Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все виды целлюлозы для химической переработки и устанавливает для научно-исследовательских целей спектральный атомно-абсорбционный метод определения элементов в золе целлюлозы

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 378 от 08.04.92

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-ЛБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В ЦЕЛЛЮЛОЗЕ ГОСТ 27163-86 Издание официальное ИЛ К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 66l.728:543.422:006.3S4 Групп« К59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ Спектрометрический пламенный ■томно-абсорбционный метод определения элементов в целлюлозе Dissolving pulp Flame atomic ateorptxm specirometric method for detennining of elements tn pulp ОКСТУ 5409 Дата введения 01.01.88 Настоящий стандарт распространяется на всс виды целлюлозы для химической переработки и устанавливает для научно-исследовательских целей спектральный атомно-абсорбционный метод определения элементов в золе целлюлозы. Метод основан на растворении золы целлюлозы, введении н пламя горелки пробы н виде аэрозоля, абсорбции атомами элемента иалу-чения лампы с полым катодом и последующем количественном определении элементов по величине абсорбции. (Измененная редакция, Ичм. № 1). I. ОТБОР ПРОБ Отбор проб по ГОСТ 7004 с дополнением. Для проведения испытания используют золу, полученную при определении массовой доли золы целлюлозы в соответствии с ГОСГ 18461. 2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ 2.1. Для проведения испытания применяются: лабораторный атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн» и другие атомно-абсорбционные спектрофотометры по нормативно-технической документации; Издание официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1986 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями ГОСТ 27163-86

Страница 3

С. 2 ГОСТ 27163-86 вссы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104, термостат лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (150±5)*С; баня водяная; стаканчики СМ-45 13 или 34/12 по ГОСТ 25336; эксикатор — 100 или 140 по ГОСТ 25336, цилиндры 1—25, 1—50, 1—100 по ГОСТ 1770; термометр со шкалой от 0 до 100 'С и пеной деления 0,01 *С по ГОСТ 28498; колбы 2-1000-1, 2-100-1, 2-50-1, 2-25-1 по ГОСТ 1770; Стакан реакционный / — винт; 2 — скоба; 3 — крышка; 4 — колыю; 5 — пробка; 6 — стакан реакционный; 7— стакан воронка фильтрующая типа ФКП-40 пор 100 по ГОСТ 1770; пипетки 7-1-1, 7-1-2, 7-1-5, 7-1-10, 7-1-25 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228; фторопластовый герметичный реакционный стакан (см. черт.); полиэтиленовый или фторопластовый мерный стакан вместимостью 25 см1 по нормативно-технической документации;

Страница 4

ГОСТ 27163-86 С. 3 емкое in полиэтиленовые, вместимостью 100 см5, 1 дм1 по нормативно-технической документации; кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 х.ч.; кислота соляная по ГОСТ 3118 х.ч.; кислота азотная по ГОСТ 4461 х.ч.; Кислота борная по ГОСТ 9656 х.ч.; магний сернокислый по ГОСТ 4523 х.ч.; марганец сернокислый по ГОСТ 435 х.ч.; железа окись (III) по нормативно-технической документации х.ч.; кальций углекислый по ГОСТ 4530 х.ч.; медь сернокислая по ГОСТ 4165 х.ч.; алюминий металлический по ГОСТ 13726 х.ч.; натрии кремнекислый по нормативно-технической документации х.ч.; вода дистиллированная вторично перегнанная по ГОСТ 6709 или пода дсионизованная; натрий кремнекислый девятиводный по нормативно-технической документации х.ч.; ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457; закись азота по нормативно-технической документации. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 3.1. Приготовление основных стандартных раствором Стандартные растворы для определения алюминия, кремния, магния, марганца, железа, кальция и меди с массовой концентрацией элемента 1 г/дм3 приготовляют по ГОСТ 4212. 3.1.1. Приготовление стандартных растворов алюминия и кремния для построения градуиро-ночного графика Из основною стандартного раствора с массовой концентрацией I г/дм1 разбавлением дистиллированной водой приготовляют четыре раствора с массовой концентрацией элемента 50; 125; 250; 375 мг/дм3 (растворы I—IV). В полиэтиленовые или фторопластовые мерные стаканы вместимостью 25 см3 вносят по 5 см3 растворов (I—IV), 0,5 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 1 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 5 %. Доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученные растворы содержат по 10; 25, 50; 75 мг/дм3 алюминия и кремния. (Измененная редакция, Изм. Ni 1).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 27163-86 3.1.2. Приготовление стандартных растворов магния, марганца, железа, кальция и меди концентрацией 100 мг/дм3 В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипеткой 10 см3 основного стандартного раствора, содержащею 1 г/дм3 исследуемого элемента, и доводят дистиллированной водой до метки, получают раствор концентрацией 100 мг/дм3. 3.1.2.1. Приготовление стандартных растворов магния, железа и кальция для построения градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят пипеткой 2; 4; 8; 10 см3 стандартного раствора элемента с массовой концентрацией 100 мг/дм3, доводят дистиллированной водой до метки, получзют растворы, содержащие 2; 4; 8; 10 мг/дм3 исследуемого элемента. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.1.2.2. Приготовление стандартных растворов марганца д.ы построения градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят пипеткой 0,4; 0,8; 1,2; 2,0 см3 стандартного раствора марганца с массовой кон цент-рацией 100 мг/дм3. доводят дистиллированной водой до метки, получают растворы, содержащие 0,4, 0,8, 1,2; 2,0 мг/дм3 марганца. 3.1.2.3. Приготов.юние стандартных растворов меди для построения градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят пипеткой 0,3; 0,8, 1,2; 1,5 см3 стандартного раствора меди с массовой концентрацией 100 мг/дм3, доводят дистиллированной водой до метки, получают растворы. соответствующие содержанию меди 0,3; 0,8, 1,2; 1,5 мг/дм1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2. Приготовление рабочих растворов золы 3.2.1. Приготовление растворов золы для определения магния, марганца, железа, кальция и меди Навеску золы около 0,025 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помешают в платиновую чашку, обрабатывают 5 см3 соляной кислош, разбакиенной 1:1, и нагревают на водяной бане до полного испарения соляной кислоты. К осадку в чашке добавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), слегка нагревают на водяной бане и фильтруют через фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 25 см3. Воронку и чашку тщательно промывают дистиллированной водой и доводят объем колбы до метки. Раствор перемешивают в колбе и получают рабочую пробу, подгото aie иную для атомно-абсорбционного анализа. Рабочие пробы золы для определения кальция и магния разбавляют дистиллированной водой в отдельной посуде в 10 раз.

Страница 6

Таблица I Прибор Элемент Лморпгиггор Ддяма волны. ЯМ Ширюи щели, мм Высота установка горелки, (»4 Рисхоа вохтуы дм'/"*" Расход диетхзпи. ям'/МХИ Рагхол илулн ахгг*. ХМ3/МИМ Ко*»*- цмент усмлгкмл «Сатурн» Магии* Пламя *оцу* — ацетилен 285.2 0.20 0.13 0,8 1.0 11.3 5.0 2.3 М - 2 2 «Сатурн» Марганец Пламя воздух — ацетилен 279,5 0,20 0,03 1.2 >.о н.з 5.0 2.0 1,1 - 2 6 «Сатурн» Железо Пламя воздух — ацетилен 248.3 0,10 0,07 >.0 13.3 5.0 2.1 1.1 — 1 7 «Сатурн» КдльцкЯ Пламя воздух — ацетилен 422.7 0,10 0.06 0,8 1.0 11.3 5.0 2.0 1.1 - 1 2 «Сатурн» Медь Пламя воздух — алстхлен 324.7 0,10 0,04 1.2 1.0 117 5.0 2.2 1.1 - 5 7 «Сатурн» Ллюммнкй Пламя закись алела — ацетилен >09,3 0,20 1.3 — 5.0 10.0 5 «Сатурн» Кремний Пламя закись ало га — ацетиле и 251.6 0.05 1.3 5.0 ю.о 5

Страница 7

С. 6 ГОСТ 27163-86 3.2.2. Приготовление рабочих растворов золы для определения алюминия и кремния Навеску золы около 0,025 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помешают во фторопластовый реакционный стакан, добаамяют 0,5 см"3 концентрированной фтористоводородной кислоты и 1 см3 концентрированной азотной кислоты. Стакан герметизируют и помешают в термостат при температуре (150±5) *С на (20±3) мин. После этого стакан вынимают, охлаждают до температуры (45±5) *С, снимают крышку и быстро приливают 5 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 5 %. Стакан снова герметизируют и помещают в термостат при температуре (150±5)'С. Через 20 мин стакан вынимают, охлаждают до температуры (45±5) *С и количественно переносят содержимое стакана в полиэтиленовую или фторопластовую мерную колбу вместимостью 25 см3. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой. 3.3. Условия проведения испытаний на приборе «Сатурн» приведены в табл. 1. 3.2.1, 3.2.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. Мв 1). 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 4.1. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование стандартных и рабочих растворов, распыляя после каждого раствора дистиллированную воду в течение 5 с. По полученным данным для стандартных растворов строят граду-ировочный график, откладывая зшгюния оптической плотности на оси ординат и значения концентрации исследуемого элемента на оси абсцисс. Массовую концентрацию исследуемого элемента в рабочем растворе находят по графику.

Страница 8

ГОСТ 27163-86 С. 7 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ Массовую долю элемента в целлюлозе (Л) в процентах вычисляют по формуле у с-У-л Л = -2-» 106 т где с— массовая концентрация исследуемого элемента, найденная по графику, мг/дм>; V — вместимость мерной колбы, см*; А — массовая доля эолы в целлюлозе, %; т — навеска золы, г. Степень округления результатов и величину расхождения между определениями следует принимать в соответствии с требованиями табл. 2 (при разных значениях массовой доли элементов). Данные в табл. 2 приведены при доверительной вероятности Р= 0,95. Таблица 2 Элемент Массовая доля чпемента в целлюлозе, % Степень округления, массоам лоля, % Величина расхождения между параллельными определен ин ми, отн. % (от среднего) Марганец До 0,0001 0,00001 20 св. 0,0001 0,0001 10 Магний До 0,001 0,0001 10 св. 0,001 0,0005 10 Желе» До 0,001 0,0001 30 св. 0,001 0,0002 30 Кальиий До 0,01 0,0005 20 св. 0,01 0,001 20 Медь До 0,0001 0,00001 30 св. 0,0001 0,00005 30 Кремний До 0,001 0,0001 10 св. 0,001 0,0002 10

Страница 9

С. 8 ГОСТ 27163-86

Массовая доля

Степень

Элеме»гт

элемента

округления,

в целлюлозе, %

массовая доля.

Алюминий

До 0,001

0,00005

св. 0.001

0,0001

Продолжение табл. 2

Величина расхождения между параллельными определениями, отн %

(от среднего)

20 10


За результат принимают срсднсс арифметическое двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 10

ГОСТ 27163-86 С. 9 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР, Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ С.Ю. Соловьева, Г.П. Белашева, А.К. Диброва, О.И. Матвеев, A.В. Данюкова, А.С. Мясннкова, Л. А. Талько, А.С. Пекер, B.А. Прибытков 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18Л2.86 № 3989 3. Срок первой проверки — 1997 г.; периодичность проверки — 5 лет 4. Стандарт соответствует международным стандартам И СО 777—82, ИСО 778-82, ИСО 779-82, ИСО 1830-82 в части сущности метода 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта ГОСТ 435-77 2.1 ГОСТ 1770-74 2.1 ГОСТ 3118-77 2.1 ГОСТ 4165-78 2.1 ГОСТ 4212-76 3.1 ГОСТ 4461-77 2.1 ГОСТ 4523-77 2.1 ГОСТ 4530-76 2.1 ГОСТ 5457-75 2.1 ГОСТ 6709- 72 2.1 ГОСТ 7004-93 1 ГОСТ 9656-75 2.1 ГОСТ 10484-78 2.1 ГОСТ 13726-78 2.1 ГОСТ 18461-93 1 ГОСТ 24104-88 2.1

Страница 11

С. 10 ГОСТ 27163-86 Продолжение Обозначение НТД, на который лана ссылка Номер пункта ГОСТ 25336-82 ГОСТ 28498- 90 ГОСТ 29227-91 ГОСТ 29228 -91 2.1 2.1 2.1 2.1 6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 № 378 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1992 г. (ИУС 7-92) Ила. лиц. № 021007 от 10.08.95 Сдано в набор 03 03 97, Подписано в печать 20.03.97. _Уел печ ,1.0,70. Уч. пая, л. 0.57, Тираж 136 экз. С305. Зак. 225._ ИНК Иадательспю стандартов 107076. Москва. Колодезный пер., Н Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал И11К Издательство стандартов — тки "Московский печатник" Москва, Лилии пер., 6 Редактор Л.В. Афанасенхо Технический редактор В И Прусакояа Корректор ВИ. Канурхина Компьютерная персты Л. А. Крумсй