Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает объемный метод определения летучих оснований для капролактама

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы и материалы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 678.675.001.4:006.354    -'    Групп*    Л2«

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАПРОЛАКТАМ Метод определения летучих оснований

Caprolactaim. Determination of volatile bases

ОКСТУ 2409

ГОСТ 26743.8-86

|СТ СЭВ 5104—8SJ

Взамен ГОСТ 7850-74 в части п. 3.6


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. № 952 срок действив установлен

с 01.01.87 до 01.01.97

Несоблюдение стандарта преследуема по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения летучих оснований.

Метод заключается в отгонке летучих оснований из щелочной среды три определенных условиях, сборе их в известном количестве раствора соляной кислоты и титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5104—85 и МС ИСО 8661.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Прибор для отгонки летучих оснований (чертеж); допускается иопользовать прибор, собранный из следующих элементов:

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

5

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 26743.8-86

Прибор для отгонки летучих основаниА

/—двухгорловая колба вместимостью 750 см*; 2—воронка; 3—кзплеуловнтель; 4—холодильник; 5—приемник вместимостью 500 см1

колбы ОГ-2—500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82; колбы Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82; каплеуловителя КО-14/23—90 ХС по ГОСТ 25336-82; воронки ВД-2—100—<14/23 по ГОСТ 25336-82; холодильника ХШ-3—300 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—50 и 1—250 по ГОСТ 1770-74.

Кусочки пемзы или кусочки неглазурованного фарфора.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 4517-75.

. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм3.

6

Страница 3

ГОСТ 26743.8-86 Стр. 3

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH)=4 моль/дм3 и 0,01 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Метанол по ГОСТ 6995-77.

Индикатор смешанный метилового красного и метиленового голубого.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Растворы соляной кислоты молярной концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм3 и гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.2.    Смешанный индикатор готовят следующим образом: растворяют 0,3 г метилового красного в 100 см3 метанола и Смешивают с раствором 0,3 метиленового голубого в 300 см3 метанола. Допускается использовать этиловый спирт.

4.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

В круглодонную колбу прибора для отгонки летучих оснований помещают 20,00 г капролактама, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды и добавляют несколько кусочков пемзы или неглазурованного фарфора. Собирают прибор. В приемную колбу помещают 10 см3 раствора соляной кислоты, 30 см3 дистиллированной воды и 5 капель индикатора. Конец холодильника должен быть погружен в жидкость, находящуюся в приемнике. Затем через воронку с краном в круглодонную колбу добавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 4 моль/дм9.

Перегонку ведут с такой постоянной скоростью, чтобы 100 см3 дистиллята собралось за (35*±5) мин. .Затем приемную колбу отсоединяют от аппарата, холодильник -и его конец промывают дистиллированной водой, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3.

Одновременно проводят контрольный опыт при тех же условиях и с теми же реактивами, но без пробы капролактама.

5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Объемную долю летучих оснований (X) в миллимолях на килограмм капролактама вычисляют по формуле

X=i-°~V2)gc '000=50 (V0-V)-c,

где Vq — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см*;

7

Страница 4

Ctp. 4 ГОСТ 26743.6-66

V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты лри испытании пробы капролакта-ма, см3; с —молярная концентрация гидроокиси натрия, моль/д<м3; 20 —масса пробы капролактама, г.

За результат испытания .принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03 ммоль/кг при Р=0,95.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности измерения содержания летучих оснований в кашролактаме составляют :±0,05 ммоль^кг при Р=0,95.

Значение Vo контрольного опыта должно быть .получено как среднее арифметическое результатов не менее трех параллельных определений.

Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.