Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания ароматических углеводородов 0,005 - 5,0% в жидких парафинах (фракция 190 - 365 град.С), полученных на установках карбамидной депарафинизации и адсорбционного выделения на цеолитах

Показать даты введения Admin

Страница 1

+

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ ЖИДКИЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ГОСТ 27808-88

Издание официальное

Цена 3 воп. ЬЗ 7—88/517



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 665.41.001.4:006.354    Групп*    Б49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ ЖИДКИЕ

Определение ароматических углеводородов

спекгрофотометрическим методом    ГОСТ

Liquid petroleum paraffins.    27808_88

Determination of aromatic hydrocarbons by spectrophotomctric method

OK С ТУ 02SS

Срок действия с 01.07.89 до 01.07.94

Несоблюдение стандарта преследуется по эакоиу

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрическнй метод определения содержания ароматических углеводородов 0,005—5.0% в жидких парафинах (фракция 190—365°С), полученных на установках карбамндной депарафннизации и адсорбционного выделения на цеолитах.

Сущность метода заключается в измерении оптической плотности жидких парафинов или их растворов на волне 270 нм и вычислении массовой доли ароматических углеводородов по коэффициентам погашения индивидуальных углеводородов.

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.!. Спектрофотометр типа СФ или аналогичный с основной погрешностью измерения не более 0,1 нм при длине волны до 300 нм.

Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Весы лабораторные типа ВЛР-200 или аналогичные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0.0005 г.

Колонка адсорбционная стеклянная длиной (1500±20) мм и диаметром (20±5) мм, с оттянутым нижним концом. Верхняя часть колонки имеет резервуар для жидкости в форме шаря диаметром (70±5) мм. Резервуар закрывается стеклянной пробкой с краном.

Пипетки по ГОСТ 20292-74.

Чашка фарфоровая выпарительная 5 по ГОСТ 9147— 80.

Эксикатор 2—180 или 2—320 по ГОСТ 25336-82.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издательство стандартов, 1988

f—*826

Страница 3

С. 2 ГОСТ 27808-88

Воронка В-36—50 или В-36—80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74.

Стаканчик СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2—500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956-76 или цеолиты NaX.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (200±10)"С.

Растворители: изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83 или гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.

Дурол (1,2,4,5-тетраметнлбензол) квалификации х.ч. или ч.

2-метнлнафталнн квалификации ч.

Сухой сжатый воздух.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Подготовка аппаратуры

2.1.1.    Настраивают спектрофотометр в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору.

2.1.2.    Кварцевые кюветы тщательно моют растворителем, за-тех( сушат внутри сухим воздухом и протирают снаружи чистой сухой тканью, не допуская на рабочих поверхностях кюнеты следов ткани, отпечатков пальцев и других загрязнений. Одна из кювет всегда используется только для сравнения (контрольная кювета).

2.1.3.    Ширину щели подбирают при пропускании лучей спектрофотометра через пустую кювету так, чтобы щель была наиболее узкой, но допускающей измерение при работе на спектрофотометрах для длины волны 270 нм. Ширина щели рекомендуется 0.2—0,4 мм.

2.2. Очистка растворителя

2.2.1.    Силикагель насыпают в фарфоровую чашку и сушат его в сушильном шкафу при температуре (200±10)°С в течение 6 ч. Затем силикагель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и пересыпают в колбу. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой.

2.2.2.    Цилиндрическую часть адсорбционной колонки заполняют высушенным силикагелем, уплотняя постукиванием палочкой со всех сторон, пока не прекратится усадка адсорбента. Шарообразный резервуар колонки заполняют растворителем п пропускают его через слой силикагеля со скоростью 5—6 см3/мин, регулируя скорость с помощью крана стеклянной пробки. Очистку растворителя контролируют по поглощению света на длине волны 270 нм, применяя п качестве эталона сравнения пустую кювету. Оптическая плотность растворителя с учетом поправки на поглощение кювет не должна превышать 0,05. При большей оптической плотности растворителя силикагель в колонке необходимо заменить

Страница 4

ГОСТ 27808-88 С. 3

свежей порцией. Очищенный растворитель хранят в закрытой склянке в темном прохладном месте в течение одного года и проверяют его чистоту один раз в 6 месяцев.

2.2.3.    В кюаетное отделение прибора устанавливают две пустые кюветы и поглощение света одной (рабочей) кюветы измеряется по отношению к другой (контрольной). Разность их является поправкой на поглощение кювет.

2.3.    Градуировка прибора

2.3.1.    Приготовление растворов индивидуальных углеводородов

2.3.1.1.    Готовят два раствора дурола примерно одинаковой концентрации. Для этого массу дурола около 0.01 г. взвешенную с погрешностью не более 0.0005 г, помещают в мерную колбу на 100 см3 и доводят очищенным растворителем до метки.

2.3.1.2.    Готовят два раствора 2-метилиафталина примерно одинаковой концентрации. Для этого массу 2-метилнафталнна около 0,004 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в мерную колбу на 200 см3 к доводят очищенным растворителем до .метки.

2.3.2.    Концентрацию (С) каждого индивидуального углеводорода в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

✓н /Я

где m — масса дурола или 2-метил нафталина, г;

V — объем раствора дурола или 2-метилиафталина, дм*.

2.3.3.    Определение коэффициентов погашения индивидуальных углеводородов

2.3.3.1. Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов индивидуальных углеводородов на длине волны 270 нм, применяя для сравнения кювету, заполненную очищенным растворителем.

2.3.32. Коэффициент погашении (АС) каждого индивидуального углеводорода в дм5 - г-1 • см-1 вычисляют по формуле

v- D

C-dAge*

где D — оптическая плотность раствора дурола или 2-метнлнаф-талина (с учетом поправки на поглощение кювет);

С ~ концентрация раствора дурола или 2-метилнафталниа, г/дм3;

с! — толщина поглощающего слоя кюветы;

0,43.

Полученные значения коэффициентов погашения растворов округляют до первого десятичного знака.

2*

Страница 5

С 4 ГОСТ 27808-88

2.3.3.3.    За коэффициент погашения индивидуального углеводорода принимают среднее арифметическое коэффициентов погашения, полученных по двум растворам дурола и двум растворам 2-метилнафталина. При этом расхождение между коэффициентами погашения растворов индивидуальных углеводородов не должно превышать 10% от среднего арифметического результата. Коэффициент погашения для раствора дурола должен быть 7—12. для 2-метилнафталина — 60—80 дм3 • г-1 • см-'.

2.3.3.4.    Усредненный коэффициент погашения (/Сер) вычисляют по формуле

/Гер-0,8.*; * 0,2-киа,

где Кх— коэффициент погашения раствора дурола, дм3> г-1 *cm_,j

Км я — коэффициент погашения раствора 2-метилнафталнна, дм*-г* «СМ'1.

2.3.4.    Градуируют прибор один раз в 3 месяца.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Перед испытанием пробу парафина фильтруют через бумажный фильтр.

3.2.    Определение оптической плотности парафинов с установок адсорбционного выделения, прошедших очистку

3.2.1.    В рабочую кювету, подготовленную по п. 2.1.2, помешают профильтрованный парафин и измеряют его оптическую плотность, применяя для сравнения пустую кювету.

3.2.2.    Если оптическая плотность более 0,8, пробу парафина необходимо разбавить. Для этого в мерную колбу вместимостью 10 см3 помешают 4 см3 парафина, отобранного пипеткой, которую затем промывают растворителем, сливая в ту же колбу, и доводят растворителем до метки. Кратность разбавления 2,5 раза. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Разбавление пробы парафина допускается в колбах вместимостью 25 см3.

3.2.3.    Оптическую плотность разбавленного раствора парафина определяют в рабочей кювете, применяя для сравнения кювету с растворителем.

3.3.    Определение ошической плотности парафинов с установок карбамидной депарафинизации, прошедших и не прошедших очистку, и с установок адсорбционного выделения, не прошедших очистку

3.3.1. Оптическую плотность указанных парафинов определяют только с разбавлением. Для этого пипеткой отбирают 1 см5 профильтрованного парафина и помешают в мерную колбу вмести-

Страница 6

ГОСТ 27808— R3 С. 5

мостью 10 см3, промывая несколько раз пипетку растворителем, н. сливая в ту же колбу, доводят растворителем до метки (раствор А).

Оптическая плотность разбавленного раствора парафина, определяемая по п. 3.2.3, должна быть 0,2—0,8.

3.3.2. Если оптическая плотность более 0,8, проводят дальнейшее разбавление. Для этого пипеткой отбирают 1 см3 раствора парафина (раствор А) и помещают в мерную колбу вместимостью 10 см*, также промывая растворителем пипетку, и доводят растворителем до метки (раствор Б).

Если оптическая плотность раствора Б более 0,8, то аналогично проводят дальнейшее разбзвленйс получаемого раствора. Раствор разбавляют до тех пор, пока оптическая плотность анализируемого раствора парафина не будет 0,2—0,8.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю ароматических углеводородов (X) в парафинах в процентах вычисляют по формуле

Х=-—--100,

P-/C<Mg*

где D — оптическая плотность парафина или его раствора (с учетом поправки на поглощение кювет); п— кратность разбавления (для неразбавленных парафинов л— I);

q — плотность парафина, определяемая по ГОСТ 3900-85, г/дм5;

К— коэффициент погашения: /Сд — для парафинов, определяемых по п. 3 2, /Сер — для парафинов, определяемых по п. 3.3, дм1 • г-1 • см-'; d— толщина поглощающего слоя кюветы, см; lge= 0,43

4.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленных до двух значащих цифр.

4.3.    Примеры определения и вычисления массовой доли ароматических углеводородов в жидких парафинах приведены в приложении.

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются" достоверными с 95%-ной доверительпой вероятностью.

Страница 7

С в ГОСТ 27806-83

если отношение разности между ними к среднему арифметическому результату не превышает значений, указанных в таблице.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные 8 двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-нон доверительной вероятностью, если отношение разности между ними к среднему арифметическому результату не превышает значений, указанных в таблице.

М*«о»а* долл эром«?ич#<*кх углеводородов в сарафанах. \

Сходимость,

%

Вое шрояявол им ость,

От

0.005 до 0,010

п.о

37.0

Св. 0.010 > 0,050

11.0

37.0

»

0.050 > 0,10

11.0

37.0

*

0.10 » 0.50

11.0

39.0

>

0,50 > 0,70

U.0

40.0

0.70 » 1,0

11.0

41.0

>

1.0 > 3,0

10,0

51.0

»

3,0 > 5.0

9.0

61.0

Страница 8

ГОСТ 27808-88 С. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИМЕРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ЖИДКИХ ПАРАФИНАХ

Пример {.Определение ароматических углеводородов в парафинах с установок адсорбционного выделения, прошедших очистку

Плотность парафина 760 г/дм1.

Коэффициент погашения дурола 10.9 дм3 • г-1 • см-'.

Толщина поглощающею спет слоя 1 см.

1.1.    Оптическая плотность неразбавленного очищенного парафина 0,24. Вы-числя ют массовую долю ароматических углеводородов

Х-- ■ ■ -    -    -100=0.006796.

10.9-760 1 0,43

Результат второго определения 0,0073%.

Среднее квадратическое двух определений

(0.0073+0,0067) :2=0,007%.

Сходимость в относительных процентах составляет (0,0073-0,0067) .0,007- 100 = 8,6%.

Полученный результат являсгся достоверным (см. таблицу настоящего стандарта), так как ие превышает 11% для данного содержания ароматических углеводородов в парафине.

1.2.    Оптическая плотность неразбавленного очищенного парафина превышает 0,8.

Пробу парафина разбавляют по п. 3-2-2 настоящего стандарта.

Кратность разбавления раствора 2,5 раза.

Огпнчесхая плотность разбавленного раствора 0.40.

Вычисляют массовую долю ароматических углеводородов

Страница 9

С. 8 ГОСТ 27808-88

Коэффициент погашения по дурачу 10.9 дм’-г-'-с-1, коэффициент погашения по 2-метилнафталнну Кня=72,7 дм**г-1 «см-1.

Определяем усредненный коэффициент погашения по п. 2.3.3.4.

К-0.8-10.9 + 0.2-72,7—23.3 дм*т-* -см-1.

Плотность парафина 760 г/дм*, толщина поглощающего свет слоя кюветы 1 см.

Вычисляют массовую долю ароматических углеводородов в парафине 0.46-100-100 7G0-23.3 0.43-1

Результат второго определения 0,62%.

Среднее арифметическое двух определений

(0,60 + 0,62) :2=0,61 %.

Сходимость в относительных процентах составляет (0.62-0,60>:0.61 • 100-3,3%.

Полученный результат является достоверным (см. таблицу настоящего стандарта), так как не превышает 11% для данного содержания ароматических углеводородов.

Страница 10

ГОСТ 27808-88 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. И. Липерт, каид. техн. наук; В. С. Фадеев, канд. техн. наук (руководитель темы); В. Г. Шумовскнй, канд. техн. наук; Н. С. Штейнгардт, канд. техн. наук; Е. А. Шклярук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.88 ЛЬ 3015

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О<5озн»чение НТД.

Ноиср пункт*

ГОСТ 1770-74

ГОСТ 3900-85

ГОСТ 3956-76

ГОСТ 9147-80 ГОСТ 12026-76

ГОСТ 12433-83 ГОСТ 20292-74

11

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 25828-83

Страница 11

\ Ос,

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. Н. Малькова Корректор В. С. Черпая

Слано в ».аб. <ВЛ9-$$ Поли, к п«ч. V.WM 0.Т5 уса. в. л. 0.75 уел. кр.-отт. О.И ;ч в>д. я. 'Тираж 6 003 ака.    Цеп*    3    коп.

Орден* «Знак Потет»» Изд*телет*о сг«яд»ртоа. 123340, Москв». ГСП. Новопрсснакасн» п«р.. 5 Тип. «Московси* вшшп. Мо<к*». Лидии п«р.. 6. 3**. 2854