница 13

ГОСТ 27894.4-88 С. 13

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. паук; Б. П. Морозов (руководитель темы); В. Н. Булганина, канд. техн. наук; А. А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г. П. Симонова, канд. биол. наук; И. А. Карлина. Л. И. Розанова; В. М. Петрович (руководитель разработки); Н. К. Шорох; О. А. Краснова; Т. В. Агеева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го-сударственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, и< который дана ссылке

Номер раздело, пункте

ГОСТ 342-77

3.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 4165-78

3 1

ГОСТ 4166-76

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4217-77

2.1, 3.1,

4.1

ГОСТ 4234-77

3.1. 4.1

ГОСТ 4328-77

2 1, 3.1

ГОСТ 4329-77

2.1. 4.1

ГОСТ 5841-7»

3.1

ГОСТ 6417-72

2.1

ГОСТ 655С-80

3.1

ГОСТ 6700-72

4.1

ГОСТ 8627-74

ЗЛ

ГОСТ 10652-73

3.1

ГОСТ 12083-74

2.1. 3.1

ГОСТ 24104-88

2.1. 3.1. 4.1

ГОСТ 2*363—80

2.1

ГОСТ :27Й94.0-88

1

ТУ 6—00—2247—77

ел

39