Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 26811-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кондитерские изделия, изготовленные на основе фруктового (овощного) сырья, консервированного сернистым ангидридом [мармелад, пастильные изделия, карамель и конфеты, изготовленные на основе фруктового (овощного) сырья], а также мучные кондитерские изделия и полуфабрикаты, изготовленные с добавлением пиросульфита натрия или калия, и устанавливает йодометрический метод определения массовой доли общей сернистой кислоты в диапазоне измерений от 0,002 % до 0,100 %.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Условия проведения измерений

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации оператора

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

7 Сущность метода

8 Отбор и подготовка проб

9 Подготовка к проведению измерений

10 Проведение измерений

 
Дата введения01.07.2016
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

05.12.2014УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации46
18.03.2015УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии135-ст
ИзданСтандартинформ2015 г.
РазработанГНУ НИИКП Россельхозакадемии

Confectionery. Iodometric method for determination of mass fraction of total sulphurous acid

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

26811-

2014

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Йодометрический метод определения массовой доли общей сернистой кислоты

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ    1.2—2009    «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты

межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом кондитерской промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИКП Рос-сельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. №46)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 марта 2015 г. № 135-ст межгосударственный стандарт ГОСТ26811—2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 26811-86

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 664.6:543.06:006.354

МКС 67.060 Н42 67.180.10

Ключевые слова: изделия кондитерские, йодометрический метод определения массовой доли общей сернистой кислоты

Сдано в набор 15.04.2015.

Редактор А.Е. Попова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Подписано в печать 28.04.2015. Формат 60x84^. Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,95. Тираж 40 экз. Зак. 1809.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ 26811-2014

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Условия проведения измерений............................................2

4    Требования безопасности...............................................2

5    Требования к квалификации оператора.......................................2

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы.........2

7    Сущность метода.....................................................3

8    Отбор и подготовка проб................................................3

9    Подготовка к проведению измерений........................................3

10    Проведение измерений................................................5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Йодометрический метод определения массовой доли общей сернистой кислоты

Confectionery, lodometric method for determination of mass fraction of total sulphurous acid

Дата введения —2016—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия, изготовленные на основе фруктового (овощного) сырья, консервированного сернистым ангидридом [мармелад, пастильные изделия, карамель и конфеты, изготовленные на основе фруктового (овощного) сырья], а также мучные кондитерские изделия и полуфабрикаты, изготовленные с добавлением пиросульфита натрия или калия (далее — продукт), и устанавливает йодометрический метод определения массовой доли общей сернистой кислоты в диапазоне измерений от 0,002 % до 0,100 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИС01042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Издание официальное

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха................................(20    +    5)    °С;

-    относительная влажность воздуха..............................не    более    75    %.

4    Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, требования пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018, а также требования, изложенные в технической документации на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

5    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший метод и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +0,5 мг.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0°С до 100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Мешалка магнитная.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 поГОСТ29251.

Цилиндр 1-250-1 или 3-250-2 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-100 (200; 250; 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336. 1

ГОСТ 26811-2014

Стакан В-1-100 ГОСТ 25336.

Пипетки 2-25-1-2,2-50-1-2 по ГОСТ 29227.

Стекло часовое.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Йод поГОСТ 4159.

Тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый) по ГОСТ 27068 или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (1/2 Na2S203 -5 Н20) = 0,1 моль/дм2 (0,1н).

Гидроокись калия по ГОСТ 24363.

Г идроокись натрия по ГОСТ 4328.

Серная кислота по ГОСТ 4204.

Соляная кислота по ГОСТ 3118.

Крахмал по ГОСТ 10163.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.

7    Сущность метода

Метод основан на переходе свободного и связанного сернистого ангидрида в натриевую соль сернистой кислоты с последующим йодометрическим титрованием.

8    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 5904.

9    Подготовка к проведению измерений

9.1    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации

c(NaOH) = 1 моль/дм2 или раствора гидроокиси калия молярной концентрации

с (КОН) = 1 моль/дм2

40 г гидроокиси натрия или 56 г гидроокиси калия, используя меры безопасности, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см2.

Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде при температуре от 10 °С до 20 °С — не более 30 сут.

9.2    Приготовление раствора серной кислоты 1:3 по объему

Отмеривают мерным цилиндром нужный объем концентрированной серной кислоты. Отмеривают цилиндром дистиллированную воду, объем которой должен быть в три раза больше объема взятой серной кислоты. Затем осторожно малыми порциями при охлаждении и перемешивании приливают кислоту в воду.

Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде при температуре от 5 °С до 20 °С — не более 6 мес.

9.3    Приготовление раствора соляной кислоты 1:5 по объему

Отмеривают цилиндром нужный объем концентрированной соляной кислоты. Отмеривают цилиндром дистиллированную воду, объем которой в пять раз больше объема взятой соляной кислоты. Затем осторожно приливают кислоту в воду.

Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде при температуре от 5 °С до 20 °С — не более 6 мес.

9.4    Приготовление раствора двухромовокислого калия молярной концентрации

с(1/6К2Сг207) = 0,1 моль/дм2

4,9033 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см2. Доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде при температуре от 10 °С до 20 °С — не более 30 сут.

9.5    Приготовление раствора крахмала массовой долей 1 %

В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды 1 г крахмала и добавляют 70—80 см3 горячей кипяченой дистиллированной воды температурой 60 °С. После охлаждения объем раствора доводят до 100 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде при температуре от 10 °С до 20 °С — не более 2 сут.

9.6    Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации

с (1/2 Na2S203 ■ 5 Н20) = 0,1 моль/дм3 и определение поправочного коэффициента

9.6.1    Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (1/2 Na2S203 • 5 Н20) = 0,1 моль/дм3

25 г тиосульфата натрия растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят содержимое колбы кипяченой охлажденной дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Допускается готовить раствор тиосульфата натрия, используя стандарт-титр (фиксанал) в ампулах молярной концентрации с (1/2 Na2S203 • 5 Н20) = 0,1 моль/дм3.

Срок хранения раствора в посуде из темного стекла с притертой пробкой при температуре от 10 °С до 20 °С — не более 45 сут.

Поправочный коэффициент устанавливают через 8—10 сут.

9.6.2    Определение поправочного коэффициента раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (1/2 Na2S203 ■ 5 Н20) = 0,1 моль/дм3

В коническую колбу вместимостью 500 см3 вносят 2 г йодистого калия, растворяют его в 2—3 см3 дистиллированной воды, добавляют 5 см3 соляной кислоты по 9.3, после чего вносят пипеткой 25 смраствора двухромовокислого калия по 9.4, осторожно перемешивают жидкость, прикрыв колбу часовым стеклом, через 2 мин приливают 200—250 см3 дистиллированной воды и титруют раствором тиосульфата натрия.

Как только жидкость приобретает зеленовато-желтый цвет, приливают около 3 см3 раствора крахмала по 9.5 и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

Поправочный коэффициент К0 вычисляют по формуле

где 25 — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;

V0 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

9.7 Приготовление раствора йода молярной концентрации с(1/212) = 0,1 моль/дм3

и определение поправочного коэффициента

9.7.1    Приготовление раствора йода молярной концентрации с(1/212) = 0,1 моль/дм3

40,00 г йодистого калия растворяют в 50—60 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 100 см3. В полученный раствор добавляют 12,70 г йода.

Жидкость перемешивают до полного растворения йода и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора в посуде из темного стекла с притертой пробкой при температуре от 10 °С до 20 °С — не более 30 сут.

Поправочный коэффициент устанавливают не реже одного раза в 10 сут.

Допускается готовить раствор, используя 25,00 г йодистого калия, при этом поправочный коэффициент определяют не реже одного раза в двое суток.

Допускается готовить раствор йода, используя стандарт-титр (фиксанал) в ампулах молярной концентрации с (1/2 12) = 0,1 моль/дм3.

9.7.2    Определение поправочного коэффициента раствора йода молярной концентрации с(1/212) = 0,1 моль/дм3

Поправочный коэффициент для раствора йода молярной концентрации с (1/2 12) = 0,1 моль/дм3 устанавливают по раствору тиосульфата натрия концентрации с (1/2 Na2S203 • 5 Н20) = 0,1 моль/дм3. 3

ГОСТ 26811-2014

В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 вносят 25 см3 раствора йода по 9.7.1, прибавляют пипеткой 25 см3 дистиллированной воды и титруют раствором тиосульфата натрия по 9.6 до перехода бурого окрашивания раствора в соломенно-желтое, а затем прибавляют 1 см3 раствора крахмала по 9.5 и продолжают титрование до полного обесцвечивания.

Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле

(2)

где V1 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;

К0 — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

V — объем раствора йода, взятый для титрования, см3.

Для установления поправочного коэффициента проводят не менее трех определений. Поправочный коэффициент вычисляют с точностью до третьего десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение, округленное до второго десятичного знака, если расхождение между максимальным и минимальным значением поправочных коэффициентов не превышает 0,001. Значение поправочного коэффициента должно быть равным 1,00 + 0,03.

9.7.3 Приготовление раствора йода молярной концентрации с (1/212) = 0,01 моль/дм3

10см3 раствора йода молярной концентрации с (1/212) = 0,1 моль/дм3 отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

9.7.2.


Разбавленные титрованные растворы применяют свежеприготовленными. Поправочный коэффициент К принимают тот же, что и у раствора йода молярной концентрации с (1/2 12) = 0,1 моль/дм3 по

Допускается готовить раствор йода молярной концентрации с (1/2 12) = 0,01 моль/дм3, используя стандарт-титр (фиксанал) в ампулах молярной концентрации с (1/2 12) = 0,01 моль/дм3. Поправочный коэффициент в этом случае определяют по 9.7.2.

10 Проведение измерений

10.1    Мучные кондитерские изделия и полуфабрикаты

10.1.1    Анализируемую пробу продукта массой 20 г, взвешенную в химическом стакане с записью результата до второго десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают в нее дистиллированную воду до половины объема. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 10 мин при частом взбалтывании. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и выдерживают до образования прозрачного раствора и суспензии. Полученный раствор фильтруют в сухую колбу.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 50 см3 фильтрата, затем с помощью цилиндра приливают 25 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия по 9.1, колбу закрывают пробкой, смесь взбалтывают и оставляют стоять в течение 15 мин. Затем цилиндром прибавляют 10 смраствора серной кислоты по 9.2, 1 см3 раствора крахмала по 9.5 и сразу же титруют раствором йода молярной концентрации с (1/2 12) = 0,01 моль/дм3 до появления синего окрашивания, неисчезающего при перемешивании.

10.1.2    Контрольное титрование проводят в тех же условиях: в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 50 см3 дистиллированной воды, 25 см3 раствора гидроокиси натрия или калия по 9.1,10 см3 раствора серной кислоты по 9.2 и титруют раствором йода по 9.7.3 в присутствии 1 см3 раствора крахмала по 9.5.

10.1.3    Обработка результатов

Массовую долю общей сернистой кислоты X, %, вычисляют по формуле

(3)

у _ (У23) К 0,32^00 У4 т ЮОО Ц

где V2 — объем раствора йода, взятый для титрования исследуемого раствора, см3;

V3 — объем раствора йода, израсходованный на контрольное титрование, см3;

К — поправочный коэффициент раствора йода;

0,32 — количество миллиграмм S02, соответствующее 1 см3 раствора йода концентрации с (1/212) = = 0,01 моль/дм3, мг/см3; 4

V4 — вместимость мерной колбы, см3; т — масса анализируемой пробы продукта, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы;

V5 — объем фильтрата, взятый для титрования, см3.

Результаты измерений вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака.

За окончательный результат измерений массовой доли общей сернистой кислоты в мучных кондитерских изделиях и полуфабрикатах принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:

|Xi-X2|<rOTH0,01X,    (4)

где Х1 и Х2 — результаты двух параллельных измерений, %;

готн — значение предела повторяемости при Р = 0,95 (таблица 1), %;

X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %.

Таблица!

Наименование показателя

Диапазон измерений массовой доли, %

Предел повторяемости, Готн.%. при л = 2, Р = 0,95

Предел воспроизводимости, ROTH’ %ПРИ т = 2’

Р = 0,95

Показатель точности (границы относительной погрешности), + 8, %, при Р = 0,95

Массовая доля общей сернистой кислоты

0,002—0,100

15

25

18

Если абсолютное расхождение результатов измерений превышает значение предела повторяемости по формуле (4), то получают еще два результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1), а при возникновении разногласий в оценке качества продукции — в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3—5.3.4).

10.2 Кондитерские изделия, изготовленные на основе фруктового (овощного) сырья

(мармелад, пастильные изделия, карамель и конфеты)

10.2.1    Анализируемую пробу продукта массой от 4 до 6 г, взвешенную в химическом стакане с записью результата до второго десятичного знака, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3.

Колбу закрывают пробкой, встряхивают или перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Используя цилиндр, прибавляют25 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия по 9.1, закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют стоять в течение 15 мин. Затем в колбу вносят 10 см3 серной кислоты по 9.2,1 см3 раствора крахмала по 9.5 и сразу же титруют раствором йода молярной концентрации с (1/2 12) = 0,01 моль/дм3до появления синего окрашивания, неисчезающего при перемешивании.

10.2.2    Контрольное титрование проводят по 10.1.2.

10.2.3    Обработка результатов

Массовую долю общей сернистой кислоты X-,, %, вычисляют по формуле

х =2~Уз)К-0,32-100    (5)

1    т-1000

где У2 — объем раствора йода, взятый для титрования исследуемого раствора, см3;

V3 — объем раствора йода, израсходованный на контрольное титрование, см3;

К — поправочный коэффициент раствора йода;

0,32 — количество миллиграмм S02, соответствующее 1 см3 раствора йода молярной концентрации с (1/212) = 0,01 моль/дм3, мг/см3; т — масса анализируемой пробы продукта, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.

Вычисления проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

За окончательный результат измерений массовой доли общей сернистой кислоты в мармеладе и пастильных изделиях, карамели и конфетах, изготовленных на основе фруктового сырья, принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости: 5

ГОСТ 26811-2014

|Xi1-xl2|srOTH.o>oi.x1>    (6)

гдеХ-^ иХ12 — результаты двух измерений, %;

готн — значение предела повторяемости при Р = 0,95 (таблица 2), %;

Х1—среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %.

Таблица 2

Наименование показателя

Диапазон измерений массовой доли, %

Предел повторяемости готн, %, при п = 2, Р = 0,95

Предел воспроизводимости R0TH, %, при т = 2, Р = 0,95

Показатель точности (границы относительной погрешности) + 8, %, при Р = 0,95

Массовая доля общей сернистой кислоты

0,002—0,100

15

25

18

Если абсолютное расхождение результатов измерений превышает значение предела повторяемости по формуле (6), то получают еще два результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1), а при возникновении разногласий в оценке качества продукции — в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3—5.3.4).

10.3 Оформление результатов измерений

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, в процентах представляют в виде:

Х1 ± Д, при Р = 0,95,    (7)

где Х1 — среднеарифметическое значение результатов, признанных приемлемыми по формулам (4) и

(6), %;

А — границы абсолютной погрешности измерений, %, определяемые по формуле

Л= 0,01 • 8 X,,    (8)

где 5— границы относительной погрешности измерений, % (таблицы 1 и 2).

Численное значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границ абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр. 6

1

2

3

4

5

6