Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

50 страниц

532.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на стандартные образцы (СО) состава горных пород и минерального сырья и устанавливает порядок изготовления СО, оценки их однородности, а также порядок проведения аттестационных анализов, статистической обработки аналитических результатов и аттестации содержаний компонентов СО

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТРОЛОГИЯ

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ

МЕТОДИКА ИЗГОТОВЛЕНИЯ И АТТЕСТАЦИИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА ГОРНЫХ ПОРОД И МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ

ГОСТ 27872-88 (СТ СЭВ 5892—87)

Издание официальное

БЗ 7-93


ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

М о с к п а

Страница 2

УДК 620.113:622:006.354    Группа    ТвО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР шш/шяшяшшшвшяяшшшшшвяяшяшшвшшшввяшшшшявшшшявяшвшшшшшш

Метрология

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ

ГОСТ

27872—88

(СТ СЭВ 5892-87)

Методика изготовления и аттестации стандартных образцов состава горных пород и минерального сырья

Metrology. Reference materials. Methods of production and calibration of reference materials of rocks and mineral raw materials

ОКОП' 0008

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт распространяется па стандартные образцы (далее — СО) состава горных пород и минерального сырья и устанавливает порядок изготовления СО, оценки их однородности, а также порядок проведения аттестационных анализов, статистической обработки аналитических результатов и аттестации содержаний компонентов СО.

1. ПОРЯДОК ИЗГОТОВЛЕНИЯ со

1.1.    Исходным материалом для изготовления СО является геологическая проба, которая должна быть достаточно однородной и иметь состав, характерный для данного типа горной породы или минерального сырья.

1.2.    Количество материала геологической пробы должно гарантировать изготовление СО массой не менее 200 кг.

Минимальная масса материала геологической пробы для изготовления СО с повышенным содержанием золота, серебра и других благородных металлов должна быть не менее 500 кг.

Минимальная масса пробы для изготовления СО изотопного состава устанавливается для каждого образца.

1.3.    Материал геологической пробы для изготовления СО должен быть тщательно отобран и упакован с целью исключения его случайного загрязнения.

1.4.    После оценки пригодности материала геологической пробы для изготовления СО материал пробы дробят, измельчают и гомо-

М»дание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1989 © Издательство стандартов, 1994

г-29

Страница 3

С. 2 ГОСТ 27872-88

генизируют. При этом должен быть, по возможности, достигнут гранулометрический состав, при котором 95% массы пробы должно иметь размер зерен менее 0,074 мм и 100% массы — размер зерен менее 0,100 мм.

В отдельных случаях при изготовлении СО (например для обеспечения достаточной однородности СО) допускается использовать только отобранные фракции геологической пробы.

1.5.    После гомогенизации и установления достаточной однородности материал пробы расфасовыв-ают. Если материал пробы не соответствует требованиям однородности, проводят дополнительную гомогенизацию и повторную оценку однородности.

1.6.    Материал геологической пробы, отобранный для изготовления СО, не должен изменять своего состава под воздействием влаги, кислорода и других веществ. В случае опасности такого изменения следует принимать необходимые меры при упаковке, транспортировании и хранении.

2. ИССЛЕДОВАНИЕ ОДНОРОДНОСТИ МАТЕРИАЛА СО

2.1.    Исследование однородности материала СО проводят до начала аттестационных анализов.

2.2.    Оценку характеристик однородности выполняют для элементов-индикаторов. В качестве элементов-индикаторов выбирают из числа аттестуемых элементы, которые наиболее неравномерно распределены в исходном материале геологической пробы. Элементы-индикаторы должны представлять различные группы элементов.

2.3.    Исследование однородности заключается в следующем. От гомогенизированного материала СО случайным образом отбирают т проб (т>20). В каждой пробе выполняют п определений элемента-индикатора (обычно п — 3— 4). Все определения проводят в одинаковых условиях.

2.4.    При определении однородности следует иметь в виду, что результат исследования однородности распределения компонентов зависит от массы навески, взятой для исследования и что разные компоненты в одном и том же материале СО могут иметь различный характер распределения. На практике обычно минимальную представительную навеску устанавливают по компоненту, наиболее неравномерно распределенному в данном материале, за исключением золота и благородных металлов.

2.5.    Для определения компонентов при исследовании однородности выбиракл, прежде всего, ie методы, которые обладают высоким ч\ не! ви 1 единоеibin i: высоком soenponчводимое! ыо.

Страница 4

ГОСТ 27872-88 С. Л

При ЭТОМ

Gr—mct^Gr — het^Gr—maxi    (1)

где o,-mei —    относительное    среднее    квадратическое    отклонение

метода, использованного    для исследования однород

ности;

Or-hpt —    относительное    среднее    квадратическое    отклонение,

вносимое остаточной неоднородностью;

(Jr-max —    относительное    среднее    квадратическое    отклонение

результатов рядовых анализов (табл. 21).

2.6.    Остаточная неоднородность ГО    не    должна    вно

сить значимого вклада в ошибку воспроизводимости рядовых методов анализа и ее значение не должно превышать 1/3 относительного среднего квадратического отклонения результатов анализа (а г-н п), полученных аналитическими методами, для исследования которых предназначен СО, т. е.:

Sr—het^C^^Gr—an .

2.7.    Полученные данные об однородности обрабатывают с применением дисперсионного анализа, целью которого является разложение суммарной дисперсии (s2) на две составляющие:

1)    дисперсию между пробами (s j-), обусловленную неоднородностью материала;

2)    дисперсию внутри проб (s^2), обусловленную техникой эксперимента.

Рассчитывают дисперсию между пробами (s,2)

s,J=—'--QS,,    (3)

т—I

где QSj — п • L{xj—xf--(^^r2i)2-f- — -f-(Z^r -)2-

i    «Li    i    i

<E S *yi)’l;

(4\

) i    J

N

дисперсию внутри проб (s22):

S-2*    ,    .. ■ QS2;    (5)

m-(n— 1)

где    !+V+..,.^    1,^    ^

i i    ni

~xK,-r....    :6i

П /

Страница 5

С. 4 ГОСТ 27872-88

суммарную дисперсию (s,2)

s*=—'■—QS, ЛГ—I

QS—QSt-j—QS•> —    —x)~—Xi i2 —f— | -j2 —j—. ^

i i

^x2ln^x,i2^-    ZXji?    (8)

A j i

В формулах (3) — (8) приняты обозначения:

Kji—j-й образец, i-n результат    /=!.../?);

Xj — среднее результатов в j-м образце; х — среднее всех N результатов; т — число образцов, исследуемых на однородность; п — число параллельных результатов в /-м образце;

N—суммарное число результатов (К = т-п)\

QSi, QS2, QS — суммы квадратов.

Результаты дисперсионного анализа при исследовании однородности СО записывают в виде табл. 1.

Таблица 1

Рассеяние

результатов

Сумма

квадратов

Число степеней свободы

Дисперсия

Между пробами

QS{

f, = т— I

., QSt

S1"”

fl

Внутри проб

QS 2

f2 = m{n—1)

„ №

Sr- f.

Сумма

QS — QS i + QS2

/ = /.+/2=^-1

_QS_

2.8. Распределение исследуемого компонента в СО можно считать однородным, если выполнены условия:

1) критерий Фишера F, рассчитанный по формуле:

F=Si~ S->2, (5,2>522),    (9)

Страница 6

ГОСТ 27872-88 С. 5

меньше чем F табличное, взятое для доверительной вероятности Р = 0,95 н для степеней свободы f[ и f2, т. е.

Р<Ъш{Р> /.. Л).    (Ю)

где /1 = т 1;

/2 = m(n— 1);

2) среднее квадратическое отклонение между пробами (si) не должно превышать 1/3 среднего квадратического отклонения результатов анализа, полученных методами, для контроля которых предназначен СО и погрешность которых характеризуется аЮах>

^ 1    ~^“®inax>    (11)

аг— тах‘Л    /104

°шах~    “    »    (12)

где л' — содержание исследуемого компонента-индикатора.

Естн выполнены условия (9, 11), то согласно критерию ни-чтожгтой погрешности можно пренебречь погрешностью неоднородности.

Если ере Д!»СС КВЗДраТНЧС'СКОС ОТКЛОНСППС МС/КД\Г Пробами S j значимо но сравнению с величиной ггтах, т. е.

51>-"с7тах,    (13)

то погрешность неоднородности (??/,,./) оценивают по (формуле

У ~ (*Л sf) .    (14)

s

het

Распределение исследуемого компонента в СО можно считать однородным. если

*/,,г    (15)

•)

Примеры проверки н.'^орпд'мети р-нч.-рсде.ченич железа и серебра и СО флюорита приведены в приложении 11.

3. ПОРЯДОК ПРОВКДГ.ННЯ \Т fhCl АЦИОННЫХ АНАЛИЗОВ

3.1. При рассылке СО па аттестационный анализ одновременно направляют:

1)    материал СО;

2)    краткую петрографо-мннералогичеекую характеристику СО;

3)    данные предварительного анализа химического состава СО

Страница 7

С. 6 ГОСГ 27872—88

и перечень компонентов, подлежащих аттестации с указанием диапазона содержаний;

4) сведения об условиях выполнения анализа и аналитических особенностях СО.

3.2.    Перед началом аналитического исследования проводят дополнительную гомогенизацию материала СО, если предполагается, что при транспортировании он претерпел изменения,

3.3.    Для аналитических методов исследования, в которых используют навески СО массой меньше минимальной представительной навески, поступают следующим образом: отбирают пробу массой равной или больше минимальной представительной навески, дополниIельно растирают в агатовой ступке, перемешивают и берут для анализа необходимую часть материала.

Матер и a т СО, из которого взята часть для аттестационных анализов, сохраняют до конца аттестации для контроля и обмена материала.

Отобранную, по неиспользованную часть стандартного образца не следует возвращать обратно в упаковку.

3.4.    Для аттестационного анализа используют методы, основанные па различных физических и химических принципах. Для каждого компонента каждым методом выполняют четыре определения из отдельных па весок, по возможности разной массы. В случае, когда для определения данного компонента пет независимых методов анализа, определения выполняю г одним методом в разных лабораториях в различные интервалы времени.

3.5.    Аттестационные анализы выполняют в условиях, которые обеспечивают правильность и максимально ю воспроизводимость результатов анализа. Для обеспечения правильности результатов анализа следует принимать специальные меры (теоретическая оценка возможных погрешностей и мероприятия по их уменьшению, одновременный анализ СО, применение реактивов особой чистоты, выполнение хотостого опыта при определении микро-

KoMHOjiOn ) ОВ И I. д. ) .

З.о. О.: ж-.временно с приведет.ем аттестационных анализов опре/к'ля.ог содержание гпгр >с кол внес кон влаги для последующего пересчета аттестованных содержаний на сухое вещество.

3.7.    Результаты аттестационных анализов приводят с числом Д\.сятпчьoiк цифр, которое обеспечивается метрологическими ха-р а ктер! 1 с т и к а м и м сто д и к и.

Если содержание определяемого элемента меньше, чем предал обнаружения метода, результат анализа приводится в виде: <а*, г/т (где х — предел обнаружения метода по критерию 3<г).

3.8.    Результаты аттестационных анализов направляют изготовителю СО но форме, приведенной в приложении 1. В примечании

Страница 8

ГОСТ 27872-88 С. 7

к таблице приводят краткое описание метода определения и ссылку на использованный источник.

Описание метода должно содержать информацию о массе навески, способе подготовки СО к анализу, способе отделения мешающих компонентов и др. В графе «Обозначение» указывают химический символ или формулу компонента.

4. СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АТТЕСТАЦИОННЫХ АНАЛИЗОВ И УСТАНОВЛЕНИЕ АТТЕСТУЕМЫХ ХАРАКТЕРИСТИК СО

4.1.    Данные аттестационных анализов оценивают вначале с аиалитпко-методических позиций. Учитывают корректность выполнения измерений содержаний компонентов, правильность применения методики анализа, соблюдение пределов измерений, выполнение процедуры анализа, влияние мешающих компонентов, независимость результатов, полученных в лаборатории различными методами, и т. д.

При этом может быть принято решение об исключении или объединении нескольких результатов или о необходимости проведен и я дополиитольныу последований.

4.2.    Статистическая обработка результатов аттестационных анализов сводится к обработке т средник независимых значений хи рассчитанных по формуле

(16)

« i— 1 '

где п число параллельных определений;

Xji — i-й результат, /-й лаборатории или /-го метода;

Xj — среднее значение /-й лаборатории или /-го метода, рассчитанное из п параллельных определений.

При использовании двух методов в одной лаборатории принимают т~ 2 для данной лаборатории.

4.,'5. При статистической обработке результатов аттестационных анализов следует выполнить проверку аномальных результатов, установить вид распределения, рассчитать метрологические х а р а кто р i. с:!: к и с т г.:! л я рт и о го об р а з i i ;i.

4.3.1. Проверку аномальных результатов выполняют в зависимости от объема выборки при помощи критерия Диксона (т^25) или критерия Смирнова-Груббса (ш>25).

В случае выявления аномальных результатов в проверяемой выборке необходимо провести методический анализ и установить по возможности причины появления недостоверных результатов.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 27872-88

Проверка аномальных результатов по критерию Диксона заключается в следующем. Средние независимые результаты упорядочивают по мере возрастания:

Х^<Х2<......Xj......<X/n_i<J5Cm.

Затем проверяют xi=xmin и хт—хтах на аномальность.

Рассчитывают Qmm или Qniax по формулам, приведенным в табл. 2.

Таблица 2

т

Q m 1 п

^mai

От 3 до

7

Х2—A'i

X tn' X т —!

X rn Х{

Хщ X1

От 8 до

10

X2—Xi

Хт—Хт — 1

Хт_\—Х\

Хт—Х2

От

11 до

13

Хз—Х\

Хт Хт—2

Хт — 1 Х\

Хт Х%

От

14 до

25

Хг—А'1

Xrn Хт —2

X т — 2 X1

Хт—Хз

Полученные значения или Qniax сравнивают с табличными значениями Q (Р, т), взятыми для доверительной вероятности Р и для объема выборки т. Дли /л^10 берут Р —0,90 и для т> 1 () берут Р — 0,95. Значения Q (Р, т) приведены в табл. 4.

Если Qru.u’^Q (р, ш) ИЛИ Qrnm>Q (Р, т), МОЖНО Хтах (ИЛИ A'lnit;) считать аномальным результатом и исключить из выборки. Максимальное число исключенных результатов—15%.

В случае выявления аномальных результатов в проверяемой выборке перед их исключением рекомендуется проводить методический анализ и по возможности установить причины появления недостоверных результатов.

Пример проверки аномальных результатов по критерию Дик-со^я п п и пел оч в приложении 12.

Страница 10

ГОСТ 27872-88 С. 9

Проверка аномальных результатов по критерию Смирнова-Груббса заключается в следующем.

Имеется выборка т средних результатов." Максимальный и минимальный результаты хП1ах и лгпип проверяют на аномальность следующим образом.

Для выборки находят среднее значение х и среднее квадратическое отклонение’s по формулам:

= 1 _

—Их,-,    (17)

т 1=1 1    v '

_    /    1    гп    _

s = l/ -г 2 (*/ —    •    (18)

т~1 /= 1 .

Для А',пах рассчитывают отношение

(19)

Я ДНЯ A'min отношение

X ЛГп) j П

(20)

Рассчитанные значения Ттйх и Тт\п сравнивают с табличным значением Т (Р, гп) для определенной доверительной вероятности Р и числа измерений гп. Значения Т (Р, т) приведены в табл. 4.

Если 7 max-S2 Г (Р, гп), значение хтах считают аномальным результатом и исключают его из выборки. Если Tmin^.T (Р, т), значение хш111 считают аномальным результатом и исключают его из выборки. Максимальное число исключенных результатов — 15%.

В случае выявления аномальных результатов в проверяемой выборке необходимо проводить методический анализ.

Пример проверки аномальных результатов по критерию Смирнова-Груббса приведен в приложении 12.

4.3.2. Установление вида распределения результатов аттестационных анализов.

Проверку соответствия распределения результатов нормальному закону в зависимости от. объема выборки выполняют по UP-критерию (критерии Шапиро-Уилка) при т^50 и по асимметрии и эксцессу при т >50.

з—е©

Страница 11

С. 10 ГОСТ 27872-88

Проверка нормальности распределения по ^-критерию заклю-чается в следующем. Результаты xjt оставшиеся после методического анализа и исключения аномальных результатов, располагают в порядке ^возрастания:

Х-[....    ....    •^.Хт—l''^Xm'

Вычисляют сумму квадратов

т

Q5=2 (xj-x)\    (21)

1 1

где

= I т _

x=—2xj.    (22)

b/=i

Затем вычисляют b

b=am(xm—xt)-\ am-1 (хт-1-х2У\-... -\-am-k+i,    (23)

где k = mj2 — если т четное число;

k=(m—1) /2—если т нечетное число.

Значения коэффициентов am-k+\ приведены в табл. 5. Вычисляют критерий W

Г=-£- = —,    (24)

QS (м—l)-s*    ’

где s2 — дисперсия, рассчитанная по формуле

(25)

Полученное значение W сравнивают с табличным W (Р, т), взятым для Р = 0,95 и для соответствующего т. Если W>XV (Я, т), распределение результатов считают нормальным. Значения W (Р, т) приведены в табл. 6.

Примеры проверки нормальности распределения с помощью W'-критерия приведены в приложении 12.

Для выборки объемом 51 результат и более проверяют нормальность их распределения при помощи асимметрии и эксцесса.

Проверка нормальности распределения результатов по асимметрии и эксцессу выборки заключается в следующем.

Для случайной выборки объемом /п>50 вычисляют выборочную асимметрию Л3 по формуле

- (Xj-X) '

Страница 12

ГОСТ ?7872—88 С. 11

где

(27)

Среднее квадратическое отклонение (s), рассчитанное по формуле (25), и величина sm связаны следующим соотношением:

(28)

Одновременно вычисляют выборочный эксцесс (Л4) по формуле

(29)

Гипотезу нормальности распределения принимают, если абсолютное значение асимметрии (Л3) меньше табличного значения Л3 (Р, т), приведенного в табл. 7, и одновременно, если значение эксцесса (/14) находится в пределах табличного А4 (Р, т), приведенного в табл. 8.

Пример проверки нормальности распределения результатов с помощью асимметрии и эксцесса приведен в приложении 12.

4.4.    Бели гипотезу соответствия нормальному закону распределения не отвергают, дальнейшую обработку проводят в соответствии с требованиями п. 4.5.

4.5.    Установление метрологических характеристик СО при нормальном законе распределения результатов.

4.5.1.    В качестве аттестованного содержания А принимают среднее арифметическое х ряда независимых средних результатов X].

Значение х рассчитывают по формуле (17) после исключения аномальных результатов.

4.5.2.    Оценку среднего квадратического отклонения s аттестованного содержания компонента вычисляют по формуле (18) после исключения аномальных результатов.

4.5.3.    Характеристику погрешности аттестации стандартного образца вычисляют по формуле

где t—квантиль распределения Стъюдента. Значения отношений t (Р, /)/ Y т приведены в табл. 9.

3*

Страница 13

С. 12 ГОСТ 27872-88

4.5.4. Рассчитывают коэффициент точности установления аттестованных характеристик К, являющийся отношением погрешности Да к допустимой погрешности серийных анализов содержания компонента:

К=—^— =,

(31)

(32)

(33)

1,96 зтах

VI00

f>96 ®г-max*2

t(P, f)- 100    >9

1.96 Vm    ^_тах

Значения отношения t (Р, /) • 100/1, 9G Ут приведены в табл. 9.

Компонент может быть аттестован, если выполнены условия:

1)    для аттестации компонентов с массовой долей более 0,1% значение коэффициента 0,3 при числе независимых результатов т^5 10;

2)    для аттестации компонентов, массовая доля которых не более 0,1%, значение коэффициента /(^0,4 при 6.

В табл. 3 приведена классификация СО состава горных пород и хминерального сырья по точности аттестации и регламентированы требования к точности установления аттестованных характеристик в СО разных разрядов точности.

Таблица 3

Максимальное значение коэффициента К


Минимальное число определений


Разряд точности СО


СО высшего разряда СО первого разряда СО второго разряда Серийные измерения

25

11

6

1

0.2

0,3

0,4

1

Примечание. Минимальное число определений приведено для аттестационных определений, выполненных рядовыми (серийными) методами анализа. При использовании методов, имеющих лучшие точностные характеристики, нормируемое значение коэффициента К может быть обеспечено прп меньшем числе определений.

Пример обработки результатов прп нормальном распределении приведен в приложении 12.

Страница 14

ГОСТ 27872-88 С. 13

4.6. Установление метрологических характеристик СО при логарифмически нормальном распределении результатов.

К статистической обработке результатов анализа по логарифмически нормальному распределению прибегают в случае, если невозможно было принять гипотезу о их нормальном распределении. Ход обработки результатов следующий.

Преобразуют результаты xj в их логарифмы Xj по формуле

Xj=lOgXj. .

(34)

Рассчитывают среднее арифметическое X преобразованных величин и их дисперсию S2.

Проверяют нормальность распределения Xj при помощи ^-критерия. Если гипотеза о нормальном распределении Xj не отвергается, то распределение исходных результатов Xj является логарифмически нормальным. В этом случае в качестве аттестованной характеристики принимают среднее геометрическое xg, которое рассчитывают по формуле:

xg = antilog X.    (35)

Рассчитывают относительное среднее квадратическое отклонение Sr

$ = /antll°g (-bKS2)

(36)

^antilog (—VS2)

Затем рассчитывают доверительный интервал среднего геометрического, который асимметричен.

Верхнюю границу /2 определяют по формуле

1)3


(37)


у


/2=antilog


нижнюю границу 1\ — по формуле /j = antilog

_ _ t (р, п-s

(38)

Коэффициент К — по формуле

V

Страница 15

С. 14 ГОСТ 27872-88

Условия аттестации метрологических характеристик те же, что и при нормальном распределении, т. е. для содержания ^>0,1%: m^ 10, /С^0,3 и для Xg^.0,1 %: т ^6, К ^0,4.

Пример обработки данных при логарифмически нормальном распределении приведен в приложении 12.

4.7. Установление метрологических характеристик СО при несимметричном; распределении результатов с использованием Л-преобразования.

Цель Л-преобразования данных выборки со значимой асимметрией— устранение асимметрии при помощи алгоритма.

(40)

где Xj — преобразованные данные;

Xj — исходные данные.

Коэффициент X следует выбирать так, чтобы достичь ничтожной асимметрии преобразованных данных. Затем рассчитывают среднее арифметическое преобразованных результатов (X) и их среднее квадратическое отклонение 5.

В качестве аттестованного содержания принимают среднее значение исходных результатов которое определяют по формуле

(41)

Доверительный интервал среднего значения преобразованных результатов (Li^) — по формуле

х \ 1Л^ЛЛ

(42)

1.

V гп

Доверительный интервал среднего значения исходных данных асимметричен.

Верхнюю границу /2 определяют по формуле

(43)

/,=(£*•4- 1)у,

нижнюю границу 1\ —по формуле

(44)

/,=(£.•4-1) Y-

Страница 16

ГОСТ 27872-88 С. 15

Коэффициент К — по формуле

К = .......    (45)

21,96-ar_max.xx

Условия аттестации_метрологических характеристик: для_со-держания компонентов *л>0,1%:    10,    0,3    и    для

^ 0,1 % : гп ^ б, А' ^ 0,4.

Пр имер обработки результатов после ^-преобразования приведен в приложении 12.

4.8. Установление метрологических характеристик СО при неизвестном типе распределения.

Если нельзя принять модель определенного типа распределения результатов, используют статистические модели, не требующие знания характера распределения. В качестве оценки значении аттестованных характеристик используют выборочную медиану или значения медианы, рассчитанной по Гаствирту или Ходжесу-Леману.

4.8.1. Для расчета выборочной медианы средние независимые результаты располагают по возрастанию

J    (46)

Выборочную медиану ряда, рассчитывают по формулам:

А----Х--—fo...1К..(/72. - четное),    (47)

—1у_+!> (т— нечетное).    (48)

В качестве характеристики погрешности аттестации принимают доверительный интервал медианы ряда (46):

7'

Порядковые номера г и s членов ряда (46) определяют по табл. 10 для доверительной вероятности Р = 0,95 и для числа результатов т от 6 до 50. Доверительный интервал медианы асимметричен.

Коэффициент К рассчитывают по формуле

1^ __(-^ *>)• ^^0    (49)

2-1.96 зг_тахх

Страница 17

С. 16 ГОСТ 27872-88

Условия аттестации метрологических характеристик: для содержания компонентов *>0,1%: т^Ю, /(<0,3 и для х < <0,1%': т >6, /(<0,4.

4.8.2.    Для выборки результатов с большой асимметрией в качестве значения аттестованной характеристики рекомендуется применять медиану по Гаствирту, которую рассчитывают по формуле

А = хг =0,4 х + 0,3 (хТя + хГп ),    (50)

где    х — выборочная медиана упорядоченного по возрастанию

ряда результатов;

Хтв и хг»—члены этого ряда с порядковыми номерами Тл и Ти. Нижнее значение Тн рассчитывают по формуле

Тн = —---\-1 (округляют до нижнего целого числа).    (51)

и

Верхнее значение Г* — по формуле

3

Тв = — m (округляют до верхнего целого числа). (52)

4

Значения Тн и Гв для упорядоченного по возрастанию ряда результатов приведены в табл. И.

Доверительный интервал хг и коэффициент К рассчитывают, как в п. 4.8.1.

4.8.3.    Для выборки результатов малого объема в качестве значения аттестованной характеристики рекомендуется применять медиану по Ходжесу-Леману. Из членов ряда (46) образуют все возможные полусуммы вида

Z(k)= — £ *(0+ *(/) ]>    (53)

где i = 1,2, ..., тп у = 1,2, ..., m £=1,2, ..., N.

Общее число полусумм

N = -j'm (m+ !)•    <54)

Страница 18

ГОСТ 27872-88 С. 17

Полученный ряд полусумм (Z*) упорядочивают по возраста* ■ ИЮ.

Z( 1) < Z(2> ^    ^(/V).    (55)

В качестве значения аттестованной характеристики принимают медиану упорядоченного ряда полусумм по формуле

А = ZbV2>+V2+1) ^ (дг —четное);    (56)

Л = Z/.y+i (iV—нечетное).    (57)

I 2 )

В качестве характеристики погрешности аттестации принимают доверительный интервал медианы ряда (55):

L(~    \    = Z(s)~ Z(r).

1 Ххл>

Порядковые номера г и s членов, ряда (55) определяют по табл. 12 для доверительной вероятности Р=0,95 и для числа результатов т от б до 50.

Примеры обработки результатов аттестационных анализов и установления аттестованных характеристик с применением медианы приведены в приложении 12.

4.9. Представление результатов аттестации.

Числовое значение аттестованной характеристики СО должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение доверительного интервала.

Значения максимально допустимых относительных средних квадратических отклонений рядовых анализов приведены в приложении 13.

4-Ъ9

Страница 19

С. 18 ГОСТ 27872-88

ПРИЛОЖЕНИЕ I Рекомендуемое

ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ЛАБОРАТОРИЯМИ, УЧАСТВУЮЩИМИ В АТТЕСТАЦИОННЫХ АНАЛИЗАХ

Страна _

Наименование лаборатории _

Дата ______

Результаты исследования пробы № _

стандартного образца_'

(наименование) .

подготовленного _

(наименование изготовителя и страна)

Обозначение

компонента

Метод определения

Резул

1

ьтаты опре^ на сухое

2

делений в п< вещество

3

?ресчете

ft

FeO, %

Объемный

5,20

5,18

5,15

5,26

Au, г/т

Атомно-абсорбционный

10,2

11,0

11,5

9,5

Расшифровка

подписи


Личная

подпись


руководитель подразделения


Страница 20

ГОСТ 27872-88 С. 1»

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Значения Q (Р, гп) критерия Диксона и Т (Р, т) — критерия Смирнова-Груббса для проверки аномальных результатов

Таблица 4

т

Q (Р, гп) *

Т (Р, т)

Р=0,90

Р=0,95

Р=0,90

/>=0,95

6

0,482

0,560

1,729

1,822

7

0,434

0,507

1,829

1,938

8

0,479

0,554

/1,909

2,032

9

0,441

0,512

' 1,977

2,110

10

0,409

0,477

2,036

2,176

11

0.517

0,576

2,088

2,234

12

0,490

0,546

2,134

2,285

13

0,467

0,521

2,175

2,331

14

0,492

0,546

2,213

2,371

15

0,472

0,525

2,247

2,409

16

0,454

0,507

2,279

2,443

17

0,438

0,490

2,309

2,475

18

0,424

0,475

2,335

2,504

19

0.412

0,462

2,361

2,532

20

0,401

0,450

2,385

2,557

21

0,391

0,440

2,408

2,580

22

0,382

0,430

2,429

2,603

23

0,374

0,421

2,448

2,624

24

0,367

0,413

2,467

2,644

25

0,360

0,406

2,486

2,663

30

2,563

2,745

35

2,638

2,811

40

2,682

2.866

45

2,727

2,914

50

2,768

2,956

G0

_

2,837

3,025

70

2,893

3,082

80

2,940

3,130

90

2,981

3,171

100

3,017

3,207

А*

Страница 21

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное

Таблица 5

Коэффициенты Cm-ft+i для расчета и^-критерия по методу Шапиро-Уилке

k

Значение коэффициента агг _к + { для тп

о

л.

3

4

5

б

7

3

9

10

1

2

*) .>

4

5

0,7071

0,7071

0,0000

0,6872

0,1677

0,6646

0,2413

0,0000

0,6431

0,2806

0,0875

0,6233

0,3031

0,1401

0,0000

0,6052

0,3164

0,1743

0,0561

Прс

0,5888 0|,3|244 0,1976 0,0947 0,0000

)должение

0,5739 0,3291 0,2141 0,1224 Q.O309

табл. 5

к

Значение коэффициента + 1 для m

11

12

13

14

15

16

17

13

19

20

1

0,5601

0,5475

0,5359

0,5251

0,5150

0.5056

0,4968

0,4986

0,4808

0,4734

а

/Ls

0,3315

0,3325

0,3325

0,3318

0,3306

0,3290

0,3273

0,325.3

0,3232

0,3211

3

0,2260

0,2347

0,2412

0,2460

•9,2495

0,2521

0,2540

0.2553

0,2561

0,2565

4

0,1429

0,1586

0,17«i}7

0,1802

0,1878

ft 1939

0,1983

0,2027

0,2059

0,2085

5

0,0695

0,09,22

0,1 С99

а 1240

0,1353

а 1447

0,1524

•3,1587

0,1641

0,1686

6

0,0300

0,0303

0,0539

0,0727

0,0880

0,1005

0,1 Ю9

0,1197

ifJ, 1271

0,1334

7

-

0,0000

0,0240

0,0433

0,0593

0,0725

0,0837

0.0932

0,1013

8

--

—.

-

0,0000

0,0196

0,0359

0,0496

0,0012

0,071,1

9

-

—•

-

-

-

0,0000

Q,0163

0.0303

0,0422

10

“—

1

——

——*

_

0,0000

0,0140

Страница 22

Продолжение табл. S

• Зиачеиже коэффнциеита am

дм т.

и

21

22

23

24

25

26

27

28

29

Э0

1

0.4643

0,4590

0,454(2

0,4493

0,4450

0,4407

0,4366

0,4328

0,4291

0,4254

2

0,31 So

0,3156

'0,3126

0,3098

0,3069

0,3043

0,3018

0,2992

0,2968

0,2944

3

0,2578

0,2571

0,2563

0,2554

0,2543

••0,2533

0,2522

0,2510

0„2499

0,2487

4

0,2119

0,21311

0,2130

0,2145

0,2148

0,21,51

0,2152

0.2151

0,2-150

0,2148

5

0,173G

0,1764 '

0,1787

0,1807

0,1822

0,1836

0,1848

0,1857

0,1864

0,1870

>6

0,1399

0.1443

0,1480

0,1512

0,1539

0,1563

0,1584

0.1601

0,1616

0,1630

7

0ЛС92

0„1150

■0,112:01

0,1245

0,1-283

0,1316

0,1346

0,1372

0,1395

0,1415

8

0.0834

0,0878

0,0941

0,0997

0,1046

0.1089

0,1128

0.1162

0,1192

0,1219

9

0,0530

0,0618

0,0696

0,0764

0,0823

0,0876

0,0923

0,0965

0,1.ОСЙ

0,1036

■W

0,0263

0,0368

0,0459

0,0539

0,'0'6 i 0

0,0672

0,0728

0,0778

0,0822

0,0862

11

0,0000

0.0(122

0,02:28

0,0321

0,0403

0,0476

0,0540

0.0598

0,0650

0,0697

12

0,0000

0,0107

0.0200

0,0284

0,0358

0/0424

0,0483

0,0537

13

-

0,0000

0,0094

0,0178

0,0253

0,0320

0,0381

:1 4

-

—•

0,0000

0,0084

0,0159

0,0227

15

--

-

—•

0,0000

0,010176

Продолжение табл. 5

Значение коэффициента ат

для т

k

31

32

33

34

35

36.

37

38

39

40

1

0,4220

0,4188

0,4156

0,41.27

0,4096

0,4068

0.4040

0,4015

0,3989

0,3964

2

0,2921

0,2о98

0,2878

0,2854

0,2834

Q.28I3

0,2794

0,2774

0,2755

0,2737

3

0,2475 •

0,2463

0,2451

0,2439

0,2427

0,2415

0,2403

0,2,391

0,2380

0,2368

4

0,2145

0,2141

0,2137

0,2132

0.2127

i0,21|21

0,2)116

0,2110

0,-2104

10,2.098

5

0,1-874

0,1878

0,1880

0,1882

0,1883

0,1883

0,1883

0,1881

0,1880

0,1878

6

0,1641

0,1651

/01,1660

0,1667

0,1673

0,1678

0,1683

0,1686

0,1689

0,1691

7

0,1433

0,1449

0,1463

0,1475

0,1487

0 1496 ,

(0,1505

0,15-13

Q. 1520

0,1526

‘ 0, Т 243 -

0,1265

О.Г284

0Л301

0,1317

0,1331

0,1344

0,1356

0,1366

0,1376

9

0,1066

0,1093

0,11:18

0,1'140

0,1160

0,1179

0,1-196

0,1-211

0.1225

0,1 '237

Страница 23

продолжение табл. 5

Значение коэффициента am_h.h]

для m

-

k

Л 1

О!

32

33

34

35

36

37

38

39

40

10

0,0899

0,0931

0,0961

0,0988

0,1013

0,1036

0,1056

0,1075

0,1092

0,1108

ы

0,0739

0,0777

0,0812

0,0844

0,0873

0,0900

0,0924

0,0947

0,0967

0,0986

112

0,0585

(0,0629

0,0669

0,0706

0,0739

0,0770

0,0798

0,0824

0,0848

0,0870

13

0,0435

00485

0,0530 '

0,0572

0,0610

0,0645

0,0677

0,0706

0,0733

0,0759

'14

О(,О209

0,0344

0,0395

0,0441

0,0484'

0,0523

0,0559

0,0592

0,0622

0,0651

0,0144

0,0206

0,0262

0,0314

0,036 i

0,0404

0,0444

0,0481

0,0515

0,0546

а 6

0,0000

0,0008

0,01311

0,0187

0,0239

0,0287

0,0331

0,0372

0,0409

0,0444

17

-- - «

0,0000

0-00612

0,0,119

0,0172

0,02,20

0,0,264

0,0305

0,0343

18

- .

-

0,0000

0,0057

0,0110

0,0158

0,0203

0.0244

19

_ т Л ,

-г-,—

—-> *

-

0,0000

0,0053

0,0101

0,0146

20

-'

--

0,0000

0,0049

Продолжение табл. 5

Значение

коэффициента am_ft + 1 для m

к

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

1

0,3940

0,3917

0,3894

0,3874

0,3850

0,3830

0,3808

0,3789

0,3770

0,3751'

2

0,2719

0,2701

0,2684

0,2667

0,2851

0,2635

0,2620

0,2604

0,2589

0,2574

3

0,2357

0,2345

0,2334

0,2323

0,2313

0,2300

0,2291

0,2281

0,2271

0,22 m

4

0,2091

0,2085

0.2078

0.20(72

0,2065

0,2058

0,2'С52

0,2046

0,2038

0,2032

5

0,1876

0,1874

0.1871

0.1868

0,1865

0,1862

0.1859

0,1855

0,1851

0,1847

6

0,1693

0,1694

0,1695

0.1695

0,1695

0,1695

0,1695

0.1693

0,4692

0,1691

/

0,1531

0,1535

0.1539

0,1542

0,1545

0,1548

0,1550

0,1551

0,1553 -

0,1 й54

8

0,138*4

0,1392

0,1(398

0.1405

0,14.10

0,14,15

0,14^0

0,1423

0,14127

0,1430

9

0Л249

0,1259

0,1,269

0,1278

0,1286

0,11293

0,1300

0,1306

0,131,2

0,1317

.10

0,1)123

0,1136

0,1149

0,1160

0,11170

0,1,180

0,1189

0.1197

0,1205

0,1212

d'l

0,1004

0,1020

0,1 Ш5

0.1049

0,1062

0,1073

0,1085

0,1095

0,1105

0,11(1|3

Т2

(0,0891

0,0909

0,0927

0,0943

0,0959

0,0972

0,0986

0,0998

0,1010

0,1020

13

0,0782

0.0804

0,0824

0,0842

0,0660

0,0876

0,0892

0,0906

0,0919

0,0932

Страница 24

Продолжение табл. 5


Значение коэффициента an.^k+i для тп


45


46


47


48


44


42


43


49


50


41


0,0783 0,0694 00607 0,0522 0,0439 0,0357 0,0277 0,0197 0,0118 0,0039


0.0765 0,0673 0,0584 0,0497 0.04Ц2 0,0328 0.02:-! 5 0,0163 0,0081 0,0000


0,0801

0,0713

0,0628

0.0546

0,0465

0,01385

0,0307

0,0229

0,0153

0,0076

0.0000


0,0817 0,0731 0,0648 0,0568 0,0489 0,ШМ 0,0335 0,0259 0,0185 0,0111 0,0037


0,0677

0,0575

0,0476

0,0379

0,0283

0,0188

0,0094

0,0000


0,074(5 0,0651 0X560 0.04711 0,0383 0,0296 0,0211-0,0126 0,0042


0,0701

0,060(2

0.0506

0,0411

0,0318

0,0227

0,0)136

0,0045


0,0724

0,0628

0,0534

0,0442

0,0352

0,0263

0,0175

0,0087

0,0000


0.0832

0,074*8

0,0567

0,0588

0,0511

00436

0,0361

0,0288

0,02(15

0,0143

0,0071

0,0000


0,0846 0,0764 0,0685 0,0508 0,0532 0,0459 0,0386 0,0314 0,0244 0,0174 0,01:04 0,00135


Страница 25

с 34 ГОСТ 27872-88

ПРИЛОЖЕНИИ 4

Справочное

Таблица б Критические значения W (Р=0,95, т от 6 до 50) — критерий Шапиро-Уилке

т

' I

1 “

W

т

W

6

0,786

1 21

0,908

36

0,936

7

0,803

22

0,911

37

0,936

8

0,818 !

23

0,914

38

0,938

9

0,829

24

0,916

39

0,939

10

0,842

' 25

0,918

40

0,940

11

0,850

| 26

0,920

41

0,941

12

0,859

j 27

0,923

42

0,942

13

0,866

28

0,924

43

0,943

14

0,874

29

0,926

44

0,944

15

0,881

30

0,927

45

0,945

16

0,887

31

0,929

46

0,945

17

0,892

32

0,930

47

0,946

18

0,897

33

0,931

48

0,947

19

0,901

34

0,933

49

0,947

20

0,905

35

0,934

50

0,947

ПРИЛОЖЕНИИ 5 Справочное

Таблица .7

Критические значения асимметрии Лз (Р—0,95, т от 5 до 1000)

т

Аь

т

Л3

т

^3

т

V

5

1,05

35

0,621

90

0,409

250

0,21*1

10

0,92

40

0,587

100

0,389

300

0,2»)

15

0,84

45

0,558

125

0,350

350

0,213

20

0,79

150

0,321

0,200

25

0,711

50

0,534

175

0,298

400

60

0,492

500

0,179

30

0,662

70

0,459

200

0,280

750

0,146

1 80

0,432

1000

0,11*7

Страница 26

ГО С Г 27872—88 С. 25

ПРИЛОЖЕНИЕ б Справочное

Таблица 8

Критические значения эксцесса А4 (Р—0,95, т от 5 до 1000)    _

3,71

3,65

3,57

3,52

3,41

3,37

3,31

3,26


2,89

3,85

4,07

4,15

4,00

3,99

3,87

3,77


2,15

2,27

2,35


125

2,40

150

2,45

200

2,51

250

2,55

400

2,64

500

2,67

700

2,72

1000

2,76


ПРИЛОЖЕНИЕ 7 Справочное

Таблица 9

Значения отношений t (Р, f)lV^ т и 10<М (Р, f)f 1,96* Vт

{Р-0,95, т от 6 до 50)    _

100 ■ l (P, f) 1, 9S V m


t (P, f)

V m


100 • I (P. f) 1,96)/" m


19,41

19,05

18,71

18,39

18.09 17,80

17.53 17,27 17,01 16,77

16.54

16.32

16.10 15,90 15,70 15,51

15.32 15,15 14,98 14,82 14,65 14,50


0,3804

0,3734

0,3668

0,3605

0,3546

0,3489

0,3435

0,3384

0,3334

0,3287

0,3242

0,3198

0,3156

0,3116

0,3078

0,3040

0,3004

0,2970

0,2936

0,2904

0,2872

0,2842


29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50


53.54

47.18 42,65

39.22 36,49 34,28 32,42 30,83 29,46 28,25

27.19

26.23 25,37

24.59 23,88 23,22 22,62 22,06

21.54 21,06

20.60 20,18 19,79


1,0494

0,9248

0,8360

0,7687

0,7154

0,6718

0,6354

0,6043

0,5774

0,5538

0,5329

0,5142

0,4973

0,4820

0,4680

0.4552

0,4434

0,4324

0,4224

0,4128

0,4039

0,3956

0,3878


Страница 27

С. *6 ГОСТ 27872-88

ПРИЛОЖЕНИЕ 8 Справочное

Таблица 10

Номера членов упорядоченного ряда для определения границ доверительного интервала для медианы (Р —0,95, т от 6 до 50)

т

Г ~ S

r=s

т

r—s

6

1—6

21

6-16

36

12-25

7

1—7

22

6—17

37

13—25

8

1-8

23

7—17

38

13—26

9

2—8

24

7—18

39

13—27

10

2-9

25

8—18

40

14—27

11

2—10

26

8—19

41

14—28

12

3—10

27

8—20

42

15—28

13

3—11

28

9—20

43

15—29

14

3-12

29

9—21

44

16—29

15

4—12

30

10—21

45

16-30

16

4—13

31

10-22

46

16—31

17

5-13

32

10—23

47

17—31

18

5—14

33

11—23

48

17—32

19

5 — 15

34

11—24

49

18—12

20

6—15

1

35

12—24

50

18—33

Между г и s справедливо соотношение

5 = /72 + 1—/".

Пели медианой является к-й результат, то г и s для т>50 рассчитывают ■но формулам:

г — к—0,98• У т (округляют до нижнего целого числа),

* = /«? + 0,98- V т (округляют до верхнего целого числа).

Страница 28

ГОСТ 27872-88 С. 27

ПРИЛОЖЕНИЕ 9 Справочное

Таблица 11

Номера членов упорядоченного ряда для расчета значений медианы

ПРИЛОЖЕНИЕ 10 Справочное

Номера членов упорядоченного ряда для определения границ

доверительного интервала при расчете медианы по Ходжесу-Леману при доверительной вероятности Р = 0,95

Таблица 12

т

Г

т

Г

S

Ш

Г

в

й

1

21

21

59

173

36

209

458

7

3

26

22

66

188

37

222

483

«

4

33

23

74

203

38

236

506

9

6

40

24

82

219

39

250

531

10

9

47

25

90

236

40

265

556

К

1 1

56

26

99

253

41

280

582

12

14

65

27

108

271

42

295

611

13

18

74

28

! 17

290

43

311

636

14

22

84

29

127

309

44

328 -

663

15

26

95

30

138

328

45

344

692

16

30

107

31

148

349

46

362

720

1F

35

119

32

160

369

47

379

750

18

41

131

33

171

391

48

397

780

10

47

144

34

183

413

49

416

■ 810

го

53

158

35

196

435

50

435

841

Страница 29

С. 28 ГОСТ 27872-88

ПРИЛОЖЕНИЕ II Справочное

ПРИМЕРЫ ПРОВЕРКИ ОДНОРОДНОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА И СЕРЕБРА В СО ФЛЮОРИТА

Пример 1. Проверка однородности распределения окиси железа в СО флюорита при помощи рентгеноспектрального метода анализа.

Случайным образом было взято 30 проб СО флюорита (т = 30) и рентгеноспектральным методом измерена интенсивность излучения железа (в импульсах). В каждой пробе выполнено по 4 определения {п — 4), всего /V = 30-4>=J20 определений. Полученные результаты Хц (где /= 1,2;____30, t= 1, 2, 3, 4) при

ведены в табл. 13.

Перед статистической обработкой результатов полученные данные были преобразованы по уравнению

Xji = xji~ II 787.

Преобразованные результаты Хц приведены в табл. 14.

Определение дисперсии между пробами si2:

■QSti

1 _ 29

QSi = ~ (46- + 1092 + . . . + 1682) _    =    210    470,35;

512 = 7257,6.

Определение дисперсии внутри проб s2*:

1

QSj;

30-3

462    I683

QS3 ±= 882 4. 673 4. 152 -f- 102 —-+ 882    332.    .    .    _г    172    —-=423674,25;

4    4

522 = 4707,5.

Определение суммарной дисперсии s2:

I

s- — ------------

119

QS = 882 4. б72 4_ 152 4- ю- 4- 882 4- ... 4-17» —    _    634    J44    6;

s2 — 5328,95

Страница 30

ГОСТ

:нсивность излучения железа в СО флюорита (в имп

1-1

i-2

i“3

i-4

11 875

11

720

и

802

11 797

11 699

11

820

it

751

11 769

11 788

11

688

и

739

11 724

11 878

,11

778

и

700

11 724

11 806

11

606

и

797

11 700

11 787

11

682

и

815

11 788

11 773

11

797

п

896

, 11 845

11 795

11

716

и

816

11 775

11 828

12

013

и

842

11 778

11 770

11

918

и

979

11 945

11 727-

11

824

li

788

11 816

11 842

11

784

11

699

11 673

11 755

11

774

п

695

•11 781

11 693

11

777

11

720

11 890

11 739

11

835

и

766

11 877

11 748

11

681

11

748

11 796

11 868

11

950

11

720

11 860

11 773

11

703

11

793

11 716

11 795

11

758

11

764

11 732

11 698

11

692

и

829

11 730

11 760

11

700

4 1

737

11 861

11 784

11

814

11

886

11 836.

11 845

11

795

11

780

11 872

11 634

11

893

11

788

11 847

11 887

11

765

11

787

11 796

11 805

11

855

11

688

11 883

11 880

11

742

11

859

11 879

11 729

11

866

11

741

11 861

11 792

11

798

11

694

11 840

11 649

11

817

11

710

11 804

22 Хц

х

Страница 31

С. Э» ГОСТ 27872-88

Таблица 14

Преобразованные значения импульсов

i

Хц-*ц~" 787

2 хи'

{-Г

1 — 2

1 = 3

i-л

' 1

+ 88

— 67

+ 15

+ ю

+ 46

2

— 88

+ 33

— 36

— 18

' —109

3

+ /г

— 99

— 48

— 63

—209

4

+ 91

— 9

— 87

— 63

— 68

5

+ 19

— 181

+ ю

— 87

—239

6

0

— 105

+ 28

+ 1

— 76

7

— 14

+ ю

+ 109

+ 58

+ 163

8

+ 8

— 71

+ 29

— 12

— 46

9

+ 41

+ 226

+ 55

— 9

+ 313

10

— 17

+ 131

+ 192

+ 158

+ 464

11

— 60

+ 37

+ 1

+ 29

+ 7

12

+ 55

- 3

— 88

— 114

— 150

13

- 32

— 13

— 92

— 6

—143

14

— 94

— 10

- - 67

+ 103

— 68

15

— 48

+ 48

— 21

+ 90

+ 69

16

— 39

— 106

— 39

+ 9

— 175

17

+ 81

+ 163

— 67

+ 73

+ 250

18

— 14

— 84

+ 6

— 71

— 163

19

+ 8

— 29

— 23

— 55

— 99

20

— 89

- 95

+ 42

— 67

—209

21

— 27

- 87

— 50

+ 74

- 90

22

— 3

+ 27

+ 99

+ 49

+ 172

23

+ 58

+ 8

— 7

+ 85

+ 144

24

— 153

+ 106

+ 1

+ 60

+ 14

25

+ 100

— 22

0

+ 9

+ 87

26

+ 18

+ 68

— 99

+ 96

+ 83

27

+ 93

— 45

• + 72

+ 92

+ 212

28

— 58

+ 79

— 46

+ 74

+ 49

29

+ 5

+ 11

— 93

+ 53

— 24

30

— 138

4- 30

— 77

+ 17

— 168

22 Хм = 37 X=0,31 '

Результаты, полученные при проверке однородности распределения окиси железа в СО флюорита, приведены в табл. 15.

Страница 32

ГОСТ 27872-88 «. 91

Таблица 15

Рассеяние

результатов

Сумма квадратов

Яисло степеней свободы

Дисперсия

Между пробами

QS, = 210 470,35

/.=29

Si2 = 7257,6

Внутри проб

QS2 = 423 674,25

/2 = 90

s22- 4707,5

Сумма

QS = QSl + QS2= = 634 144,60

/ = /i + /2=H9

s2 = 5328,9

Расчет критерия F:

7257,6

F=-:— = 1,542.

4707,5

Табличное значение F:

F (Р=0,95. /, = 29, /2=90) = 1,593.    .

Так как F<iF(P, /ь /2), нет значимой разницы между дисперсиями между пробами и внутри проб.

Среднее число импульсов, соответствующее содержанию в СО флюорита, равно 11 787. Среднее квадратическое отклонение между пробами si:

5, = 'V 7257,6 = 85,19.

Относительное среднее квадратическое отклонение между пробами равно:

85,19-100

0,72% ,

787

<Тг_ша*(для 0,2-0,499%, Fe203 ) = 13,5%.

1

Так как sr_i or_mai, можно считать содержание Fe203 в СО флюорита равномерно распределенным на уровне массы навески, взятой для рентгеио-спектрального метода анализа.

Пример 2. Проверка однородности распределения серебра в СО флюорита при помощи спектрального анализа.

Условия эксперимента те же, что в примере 1, т. е. т = 30, ^ = 4, jV = 120. Содержание серебра определено спектральным методом; результаты приведены в табл. 16.

Страница 33

С. и ГОСТ 27872-88

Т а б л ■ ц а <16

Результаты определения содержания серебра в СО флюорита

с

ХИ

. г/т

.......—О

i-l

1 = 2

i-3

£=4

1

8,14

9,54

5,88

7,97

- 31,53

2

8,25

11,50

10,10

10,10

39,85

3

10,30

9,80

14,30

9,30

43,70

4

7,34

11,40

9,87

13,20

41,81

5

7,65

9,84

10,10

10,20

87,79

6

11,30

13,40

14,60

7,06

46,36

7

7,77

5,72

9,78

7,67

30,94

8

9,30

9,04

8,20

9,30

35,84

9

13,50

10,80

8,57

7,92

40,79

10 i 1

13,70

10,70

17,80

16,10

58,30

9,48

23,70

18,70

8,76

60,64

12

10,60

11,50

10,30

9,81

42,21

13

15,30

7,50

8,04

11,40

42,24

14

13,40

7,53

10,80

11,00

42,73

15

11,20

12,60

13,20

11,30

48,30

16

12,70

14,30

12,70

10,50

50,20

17

10,10

13,60

7,99

11,10

42,79

18

6,80

15,30

12,90

10,70

• 45,70

19

6,85

9,48

9,05

8,11

33,49

20

8,60

7,46

13,50

23,10

52,66

21

11,00

7,70

13,90

8,41

41,01

22

10,50

9,84

7,55

6,71

34,60

23

8,75

6,78

10,40

6,67

32,60

24

7,98

8,51

7,62

6,74

30,85

25

7,95

9,35

7,85

9,46

34,61

26

9,55

8,11

8,57

6,38

32,61

27

20,60

14,60

17,70

8,85

61,75

28

9,41

18,90

13,20

17,10

58,61

29

14,70

15,10

10,30

13,20

*3,30

30

13,20

10,50

9,32

11,10

44,12

22 хц~ 1291,0*

дг= 10,7f

’ Результаты, полученные при проверке однородности распределения серебра и СО флюорита, приведены в табл. 17.

Таблица 1Т

Рассеяние

результатов

Сумма квадратов

Число степеней свободы

Двснерсия

Между пробами

QS{ = 603,0180

/,=29

.SiJ = 20,795?

Внутри проб

QSo = 782,6050

/2=90

s2s = 8,6956

Сумма

QS = QS j + QS 2 = = 1385,6231

/ = /, + /2=119

s2=ll,6439

Страница 34

ГОСТ 27872-88 С. 3*

Расчет критерия F:

20,7937

F-—-—=2,391.

8,6956

Табличное значение F(P = 0,95, fi = 29, Ь=90) = 1,593.

Так как F>F (Р, fu /2), есть значимая разница между дисперсиями s i * и *22. В таком случае оценивают погрешность неоднородности

-Y-

shet — у —    (20,7937-8,6956)    =    !    ,74.

Содержание серебра в СО флюорита х= 10,77 г/т. Относительное среднее квадратическое отклонение, вызванное неоднородностью:

1,74-100    ,

sr-het- 10 77    -16,2%.

or_m«x серебра в интервале концентраций от 10 до 19 г/т — 7,5%,. Там как

sr—het>Qr—max ’

нельзя считать распределение серебра в СО флюорита однородным на уровне навески, взятой для спектрального анализа.

ПРИЛОЖЕНИЕ И Справочное

ПРИМЕРЫ ПРОВЕРКИ АНОМАЛЬНЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ И ОБРАБОТКИ

РЕЗУЛЬТАТОВ

Пример 1. Проверка аномальных результатов по критерию Диксона.

В СО каолина было определено следующее содержание меди (Си, г/т): 4; 7; 7; 7,5; 8; 8,3; 8,4; 9,4; 9,5; 10; 10;    10,5; 12; 12,8; 13; 22; .23. Проверить ре

зультаты 22 и 23 на аномальность по критерию Диксона.

Проверка результата 23:

п    Xv‘—х'г>    ^^ П

Qrnax—    —0,,    -    —0,625,

*17—-*з    23—7

Q (Р=0,95, m=I7)=0,490;

^m*x>Q {Р, т) —результат 23 является аномальным и исключается нет выборки.

Лроверка результата 22:

_ xt6—xu 22—12,8 л ^io

Страница 35

С. 34 ГОСТ 27872-88

Qmax>Q (Р, т)—результат 22 исключается из выборки.

Общее число исключенных результатов равно 2, т. е, 11,8%.

Пример 2. Проверка аномальных результатов по критерию Смирнова-Г руббса.

В СО гранита было определено следующее содержание фтора: (F, %); 1,25;    1,27;    1,29;    1,30;    1,30;    1,34;    1,53;    1,54;    1,55;    1,58;    1,69;    1,69;

1,70; 1,70; 1,70; 1.7)1; 1,78; 1,79; 1,80; 1.86; 1,88; 1,88; 1,90; 1,90; 1,94; 2,30. Проверить результат 2,30 на аномальность по критерию Смирнова-Груббса. Проверка:

т—26; Г-1,6604; s=0,2583;

2,30—1,6604 Г-“"    0.2583    =2476;

Т (Р=0,95, т=:26)=2,679;

Т,»лх<Т (Р, т)—результат 2,30% F нельзя исключить как аномальный. II р и м е р 3. Проверка нормальности распределения с ломоиц:ю lT-кри-терия.

Проверить нормальность распределения результатов определения меди в СО каолина после исключения двух максимальных результатов 22 и 23 г/т Си яри помощи W'-критерия (данные из примера 1).

Проверка:

т= 15, *—9,1600, s—2,4026-Расчет    (13    — 4)-0,5150—4,6350

(12,8— 7). 0,3306=1,9175 (12 — 7)-0,2496=1,2480 (10,5-7,7)-0,1878=0,5634 (Ю — 8). 0,1353=0,2706 (10 —8,3)-0,0880=0,1496 (9,5 —8,4)-0,0433=0,0476

6=8,8317

62=77,9991

77,9991

и*.**»-0-**

W (Р 0,95, //г.--Л5)---0.881;

U"> U" (/’. п:). Гипотеза <1 нормальном распределении остальных результатов определении меди в СО каолина ие отвергается.

Пример -1. Проверка аномальных результатов с помощью асимметрии ■ эксцесса

В СО гранита было определено следующее содержание хрома: 7; 7; 7; 8, 4; 8; 9; 9; 9; 10; 10; II; 11; 11; 14; 12; 42; 12; 12; .12; 13; 13; 13; 13; 14; 14; 14; 15; 17; 17; 17; 17: 17; 18; 18; 20; 20; 20; 20; 20; 20; 20; 20; 20; 22; J2; 22; 22; 22; 30; 46. Проверить симметричность распределения результатов с помощью асимметрии и эксцесса.

Расчет асимметрии А3:

//•=51; х—15,5294; sw=6,7224:

Страница 36

ГОСТ 27872-88 С. 35

_J8 541_

3    51-6,72243

Аг—(Р = 0,95, т = 51) =0,530;

At>At (Р, т)\ распределение результатов несимметрично.

Расчет эксцесса А\.

S (xj—7)' = 953 820;

953 820

А, ---— 9,16

51-6,7224‘

Л, (Р=0,95, m = 51)-2,15 — 3,99;

А4>А4 (Я, т): результаты имеют значительный эксцесс.

На основе проверки асимметрии и эксцесса можно сделать заключение, что распределение результатов определения хрома в СО гранита отлично от нормального.

Пример 5. Обработка результатов при нормальном распределении Рассчитать аттестованные значения и категорию точности определения меди R СО каолина. Данные из примера 1.

После исключения результатов 22 и 23 г/т Си оценивают следующую выборку упорядоченных результатов:

4; 7; 7; 7,5; 8; 8,3; 8,4; 9,4; 9,5; 10; 10; 10,5; 12; 112,8; 13.

Распределение представленных результатов нормально, что следует из значений W'-критерия и эксцесса А3 и Л4.

«7=0,965, W (Р=0,95, /п= 15) =0.881. W>W (Р. т);

Л,*0,18, А3 (Я=0,95/ т= 15) =0,84, АЯЯ (Р, т);

Л< = 2,81, А4 (Р = 0,95, т= 15) ... до 4,07, Л44 (Р, т).

Аттестованные значения:

А -- 1с— 9,1600 « 9,2;

5 = 2,4026 ж 2,40;

2,1448-2,4026    ,    „

Дд —. Д X = db -------- --- ± 1 ,330.) 5 ± 1,3.

V 15

Коэффициент К:

2,1448-1 ПО    2,4026    л к

К .... —--. —’-= 0,25.

1,96-Kli    30'9-16

Условия аттестации выполнены (т>6, ЛГ<0,4). Аттестация меди в СО каолина после исключения двух недостоверных результатов соответствует первой категории точности,    .

П р и м е р 6, Обработка данных по логарифмически нормальному распределению

8 СО каолина было определено следующее содержание Си (г/т): 4; 7; 7; 7.5; 8, 8,3; 8,4; 9,4; 9,5; 10; 10; 10,5; 12; 12,8; 13; 22; 23.

Распределение результатов отлично от нормального, обработку выполняют до модели логарифмического нормального распределения.

Страница 37

С. Зв ГОСТ 27872-88

Преобразование результатов в их логарифмы Х>: 0,6021; 0,8451; 0,8483; 0,8751; 0,9031; 0,9191; 0,9243;    0,9731:    0,9777;    (1,0000;    1,0000;    1,0212;

1,0792; 1,1072; 1,1139; 1,3424; 1,3617 (т=17).    =

Среднее арифметическое преобразованных данных Х = 0,99355.    Среднее

квадратическое отклонение 5 = 0,18087. Проверка нормальности X, при помощи U^-критерия:

W = 0,934;

W (Р = 0,95, т — 17) = 0,822.

W>W (Р, т); распределение исходных результатов логарифмически нормальное. Среднее геометрическое аналитических данных:

xj= antilog 0,99355 = 9,85 л; 9,9;

_ /antilog (0,18087)= 1,52;

5r_ \ antilog (—0,18087) =0,66.

Доверительный интервал среднего геометрического:

/3 = antilog 0,99355-f

= 12,2052 « 12,2;

V 17

/j — antilog 0,99355

2,1199-0,18087 1

V 17

Для 9,9 г/т Си ст, Коэффициент К:

= 30%:

(12,2052 —7,9534)-100

------= 0,37.

.    2-1,96-30-9,85

Условия аттестации выполнены (т>6, /С<0,4).

Аттестация содержания меди в СО каолина, выполненная по модели логарифмически нормального распределения с учетом всех результатов, соответствует второй категории точности.

Пр и м е р 7. Обработка результатов после ^-преобразования.

Провести Л-преобразование данных из примера 6 и рассчитать аттестованные характеристики.

Л-преобразованне результатов проводят по уравнению (40) (\ = —0,18).


Расчеты приведены в табл. 18.


Страница 38

ГОСТ 27872—88 С. S7

Таблица 18 Вспомогательная таблица для расчетов Xjf X и S

«

xi

)

xi

1

4

1,2269

10

10

4,8850

2

7

1,6417

11

10

1,8850

3

7

1,6417

12

110,5

1,9171

4

7,5

11,6900

.13

12

2,0035

5

8

1,7346

14

12,8

2,0446

6

8,3

1,7598

• 15

13

2,0543

7

8,4

1,7680

16

22

2,3707

18

9,4

1,8439

17

23

2,3961

9

9,5

1,8510

т= 17

Асимметрия преобразованных результатов Л3 = 0,003 достигает почти теоретического значения,

х= 1,8655 5=0,2743

I

= [1,8655-( — 0,18)+ 1] °’,8 = 9,7094 ж 9,7.

Доверительный интервал средней величины Ь\л'.

2.1199-0,2743    /2,0065;

i,.,- 1.8650 =Р -

1

0.18


= 12,0557 ж 12,1;


7,8835 ж 7,9.


=0,37.


,7245 ( — 0,18) + 1

Для 9,7 r/т Си Ог_тах — 30 %:

Коэффициент К-

(12,0557—7,8835)-100


/а = [2,0065 ( — 0,18) + I . = 11.


2•1,96-30-9,7


0,18 __ 7


К


Требования аттестации выполнены (т>6, ft<0,4),

Аттестация меди в СО каолина, выполненная при помощи ^-преобразования с учетом всех результатов, соответствует второй категории точности.

П р и м е р 8. Обработка результатов с применением разных видов медианы, В СО силиката было определено следующее содержание марганца (%): 0,050; 0,051; 0,051; 0,051; 0,051; 0.052, 0,052; 0,053; 0,056; 0,060; 0,060; 0,061.

Страница 39

С. 38 ГОСТ 27872—88

По ^-критерию нельзя считать выборку результатов нормально распределенной. Нельзя принять и модель логарифмически нормального распределения.

Оценка аттестуемых характеристик выполняется по медиане и ее доверительному интервалу.

Оценка аттестованных характеристик с применением выборочной медианы

т— 12;

-^-(0,052-1-0,052)    0,052;

L (л:) — х3—дг10 = 0,051—0,060; сГг_юаа Для 0,052%; Мп — 17%;

(0,060-0,051) ■) 00    л

К——---=0,26.

2.1,96.17-0,052

Условия аттестации выполнены (т>6, i«0,40). Аттестация марганца в СО силиката соответствует первой категории точности.

Оценка аттестованных характеристик с применением медианы по Гаствирту

*г=0,4-*-{-0,3 СжИ-^) =0,4-0,052+0,3 (0,051+0,053)=0,052;

L (хг)=хл—*10=0,051—0,060;

(0,060—0,051)-100 К= —-- -=0,26.

2-1,96-17-0,052

При расчете медианы по Гаствирту получаются те же аттестованные значения, что и при использовании выборочной медианы.

Оценка аттестованных характеристик с применением медианы по Ходжесу-Леману.

Вычисление всех возможных полусумм результатов определения содержания марганца приведено в табл. 119. В табл, 20 приведены рассчитанные значения полусумм в порядке возрастания.

Страница 40

Таблица 19

Расчет полусумм по Ходжесу-Леману

2 (k )

0,050

0,051

0,051

0,051

0,051

0,052

0,052

0,053

0,056

0,060

0,060

0,061

0,050

0,0500

0,0505

0,0505

0,0505

0,0505

0,0510

0,0510

0,0515

0,0530

0,0550

0,0550

0,0555

0,051

-

0,0510

0,0510

0,0510

0,051.0

0,0515

0,05/15

0,0520

0,0535

0,0555

0,0555

0,0560

0,051

-

—•

0,0510

0,0310

0,0510

0,0315

0,0515

0,0520

0,0535

0,0555

0,0555

0,0560

0,051

-

t—

0,0510

0,05(10

0,0515

0,05(15

0,0520

0,0535

0,0555

0,0555

0,0560

0,051

-

*—

0,05-10

0,05(15

0,05,15

0,0520

0,0535

0,0555

0,0555

Ю,0560

0,052

-

У-

—.

0,0520

0,0520

0,0525

0,0540

0,0560

0,0560

0,0565

0,052

-

«—

0,0520

0,0525

0,0540

0,0560

0,0560

0,0565

0,053

-

0,0530

0,0545

0,0565

0,0565

0,0570

0,056

-

_ У

-

0,0560

0,0580

0,0580

0,0585

0,060

-

-

0,0600

0,0600

0,0605

0,060

__

-

-

-

0,0600

0,0605

0,091

0,0610


Страница 41

С. 40 ГОСТ 27872-88

12-13

Общее число полусумм N—---=78.

Упорядочение полусумм по возрастанию

Таблица 20

0,0500

0,0505

0,0505

0,0505

0,0505

0,0510

0,0510

0,0510

0,0510

0,0510

0,0510

0,0510

0,0510

0,0910

0.0510

0,0510

0,0510

0,0515

0,0515

0,0515

0,0515

0.0515

0,0515

0.0515

0,0515

0,0515

0,0520

0,0520

0,0520

0,0520

0,0520

0,0520

0,0520

0,0525

0,0525

0,0530

0,0530

0,0535

0,0535

0,0535

0.0535

0,0540

0,0540

0,0545

0,0550

0,0550

0.0555

0,0555

0,0555

0,0555

0,0555

0,0555

0.0555

0,0555

0,0555

0,0560

0,0560

0,0560

0,0560

0,0560

0,0560

0,0560

0,0560

0,0560

0,0565

0,0565

0,0565

0,0565

0,0570

0,0580

0.0580

0,0585

0,0600

0,0600

0,0600

0,0605

0,0605

0,0610

В качестве значения аттестованного содержания принимают медиану ряда полусумм, упорядоченных по возрастанию (табл. 20).

£хл=Y (Zm+Zso) = y (° ’0535+° •0535)=0 >0535 Доверительный интервал медианы

L(xXn)=Zu—Zcb~0,051—0,056

Значение доверительного интервала для медианы, рассчитанной по Ходжесу-Леману меньше, чем для выборочной медианы и медианы, расрчитанной по Г аствирту.

(Jr-max для 0,052% Мп —17%

Коэффициент К

(0,0565—0,051)-100    л ,

К~ 2.1,96.17-0,052    “    ’    6'

Условия аттестации выполнены (т>6, К<0,4).

Страница 42

ГОСТ 27872-88 С 41

ПРИЛОЖЕНИИ 13 Обязательное

Т а б л и и а

Максимально допустимые относительные средние

Номер

интер

вала

Интервалы

содержаний, %

Элемент или оксид

О

<

ВаО

с

л>

со

q

а

о

>

а

1

с

-f

c

X

1

60,0—69,9

1,1

1—

_

__

2

50.0—59,9

1,2

3

40,0—49,9

1,6

2,8

,—

•—

•—

4

30,0—39,9

2,1

4,0

1,6

5

20,0—29,9

2,8

5.4

2,1

1,4

6

10,0—19,9

3,5

7,0

1,8

(2,8

2,1

2,1

7

5,0—9,9

5,4

9,0

2,5

14,0

3,5

3.5

8

2,0—4,9

8.0

11

3.5

6.0

6,0

6,0

5,4

5,4

9

1,0-41,9

11

13 ■

4,6

9,0

8,0

6,5

7,0

7.0

10

0,50—0,99

15

16

6,0

12

10

7.0

м’°

9.0

11

0,20—0,49

20

19

8,0

15

12

8,6

11

1 I

J2

0,10—0,19

25

21

10

19

16

10

1 4

■14

13

0,050-0,099

28

27

12

24

18

12

21

21

14

0,020—0,049

30

28

16

27

21

16

_

15

0,0110-0,019

30

30

20

l5

21

16

0,0050—0,0099

30

30

27

О - > ;

27

17

0,0020—0,0049

30

30

30

30

30

30

18

0,0010—0,0019

30

30

30

30

30

30

19

0,00050—0.00099

30

30

30

30

30

30

20

0,00020—0,0(1049

30

30

30

30

30

30

—-

21

0,00005—0.00019

30

30

30

30

30

30

22

•0,000020—0,000049

!

30

Зп

30

30

зо

i

30

.

Номер

интер

вала


Интервалы содержаний, %


WOs i 'V


60.0—69.9

50.0—59,9

40.0—49,9

30.0—39,9

20.0—29,9

10.0—19,9 5,0—9,9


6.0 1    5.4


Продолжение табл. Л Элемент или оксид

Ge

I-eO | i

tj

......i

l-e

L_

0.7

___

1.1 '

0,8

--;

1,4

0.9

0.7

1.8

t.l

0,8

2,3

1.4

2,8

2.1

1,6

4,3

4,3

3 0


Страница 43

С. 42 ГОСТ 27872-88

Продолжение табл. 21

Номер

интер

вала

Интервалы содержаний, %

Элемент или оксид

WO.,

V

Ga

Ge

FeO

FejOj

Fe

8

2,0—4,9

7,0

6,5

(_

_

6,5

7,0

5,6

9

1,0—1,9

8,0

7,5

9,3

10

9,0

10

0,50—0,99

9,0

8,6

14

13

il

11

0,20—0,49

11

10

■—

20

■17

ls

12

0,10—0,19

13

■12

7.0

7.0

25

21

20

ИЗ

0,050—0,099

15

'14

9,0

9,0

30

25

23

14

0,020—0,049

19

18

11

11

30

28

27

15

0.(110—0,019

25

23

12

13

30

30

30

И 6

0.0050—0,0099

30

28

15

.16

30

30

30

17

0,0020—0,0049

30

30

18

20

30

30

30

18

0,0010—0,0019

30

30

21

23

30

30

30

19

0,00050—0,00099

30

30

25

26

30

30

30

20

0,00020—0.00049

30

30

:V)

30

30

30

30

21

0.00005—0,ООО 19

30

30

30

30

30

30

30

22

0.000020—0,000049

30

30

30

30

30

30

30

Продолжение табл. 21

Элемент или оксид

Нлмор

Интервалы

.....

wrrep-

i\ d a a

содержаний, %

...1

Л is'

™J

1 n

Cd

ssgsrj

K,o

CaO

Co

.

1

... .

60.0—69.9

.....

у

/

50,0-59.9

•10.0—49,9

....

.....

-

_____

1,2

1,4

___

4

30.0—39.9

" *

-

1,8

Ft

20,0—29 9

.....

■ -

2,1

f}

10,0-19.9

:::

.....

3,5

3,2

7

5,0 "9.9

---

5,4

5,0

H

2 0—1,9

8.0

6.8

9

!.0-H.9

—•

•4.6

111

9,0

2,i

in

i! _; ч! f) ' i 0

-

■5.7

12

12

2.8

11

o’2!!-o. 19

--

7.5

16

16

4.3

V'Z

13

0 in - 0,!9

0.r.ji:.....().i-09

-

П

10

13

20

23

21

28

5,4

8,0

3 4

0,020—0.049

П

18

28

30

14

IS

0.010.....0.019

----

! 7

21

30

30

20

Id

0,0050—i),0099

3,2

6.5

9.0

21

25

30

30

30

17

0,0020—0.0049

5,4

9.0

12

24

30

30

30

30

1H

ft no:0—0.0019

H.2

12

*- !

2<S

30

.30

30

30

19

(',00050—0,00099

12

|18

27

30

30

30

30

30

*0

0,0002:;-0.00049

18

27

30

20

30

30

30

30

21

0.00005—0.90019

27

30

30

30

30

30

30

30

Ш

0,000020—0,000019

30

30

3o

30

30

30

30

30

Страница 44

ГОСТ 27872-88 С. 43

Г1 родолжение табл. 21

Номер

интер

вала

•Интервал содержаний, %

Элемент или оксид

SiO,

Li02

MgO

Mn

Си

Mo

As

Na»0

1

60,0—69,9

0.7

г

50,0—59,9

• 0,8

—.

1,4

3

40,0—49.9

1,0

1—.

1,7

—.

4

30,0—39,9

1,3

11,8

_,

5

20,0—29,9

(1,9

2,5

1,1

—.

6

10,0—19,9

3,2

3,4

1,4

3,5

7

5,0—9.9

5,0

4,6

12,0

2,1

5,4

8

2,0—4,9

6,8

5,4

6,5

2,8

3,5

2,3

8,0

9

Я ,0—1,9

9,3

6.8

9,0

3,4

5,0

2,8

4.0

10

10

0,50—0,99

12

8.5

13

5,4

7.0

5,4

5.4

112

:1 1

0,20—0,49

17

11

П6

8,0

11

8,0

8,0

116

12

0.110—0 19

21

14

21

11

;14

1 1

10

20

13

0.050—0,099

27

18

27

17

20

•15

13

24

14

0.020—0.049

30

22

30

21

25

19

18

28

15

0,010—0,019

30

25

30

24

30

24

25

30

16

0,0050—0,0099

30

26

30

28

30

30

30

30

17

0,0020......0.0049

30

28

30

30

30

30

30

30

18

0,0010—0.0019

30

30

30

30

30

30

30

30

19

0,00050—0,00099

30

30

30

30

30

30

30

30

20

О.ШИПЮ—0,00049

30

30

30

30

30

30

30

30

21

0,001)05-0,00019

30

30

30

30

30

30

30

30

0.000020—0,000049

30

30

30

30

30

30

i

30

30

Продолжение табл. 21

Момс4>

MHYcp

кеда

Интервал

содержаний.

Элемент

или оксид

Ni

\1>;05

Sn

mm*

VP33

Re

J

______

Pb

ri>8o

!

60.0—69,9

_

'

....

2

50.0 — 59.9

...

....

....

____

___

г

40 0.....49,9

....

...

4

'50.0 — 39.9

....

_

.....

5

20.0—29.9

--

-

1,4

1.4

_

___

6

10.0-09,9

.

1,8

1\:1

_

_

.) 1 I

7

5,0—9,9

5.4

2.8

3,5

3,5

_

_

2,8

8

2,0—4,9

о.о

4,3

6,4

4,1

_

.___

1,7

9

1.0—1,9

5 0

7,5

5.7

7,0

6,5

_

5,4

0,8

10

10

0,50—0,99

7,1

9.3

7.5

9,0

8,5

6,0

9,0

<1

0,20—0,49

9.6

■1 1

9.6

1 1

11

7,0

1 1

14

12

0,10—0,19

13

1 V

*

12

14

16

9,0

14

18

13

0.050—0,099

17

16

16

21

21

1 1

17

21

M

0,020—0,049

20

19

20

25

14

21

25

Страница 45

С. 44 ГОСТ 27872-88

Продолжение, табл. 71

Номер

интер

вала

Интервал содержаний, %

Элемент или оксид

Ni

Nb.Oa

Sn

ппп*

2РЗЭ

Re

Hg

Pb

RbiO

15

0,010—0,019

23

22

24

30

17

25

30

16

0,0050—0,0099

25

27

30

30

_

PI

30

30

17

0,0020—0,0049

30

30

30

1—

30

16

26

30

30

118

0,0010-0,0019

30

30

30

30

18

30

30

30

49

0,00050—0,00099

30

30

30

30

20

30

30

30

20

0,00020—0,00049

30

30

30

30

22

30

30

30

21

0,00005—0,00019

30

30

30

30

'25

30

30

30

22

0,000020—0,00049

30

30

30

30

30

30

30

30

Продолжение табл. 21

Номер

интер

вала

Интервалы содержаний, %

Элемент или оксид

Se

S

SrO

Ag

Sb

Tl

Ta2Os

Те

1

60,0—69,9

1

1

2

50,0—59,9

_

,—

,—

___

,_

_

_

_

3

40,0—49,9

0,8

—.

,_,

__

,__

4

30,0—39.9

)1,0

,_

__

___

__

5

20,0—29,9

1,2

.—

__

_

_

-_

___

6

10,0—119,9

1,5

5,0

_

_

__

7

5,0-9,9

_

3,3

6,5

,—

_

3,5

._

8 '

2,0—4,9

_

5,4

8,0

) ■

4,3

_

4.3

...

9

1.0—/1.9

7,5

10

,_

■6,8

_

5,0

,—

10

0.50—0.99

3,5

10

<13

10

6,5

3.5

:■] 1

0,20—0,49

4,3

12

16

f

13

_

8,5

5.0

12

0.10-0,19

5,0

14

)19

17

7,1

11

5,7

ИЗ

0,050—0,099

6,5

17

23

2.5

39

9,0

11

8,0

14

0,020—0,049

9.0

21

29

5,0

24

11

18

•11

15

0.010-0,019

12

26

30

7.0

28

13

21

14

16

0,0050—0.0099

•16

28

30

9.0 i

30

16

26

18

1 7

0,0020—0.0049

21

30

30

12 !

30 !

18

30

21

18

0,0010—0.0019

28

30

30

15 !

30

21

30

28

19

0,00050—0,00099

30

30

30

18 i

30

25 j

30

30

20

0,00020—0.00049

30

30'

30

20 j

30

30

30

30

21

0,00005—0 00019

ЯП

30

30

PR 1

30

30 1

30

зо

22

0.000020—0.000049

30

30

30

30

30

30 | j

30

30

Страница 46

ГОСТ 27872-88 С. 45

Продолжение табл. 21

Номер

интер

вала

Интервалы содержаний, %

Элемент или оксид

ТЮ2

Th

С *

С02

и

IW

Р.о/

P.cv

1

60.0—69.9

2

50.0—59,9

0,8

0,9

3

40.0—49,9

1.0

1,1

Л

t

30,0—39,9

1,2

_

1,4

—,

1,1

5

20.0—29.9

>1,5

_

1,8

.4-

11*6

6

10.0—19.9

2,1

3,0

-

2,7

i

5,0—9.9

3,5

>—

4,3

—•

-

3,2

8

2.0—4,9

5,4

6,5

.—•

3,2

9

1,0-1.9

7,0

3,4

10

2,5

4,3

2,1

10

0,50—0,99

9,0

4,3

7,0

14

3,2

6,0

3,2

111

0,20—0,49

11

5,0

10

20

3,5

8,2

5,0

12

0.10—0,19

14

6,0

14

25

4,6

9,3

7,5

43

0,050—0,099

'18

7,5

20

27

5,7

•12

10

14

0.020—0,049

21

9,0

25

29

6,8

16

13

15

0,(*]0—0,019

27

11

27

30

9,0

21

20

16

0.0050—0,0099

29

15

30

30

12

24

23

'—

17

0,0020—0,0049

30

18

30

30

14

27

25

18

0,0010-0.0019

30

24

30 -

. 30

16

29

27

19

0,00050—0,00099

30

30

30

30

118

30

29

20

0,00020—0,00049

30

30

30

30

20

30

30

21

0,00005—0,00019

30

30

30

30

25

30

30

22

0,000020—0,000049

30

30

30

30

30

30

30

Страница 47

С. 46 ГОСТ 27872-88

Продолжение табл. 21

Номер

интер

вала

Интервалы содержаний, %

Элемент или оксид

F

CaFj

Сг_>Оз

Zn

Cs20

Zr02

и

60,0—69,9

_

2

50,0—59,9

3

40,0—49,9

1,0

4

30,0—39,9

2,0

1,2

5

20,0—29,9

2,5

1,5

1,4

1,2

6

10,0—19,9

3,5

2,0

2,1

1,7

7

5,0—9,9

5,0

2,5

2,8

2,1

8

2.0—4,9

6,5

7,0

3,5

4,6

3,2

9

1,0—1,9

8,0

9,0

4,5

6,8

10

5,0

10

0,50—0,99

'10

12

6,0

9,0

12

7,0

11

0,20—0,49

12

7,0

11

'14

9,0

12

0,10—0,19

14

8,5

14

118

12

13

0,050—0,099

17

10

18

21

16

14

0,020—0,049

20

11

21

25

18

15

0,010—0,019

22

|14

25

30

21

16

0,0050—0,0099

25

118

27

30

24

17

0,0020—0,0049

27

21

29

30

27

18

0,0010—0,0019

29

28

30

30

30

19

0,00050—0,00099

30

30

30

30

30

20

0,00020—0,00049

30

30

30

30

30

21

0,00005—0,000119

30

30

30

30

30

22

0,000020—0,000049

30

30

30

30

30

1    Пробы с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм).

2    Пробы со средним по крупности золотом в сульфидах и кварце (крупностью до 0,6 мм).

3    Пробы с крупным, часто видимым золотом, главным образом в кварце (крупностью более 0,6 мм).

4    Потери при прокаливании,

5    Силикатные горные породы.

6    Железные руды.

7    Фосфориты.

Страница 48

ГОСТ 27872-88 С. 47

ПРИЛОЖЕНИЕ 14 Справочное

ПОЯСНЕНИЕ ТЕРМИНОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ

Стандартный образец (СО) -состава горных пород и минерального сырья

Геологическая проба

Лабораторная проба

Минимальная представительная навеска СО Аттестационный анализ ■материал, подготовленный специальным способом, в котором с необходимой точностью установлено содержание всех важнейших компонентов или их частей и к которому прилагается свидетельство, выдаваемое аттестующей организацией -исходный материал для приготовления СО, достаточно однородный и имеющий состав, характерный для данного типа горной породы или минерального сырья ■ порошкообразный материал, соответствующий среднему составу геологической пробы, из которого берут навески для аттестационных анализов

масса СО, на уровне которой гарантируется однородность лабораторной пробы • межлабораторный анализ, выполняемый с целью установления содержания компонентов при использовании принципиально различных методов


Страница 49

С. 48 ГОСТ 27872-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1< ВНЕСЕН Министерством геологии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е. П. Осико, канд. хим. наук; Т. Я. Белова, канд. хим. наук;

JT. Е. Беренштейн, канд. техн. наук; Г. В. Остроумов, д-р.техн.

наук

2.    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.10.88 № 3582 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 5892—87 «Метрология. Стандартные образцы. Методика изготовления и аттестации стандартных образцов состава горных пород и минерального сырья» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.89

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Переиздание. Январь 1994 i

Страница 50

Редактор Т. С. Шско Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор В. И. Баренцева

Сдало и набор 03.02.94. Поди, и неч. 30.9J.94 Уел. печ. л. 3,02. Уел. кр.-отг. 3,02.

Уч.-изд. л. 2.95. Тир. 220 .экз. С 1142.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 10707(3, Москва. Колодезный пер., М. Тип. «Московскиit печатник». Москна, Лялин пер., в. Зак. 29