Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца при массовой доле от 0,005 до 1 % и полярографический метод при массовой доле от 0,01 до 1 %

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Атомно-абсорбционный метод

3 Полярографический метод

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

ГОСТ 27308-87 (СТ СЭВ 5498-86)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Мо<"“* /ЛуяшлякганЛ'чьi

Страница 2

УДК 622.341.2:S4t.71S.06:006.)S4    Группе    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

27308-87

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определен»* саинца

Manganese ores, concentrates and agglomerates. Atcthods for determination 01 lead

|CT СЭВ 5498—86J

ОКСТУ 0730

Срок дейстаия с 01.01.M до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты н агломераты и устанавлнпает атомно-абсорбиион-ный метод определения свинца при массовой доле от 0,005 до I % и полярографический метод при массовой доле от 0.01 до 1 %.

При возникновении разногласий в оценке качества марганцевых руд, концентратов и агломератов по показателю «массовая доля свинца» определение проводят полярографическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ

22772.0 77.

2. ATOMHO-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения свинца в пламени воздух —ацетилен при длине волны 283,3 им. Пробу разлагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной кислотой и последующим доплавлением нерастворимого остатка со смесью углекислого натрия и борной кислоты.

2.1.Средства анализа

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру не менее 1000 °С.

Тигли платиновые но ГОСТ 6563-75.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1987

2—793

Страница 3

С. 2 ГОСТ 27301-17

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82 (не менее 99.95 %).

Железо карбонильное ос. ч.

Свинец металлический по ГОСТ 3778-77 (не менее 99.9%).

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают натрий углекислый безводный с борной кислотой в соотношении 3: 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 л 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 н разбавленная 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 —78.

Фоновый раствор: 12,5 г металлического марганца и 1.25 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 1500 см\ прибавляют 625 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 25 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворении. Затем добавляют 18,75 г углекислого натрия, 6,25 г борной кислоты, предварительно растворенных в воде, перемешивают и нагревают до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

СтанОартние растворы свинца

Раствор А: 1,0000 г металлического свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты, раствор нагревают до полного удаления окислов азота, охлаждают н переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм\ доводят водой до метки и перемешивают.

1 сма раствора А содержит 0.001 г свшша.

Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора Б содержит 0.00005 г свинца.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 30 см3 соляной кислоты. разбавленной I : I, и нагревают до растворения основной массы навески, добавляют воду по мере ее выпаривания. Затем добавляют 2 см5 азотной кислоты, нагревают до полного удаления окислов азота н выпаривают раствор досуха. Добавляют 10 см1 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Остаток в стакане растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 см3 теплой воды и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Остаток со стенок стакана удаляют стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают стенки стакана во-

Страница 4

ГОСТ 27301-87 С. 3

дой. Фильтр с остатком промывают пять-шесть раз соляной кислотой, разбавленной 1 :50, и трн-четыре раза теплой водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 550—600°С. Тигель охлаждают, смачивают остаток двумя—тремя каплями воды, добавляют I см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают досуха. Нагревают остаток при 550—600 °С до полного удаления паров серного ангидрида. Тигель с остатком охлаждают, добавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при 900—1000°С в течение 15 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см1 соляной кислоты, разбавленной 1 :1, и нагревают до растворения плава. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой (объем раствора не должен превышать 50 см3). Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор, если необходимо, фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фнльтробумажной массы, промывают фильтр три-четыре раза теплой соляной кислотой, разбавленной 1 :50, и водой. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

2.2.2.    Для внесения поправки на содержание свинца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для приготовления раствора контрольного опыта навески 0,5 г металлическою марганца н 0,05 г карбонильного железа растворяют в 30 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее проводят анализ, как указано в п. 2.2.1.

2.2.3.    После прогрева горелки спектрофотометра в течение 10 мни и получения стабильных показаний раствор вводят в пламя воздух — ацетилен и измеряют абсорбцию свинца при длине волны 283,3 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое полученных 'значений.

При сиене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта на* ходят массу свинца по градуировочному графику или методом сравнения.

2.2.4.    Построение градуировочного графика

2.2.4.1. При массовой доле свинца до 0,1 % в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см1 помещают 1.0; 2.0; 3,0; 14,0 и 20.0 см3 стандартного раствора свинца Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00040; 0,00070 и 0,0010 г свинца. Во все колбы 2*

Страница 5

С. 4 ГОСТ 27308—$7

добавляют по 40 см3 раствора фона, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию в соответствии с п. '2.2.3.

2.2.4.2.    При массовой доле свинка более 0,1 % в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см* приливают 1,0; 2,5; 5.0; 7,5 и 10,0 см3 стандартного раствора свинца А, что соответствует 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0075 и 0,010 г свинца. Во все колбы добавляют по 40 см3 раствора фона, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию в соответствии с п. 2.2.3.

2.2.4.3.    Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора свинца, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения а(корбцин раствора контрольного опыта и соответствующим нм содержаниям свинца строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемого . прибора, то регламентированный диапазон содержания синица в пробах (п. 2.2.1) и растворах для построения градуировочных графиков (п. 2.2.4) является рекомендуемым.

2.2.4.4.    Для приготовления раствора сравнения в три мерных колбы вместимостью 100 см3 помешают стандартный раствор свинца А или Б и соответствии с предполагаемым содержанием свинца в анализируемой пробе, добавляют по 40 см1 раствора фона, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию в соответствии с п. 2.2.3:

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю свинца (X) в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

• 100,

т

где т| — масса свинца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета содержания свинца на содержа* ние его в сухом материале, вычисленный по формуле

У __100

100-Г, ’

где WT— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1-77,%.

2.3.2.    Массовую долю свинца (X,) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

v' то-А-К <лл

Страница 6

ГОСТ 27ЗОв—87 С. 5

где т3 —масса свинца в растворе сравнения, г;

А — значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта; т — масса навески пробы, г;

— значение абсорбции раствора сраонсния за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;

К — коэффициент пересчета содержания свинца на содержание его в сухом материале, вычисленный, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3. Допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

.4 ««с* а я *оли санвц». %

Допуоасмос расхождение, %

От 0,005 до 0.01 вхлюч.

0.003

Св. 0.01 » 0,02 *

0.005

*

0.02 > 0,05 »

0,007

»

0.05 » 0.1 *

0,01

*

0.1 » 0.2 »

0,02

>

0.2 » 0.5 »

0,03

»

0,5 > 1 »

0,04

]. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на определении свинца по величине диффузионного тока электровосстановления в интервале потенциалов от —0,4 до —0,7 В по отношению к ртутному аноду на фоне буферного раствора уксуснокислого аммония или лимонной кислоты. Пробу разлагают в соляной кислоте в присутствии хлористого гид-роксиламииа с последующим доплавлением нерастворимого остатка с углекислым натрием.

3.1. Средства анализа

Полярограф любой марки, обеспечивающий необходимую чувствительность.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1 ООО ЭС.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Свинец металлический по ГОСТ 3778-77 (не менее 99,9%).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Гидроксил а мин а гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:9.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10184 —78.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 27JM—#7

Кислота хлорная, плотностью 1,67 или 1,51 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота лимонная моногидрат н безводная но ГОСТ 3652-69, раствор 500 г/дм3.

Буферный раствор с pH от 6,0 до 6,2:

500 г уксуснокислого аммония растворяют н 400 см5 воды, добавляют 60 см3 уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм4, доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 1,0000 г металлического свинца помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 хлорной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, охлаждают, добавляют 50 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см5 стандартного раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 100 см1 стандартного раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения основной массы навески. Раствор выпаривают до влажных солей, добавляют 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 100 см3 воды, 1 г хлористого гидроксилами-на и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промывают два три раза соляной кислотой, разбавленной 1 :9, затем восемь —десять раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 550—600Х. Тигель охлаждают, смачивают остаток двумя-тремя каплями воды, прибавляют три-четыре капли хлорной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты, раствор выпаривают досуха и осторожно прокаливают •остаток при 400—500°С. Тигель с остатком охлаждают, прибавляют 1 г углекислого натрия и сплавляют при 950—1000°С в течение 20 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 воды и 5 см1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой. Раствор выпаривают до на-

Страница 8

ГОСТ 2730*-а7 С. 7

чала выделения солей, добавляют 20 см3 воды и нагревают до растворения. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор выпаривают до объема 50 см* и переносят в мерную колбу вместимостью 100 ем* при массовой доле свинца до 0,1 % или вместимостью 200 см1 при массовой доле свинца более 0,1 %, добавляют либо 10 или 20 см3 теплого буферного раствора, либо 38 или 76 см1 раствора лимонной кислоты в зависимости от разбавления, охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и перемешивают.

3.2.2.    Часть раствора переносят в полярографическую ячейку, продувают аргоном или азотом в течение 10 мин и снимают подпрограмму в интервале потенциалов от —0,4 до —0,7 В по отношению к ртутному аноду.

3.2.3.    Для внесения поправки на содержание свинца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению высоты волны анализируемого раствора, за вычетом значения высоты волны раствора контрольного опыта, находят массу евннца по градуировочному графику или методом сравнения.

3.2.4.    Построение градуировочного графика

3.2.4.1.    При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1 % в пять из шести стаканов вместимостью 250 см1 помешают 1.0; 3.0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора свинца Б, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0.0005; 0.0007 и 0,001 г свинца. Во все стаканы добавляют по 10 см3 соляной кислоты, по 10 см3 хлорной кислоты и далее продолжают в соответствии с п. 3.2.1, исключая операцию доплавления нерастворимого остатка.

3.2.4.2.    При массовой доле свинца от 0.1 до 1 % в шесть из семи стаканов вместимостью 250 см3 помещают 1,0; 3.0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора свинца А. что соответствует 0,001; 0,003; 0,006; 0,008; 0.010 и 0,012 г свинца. Во все стаканы добавляют по 10 см3 соляной кислоты, по 10 см3 хлорной кислоты и далее продолжают в соответствии с п. 3.2.1, исключая операцию доплавления нерастворимого остатка.

3.2.4.3.    Раствор, не содержащий стандартного раствора свинца, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям высоты волны растворов для градуировочного графика за вычетом значения высоты волны раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям свинца строят градуировочный график.

3.2.4.4.    Для приготовления раствора сравнения в три стакана вместимостью 250 см3 помещают стандартный раствор свинна А или Б в соответствии с предполагаемым содержанием его в пробе, добавляют по 10 смя соляной кислоты, по 10 сма хлорной кис-

Страница 9

С. 8 ГОСТ 27ЭСЗ—-17

лоты и далее продолжают анализ в соответствии с пп. 3.2.1 — 3.2.2.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю свинца (X) в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

где гп[ — масса свинца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета содержания свинца на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле 100

К=

100—Г г

где We—массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1-77, %.

3.3.2.    Массовую долю свинца (Х\) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

x m1{hi-h).K_ 100 1 т(Нх-Ь)

где т2 — масса свинца в растворе сравнения, г;

hi — высота волны свинца, полученная для анализируемого раствора, мм;

Л— высота волны свинца, полученная для раствора контрольного опыта, мм;

т — масса навески пробы, г;

Л2 — высота волны свинца, полученная для раствора сравнения, мм;

/( — коэффициент пересчета содержания свинца на содержание его в сухом материале, вычисленный как указано в п. 3.3.1.

3.3.3.    Допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р-*0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Страница 10

ГОСТ 27КМ—17 с. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН МИНИСТЕРСТВОМ ЧЕРНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. В. Камаеаа, канд. хим. наук (руководитель темы). Н. А. Зобмима, Л. И. Бармина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 мая 1987 г. N9 1529

3.    Срок первой проверки 1992 г.

Периодичность проверки 5 лет.

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5498—86, ИСО 4300—84 в части 4 (полярографический метод Б)

5.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обомиэенке НТД, на который лава ссылка

Ноиер оувкта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.1

ГОСТ 83-79

2.1,31

ГОСТ 3117-78

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 31

ГОСТ 3652-69

3.1

ГОСТ 3778 -77

2.1, 3.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4461 -77

2.1

ГОСТ 5156-79

3.1

ГОСТ 5457-75

2.1

ГОСТ 600» —82

2.1

ГОСТ 6563-75

2.1. 3.1

ГОСТ 9293-74

3.1

ГОСТ 9656-75

2.1

ГОСТ 10157-79

3.1

ГОСТ 104*4-78

2.1, 3 1

ГОСТ 22772.0-77

1.1

Страница 11

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. Н. Прусакоеа Корректор Т. И. Кокон&нко

Г.Д1мо о наб. 28.06.5? Подп ъ ве*. 17.07.67 0.7В уел. п. л. 0.TS уел. кр.*отт. 0.61    л.

Т*р. 1/ХЛ    Цена    3    ко    о.

Opa-яа «Знак Потета* И|дат*льстю стандарт*®. 12ЗД». Москаа. ГСП. Ноаопр«ваяемА пар.. 3 Тмя. 4Моско*скн4 печатай». Москва. ЛСШ вер., б. Зап. 793