Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле углерода от 0,002 до 10,0%) и газообъемный (при массовой доле углерода от 0,01 до 10,0%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 27069-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

Издание официальное

БЗ 12-


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.15-198:546.26.06:006.354    Группа    В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

рпгт

Методы определения углерода    1    1

27069-86

Ferroalloys, metal chromium and mclal manganese.

Methods for determination of carbon

ОКСТУ 0X09

Дата введения 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле углерода от 0.002 до 10.0 %) и газообъемный (при массовой доле углерода от 0.01 до 10.0 %).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284—85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл. 1. с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.

Таблица I

Лиали sup)смыи материал

Характеристика лабораторной пробы

Ра»мер стороны ичейкн я свету, мм (номер сетки)

Феррониобий, феррохром углеродистый и азотированный, с массовой долей азота 4% и более

Порошок

0.080 (Nb 008)

Феррохром остальных марок

Стружка толщиной не более 0.2 мм, размельченная в агатовой ступке

1.600 <№ 1,6)

Фе ррос 1 !л и кохром. феррос ил и коцирко-ний. ферросилиций, ферросил и ко ма рга не ц. ферромарганец, ферротитан, ферромолибден. феррованадий, ферровольфрам, сили-кокальций. ферробор. марганец металлический и азотированный

Порошок

0,160 (№ 016)

Хром металлический

Стружка тол ши ной не более 0,5 мм, подготовленная по ГОСТ 23916

-

Издание официальное    Перепечатка    воскрешена

*

© Издательство стандартов. 1986 © ИНК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 27069-86

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основам на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением pH.

Таблица 2

Условия определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце

Анализи

руемый

материал

Метод

определе

ния

Диапаюн

определяемы*

концентраций.

Масса навес ки пробы, I

Применяемые

плавни

Соот

ноше

ние

состав'

IIUX

час 1 ей плавня

Соотношение анализируемого иатериа ла и плавня

Способ подготовки смеси к а н ал и iy

Рабочая

темпера

тура

сжита*

ним

навески.

•с

Марганец металлический

Куло-

номсгри-

чсский

От 0,005 до 0.30

0,5

Окись меди

1:1

Навеску пробы помешают в лодочку, добав

1300±20

Газо-

обьемный

От 0,01 до 0.30

1,0

Окись меди

1:1

ляют плавень и перемешивают

Ннфра-

красио-

абсорбци-

онный

От 0.005 до 0.30

Анализ проводят согласно прилагаемой инструкции к прибору

Хром

металли

ческий

Куло-

нометри-

ческий

От 0,002 до 0.06

0,5

Смесь железа с оловом или смесь окиси меди в в»ие проволоки с железом, или

смесь пятнокиси ванадия с железом

2:1

2:1

1:5

1:4

1:4

1:2

Навеску пробы помешают в лодочку, добавляют плавень и перемеши

1375125

Газо-

объемный

От 0.01 до 0.06

1,0

Смесь железа с оловом или смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или

смесь пятнокиси ванадия с железом

2:1

2:1

1:5

1:4

1:4

1:2

вают

Инфра-

красно-

абсорбци-

онный

От 0.002 до 0.06

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро

ванадий

Куло-

нометри-

ческий

От 0.05 до 1,2

0,5

Окись меди

1:1

Навеску пробы помешают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают

1300120

Газо-

обьемкый

От 0,05 до 1,2

1,0

Окись меди

1:1

Страница 4

ГОСТ 27069-86 С. 3

Продолжение таб.1. 2

Анализи

руемый

материал

Метод

определе

ния

Диапаюи определяемы* к о к 11 с II1 рапии, %

М асса навески пробы. 1

Применяемые

иланнн

Cooi-

коше

иие

состав

ных

чаете#

плавим

Cooi ношение анализируемого материл да и плавня

Способ подготовки смеси к аналиту

Рабочая

icMiicpa-

lypa

сжига

нии

навески,

•с

Ферро

ванадий

Инфра-

красно-

абсорбпи-

онный

От 0,05 до 1,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро

марга

нец

Куло-

нометри-

ческий

От 0.3 до 4,0 Св. 4.0 » 8.0

0,5

0,25

Окись меди

1:1

1:2

Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляю! плавень и перемешивают

1300120

Газо-

обьемный

От 0.3 до 1,2 Св. 1,2 * 2.4 . 2.4 * 5.0 * 5.0 * 8.0

1,0

0.5

0.25

0,2

Окись меди

1:1

1:1

1:2

1:3

Инфра-

красно-

абсорбпи-

онный

От 0,3 до 8.0

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-мол и б-ден

Куло-

нометри-

ческий

От 0.01 до 0.6

0,5

Окись меди или смесь окиси меди с железом

3:1

1:2

1:2

Навеску-по меща ют в лодочку, добавляю! плавень и перемешивают

1325±25

Газо-

обьемный

От 0.01 до 0.6

1,0

Окись меди или смесь окиси меди с железом

3:1

1:2

1:2

Инфра-

красно-

абсорбци-

онный

От 0.01 до 0.6

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро

воль

фрам

Куло-

номстри-

ческий

От 0.01 до 0.9

0.5

Окись меди или смесь окиси меди с железом

3:1

1:2

1:2

Навеску пробы помещают в лодочку. добавляют плавень и перемешиваю!

1325125

Газо

объемный

От 0,01 до 0.9

1,0

Окись меди или смесь окиси меди с железом

3:1

1:2

1:2

Инфра-

красно-

абсорбни-

онный

От 0,01 до 0.9

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

титан

Куло-

номстри-

ческий

От 0,05 до 1,2

0,5

Олово или смесь окиси меди с железом

1:2

1:1

1:2

Навеску пробы помещают в лодочку. добавляют плавень и перемешивают

1300120

Газо-

объемный

От 0,05 до 1,2

1,0

Олово или смесь окиси меди с железом

1:2

1:1

1:2

2-1439

Страница 5

С. 4 ГОСТ 27069-86

Продолжение таб.1. 2

Лимит-русин й материал

Метод

определе

ния

Диапаюи определяемы»; к о к it е II1 раним, %

М асса навески пробы. 1

Прн\1еняемые

плавни

Соот-ноше мне составных часчей илавнм

Cooi ношение анализируемого материл ла к плавня

Способ подготовки смеси к аиалиту

Рабочая levmepa-lypa ежи таки и навески.

•с

Ферро

титан

Инфра-

красно-

абсорбпи-

онный

От 0,05 до 1,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

бор

Куло-

номстри-

ЧССКНЙ

От 0,01 до 1.8 Св. 1.8 » 3.6 * 3,6 -4.2

0,5

0.25

0,2

Смесь окиси меди с железом или окись меди

1:2

1:2

1:2

Навеску пробы помещают в лодочку. добавляют плавень и перемешивают

1350±20

Газо

объемный

От 0.01 до 1,2 Св. 1.2 » 2.4 * 2.4 * 4,2

1,0

0,5

0,25

Смесь окиси меди с железом или окись меди

1:2

1:2

1:2

Инфра-

красно-

абсорбци-

онный

От 0.01 до 4.2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

ниобий

Куло-

номегрн-

ческий

.От 0.01 до 0.6

0.5

Окись меди или смесь окиси меди с железом

1:4

1:4

Навеску пробы помещают в лодочку. добавляют плавень и перемешивают

1350120

Газо

объемный

От 0.01 до 0.6

1,0

Окись меди или смесь окиси меди с железом

1:2

1:3

1:3

Инфра-

красно-

абсорбии-

онный

От 0.01 до 0.6

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

силико-

марганец

Куло-

нометри-

ческий

От 0,05 до 1,8 Св. 1,8 * 3.7

0,5

0.25

Олово или смесь окиси меди с железом

1:2

1:2

1:2

Навеску пробы помещают в лодочку. добавляют плавень и перемешивают

1300120

Газо-

обьемный

От 0,05 до 1,2 Св. 1,2 . 2.4 о 2,4 » 3.7

1,0

0,5

0,25

Смесь окиси меди с железом

1:1

1:1

1:2

1:5

Инфра-

красно-

абсорбци-

онный

От 0,05 до 3,7

Анал

из проводят согласно прила

гаемой к прибору инсгр

укипи

Ферро-

силиций

Куло-

номегрн-

ческий

От 0,01 до 1,2

0,5

Смесь окиси меди с железом

3:1

1:3

Навеску пробы помещают в лодочку. добавляют плавень и перемешивают

1350120

Газо

объемный

От 0,01 до 1,2

1,0

Смесь окиси меди с железом

3:1

1:3

Страница 6

ГОСТ 27069-86 С. 5

Продолжение табл. 2

Анализи

руемый

материал

Метод определе* имя

Диапаюн определяемых концентраций. %

Масса навески пробы. I

Применяемые

плавни

СОО!-

HOIUC-

ние

состав

ных

частей

мллимя

С ООП! О • UICMI1C

анализируемою материл ла и плавня

С пособ

ПОДГОТОВКИ

смеси к анализу

Рабочая

1смиерл-

iypa

сжига

нии

навески.

•с

Ферро

силиций

Инфра-

красно-

абсорбци-

онный

От 0.01 до 1,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Силико-

калышй

Куло-

нометри-

ческий

От 0.1 до 1,2

0,5

Олово или окись меди

1:2

1:2

Допускается растирание навески с

1325г25

Газо-

обьемный

От 0,1 до 1.2

1,0

Олово или окись меди

1:2

1:2

плавнем в агатовой ступке

Инфра-

красно-

абсорбцн-

онный

От 0.1 до 1.2

Аназиз проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

силико-

хром

Куло-

нометри-

ческий

От 0.02 до 1.8 Св. 1,8 . 3.8 . 3.8 * 6,2

0.5

0.25

0.1

Смесь окиси меди с железом

3:1

1:4

1:4

1:5

Допускается растирание навески с плавнем в

1350±20

Газо-

обьемный

От 0.02 до 1,2 Св. 1,2 * 2,4 . 2,4 * 5.0 . 5,0 . 6,2

1,0

0,5

0.25

0.20

Смесь окиси меди с железом

3:1

1:3

1:3

1:4

1:5

агатовой ступке

Инфра-

красно-

абсорбцн-

онный

От 0.02 до 6.2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро

хром

Куло-

нометри-

ческий

От 0.005 до 4.0

*    4.0 » 8,0

*    8.0 » 10,0

0.5

0.25

0,1

Смесь окиси меди в в»ие проволоки с железом

2:1

1:4

1:4

1:5

Навеску пробы помешают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

Газо-

обьемный

От 0.01 до 1,2 Св. 1,2 » 2.4 . 2.4 » 5,0 . 5.0 . 6,0 * 6.0 . 8.0 . 8.0 «. 10.0

1,0

0,5

0.25

0.20

0.15

0.1

Смесь окиси меди в виде проволоки с железом

2:1

1:3

1:4

1:4

1:5

1:5

1:5

1375±25

Инфра-

красно-

абсорбци-

онный

От 0,005 до 10,0

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

2*

Страница 7

С. 6 ГОСТ 27069-86

Окончание табл. 2

Анализи

руемый

материал

Метод

определе

ния

Линия юн определяемых концентраций. %

Масса навес ки пробы. 1

Применяемые

плавни

Coot-

ноше

ние

состав

ных

частей

плавня

Соотношение анализируемою материала и плавня

Способ подготовки смеси к а нал и »у

Рабочая ге мнера гура сжигания навески.

•с

Ферро-

силнко-

цирко

ний

Куло-

номегри-

ческнй

От 0,05 до 0.6

0,5

Окись меди или смесь окиси меди с железом

3:1

1:4

1:4

Допускается растирание навески с

1375±25

Газо-

о&ьемный

От 0,05 до 0.6

1,0

Окись меди или смесь окиси меди с железом

3:1

1:3

1:3

плавнем в агатовой ступке

Инфра-

красно-

абсорбцн-

онный

От 0,05 до 0.6

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

(Измененная редакция. Him. № 1).

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения pH, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АН-160. АН-7560, АН-29 и АН-7529.

Готовят к работе согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализатора устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью марганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески.

Допускается применять анализаторы других типов.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650—800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.

Лодочки № 2 фарфоровые по ГОСТ 9147. предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 *С в течение 3—4 ч. Прокаленные лодочки храпят в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция.

При определении углерода 0.1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Аскарит.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или карбонильное:

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539. проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) ‘С в течение 3—4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) *С в течение 3—4 ч;

Страница 8

ГОСТ 27069-86 С. 7

олово металлическое по ГОСТ 860, соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем указаны в табл. 2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Г идроперит.

Растворы поглотительный и вспомогательный.

Реактивы, применяемые для приготовления растворов, приведенные в табл. 3, помешают в стакан вместимостью 1 дм5, приливают 500 см1 воды и после растворения переносят в мерную колбу вместимостью I дм\ разбавляют водой до метки и перемешивают.

Т а б л и ц а 3

Тип экспресс-

Масса реактипа. г

зна.штаюра

Хлористый

КАЛИЙ

ХлорИС1ЫЙ

стронций

Железисто-симсродистып калии

Борная

кислота

Натрий тстра-борнокислый

Поглотительный

АН-29

100

100

_

1

_

АН-7529

100

100

1

_

АН-160

50

50

_

АН-7560

50

50

Вспомогател ы< ы й

АН-29

100

_

100

1

_

АН-7529

100

100

I

_

АН-160

50

50

1

АН-7560

50

50

1

2.3.    Проведение анализа

В лодочку помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 3. Затем лодочку помешают в наиболее нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «0* и сжигают пробу при соответствующей температуре, указанной в табл. 3.

В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается законченным, если цифровые показания табло за 1 мин изменяются на величину, не превышающую величину холостого отсчета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю углерода (Л) в процентах вычисляют по формуле

т ’

где /и, — масса навески стандартного образца, по которому отградуирован прибор, г; а — показания прибора при сжигании анализируемой навески, %\ т — масса анализируемой навески, г;

а, — показания прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 27069-86

Таблица 4

Массовая доля углерода, %

Погрешность рс.|ультатои а малин л, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатом анали» м. выполненных и различных условиях <

двух параллельных определении

грех параллельных определений

результатом анализа стан-ларшого обрата от аттестованного значении 6

От 0.002 до 0.005

в ключ.

0,0012

0.0015

0.0012

0.0015

0.0008

Св. 0,005 * 0.01

0.0016

0.0020

0.0017

0.0020

0,0010

. 0.01 . 0.02

*

0,004

0.005

0.004

0.005

0,003

. 0,02 » 0,05

*

0.006

0.008

0.007

0.008

0,004

. 0.05 » 0.1

0.012

0.015

0.012

0,015

0,008

.0.1 . 0,2

0,016

0.020

0.017

0.020

0,010

. 0.2 » 0,5

*

0.024

0.030

0.025

0,030

0,016

. 0,5 * 1,0

0,04

0.05

0.04

0.05

0,03

. 1,0 . 2.0

0.06

0.07

0.06

0.07

0,04

.2.0 * 5

*

0,08

0.10

0.08

0,10

0,05

.5 » 10

»

0.12

0.15

0.12

0,15

0.08

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

3.1.Сущ    н ость метода

Метод основан на сжигании навески пробы в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2, и измерении объема образующейся двуокиси углерода.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для газообъемного определения углерода, схема которой приведена на чертеже, состоит из кислородопровода или баллона с кислородом, снабженных редукционным вентилем /; промывкой склянки 2, содержащей раствор марганцовокислого калия. Допускается применение сухой очистки кислорода. Для этого склянка 2заменяется U-образной трубкой, наполненной в первой половине по ходу потока кислорода асбестом, пропитанным оксидом марганца, а во второй ангидроном; сушильной колонки J, наполненной в нижней части натронной известью или натронным асбестом, а в верхней — ангидроном; огнеупорной муллнто-кремнеземистой трубки 5. длиной 650—800 мм и с внутренним диаметром 18—22 мм. Чтобы концы трубки не нагревались, на них наматывают влажные хлопчатобу мажные ленгы или используют другое, пригодное для охлаждения концов трубки приспособление. Трубку закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными металлическими затворами или резиновыми пробками, в отверстия которых встав™юг стеклянные трубки для подключения соединительных резиновых трубок. Резиновые пробки с внутренней стороны защищают от обгорания ободками из асбеста, надетыми на концы стеклянных трубок: трубчатой печи 6, обеспечивающей температуру нагревало 1400 £; термопары с регулятором 7для регулирования температуры печи: фарфоровой лодочки $ трансформатора 9для регулирования рабочего напряжения печи; шарообразного сосуда 10 диаметром 20—25 мм, наполненного ватой, для улавливания порошкообразных продуктов сгорания; склянки //для поглощения сернистого газа, наполненной раствором хромовой кислоты. Свободный объем в склянке над раствором не должен превышать 40 см’; трехходового крана 12; холодильника 13; трехходового U-образного крана 14.; эвдиометра 15 (измерительной бюретки); термометра 16; уравнительной склянки 17 с боковым сообщающимся отводом, диаметр которого соответствует диаметру узкой части эвдиометра: шкалы эвдиометра IS с ценой деления 0,01 или 0.005 %, градуированной по навеске массой 1 г. В зависимости от градуировки шкалы эвдиометра уравнительную склянку наполняют или 2%-ным раствором серной кислоты или раствором хлористого натрия 260 г/дм1; поглотительного сосуда 19, наполненного раствором гидроксида калия; защитной насадки 20. наполненного натронной известью.

Лодочки фарфоровые К“ 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные при температуре не ниже 900 “С в течение 3—4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция. При определении углерода 0,1 % И менее лодочки прокатнвают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Страница 10

ГОСТ 27069-86 С. 9

Барометр.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы 400 г/дм3 и 100 г/дм1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 2 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор 260 г/дм1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор с массовой концентрацией 40 г/дм' в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 100 г/дм1.

/4    16    20

Известь натронная или аскарит.

Магний хлорнокислый (ангидрон).

Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776.

Поглотительный раствор (хромовая кислота): 4 г оксида хрома растворяют в 12 см1 воды и 60 см5 серной кислоты.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Метиловый красный, индикатор, раствор 1 г/дм*.

Растворы для заполнения уравнительной склянки (затворная жидкость):

для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,005 % углерода: к 1 дм* раствора хлористого натрия добавляют 1 см’ серной кислоты и 2 см5 раствора метилового красного:

для эвдиометра с ценой деления шказы 0,01 % углерода: к 1 дм3 раствора серной кислоты добавляют 2 см ' раствора метилового красного.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы: железо металлическое или железо карбонильное;

меди (11) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800+20) 5С в течение 3—4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) *С в течение 3—4 ч; олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл.3.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 27069-86

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля углерода в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Нагревают печь до рабочей температуры, затем пропускают кислород в течение 2 мин для удаления из трубки остатков органических веществ. Проверяют герметичность и работу аппарата. Для этого краном /-/отключают поглотительный сосуд 19и уравнительную склянку /7устанаатнвают на нижнюю полку прибора. Аппарат герметичен, если уровень жидкости в эвдиометре остается без изменения.

Для проверки герметичности печи, целостности муллито-кремнеземистой трубки и всех соединений кран 14 ставят в положение, разобщающее эвдиометр с печью и пускают поток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду. Установка герметична, если не наблюдается прохождение пузырьков кислорода через очистительную склянку 2. Если пузырьки кислорода проходят — следует сменить муллито-кремнеземистую или соединительные трубки, проверить пробки, протереть краны, смазать их смазкой и вновь проверить установку на герметичность.

Для насыщения затворной жидкости двуокисью углерода и проверки правильности работы прибора перед проведением анализа сжигают 3—4 навески стандартного образца.

3.3.2.    В лодочку помещают навеску пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табт. 2.

Открывают редукционный вентиль и кран 4 для подачи кислорода и выдерживают навеску в среде кислорода в течение 20 с. Затем при помощи кранов 12 и 14 соединяют печь с эвдиометром. Подача кислорода ведется с таким расчетом, чтобы газовая смесь вытеснила жидкость из широкой части эвдиометра за 5—6 мин после начала поступления газовой смеси в эвдиометр. После этого уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку аппарата. Как только жидкость в узкой части измерительной бюретки опустится примерно до нулевого деления шкалы, но не ниже, крапом 14 перекрывают поступление кислорода в измерительную бюретку.

Поворотом крана /2соединяют холодильнике атмосферой, а затем кран /вставят в положение, соединяющее измерительную бюретку с холодильником и через 15—20 с сверяют правильность положения менисков жидкости в узкой части измерительной бюретки и уравнительной склянки. В случае несовпадения уровней, при помощи подвижной шкалы, находят такое положение, при котором уровни жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке окажутся на одной высоте.

Не вынимая лодочку из фарфоровой трубки, краном 4 перекрывают подачу кислорода в печь.

Поворотом крапа /2разъединяют измерительную бюретку с атмосферой и краном /-/соединяют ее с сосудом для поглощения /9, в который перегоняют газовую смесь поднятием уравнительной склянки 17. Из сосуда для поглощения газовую смесь снова перекачивают в измерительную бюретку и операцию поглощения двуокиси углерода повторяют. Затем устанавливают кран 14 в положение потного разобщения с сосудом для поглощения, уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку. Через 15—20 с проводят замер объема газа, осторожно перемещая уравнительную склянку вдоль бюретки снизу вверх до выравнивания уровней жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке. Соответствующее деление шкалы, температуру газа в измерительной бюретке и атмосферное даатение записывают.

3.3.3.    При анализе трудносгораемых материалов или при определении массовой доли углерода свыше 1.0 %, производят дополнительное (контрольное) сжигание той же навески. Для этого после первого измерения объема двуокиси углерода, поворотом кранов 14 и 12 измерительную бюретку соединяют с наружной атмосферой, заполняют бюретку затворной жидкостью, при помощи крана 12 разъединяют измерительную бюретку с наружной атмосферой и соединяют с печью, затем от крывают кран 4 для пуска кислорода в печь и приступают к повторному отбору смеси газа как описано выше. Время забора газа в эвдиометр, при дополнительном сжигании, уменьшают до 2 мин.

Объем первого и второго замеров двуокиси углерода суммируют и принимают за окончательный результат.

Объем поглощенной двуокиси углерода, определенный по шкале эвдиометра, пересчитывают, применяя поправочные коэффициенты, взятые из таблиц, прилагаемых к соответствующим анализаторам.

3.4. Обработка результатов

Страница 12

ГОСТ 27069-86 С. 11

3.4.1.    Массовую долю углерода (Л') в процентах вычисляют по формуле

v ЛТ| (А — Ах) К 1 --I--’

т

где /и — масса навески, по которой отградуирована шкала эвдиометра, г; А — массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси углерода при сжигании навески пробы. %\ А, — массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси углерода в контрольном опыте, %\ К — поправочный коэффициент на температуру газа в эвдиометре и атмосферное давление в момент проведения анализа, определяемые по таблице, прилагаемой к соответствующему газоанализатору; т - масса навески пробы, г.

3.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.    Сущ и ость метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при соответствующей температуре и определении коли чес ли образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации, любого типа.

Плавень, поглотительный, вспомогательный растворы и вспомогательные материалы — в зависимости от типа применяемого анатизатора.

4.3.    Проведение анализа

Перед проведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам.

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю углерода определяют по цифровому указателю анализатора.

4.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М. И. Максимова Технический редактор О. //. Власова Корректор С. //. Фирсоаа Компьютерная верстка Т. В. А.гексанс)ртюй

Итл. лиц. № 021007 от 10.0S.9S. Сдано в набор 04.06.99. Подписано и печать 02.0S.99. Уел. печ. д. 1.86. Уч.-шл. л. I.S0.

Тираж 152 экз. С 3426. 3ак.1439.

ИПК Издательство стандарта. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14. Набрано п Калужской типографии стандартов ка ПЭВМ. Калужская тнпотрафия стандарюп, уд. Московская. 2S6.

ПЛГ М 040138

Страница 13

С. 12 ГОСТ 27069-86

ИНФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Mbit

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЁН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н. II. Поздеев, Н. А. Чирков, В. JI. Зуева, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.10.86 № 3338

Изменение Лй 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13020.2-85, ГОСТ I3ISI.3-82, ГОСТ 13201.4-77, ГОСТ 13217.2-79, ГОСТ 13230.2-81, ГОСТ 14021.2-78, ГОСТ 14250.2-80, ГОСТ 14638.7-81, ГОСТ 14858.1-81, ГОСТ 15933.1-70, ГОСТ 16591.1-71, ГОСТ 16698.2-71, ГОСТ 17001.1-71, ГОСТ 21600.1-76 ГОСТ 21876.2-76

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284—85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2.2; 3.2

ГОСТ 6613-86

1.2

ГОСТ 3776-78

3.2

ГОСТ 9147-80

2.2, 3.2

ГОСТ 4140-74

12

ГОСТ 9656—7S

12

ГОСТ 4199-76

12

ГОСТ 16539-79

2.2; 3.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 20490-75

и

ГОСТ 4207-75

12

ГОСТ 23916-79

1.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 24363-80

3.2

ГОСТ 4234-77

12

ГОСТ 28473-90

1.1

ГОСТ 4470-79

2.2. 3.2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1990 г., декабре 1995 г. (ИУС 6-90, 3-96)

Страница 14

Редактор М И. Максимова Технический редактор О. // Власова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка Т. В Александровой

Изд. лиц. .4 021007 от I0.08.9S. Сдано к набор 04.06.99. I Ьдписано в печать 02.08.99. Уел. печ. л. 1.86. Уч.-изд. л. 1,50.

Тираж 152 экз. С 3426. Зак 1439.

ИНК Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14. Набрано в Калужской типографии стандартом на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

Г1ЛР № 040138

Заменяет ГОСТ 13020.2-85 ГОСТ 13151.3-82 ГОСТ 13201.4-77 ГОСТ 13217.2-79 ГОСТ 13230.2-81 ГОСТ 14021.2-78 ГОСТ 14250.2-80 ГОСТ 14638.7-81 ГОСТ 14858.1-81 ГОСТ 15933.1-70 ГОСТ 16591.1-71 ГОСТ 16698.2-71 ГОСТ 17001.1-71 ГОСТ 21600.1-76 ГОСТ 21876.2-76