Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 2706.11-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический метод определения числа

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2706-63 в части разд. 5

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

2 Проведение анализа

3 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 661.715.7 : 543.871.3 : 006.354    Группа    Л39

гост

2706.11-741

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Метод определения бромного числа

Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of bromine value

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2593 срок введения установлен

с 01.07 1975 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен

до 01.07 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону ^72 1

/'cS'Zf'C'' "Г- fr

Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле-/ водороды бензольного ряда и устанавливает метод определения бромного числа.

Метод основан на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением расхода брома титрованием.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Мешалка механическая типа ММК-

Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 или колба коническая со шлифом по ГОСТ 10394-72, той же вместимости.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм3.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1 и 5 мин или секундомер.

Груша резиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. и раствор 1 : 5.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, х. ч. или ч. д. а.

Бромид-бромат калия, 0,1 н. раствор, готовят следующим образом: в мерной колбе с небольшим количеством воды растворяют 9,9167 г бромистого калия и 2,7833 г бромноватокислого калия. Затем объем раствора доводят водой до метки и проверяют его титр точно 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч. или ч. д. а. 25%-ный раствор.

ГОСТ 2706.11-74 Стр. 2

Натрий серноватистокислый, ч. д. а., 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5-ный раствор.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1.    В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см3) до 0,5 см3. Избыток раствора бромид-бромата калия устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см3 до обесцвечивания раствора.

Допускается применение индикатора раствора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1.    Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта вычисляют по формуле

v (У—У\)-0,008-100 5

где V — объем точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, взятый для анализа, см3;

V\ — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,008 — масса брома, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, г;

5 — объем продукта, взятый для анализа, см3.

3.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

для бромного числа

до 0,12 г/100 см3..........0,01    г/100    см3,

св. 0,12 до 0,2 г/100 см3........0,02    г/100    см3,

св. 0,2 до 0,6 г/100 см3........0,03    г/100    см3.

33

Изменение № 2 ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения бромного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 № 200

Дата введения 01.07.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает гитриметрический и фотометрический методы определения числа.

Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).

Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см3 продукта».

Раздел 1. Второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ    10394—72 на ГОСТ

25336—82;

шестой абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576-74»;

девятый, десятый абзацы исключить;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций с (*/в КВгО3)=0,1 .моль/дм(0,1 н.) и с (*/в КВгОз)—0,05 моль/дм3 (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор массовой концентрации 0,25 г/см3»;

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч. д. а., раствор концентрации с (Na2S203*5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83»;

последний абзац. Заменить слова: «0,5-ный раствор» на «раствор массовой концентрации 0,005 г/см3»;

дополнить абзацами: «Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410—420 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа «Титриполь» или аналогичный».

Пункт 2.1 перед словами «В цилиндр» дополнить словами: «Титриметричес-кий метод»: после слов «бромид-бромата калия» дополнить словами: «концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)» (2 раза); исключить значение: 0,1 н.

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)

(Продолжение см. с. 132) (Продолжение изменения к ГОСТ 2706.11—74)

Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см£ раствора серной кислоты, добавляют 5 см3 продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.

Бромное число г/100 см*

Объем раствора бромид-бромата калия, см3

0,01—0,03

0,2—0,5

0,04—0,06

0 6—1,0

0,07—0,09

М-1,5

0,1—0,15

1,6—2,0

0,15—0,5

2.0—3,0

Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумаге»! для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр № 3, или на спектро-фотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2—0,4 см3 больше, чем для первой порции».

Пункт 3.1. Первый абзац после слова «продукта» дополнить словами: «определяемое титриметрическим методом»;

формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия» на «раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)» (2 раза); «точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия» на «раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмэ (0,1 н.)».

Пункт 3.2 исключить.

Раздел 3 дополнить пунктами — 3 3, 3.4:

«3.3. Бромное число (А) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле

Pj. *0,004 ■ 100 Х=    5    ’

где V х    объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно

0,05 моль/дм3 (0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле

(Продолжение см. с. 133)

(Продолжение изменения к ГОСТ 270611—74)

у3-у,

D^—D


Vx=vt-


D,


где V% и Vз — объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, см3;

D и D1 — оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.

3 4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):

(Продолжение см. с. 134)

1

Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (МУС 10—80 г.).

2

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена