ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
СССР
ПОЧВЫ
Методы определения хлорида
Greenhouse grounds.
Methods for determination of chloride
|
ГОСТ
27753.11-88
|
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий
стандарт распространяется на тепличные грунты к устанавливает
аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной
вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым
режимом.
Предельные
значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95
составляет:
для аргентометрического метода:
36 % - в
диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с
массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
16 % - в
диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с
массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
для ионометрического метода:
24 % - в
диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с
массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
17 % - в
диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с
массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
Общие
требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора
проб - по ГОСТ
27753.1.
2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА ПО
МОРУ
Сущность метода
заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра,
образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления
конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с
избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой.
Метод не
применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек.
2.1.
Аппаратура и реактивы
Дозаторы или
пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1,0; 10,0; 20,0 см3,
исполнение 1 по ГОСТ
25336.
Весы
лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104.
Бюретка
вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ
25336.
Колбы мерные
вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ
1770.
Колбы
конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ
25336.
Калий
хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с
массовой долей 10 %.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной
концентрации с (КСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Серебро
азотнокислое по ГОСТ 1227.
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1.
Приготовление раствори хлористого калия молярной концентрации с (КСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
(7,456 ± 0,001)
г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде,
доводя объем до метки.
Для
приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия
молярной концентрации с (КСl) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.).
Раствор хранят
не более 1 года.
2.2.2. Приготовление
раствора хлористого калия молярной концентрации с (КСl)
= 0,01 моль/дм3 (0,01 н.)
10 см3
раствора, приготовленного по п. 2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3 и доводят объем раствора до метки водой.
Раствор готовят
в день проведения анализа.
2.2.3. Приготовление
раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO3) = 0,02 моль/дм3
(3,40 ± 0,01) г
азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию
приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 см3
раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0,01 моль/дм3
в коническую колбу, приливают 10 см3 воды, 0,5 см3
раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором
азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же
образом титруют 20 см3 дистиллированной воды. Титрование проводят
три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое
результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра
(X)
в молях на
дециметр кубический вычисляют по формуле
(1)
где 0,01 - молярная
концентрация раствора хлористого калия, моль/дм3;
V - объем раствора хлористого калия, взятый для
титрования, см3;
V1 - объем раствора
азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
V2 - объем раствора
азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см3.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла не более 1 года.
Концентрацию
раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.
2.3. Проведение анализа
2.3.1.
Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа
используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
2.3.2. Определение
хлорида
В коническую
колбу или химический стакан отбирают проб вытяжки объемом 20 см3.
Приливают 0,5 см3 раствора хромово-кислого калия с массовой долей 10
% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к
красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую
долю хлорида в грунте (X’)
в
миллионных долях вычисляют по формуле
(2)
где V3 - объем раствора
азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см3;
V4 - объем раствора
азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта,
см3;
с - молярная концентрация
раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;
V5 - объем пробы вытяжки,
взятый для титрования, см3;
К - коэффициент пересчета в
массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5
и 10000 - при отношении грунта и воды 1:10;
35,5 - молярная
масса хлорида, г/моль.
Результат
анализа выражают в миллионных долях.
2.4.2.
Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их
среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют, %:
25 - в
диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с
массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
11 - в
диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с
массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного
электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов
хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный
хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды
хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную
электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной
концентрации c (KNO3) = l моль/дм3.
3.1.
Аппаратура и реактивы
Мономер,
рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений
не более 5 мВ,
Ионоселективный
хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный электрод с твердой мембраной,
имеющий такие же метрологические характеристики.
Электрод
сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ
17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические
характеристики.
Весы
лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104.
Ячейка
электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной
концентрации с (KNO3) = 1 моль/дм3.
Стаканы
химические вместимостью не менее 50 см3 по ГОСТ
25336.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной
концентрации с (КСl) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.).
Калий
азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной
концентрации с (KNO3) = 1 моль/дм3 (1
н.).
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление
растворов сравнения
3.2.1.1.
Приготовление исходного раствора хлористого калия молярной концентрации с
(КCl) = 0,1 моль/дм3 (pCC1 = 1).
Раствор готовят
по п. 2.2.1
или из стандарт-титра.
Раствор хранят
не более 1 года.
3.2.1.2.
Приготовление серии растворов сравнения.
Серию растворов
сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.
Растворы
готовят в день проведения анализа.
3.2.2. Подготовка
электродов
Хлоридный
ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с
инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения
присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого
калия молярной концентрации с (KNO3) = 1 моль/дм3.
Раствор азотнокислого калия в электролитической ячейке ежедневно заменяют
свежим.
Проверку
крутизны характеристики хлоридного ионоселективного электрода проводят в
соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации
электрода.
В перерывах
между работой хлоридный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а
электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора
азотнокислого калия и промывают водой.
3.3. Проведение анализа
3.3.1.
Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа
используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
3.3.2. Определение
хлорида
В химические
стаканы отливают примерно по 20 см3 растворов сравнения и
анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют
ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной
концентрации с (КСl) = 0,0001 моль/дм3.
Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения
электродов в раствор.
После измерения ЭДС в растворах сравнения электроды тщательно промывают
дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Затем приступают к
измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую
электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой.
3.4. Обработка результатов
3.4.1.
Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
Градуировочный
график имеет линейный характер в диапазоне от 1 до 4 единиц pCC1.
По градуировочному графику определяют pCC1 анализируемых вытяжек.
Массовую долю хлорида в грунте определяют по величине pCC1 при помощи табл. 1 и 2.
Результат анализа выражают в миллионных долях.
3.4.2.
Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их
среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют, %:
17 - в
диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с
массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
32 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг)
для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
ПЕРЕСЧЕТ
pCC1 в массовую долю хлорида в грунте при отношении
грунта и воды 1:5 млн-1 (мг/кг)
Таблица 1
pCC1
|
Сотые
доли pCC1
|
0,00
|
0,01
|
0,02
|
0,03
|
0,04
|
0,05
|
0,06
|
0,07
|
0,08
|
0,09
|
2,0
|
1778
|
1738
|
1698
|
1660
|
1622
|
1586
|
1549
|
1514
|
1479
|
1445
|
2,1
|
1413
|
1380
|
1349
|
1318
|
1288
|
1259
|
1230
|
1202
|
1175
|
1148
|
2,2
|
1122
|
1096
|
1072
|
1047
|
1023
|
1000
|
977
|
955
|
953
|
912
|
2,3
|
891
|
871
|
851
|
832
|
813
|
794
|
776
|
759
|
741
|
724
|
2,4
|
708
|
692
|
676
|
661
|
646
|
631
|
617
|
603
|
589
|
575
|
2,5
|
562
|
550
|
537
|
525
|
513
|
501
|
490
|
479
|
468
|
457
|
2,6
|
447
|
437
|
427
|
417
|
407
|
398
|
389
|
380
|
372
|
363
|
2,7
|
355
|
347
|
339
|
331
|
324
|
316
|
309
|
302
|
295
|
288
|
2,8
|
282
|
275
|
269
|
263
|
257
|
251
|
245
|
240
|
234
|
229
|
2,9
|
224
|
219
|
214
|
209
|
204
|
200
|
195
|
191
|
186
|
182
|
3,0
|
178
|
174
|
170
|
166
|
162
|
151
|
155
|
151
|
148
|
145
|
3,1
|
141
|
138
|
135
|
132
|
129
|
126
|
123
|
120
|
117
|
115
|
3,2
|
112
|
110
|
107
|
105
|
102
|
100
|
98
|
95
|
93
|
91
|
3,3
|
89
|
87
|
85
|
83
|
81
|
79
|
78
|
76
|
74
|
72
|
3,4
|
71
|
69
|
68
|
66
|
65
|
63
|
62
|
60
|
59
|
58
|
3,5
|
56
|
55
|
54
|
52
|
51
|
50
|
49
|
48
|
47
|
46
|
3,6
|
45
|
44
|
43
|
42
|
41
|
40
|
39
|
38
|
37
|
36
|
3,7
|
35
|
35
|
34
|
33
|
32
|
32
|
31
|
30
|
30
|
29
|
3,8
|
28
|
28
|
27
|
26
|
26
|
25
|
25
|
24
|
23
|
23
|
3,0
|
22
|
22
|
21
|
21
|
20
|
20
|
19
|
19
|
19
|
18
|
ПЕРЕСЧЕТ
pCC1 в массовую долю хлорида в грунте при отношении
грунта и воды 1:10 млн-1 (мг/кг)
Таблица 2
pCC1
|
Сотые
доли pCC1
|
0,00
|
0,01
|
0,02
|
0,03
|
0,04
|
0,05
|
0,06
|
0,07
|
0,08
|
0,09
|
2,0
|
3548
|
3467
|
3388
|
3311
|
3236
|
3162
|
3090
|
3020
|
2951
|
2884
|
2,1
|
2818
|
2754
|
2692
|
2630
|
2570
|
2512
|
2455
|
2399
|
2344
|
2291
|
2,2
|
2239
|
2188
|
2138
|
2089
|
2042
|
1995
|
1950
|
1905
|
1862
|
1820
|
2,3
|
1778
|
1738
|
1698
|
1660
|
1622
|
1585
|
1549
|
1514
|
1479
|
1445
|
2,4
|
1413
|
1380
|
1349
|
1318
|
1288
|
1259
|
1230
|
1202
|
1175
|
1148
|
2,5
|
1122
|
1096
|
1072
|
1047
|
1023
|
1000
|
977
|
955
|
933
|
912
|
2,6
|
891
|
871
|
851
|
832
|
813
|
794
|
776
|
759
|
741
|
724
|
2,7
|
708
|
692
|
676
|
661
|
646
|
631
|
617
|
603
|
589
|
575
|
2,8
|
562
|
550
|
537
|
525
|
513
|
501
|
490
|
479
|
468
|
457
|
2,9
|
447
|
437
|
427
|
417
|
407
|
398
|
389
|
380
|
372
|
363
|
3,0
|
355
|
347
|
339
|
331
|
324
|
316
|
309
|
302
|
295
|
288
|
3,1
|
282
|
275
|
269
|
263
|
257
|
251
|
245
|
240
|
234
|
229
|
3,2
|
224
|
219
|
214
|
209
|
204
|
200
|
195
|
191
|
186
|
182
|
3,3
|
178
|
174
|
170
|
166
|
162
|
158
|
155
|
151
|
148
|
145
|
3,4
|
141
|
138
|
135
|
132
|
129
|
126
|
123
|
120
|
117
|
115
|
3,5
|
112
|
110
|
107
|
105
|
102
|
100
|
98
|
95
|
93
|
91
|
3,6
|
89
|
87
|
85
|
83
|
81
|
79
|
78
|
76
|
74
|
72
|
3,7
|
71
|
69
|
68
|
66
|
65
|
63
|
62
|
60
|
59
|
58
|
3,8
|
56
|
55
|
54
|
52
|
51
|
50
|
49
|
48
|
47
|
46
|
3,9
|
45
|
44
|
43
|
42
|
41
|
40
|
39
|
38
|
37
|
36
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Госагропромом СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.
Самохвалов,
канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.В.
Соколова; Н.В. Василевская,
канд. с.-х. наук; А.А. Шаймухаметова,
канд. с.-х. наук
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4569
3. Срок первой
проверки 1993 г.
4. Введен
впервые
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора проб. 1
2. Аргентометрический метод определения хлорида по мору. 1
3. Ионометрический метод. 3
|