Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 26657-97 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна) и устанавливает фотометрический и титриметрический методы определения содержания фосфора

  Скачать PDF

Переиздание

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

4 Фотометрический метод определения содержания фосфора (основной метод)

5 Титриметрический метод определения содержания фосфора

6 Требования техники безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

БЗ 9—93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ СЕРНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2665-86

Издание официальное

Е

ИЗДАIЕЛЬСТ ВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.874.532:006.354    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ СЕРНОКИСЛЫЙ технический

Технические условия

Technical nickel sulphate. Specifications

ГОСТ

2665—86

ОКП 17 3243

Дата введения 01.01.88

Настоящий стандарт распространяется на технический сернокислый никель, получаемый из полупродуктов никель-кобальтового и медного производства и предназначенный для никелирования злектротехнической, парфюмерной, химической промышленности и на экспорт.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический сернокислый никель должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Настоящий стандарт распространяется на сернокислый технический никель, который выпускается марок НС-0 и НС-1.

Сернокислый технический никель марки НС-0 получают из отходов производства меди и применяют для изготовления химических реактивов и других целей; марки НС-1 — из сернокислых никелевых растворов производства кобальта и применяют для никелирования, аккумуляторной, жировой, парфюмерной промышленности и других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.    По физико-химическим показателям технический сернокислый никель должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Е

© Издательство стандартов, 1986 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями

Страница 3

Таблица 1

Норма для марки

Наименование показателя

НС-0 ОКП 17 3243 0100

НС 1 ОКП 17 3243 0200

1. Внешний ВИД

Кристаллы различной величины без

2 Массовая доля нерастворимого ос-

механических примесей

татка, %, не более

0,03

0,04

3 Массовая доля никеля и кобальта

в сумме, %. не менее

20,9

20,9

4 Массовая доля примесей, %, не более

кобальт

Э,1

0,2

свинец

С 001

0,001

цинк

С.001

Не нормируется

железо

С.001

0.002

медь

С.001

0,002

кальций

(.08

0,1

магний

(.03

0,02

хлориды

0.01

0,1

Примечания.

1    В сернокислом никеле марки НС-О, предназначенном для производства химических реактивов, -массовая доля кальция, магния, натрия и калия в сумме не должна превышать С,25 %, для остальных производств — 0,30 %.

2    В сернокислом никеле марки HC-il, предназначенном для аккумуляторной промышленности и для никелирования, массовая доля цинка не должна превышать 0,00-4 %

3    В продукте, предназначенном для экспорта, массовая доля никеля и ко бальта в сумме должна быть нс менее 22,0%.

4. В сернокислом никеле, предназначенном для жировой и парфюмерной яр©-мышленности, должно проводиться определение присутствия мышьяка

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.4. В сернокислом никеле, предназначенном для жировой и парфюмерной промышленности, должно проводиться определение мышьяка, как указано в п. 4.10.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Технический сернокислый никель является кристаллическим веществом. При попадании о организм человека оказывает канцерогенное и общетоксическое действие.

2.2.    При растворении сернокислого никеля в воде образовывается гидроаэрозоль, который по степени воздействия на организм

Страница 4

ГОСТ 2665-86 С. 3

человека относится к веществам 1-го класса опасности по ГОСТ

12.1.007— 76.

Предельно допустимая концентрация гидроаэрозоля сернокислого никеля в пересчете на никель в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,005 мг/м3 по ГОСТ 12 1.005—88.

Предельно допустимая концентрация никеля в воде водоемов санитарно-бытового пользования — 0,1 мг/дм3 по нормам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

2 3. Технический сернокислый никель негорюч, пожаро- и взрывобезопасен

2.4. При работе с сернокислым никелем должны соблюдаться общие требования безопасности по ГОСТ 12.1 005—88.

2 5. Работающие с сернокислым никелем должны быть обеспечены спецодеждой, коллективными и индивидуальными средствами защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденными Госкомтрудом

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6 В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования.

Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с сернокислым никелем, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12 4.021—75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005—76

Контроль за состоянием воздушной среды проводят по ГОСТ

12.1.007— 76 и в сроки, утвержденные в установленном порядке

2 7. Погрузка и разгрузка сернокислого никеля — по ГОСТ 12 3 009—76.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Технический сернокислый никель принимают партиями. Партией считают продукт одной марки, однородный по своим качественным показателям в количестве не более 20 т, одновременно отправляемый в один адрес и сопровождаемый одним документом о качестве

3.2.    Документ о качестве должен содержать: наименование и товарный знак предприятия-изготовителя; наименование, марку продукции;

номер партии;

массу партии нетто и брутто; дату изготовления;

Страница 5

количество мест в партии;

результаты анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

класс опасности 9, подкласс 915, классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3 3.—3.5 (Исключены, Изм. № 2).

За. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

За. 1. Для проверки соответствия качества сернокислого никеля требованиям настоящего стандарта отбирают количество упаковочных единиц в соответствии табл. 2.

Таблица 2

Количество упаковочных единиц в партии, шт.

Количество упаковочных единиц, из которых должны быть отобраны точечные пробы, шт.

От 1 ДО 5 включ.

Все

Св. 5 > 15 »

5

» 15 > 35 »

7

» 35 » 60 >

8

» 60 э 99 »

9

» 99 » 149 »

10

> 149 > 199 »

11

>199 » 29 Э »

12

Примечание. От каждых последующих 100 упаковочных единиц в партии отбирают одну упаковочную единицу.

За.2. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины мешка из контейнеров по методу конверта.

За.З. Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу сокращают методом квартования или с помощью механических сократителей до готовой пробы массой не менее 4 кг.

Объединенная проба должна составлять не менее 0,1% °т массы партии.

За.4. Готовую пробу делят на две равные части, каждую из которых помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся банку или полиэтиленовый мешочек. Одна часть пробы предназначена для анализа продукции, другая — для анализа при разногласиях в оценке ее качества.

Страница 6

ГОСТ 2665-86 С 5

Каждую банку или полиэтиленовый мешочек снабжают этикеткой, на которой указывают

наименование предприятия-изготовителя, наименование и марку продукта, номер партии, дату отбора пробы

За 5 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показаний проводят повторный анализ по удвоенной выборке, взятой от той же партии Результаты повторных анализов распространяются на всю партию Разд За (Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4 1—4 I 3 (Исключены, Изм. № 2).

42    Общие требования

4 2 1 Общие требования к методам анализа по ГОСТ 27025-86, ГОСТ 10671 0—74, ГОСТ 25086-87

4 2 2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух (при определении нерастворимого остатка трех) пара цельных определений по двум (трем) независимым навескам анализируемой пробы Результат округляют до последнего знака, указанного для основного компонента и примесей в табл 1

4 2 3 При разногласиях в оценке качества продукции массовую долю магния определяют атомио абсорбционным методом, массовую до по хлоридов визуально-нефелометрическим методом

4 2 1—4 2 3 (Измененная редакция, Изм. № 2).

43    Определение внешнего вида

Внешний вид сернокислого никеля определяют визуально

44    Определение массовой доли нерастворимого остатка

Метод основан на растворении сернокислого никеля в воде, подкисленной серной кислотой, и взвешивании нерастворившегося остатка

4 4 1 Аппаратура, реактивы и растворы.

Тигли ТФ-ПОР-40 или ТФ-ПОР-16 по ГОСТ 25336-82

Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336-82

Эксикатор по ГОСТ 25336-82

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или другое приспособление для фильтрования под вакуумом

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий режим сушки 2

2 Зак. 684

Страница 7

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.

Вода дистиллированная, подкисленная серной кислотой (1:1) до pH 4—5.

4.4.2. Проведение анализа

100,00 г анализируемой пробы сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 500—600 см3 и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, подкисленной до pH 4—5. Накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через тигли, предварительно высущенные при температуре 105—ПО ° С до постоянной массы и взвешенные. Остаток на фильтре промывают 100—150 см3 горячей дистиллированной воды. Тигель с остатком высушивают до постоянной массы при темпера-туре 105—110° С.

4.4.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка (Яно) в процентах вычисляют по формуле

v    (m.—m.) 100

Л;. Q — - ,

°    III    ’

где ;п2 — масса тигля с остатком, г; т, — масса тигля, г;

m — масса навески сернокислого никеля, г.

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (d) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля нерастворимого

остатка. %

d

D

От 0,020 до 0.030 включ.

0,(08

0,010

Св 0,030 » 0,040 »

0,010

0,012

» 0,040 » 0,050 »

0,012

0,016

4.4.1—4.4.3 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5. Определение массовой доли никеля и кобальта в сумме

4.5.1. Массовую долю никеля и кобальта в сумме определяют электрогравиметрическим методом по ГОСТ 13047.1-81 со следующими изменениями. Навеску сернокислого никеля массой

5,0000 г растворяют при слабом нагревании в 50 см3 дистиллиро-

Страница 8

ГОСТ 2665-86 С. 7

ванной воды, подкисленной серной кислотой и фильтруют через; пористый тигель в стакан вместимостью 400 см3. Тигель промывают 4—5 раз горячей водой и объединяют промывной раствор с основным фильтратом. Полученный раствор разбавляют водой до объема 150—200 см3, прибавляют 3 г сернокислого аммония, аммиак до перехода всего никеля в растворимый аммиачный комплекс и 10 см3 в избыток.

Далее определение проводят по ГОСТ 13047.1-81.

4.5.2.    Обработка результатов

Массовую долю никеля и кобальта в сумме №) в процентах вычисляют по формуле

v    («!—гпг -ш.,)-100    , ш4-1'100    v

1    Й!    h    in- V1    Л»>

где rnt — масса катода с осадком никеля, кобальта, цинка, платины, г;

пг2 — масса катода, г;

т3 — потеря массы анода, г;

/п4 — масса никеля в объединенном растворе, найденная по градуировочному графику, г;

V    — объем объединенного раствора, см3;

VI    — объем аликвотной части объединенного раствора, см3;

т — масса навески сернокислого никеля, г;

Х2 — массовая доля цинка, %, найденная, как указано в п. 4.7.

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (d) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать соответственно значений 0,30 и 0,40%.

4.5.3.    Контроль правильности результатов анализа

При определении массовой доли никеля и кобальта в сумме контроль правильности результатов анализа осуществляют по смеси веществ.

Для приготовления смеси веществ используют никель марки Н-0 по ГОСТ 849-70 и кобальт марки КО по ГОСТ 123-78.

Смесь приготовляют смешением расчетных количеств растворов никеля и кобальта. 49,5000 г никеля растворяют в 150— 200 см3 раствора азотной кислоты. После удаления кипячением оксидов азота раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.

5.0000 г кобальта растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и отбирают аликвотную часть 25 см3, которую переносят в колбу с

Страница 9

раствором никеля. Объединенные растворы перемешивают и доводят объем раствора до метки водой.

20 см3 приготовленного раствора смеси, содержащей 990 мг никеля и 10 мг кобальта, помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты и проводят анализ в соответствии с ГОСТ 13047.1-81 параллельно с анализом проб.

Массовую долю никеля и кобальта в сумме вычисляют, как указано в п. 4.5.2, принимая т равным 1 г.

За массовую долю никеля и кобальта в сумме в смеси веществ принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Результаты анализа считают правильными, если массовая доля никеля и кобальта в сумме отличается от расчетного значения не более чем на величину допускаемых расхождений, указанных для метода анализа.

4.5.2, 4.5.3 (Измененная редакция. Изм. № 2).

4.6. Определение массовых долей кобальта, свинца, железа, меди, кальция и магния

Определение массовых долей кобальта, свинца, железа, меди, кальция и магния проводят одновременно спектральным методом, применяя для испарения пробы и возбуждения спектра дугу постоянного тока между угольными электродами.

Градуировочные зависимости между интенсивностями спектральных линий и массовыми долями определяемых элементов находят с помощью синтетических стандартных образцов, которые готовят на основе чистого никеля.

Навески проб и стандартных образцов для уравнивания состава и стабилизации условий испарения и возбуждения разбавляют буферной смесью, состоящей из графитового порошка, содержащего хлористый натрий.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или аналогичного типа.

Спектрограф или фотоэлектрическая установка (квантометр) для ультрафиолетовой области любого типа.

Генератор УГЭ-4 или источник постоянного тока с устройством для высокочастотного поджига, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и ток 8—10 А.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Печь муфельная любого типа, позволяющая получать и поддерживать температуру до 1000 °С.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающий режим сушки.

Страница 10

ГОСТ 2665-86 С. 9

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступка яшмовая или агатовая.

Чашки выпарительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908— 80 или фарфоровые № 2 или № 3 по ГОСТ 9147-80.

Аппарат для бидистилляции воды любого типа.

Колпаки стеклянные или из органического стекла для защиты от пыли приготовленных к анализу проб и электродов.

Угли спектральные марок ОСЧ-7-3 или С-2, или С-3.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки «спектрографические» типа ЭС или П чувствительностью 5—15 ед.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная.

Вода бидистиллированная.

Стандартные образцы для получения градуировочных зависимостей. Методика приготовления стандартных образцов приведена в справочном приложении.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж готовят следующим образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия, 8 см3 уксусной кислоты последовательно растворяют в 700—800 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

4.6.2.    Приготовление буферной смеси

Буферную смесь готовят следующим образом. 5,00 г хлористого натрия растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. В выпарительную чашку помещают 25 г порошкового графита и вливают 10 см3 приготовленного раствора, равномерно смачивая порошок. Влажную массу перемешивают, высушивают в сушильном шкафу и растирают в ступке в течение 10—15 мин.

4.6.3.    Подготовка пробы к анализу

3—4 г пробы сернокислого никеля помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и высушивают при температуре 100—150 °С. Чашку с сухими солями помещают в муфельную печь, прокаливают при температуре 900—950 °С не менее 1 ч.

Образующийся оксид никеля растирают в ступке, отбирают две навески по 0,500 г. перемешивают каждую из них с 0,500 г буферной смеси и тщательно растирают в ступке в течение 15 мин. Таким же образом подготавливают к анализу стандартные образцы.

Страница 11

4.6.4. Проведение анализа

Перемешанные с буферной смесью пробы и стандартные образцы набивают в угольные электроды с кратером диаметром 2,5 мм, глубиной 2—3 мм, толщиной стенок 0,8—1,0 мм.

Каждую навеску пробы и стандартного образца набивают в три электрода и сжигают в дуге постоянного тока. Противоэлект-род затачивают на усеченный конус.

Электрод с пробой служит анодом, а противоэлектрод — катодом дуги. Сила тока дуги 8—9 А. Время экспозиции определяется полным испарением пробы и составляет 1—1,5 мин. Дуговой промежуток —2—2,5 мм.

При фотографическом варианте щель освещают трехлинзовым конденсором через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели — 0,012 мм.

На полученных спектрограммах фотометрируют аналитические линии определяемых элементов и линию никелп в качестве внутреннего стандарта. Длины волн рекомендуемых аналитических линий и массовые доли определяемых элементов приведены в табл. 4.

Таблица 4

Определяемый

элемент

ЛоиОиая доля % к никелю

Длниа волны аналитической линии, нм

Кобальт

0 1—0.5

£ 07.2; 303,2

Свинец

0.0005-0,005

283,3

Железо

0,002—0,006

0,005—0,02

296,7, ЗС 2,0, 271 9 295,4

Медь

0,001г-0,01

0,01—0.02

324,7, 327,3 296,1; 282,4 . 249,2

Кальций

0.С5-С.З 0,3—1,0

317.9

318,1

Магний

0.C3—С,4

277,9

Никель

Элемент сравнения

287,6

Для фотометрирования выбирают такие ступени спектра, в которых плотности линий находятся в области нормальных почернений. Находят разность почернений AS аналитической линии приме-

Страница 12

ГОСТ 2665-86 С. 11

си и линии сравнения для каждого из трех спектров навески пробы и стандартного образца и усредняют, получая &SCV. По значениям ASCp для стандартных образцов строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента в координатах Д5— lg С. где С — массовая доля определяемого элемента в процентах к никелю.

По значениям ASCP для анализируемых проб находят массовые доли определяемых элементов по соответствующим градуировочным графикам.

При фотоэлектрическом варианте ширина входной щели фотоэлектрической установки составляет 0,02—0,03 мм. Аналитические линии (см. табл. 4) выбирают в зависимости от массовых долей элементов в пробах и возможности размещения выходных щелей на каретках квантометра.

Допускается использование других аналитических линий при условии, что они обеспечивают точность и чувствительность, отвечающие требованиям настоящего стандарта.

В соответствии с программой фотоэлектрической установки фиксируют значения уровней сигналов аналитических линий и линии никеля, выбранной в качестве линии сравнения. Измерение сигналов аналитических линий стандартных образцов проводят вместе с измерениями сигналов аналитических линий анализируемых проб.

Полученные значения сигналов аналитических линий определяемых элементов (я) трех параллельных измерений усредняют, получая среднее показание (яср) для каждого стандартного образца и пробы. По усредненным значениям яср для стандартных образцов строят градуировочные графики в координатах    п—С или

ig я—Ig С. По значениям яср для анализируемых проб находят массовые доли определяемых элементов.

4.6.5. Обработка результатов

Массовую долю определяемого элемента в сернокислом никеле (А) в процентах вычисляют по формуле

у С-Х, юо -

где С — массовая доля определяемого элемента по отношению к никелю, %, найденная, как указано в п. 4.6.4;

X,— массовая доля никеля и кобальта в сумме, %, найденная, как указано в п. 4.5.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений (d) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.