Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический метод определения перманганатного индекса (содержание окисляющихся примесей в капролактаме)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

КАПРОЛАКТАМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОГО ИНДЕКСА И ЛЕТУЧИХ ОСНОВАНИЙ

ГОСТ 26743.7-86, ГОСТ 26743.8-86 (СТ СЭВ 5103-85, СТ СЭВ 5104-85)

Издание официальное

й ■

Су

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

РАЗРАБОТАНЫ Министерством по производству минеральных удобрений

ИСПОЛНИТЕЛИ:

В. М. Олевский, О. А. Добровольский, Т. Н. Глаголева

ВНЕСЕНЫ Министерством по производству минеральных удобрений

Зам. министра А. А. Кочетов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. № 951, № 952

Страница 3

УДК 678.675.001.4:006.354 Группа Л29 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

КАПРОЛАКТАМ

26743.7-86

Метод определения перманганатного индекса

Caprolactam. Determination of

(СТ СЭВ 5103—85)

permanganate index

Взамен

ГОСТ 7850-74

в части

ОКСТУ 2409

приложения 2

Постакоегением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 апреля 1986 г. № 951 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения перманганатного индекса (содержание окисляющихся трнмесей в капролактаме).

Сущность метода заключается в измерении оптической плотности испытуемого раствора и контрольной пробы через определенный промежуток времени и при определенной длине волны.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5103—85 и международному стандарту ИСО 8660.

I. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотометр с фильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны 420 нм.

Кюветы стеклянные от фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Термостат, поддерживающий температуру (25,0±0,5)° С.

Колба Кн-1—*250—129/32 ТС до ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 1—2—2 и 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1—50'по ГОСТ 1770-74.

Издание официальное

2—2257

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1986

1


Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 26743.7-86

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г*

Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.

Вода, не содержащая окисляющихся веществ, для которой оптическая плотность при контрольном опыте не превышает 0,02 единиц, а pH составляет от 6,2 до 6,5.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации с (КМп04) =0,002 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор молярной концентрации с (7г H2S04)=0,01 моль/дм3.

Кислота соляная ,по ГОСТ 3118-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Вся стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта концентрированной серной кислотой, затем дистиллированной водой, соляной кислотой, снова дистиллированной водой и водой, не содержащей окисляющихся веществ.

3.2.    pH воды, не содержащей окисляющихся веществ, при необходимости доводят до pH 6,2—6,5 раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 или раствором серной кислоты молярной концентрации с (72H2S04) = = 0,01 моль/дм3.

В воду, не выдержавшую испытания на оптическую плотность при контрольном опыте, добавляют 1 г марганцовокислого калия на 1000 см3 воды и оставляют на 24 ч. Затем отгоняют 750 см3 дистиллята с -помощью «елочного» дефлегматора высотой 600 мм. Первую порцию — приблизительно 70 см3 — отбрасывают и дистиллят используют, предварительно испытав его, как описано, выше.

3.3.    Раствор молярной концентрации с (КМп04) =0,002 мо.;ь/дм3 готовят разбавлением раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМп04)=0,02 моль/дм3.

Раствор молярной концентрации с (КМп04)=0,02 моль/дм3 хранят не белее недели о склянке из темного стекла при температуре не выше 25°С, раствор молярной концентрации с (КЛ1п04) =0,002 моль/дм3 готозят перед проведением анализа.

3.4.    Растворы гидроокиси молярной концентрации с (NaOH) = = 0,01 моль/дм3 и серной кислоты молярной концентрации с (72 Н>$04)=0,01 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1-83.

2

Страница 5

ГОСТ 26/43.7-^86 Стр. 3

4.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

В конической колбе вместимостью 250 см3 взвешивают 50,0 г капролактама и добавляют 50 см3 воды, не содержащей окисляющихся веществ, в результате чего получают раствор с массовой долей капролактама 50%.

6,0 г раствора капролактама переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, не содержащей* окисляющихся веществ, «перемешивают и помещают в термостат, где выдерживают при температуре (25,0±0,5)° С не менее 15 мин.

Термостатируемые растворы должны быть защищены от прямого попадания света.

Затем колбу вынимают из термостата, добавляют в нее 2,0 см1 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМпОО =0,002 моль/дм3, одновременно включают секундомер и тщательно перемешивают содержимое колбы, затем снова помещают в термостат.

По истечении 9 мин колбу вынимают из термостата, раствор помещают в измерительную кювету и точно через (600± 10) с с момента прибавления марганцовокислого калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде при длине волны 420 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого мерную колбу вместимостью 100 см3 заполняют до метки водой, не содержащей окисляющихся веществ, и далее определение проводят так, как описано выше.

5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Перманганатный индекс (ПИ) капролактама вычисляют по ; формуле

nH=(D-D0)-±f-,

где D — оптическая плотность испытуемого раствора; D0 — оптическая плотность контрольного раствора.

Если используют кюветы с другой толщиной поглощающего свет слоя, то необходимо ввести поправку, умножив результат на 5// (/ — толщина поглощающего свет слоя использованной кюветы, выраженная в сантиметрах).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,3 единицы ПИ при Р = 0,95.

2*    •    3

л


Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 26743.7—М

Пределы допускаемой суммарной погрешности измерения лер-манганатного индекса капролактама составляют ±0,6 единиц ПИ при 0,95.

Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.

4