Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 26932-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца. Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 5370-58 в части метода определения свинца

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1245 от 12.07.91

Издание (март 2010 г.)

Оглавление

1 Метод отбора и подготовки проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

6 Атомно-абсорбционный метод определения свинца в поваренной соли

Показать даты введения Admin

ГОСТ 26932-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Москва

Стандартинформ

2010

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения свинца

Raw material and food-stuffs.
Methods for determination of lead

ГОСТ
26932-86

Дата введения 01.12.86

для продуктов детского питания и сырья для их производства

01.12.86;

для консервов, винодельческой продукции и сырья для их производства

01.07.88;

для других пищевых продуктов и сырья

01.07.89

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца.

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Баллон стальной по ГОСТ 949.

Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001(На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Шкаф лабораторный сушильный.

Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-10-18, Кн-2-25-18, Кн-2-250-34 и Кн-2-200-34 по ГОСТ 25336.

Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10 или 2-10, 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Ареометры без шара А1-1, набор с пределом измерений от 700 до 1840 кг/м3, по ГОСТ 18481.

Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 см, «синяя» и «белая лента».

Банки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью 1 дм3.

Холодильник обратный ХШ-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Вода бидистиллированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684, ч.д.а., растворы в хлороформе концентраций 0,01; 0,30; 0,20 и 1,00 г/дм3.

Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм3.

Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77, ч., прокаленный.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,40 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).

Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.

Кислота ортофосфорная, х.ч., плотностью 1,72 г/см3, разбавленная бидистиллированной водой (1:3).

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/см3, разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации с (НС1) = 0,2 моль/дм3.

Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/см3, раствор с массовой долей 57 %, или ч.д.а., плотностью 1,32 г/см3, раствор с массовой долей 42 %; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч. д. а. (10:4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., гранулированная, растворы концентрации с (NaOH) = 0,02 моль/дм3 и массовой концентрации 100 и 500 г/дм3.

Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм3.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или «О», или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001 %.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, ч. д. а., раствор концентрации 200 г/дм3.

Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч.

Универсальная индикаторная бумага.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., предварительно очищенный, раствор концентрации 250 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Магний хлористый шестиводный по ГОСТ 4209, х.ч.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Натрий лимоннокислый трехводный по ГОСТ 22280, х.ч., очищенный, раствор массовой концентрации 500 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дм3.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.4а. Очистка растворов для анализа поваренной соли

Приготовление раствора хлористого аммония. Растворяют 250 г хлористого аммония в бидистиллированной воде, разбавляют объем до 1 дм3 бидистиллированной водой и доводят аммиаком рН до 8 - 9 (по универсальной индикаторной бумаге). Экстрагируют тяжелые металлы раствором дитизона в хлороформе порциями по 10 см3 в течение 2 мин до прекращения изменений зеленой окраски. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0,2 г/дм3. Экстракты отбрасывают, полученный раствор нейтрализуют (по индикаторной бумаге) соляной кислотой концентрации с (НСl) = 0,2 моль/дм3 до рН 5 - 6 и фильтруют через фильтр «белая лента», предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой.

Приготовление раствора лимоннокислого натрия. 500 г препарата квалификации х. ч. растворяют бидистиллированной водой, разбавляют объем раствора до 1 дм3 бидистиллированной водой и очищают раствором дитизона, аналогично раствору хлористого аммония.

Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3. 250 г препарата квалификации х. ч. растворяют при непрерывном охлаждении в 250 см3 бидистиллированной воды, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают в течение 10 мин с примерно 0,005 моль свежеосажденной гидроокиси магния [вводят в виде суспензии концентрации с (Mg(OH)2) = 0,005 моль/см3]. Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Операцию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 7 сут.

Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 получают соответствующим разбавлением раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3.

Приготовление суспензии гидроокиси магния. Готовят (непосредственно перед использованием) растворением 102,5 г хлористого шестиводного магния в 200 см3 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 2 дм3, нагревают до 80 - 90 °С, вводят 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3 и немедленно разбавляют полученную суспензию горячей бидистиллированной водой (70 - 80 °С) до объема примерно 2 дм3. Дают осадку осесть, сифонируют прозрачную жидкость, приливают бидистиллированную воду до объема 2 дм3, взбалтывают суспензию в течение 3 мин, дают осадку осесть и сифонируют прозрачную жидкость. Операцию повторяют дважды. Полученную суспензию разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 100 см3, 1 см3 приготовленной суспензии содержит 0,005 моль гидроокиси магния.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.5. Приготовление фоновых электролитов

3.5.1 Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации с (1/3 Н3РO4) = 1,3 моль/дм3 и хлорной кислоты концентрации с (НСlO4) = 0,7 моль/дм3: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов и пива; кондитерских изделий.

3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3: отмеривают пипеткой 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.

3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,4 моль/дм3: отмеривают цилиндром 33 см3 кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.1 - 3.5.3. ( Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.4. Фоновый электролит Ж - раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,2 моль/дм3. Для его приготовления 16,4 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе поваренной соли.

Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3. Используют при анализе тех видов поваренной соли, для которых не требуется предварительного экстракционного выделения свинца.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.6. Приготовление основного раствора свинца

Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 ± 1) °С до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,40 г/см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе равна 1 мг/см3.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

3.7. Приготовление контрольного раствора Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора. Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

3.8. Приготовление испытуемого раствора

3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см3 разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 разбавленной ортофос-форной кислоты и 3 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10 см3.

3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании на водяной бане в 5 см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3.

3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле в 8 см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см3.

3.8.4. Предварительное экстракционное выделение свинца используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп. 3.8.1 - 3.8.3, не удается получить четкий пик свинца в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.

3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 см3 бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты.

После растворения лимонной кислоты добавляют 1 см3 раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.

Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500 см3 и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, доводят объем до величины около 150 см3.

Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5 см3 до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем - 0,2 г/дм3.

Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см3 бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,2 моль/дм3, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см3 хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,2 моль/дм3. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 см3. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см3 фонового электролита Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см3 бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см3 раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Свинец экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п. 3.8.4.1.

3.8.4.3. При анализе садочной, самосадочной и каменной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 см3 воды, приливают 1 см3 серной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония, присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до 400 см3. Приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 и 10 см3 раствора лимоннокислого натрия. Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитизона, добавляя порциями по 5 см3 до прекращения изменения его цвета и встряхивая в делительной воронке по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0,2 г/дм3. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см3 и промывают двумя порциями по 50 см3 бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2 см3 соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,2 моль/дм3 и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды.

Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Е, смывают фильтр и делительную воронку тем же электролитом и доводят объем до 10 см3.

3.8.4.4. При анализе вакуум-выварочной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 см3 воды и фильтруют полученный раствор через фильтр «синяя лента», предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3, и далее анализ проводят, как описано в п. 3.8.4.3.

3.8.5. При анализе поваренной соли с содержанием свинца более 2 мг/кг (ярко-красное окрашивание дитизонового слоя при экстрагировании свинца по пп. 3.8.4.3 и 3.8.4.4) 5,00 г соли растворяют в 100 см3 дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают 1 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки.

При анализе чренной и вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и над сернокислым аммонием не проводят.

3.8.4.3, 3.8.4.4, 3.8.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

4.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по пп. 3.7 или 3.8. В первую колбу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика свинца.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистил-лированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца.

4.1.2. Полярографирование с предварительным внесением свинца в испытуемый раствор Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика свинца.

Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество свинца (0,2 - 0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее поступают по п. 4.1.1.

Примечание. При работе по пп. 3.8, 4.1.1 и 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.

4.2. При анализе поваренной соли без предварительного экстракционного отделения свинца измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 25 см3.

В электролизер помещают 25 см3 испытуемого раствора соли и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

Затем в электролизер вносят добавку - стандартный раствор свинца в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и определяемого элемента. Пропускают инертный газ и проводят полярографирование в тех же условиях.

Аналогично полярографируют контрольный раствор.

(Введен дополнительно, Изм. №1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свинца (X) в млн-1 (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

при прямом полярографировании:

при полярографировании с предварительным внесением свинца в полярографируемый раствор:

где m1 - масса свинца, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

тк - масса свинца в контрольном растворе, мкг;

т - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

m2 - масса свинца, предварительно добавленная для получения четкого пика свинца, мкг;

H1 - высота пика свинца, полученного при первом полярографировании, мм;

H2 - высота пика свинца, полученного при втором полярографировании, мм;

V0 - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной навески, см3;

V1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, см3;

V - объем продукта, взятый для озоления, см3.

Вычисление производят до третьего десятичного знака.

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов () двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р = 0,95 30 % по отношению к среднеарифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли свинца любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ± 0,05 · .

5.4. Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом, составляет 0,06 мкг в см3 полярографируемого раствора.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 · .

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95.

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

Метод основан на предварительном концентрировании свинца и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух.

Метод используют при арбитражных анализах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно -абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 - 200 °С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин-1.

Воронки делительные ВД-1-50 ХС; ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки стеклянные вместимостью 1,2, 5, 10, 50 и 100 см3.

Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х. ч.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х. ч., или метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32.

Вода бидистиллированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, раствор концентрации с (СаС12) =1 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1,40 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1 и 3 моль/дм3.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, х.ч., раствор с массовой долей 50 %.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156, раствор концентрации с (l/2 Na2CO3) = 1 моль/дм3.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., раствор с массовой долей 1 %. Хранят в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Универсальная индикаторная бумага.

Стандартные растворы свинца.

Раствор 1, содержащий 1 г свинца в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,5385 г азотнокислого свинца примерно в 200 см3 бидистиллированной воды, прибавляют 1,5 см3 азотной кислоты и разбавляют бидистиллированной водой до 1 дм3.

Раствор 2, содержащий 10 мкг свинца в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.

Раствор 3, содержащий 1 мкг свинца в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки бидистиллированной водой.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды

Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.

6.2.2. Приготовление растворов сравнения

1-й вариант. При массовой доле свинца в поваренной соли более 0,2 мг/кг в делительные воронки вместимостью 500 см3 помещают по 12,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 см3 бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 6 см3 гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают. Приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 см3 концентрированной соляной кислотой (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.

Раствор сравнения

Объем приливаемых растворов свинца, см3

Раствор 2

Раствор 3

1

-

2,5

2

-

5,0

3

1,5

-

4

2,5

-

5

3,5

-

2-й вариант. При массовой доле в поваренной соли свинца менее 0,2 мг/кг в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 дм3 бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 5 см3 раствора хлористого кальция. Нагревают до 60 - 80 °С, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте (1:1), приливая ее по каплям до полного растворения осадка.

Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 30 см3, приливают 4 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора хлористого аммония, 3 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.

6.2.3. Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы проб. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4.

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов свинца), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.

6.2.4. Приготовление испытуемых растворов

При массовой доле в поваренной соли свинца более 0,2 мг/кг навеску поваренной соли массой 12,00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 1 см3 серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 см3.

Приливают 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3 и тщательно перемешивают, приливают 5 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.

После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 см3 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин; реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.

При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 12,00 г помещают в делительную воронку, растворяют примерно в 400 см3 бидистиллированной воды, приливают 12 см3 раствора хлористого аммония и далее проводят испытания, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).

При массовой доле свинца в поваренной соли менее 0,2 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 дм3 бидистиллированной воды, приливают 2 см3 серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 1 дм3, приливают раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3 до рН 7 - 8 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и 5 см3 раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13 % введение хлористого кальция излишне). Нагревают до 60 - 80 °С, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Перемешивают раствор в течение 10 мин. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием.

Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 30 см3, приливают 2 см3 раствора хлористого аммония, 4 см3 лимоннокислого натрия, 3 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, тщательно перемешивают.

Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой (нижний) отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.

При анализе вакуум-выварочной соли навеску массой 150,00 г помещают в стакан вместимостью 2 дм3, растворяют примерно в 1 дм3 бидистиллированной воды, приливают 5 см3 раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13 % прибавление хлористого кальция излишне). Нагревают до 60 - 80 °С, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант).

Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушения около 98 %. В этом случае анализ ведется так же, как при определении свинца в вакуум-выварочной и чренной соли.

Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.

6.3. Проведение испытания

Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его на резонансную линию 283,3 нм в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 2-го варианта - фотометрируют бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации свинца, затем - контрольные и испытуемые растворы.

Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта - этиловым спиртом).

6.4. Обработка результатов

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание свинца в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.

Содержание свинца в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.

Массовую долю свинца (Х1) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле

где m1 - масса свинца в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

т - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов  двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95 30 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Минимальная концентрация свинца, определяемая данным методом, по первому варианту составляет 2,5 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12,0 г [0,21 млн-1 (мк/кг)] и по второму варианту - 3,0 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150,0 г [0,02 млн-1 (мк /кг)].

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р = 0,95.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 1774 от 25.06.86

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5370-58 в части метода определения свинца

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссыпка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссыпка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 450-77

6.1

ГОСТ 11125-84

2, 6.1

ГОСТ 949-73

2

ГОСТ 13861-89

2

ГОСТ 1770-74

2, 6.1

ГОСТ 14261-77

2, 6.1

ГОСТ 2156-76

6.1

ГОСТ 14919-83

2, 6.1

ГОСТ 2405-88

2

ГОСТ 17435-72

2

ГОСТ 3118-77

2, 6.1

ГОСТ 18300-87

6.1

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 18481-81

2

ГОСТ 3760-79

2, 3.4

ГОСТ 20288-74

6.1

ГОСТ 3773-72

2, 6.1

ГОСТ 20478-75

2, 6.1

ГОСТ 4204-77

2, 6.1

ГОСТ 22280-76

2, 6.1

ГОСТ 4209-77

2

ГОСТ 22300-76

6.1

ГОСТ 4236-77

2, 6.1

ГОСТ 24104-88

2, 6.1

ГОСТ 4328-77

2, 6.1

ГОСТ 24147-80

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 25336-82

2, 6.1

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 26929-94

3.1

ГОСТ 5457-75

6.1

ТУ 6-09-01-755-88

2

ГОСТ 6709-72

2, 6.1

ТУ 6-09-01-768-89

2

ГОСТ 8864-71

6.1

ТУ 6-09-07-1684-89

2

ГОСТ 9147-80

2

ТУ 6-09-14-32-76

6.1

ГОСТ 9293-74

2

ТУ 6-09-50-77-87

2

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 № 1245

6. ИЗДАНИЕ (март 2010 г.) с Изменением №1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)