Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический метод определения числа

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК «61715.7 : 543.171.3 : 006.354    Групп1    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Метод определения бромного числа

ГОСТ

2706.11-74*


Benzene hydrocarbons and allied products.    rocVlJQfl tl

Method of determination of bromine value    щ ^    $

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. Но 2593 срок введения установлен

с 01.07 1975 г.

Проверен ■ 1980 г. Срок действия продлен

до 01.07 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону 2 7 V^f

/c-f'tfi f- //I

Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле- / водороды бензольного ряда и устанавливает метод определения бромного числа.

Метод основан на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением расхода брома титрованием.

1. АППАРАТУРА. ПОСУДА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Мешалка механическая типа ММК.

Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см* или колба коническая со шлифом по ГОСТ 10394 72, той же вместимости.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм3.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1 и 5 мин или секундомер.

Груша резиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204 —77, х. ч. и раствор 1 :5.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Калий бромнсватокислый по ГОСТ 1457-74, х. ч. или ч. д. а. Бромнд-бромат калия, 0,1 н. раствор, готовят следующим образом: в мерной колбе с небольшим количеством воды растворяют 9,9167 г бромистого калия и 2,7833 г бромновагокислого калия. Затем объем раствора доводят водой до метки и проверяют его титр точно 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия.

Калин йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч. или ч. д. а. 25-%-ный раствор.

32

1

Персийданшс (июль I9S2 г.) с Изменением .V/ I.

2

утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10—80 г.),

Страница 2

ГОСТ 2706.11-74 Стр. 2

Натрий серноватнстокислый, ч. д. а.. 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5-ный раствор.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1.    В цилиндр или коническую колбу помещают 10 ем3 раствора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромнд-бромата калия в таком количестве, чтобы избыток его составлял or 0.2 (для бромных чисел до 0.2 г/100 см3) до 0.5 см*. Избыток раствора бромид-бромата калия устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для зашиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод п количестве, эквивалентном избыточному брому, оттнтровывают 0,1 и. раствором серноватнстокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см3 до обесцвечивания раствора.

Допускается применение индикатора раствора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1.    Бромное число (А-) в граммах брома на 100 см3 продукта вычисляют но формуле

Y (И-у,).0.008.100 5

где У — объем точно 0,1 н. раствора бромнд-бромзта калия, взятый для анализа, см3;

V'| — объем точно 0,1 и. раствора серноватнстокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,008— масса брома, соответствующая 1 см3 точно 0,1 и. раствора бромид-бромата калия, г;

5 —объем продукта, взятый для анализа, см3.

3.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определении, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать;

для бромного числа

ДО 0.12 г/100 см1..........0.01 г/100 см1.

ов 0.12 до 0.2 г/100 см» .    .    .....0.02 г/100 см*.

св. 0.2 до 0.6 г/100 см» .    .    .    ....    0.03    г/100    см1.

33

Страница 3

Изменение Л4 2 ГОСТ 2706 11—74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения бромного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от (№ 02.87 Si 201)

Дата введения 0l.07.S7

Под наименованием стандарта проставить код: О КС ТУ 2409.

Наименование стандарта Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method*

из «Methods»

Вводную чосц. изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт рвспрост раняется на ароматические углеводороды бензольного ряда н устанавливает титриметрическиД и фотометрический методы определения числа.

Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избыта титрованием либо с помощью фото?лектроколоримсгра (спектрофотометра).

Методы позволяют определять бромные числа от 0.01 до 0.5 г брома на 100 см* продукта».

Раздел 1. Второй абзац Заменить ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82;

шестой абзац Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576-74>; дезятый, десятый абзацы исключить;

одиннадцатый абзаи изложить в новой редакции. «Калий бромноватохкелый (калий бромид-бромат), растворы концентраций с (7# КВгО,) =<0.1 лти/м* <0.1 и.) и с (V« KBrOj)-0.05 моль/дм* (0,05 и.) готовят no I ОСТ 25794.2—83;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «рае?вор массовой ноинемграиии 0,25 г/см1»;

тринадцатый абзац изложить п новой редакции: «натрий серноват кстокислый (тиосульфат натрии). 5 водный, по ГОСТ 27068—86, ч. д. а., раствор концентрации с (Na^3i03-5H;«) -0.1 моль/дм* (0.1 «0 готовят по ГОСТ 25794 2 8*»: последний абзац. Заменить слова: «0.5-ный раствор» на «раствор массовой концентрации 0,005 г/си*»;

дополнить абзацами: «Фотозлсктроколориметр ФЭК 56М или спектрофотометр СФ 18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410- 420 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—&0 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом пзпешииания 200 г иди другие с аналогичными характеристиками

Допускается для титрования использовать автоматический тктратор типа «Тигшшоть» или аналогичный».

Пункт 2.1 перед словами «В цилиндр» дополнить словами: «ТитрИмстричес-кий метод», после слов «бромид-бромата кзлия» дополнить словами: «концентрации 0,! моль/дм* (0.1 и.)» (2 раза)-, исключить значение: 0.1 и.

Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2: «2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)

(Продолжение с* с. 132)

Страница 4

(Продолжение изменения к ГОСТ 2706.11-74)

Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромпд-бромата кадия концентрации 0,05 моль/дм* (0,05 я.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см1-расгиора серной кислоты, добавляют 5 см* продукта Затем туда же добавляют раствор бромид броыата калия, объем которого а зависимости от предполагаемого бромного числа приволен в таблице.

Бронкое число г/КО с»*

Объем раствор* lipow/ i-броь’.ата «алия- см*

0.01—0.03

0.2—0.5

0,04-0.05

0 6-1.0

0.07-0.00

1.; 1.5

0,1-0.15

1.6-2.0

0,15-0,5

2.0-30

Цнлиндр или колбу обертывают темной ткань» или черной бумаге.! л ля аашиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно сбалтывают 5 мин и оставляют в покое на I мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой н измеряют оптическую плотность раствора на фотомектроколорииетре, используя светофильтр Kt 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм Измерении проводят в кюве*е с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с Другой порцией продукта, при зтом объем раствора бромид-бромата калия должен быть нэ 0,2—0,4 см’ больше, чем для первой порции*.

Пункт 3.1 Первый абзац после слова «продукта» дополнить словами: «определяемое титриметрнчоским методом»;

формула Экспликация. 'Заменить слова «точно 0.1 н. растиора бромид-бромата калич» на «раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм* (0.1 к.)» (2 раза), «точно 0.! н. раствора серноаатистокпслого натрия* на «раствора серноватистокнелого натрия концентрации точно 0.1 мать/дм» (0.1 в.)».

Пувтт 3.2 исключить.

Раздел 3 дополнить пунктами - 3 3, 3.4;

«3.3. Бромное число (Х) в граммах брома ка 100 см* продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле

„ V,-0,004.100 -5- •

где V х объем раствора бром ид-бромата калия концентрации точно 0,06 «оль/дм* (0.06 и.), пошедший на бронирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле

(Продолжение см. с. /33)

Страница 5

(Продолжение изменения к ГОСТ 2706.11-74)

v*-v%-

где V? и Vj — объемы раствора бромид бромата калия, взятые для анализа, см*;

D и />! — оптические плотности растоороп брома, не вступившего в реакцию бром нрова имя.

3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0.95):

(Продолжение см. с. 134)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 2706.II -74)

для бромного числ»

от 0.01 ДО 0.05 г/100 см1    .....0.005 г/100 см*

св. 0.05 до 0,15 г/100 см3    .    0,01    г/100    см»

со. 0,15 г/100 см1..........0.03 г/100 см3».

(ИУС № б 1987 г.)