Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 26743.7-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения перманганатного индекса (содержание окисляющихся примесей в капролактаме)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 7850-74 в части приложения 2

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

КАПРОЛАКТАМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОГО ИНДЕКСА И ЛЕТУЧИХ ОСНОВАНИЙ

ГОСТ 26743.7-86, ГОСТ 26743.8-86 (СТ СЭВ 5103-85, СТ СЭВ 5104-85)

Цена 3 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством по производству минеральных удобрений

ИСПОЛНИТЕЛИ:

В. М. Олевский, О. А. Добровольский, Т. Н. Глаголева

ВНЕСЕНЫ Министерством по производству минеральных удобрений

Зам. министра А. А. Кочетов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. № 951, № 952

УДК 678.675.001.4:006.354    Группа    Л29

ГОСТ

26743.7-86

|СТ СЭВ 5103—85)

Взамен ГОСТ 7850-74 в части приложения 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАПРОЛАКТАМ

Метод определения перманганатного индекса

ОКСТУ 2409


Caprolactam. Determination of permanganate index

Постаксвгением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. № 951 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения перманганатного индекса (содержание окисляющихся примесей в капролактаме).

Сущность метода заключается в измерении оптической плотности испытуемого раствора и контрольной пробы через определенный промежуток времени и при определенной длине волны.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5103—85 и международному стандарту ИСО 8660.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотометр с фильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны 420 нм.

Кюветы стеклянные от фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Термостат, поддерживающий температуру (25,0±0,5)° С.

Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 1—2—2 и 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1986

2—2257

1

Стр. 2 ГОСТ 26743.7-86

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим 'пределом взвешивания 200 г.

Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.

Вода, не содержащая окисляющихся веществ, для которой оптическая плотность при контрольном опыте не превышает 0,02 единиц, а pH составляет от 6,2 до 6,5.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации с (КМп04) =0,002 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор молярной концентрации с (lf2 H2S04)=0,01 •моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Вся стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта концентрированной серной кислотой, затем дистиллированной водой, соляной кислотой, снова дистиллированной водой и водой, не содержащей окисляющихся веществ.

3.2.    pH воды, не содержащей окисляющихся веществ, при необходимости доводят до pH 6,2—6,5 раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 или раствором серной кислоты молярной концентрации с (V2H2SO4)= = 0,01 моль/дм3.

В воду, не выдержавшую испытания на оптическую плотность при контрольном опыте, добавляют 1 г марганцовокислого калия на 1000 см3 воды и оставляют на 24 ч. Затем отгоняют 750 смдистиллята с помощью «елочного» дефлегматора высотой 600 мм. Первую порцию — приблизительно 70 см3 — отбрасывают и дистиллят используют, предварительно испытав его, как описано выше.

3.3.    Раствор молярной концентрации с (КМп04) =0,002 мо.:ь/дм3 готовят разбавлением раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМпО4)=0,02 моль/дм3.

Раствор молярной концентрации с (КМпО4)=0,02 моль/дм3 хранят не более недели в склянке из темного стекла при температуре не выше 25°С, раствор молярной концентрации с (КМп04) =0,002 моль/дм3 готовят перед проведением анализа.

3.4.    Растворы гидроокиси молярной концентрации с (NaOH) = = 0,01 моль/дм3 и серной кислоты молярной концентрации с (Vs H2S04)=0,0! моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1-83.

2

ГОСТ 26.43.7-86 Стр. 3

4.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

В конической колбе вместимостью 250 см3 взвешивают 50,0 г капролактама и добавляют 50 см3 воды, не содержащей окисляющихся веществ, в результате чего получают раствор с массовой долей капролактама 50%.

6,0 г раствора капролактама переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, не содержащей* окисляющихся веществ, перемешивают и помещают в термостат, где выдерживают при температуре (25,0 ±0,5)° С не менее 15 мин.

Термостатируемые растворы должны быть защищены от прямого попадания света.

Затем колбу вынимают из термостата, добавляют в нее 2,0 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМп04) =0,002 моль/дм3, одновременно включают секундомер и тщательно перемешивают содержимое колбы, затем снова помещают в термостат.

По истечении 9 мин колбу вынимают из термостата, раствор помещают в измерительную кювету и точно через (600 ±10) с с момента прибавления марганцовокислого калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде при длине волны 420 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого мерную колбу вместимостью 100 см3 заполняют до метки водой, не содержащей окисляющихся веществ, и далее определение проводят так, как описано выше.

5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Перманганатный индекс (ПИ) капролактама вычисляют по формуле

nM=(D-D0)-^-t

где D — оптическая плотность испытуемого раствора; D0 — оптическая плотность контрольного раствора.

Если используют кюветы с другой толщиной поглощающего свет слоя, то необходимо ввести поправку, умножив результат на 5/1 (I— толщина поглощающего свет слоя использованной кюветы, выраженная в сантиметрах).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,3 единицы ПИ при Р = 0,95.

2*    3

Пределы допускаемой суммарной погрешности измерения пер-манганатного индекса капролактама составляют ±0,6 единиц ПИ при Р=0,95.

Результат округляют но количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нор мы.