Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

26 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 2665-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический сернокислый никель, получаемый из полупродуктов никель-кобальтового и медного производства и предназначенный для никелирования в электротехнической, парфюмерной, химической промышленности и на экспорт

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

3а Отбор и подготовка проб

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовления

Приложение Приготовление стандартных образцов для спектрального анализа

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ СЕРНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2665-86

Издание официальное

БЗ 9—93


Е

ИЗДА I ЕЛЬС'Г ВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.874.532:006.354    Группа    ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

2665—86

НИКЕЛЬ СЕРНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical nickel sulphate. Specifications

ОКП 17 3243

Дата введения 01.01.88

Настоящий стандарт распространяется на технический сернокислый никель, получаемый из полупродуктов никель-кобальтового и медного производства и предназначенный для никелирования электротехнической, парфюмерной, химической промышленности и на экспорт.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический сернокислый никель должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Настоящий стандарт распространяется на сернокислый технический никель, который выпускается марок НС-0 и НС-1.

Сернокислый технический никель марки НС-0 получают из отходов производства меди и применяют для изготовления химических реактивов и других целей; марки НС-1 — из сернокислых никелевых растворов производства кобальта и применяют для никелирования, аккумуляторной, жировой, парфюмерной промышленности н других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.    По физико-химическим показателям технический сернокислый никель должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Е

© Издательство стандартов, 1986 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями

4.6.4. Проведение анализа

Перемешанные с буферной смесью пробы и стандартные образцы набивают в угольные электроды с кратером диаметром 2,5 мм, глубиной 2—3 мм, толщиной стенок 0,8—1,0 мм.

Каждую навеску пробы и стандартного образца набивают в три электрода и сжигают в дуге постоянного тока. Противоэлект-род затачивают на усеченный конус.

Электрод с пробой служит анодом, а противоэлектрод — катодом дуги. Сила тока дуги 8—9 А. Время экспозиции определяется полным испарением пробы и составляет 1 —1,5 мин. Дуговой промежуток —2—2,5 мм.

При фотографическом варианте щель освещают трехлинзовым конденсором через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели — 0,012 мм.

На полученных спектрограммах фотометрируют аналитические .линии определяемых элементов и линию никеля в качестве внутреннего стандарта. Длины волн рекомендуемых аналитических линий и массовые доли определяемых элементов приведены в табл. 4.

Таблица 4

Определяемый

элемент

Лотовая доля % к никелю

Длина волны аналитической линии, нм

Кобальт

01—0,5

с 07,2; 30 3,2

Свинец

0,0005—0,005

283,3

Железо

0,002—0,005

296,7, ЗС 2,0, 271,9

0,005—0,02

295,4

Медь

0,001?—^0,01

324,7, 327,3

0,01—01,02

296,1; 282,4, 249,2

Кальций

0,05—С,3

317,9

0,3—1,0

318,1

Магний

0,03—0,4

277,9

Никель

Элемент сравнения

287,6

Для фотометрирования выбирают такие ступени спектра, в которых плотности линий находятся в области нормальных почернений. Находят разность почернений AS аналитической линии приме-

ГОСТ 2665-86 С. 11

си и линии сравнения для каждого из трех спектров навески пробы и стандартного образца и усредняют, получая Д5СР. По значениям ASCp для стандартных образцов строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента в координатах AS— lg С, где С — массовая доля определяемого элемента в процентах к никелю.

По значениям ASCP для анализируемых проб находят массовые доли определяемых элементов по соответствующим градуировочным графикам.

При фотоэлектрическом варианте ширина входной щели фотоэлектрической установки составляет 0,02—0,03 мм. Аналитические линии (см. табл. 4) выбирают в зависимости от массовых долей элементов в пробах и возможности размещения выходных щелей на каретках квантометра.

Допускается использование других аналитических линий при условии, что они обеспечивают точность -и чувствительность, отвечающие требованиям настоящего стандарта.

В соответствии с программой фотоэлектрической установки фиксируют значения уровней сигналов аналитических линий и линии никеля, выбранной в качестве линии сравнения. Измерение сигналов аналитических линий стандартных образцов проводят вместе с измерениями сигналов аналитических линий анализируемых проб.

Полученные значения сигналов аналитических линий определяемых элементов (п) трех параллельных измерений усредняют, получая среднее показание (яср) для каждого стандартного образца и пробы. По усредненным значениям псР для стандартных образцов строят градуировочные графики в координатах    п—С или

lg п—lg С. По значениям ясР для анализируемых проб находят массовые доли определяемых элементов.

4.6.5. Обработка результатов

Массовую долю определяемого элемента в сернокислом никеле (А) в процентах вычисляют по формуле

где С — массовая доля определяемого элемента по отношению к никелю, %, найденная, как указано в п. 4.6.4;

Х{— массовая доля никеля и кобальта в сумме, %, найденная, как указано в п. 4.5.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений (d) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Определяемый

элемент

Массовая

ДОЛЯ, %

Допускаемые расхождения, %

d

о

Кобальт

От 0,05 до 0,10 включ. Св 0,10 » 0.20 »

0,02

0,04

3,04

0,08

Свинец

От 0,0005 до 0 00 10

0,0 С 52

0,00 04

Железо

От 0,0005 до 0,СО 10

0,0002

0,0004

Св. 0,0010 » 0,0Ж

»

0,00 36

0,0012

» 0,0020 » О,С03О

»

0,0008

0,0016

Медь

От 0,0005 до о,; 010

>

0,0002

0,00 М

Св 0i,0010 » 0,302]

0,10006

0,0012

» 0,0020 » 0,0030

>

0,0008

0,0016

Кальций

От 0,05 до 0,10

0,02

0,04

Св 0,10 » 0,20

»

0,06

0,12

Магний

От 0,010 до 0,020

»

0,006

0,012

Св 0,020 » 0,030

»

0,008

0,016

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7. Определение массовых долей цинка и магния

Массовую долю цинка и магния определяют совместно методом атомной абсорбции. Метод основан на измерении величины атомного поглощения цинка и магния в пламени ацетилен — воздух при длинах волн 213,8 и 285,2 нм соответственно после растворения сернокислого никеля в соляной кислоте.

4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Весы лабораторные типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или аналогичного типа.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Источники излучения для цинка и магния.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности 3.

Кислота соляная, х. ч., по ГОСТ 14261-77, раствор, разбавлен-ный в соотношении 1:1, раствор концентрации с (НС1) = = 2 моль/дм3 и раствор с массовой долей соляной кислоты 1 %.

Кислота серная, х. ч., по ГОСТ 14262-78.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465-74.

Никель марки Н-0 по ГОСТ 849-70.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72.

ГОСТ 2665-86 С. 13

Вода дистиллированная.

Раствор сернокислого никеля, 0,1 г/дм3.

Для приготовления раствора 100,00 г сернокислого никеля растворяют в 500 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 1 %. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 1 %, перемешивают.

Для приготовления раствора сернокислого никеля допускается использовать никель марки Н-0. 21,0000 г никеля растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и добавляют 20 см3 серной кислоты. Раствор переносят    в мерную    колбу    вместимостью

1000 см3, добавляют до метки дистиллированную воду, перемешивают. 1 дм3 раствора содержит 100 мг сернокислого никеля.

Стандартные растворы цинка

Раствор А

1.0000    г цинка растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят    в мерную    колбу    вместимостью

1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1,0 мг цинка.

Раствор Б

25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 1 % и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Раствор В

25 см3 раствора Б отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 1 % и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг цинка.

Стандартные растворы магния

Раствор А

1.0000    г магния растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1,0 мг магния.

Раствор Б

25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 1 % и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг магния.

Раствор В

25 см3 раствора Б отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой

долей 1 % и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг магния.

Условия и срок хранения стандартных растворов — по ГОСТ 4212-76.

4.7.2.    Проведение анализа

Две навески исследуемой пробы сернокислого никеля массой по 2.0000 г при определении магния и массой по 10,0000 г при определении цинка помещают в стаканы вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 1 % и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт, раствор для которого приготовляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 разбавлением 10 cui соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты с массовой долей 1 %.

Атомную абсорбцию цинка и магния измеряют в анализируемом растворе в пламени ацетилен — воздух при длинах волн 213,8 нм и 285 нм с соответствующими источниками излучения параллельно с измерениями в растворах для построения градуировочного графика и растворах контрольного опыта.

Для определения концентраций цинка и магния допускается использовать метод добавок.

Концентрации цинка и магния находят по градуировочным графикам.

4.7.1, 4.7.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.3.    Построение градуировочных графиков

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 приливают следующие объемы стандартных растворов:

для цинка в первые три колбы последовательно 2,5; 5,0 и 7,5 см3 стандартного раствора В, а в остальные две — 1,0 и 1,5 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,025; 0,050; 0,075; 0,1 и 0,15 мг цинка;

для магния в первые две колбы — 2,5 и 5,0 см3 раствора В, а в остальные три последовательно 1,0; 2,5 и 5,0 раствора Б, что соответствует 0,025; 0,050; 0,10; 0,25 и 0,5 мг магния.

В шестую колбу стандартный раствор не вводят.

Во все колбы добавляют по 20 см3 раствора сернокислого никеля. Колбы доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 1 % и перемешивают.

Сернокислый никель, используемый для приготовления рабочих стандартных растворов, должен быть проверен на содержание цинка и магния по методу добавок. В случае загрязнения серно-

ГОСТ 2665-86 С 15

кислого никеля указанными примесями их концентрация должна быть учтена при построении градуировочного графика.

По полученным значениям атомного поглощения и соответствующим концентрациям цинка и магния строят градуировочные графики.

4 7.4. Обработка результатов

Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= ■ (Cl~Ca) 17 -100,

m    ’

где С\ — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3; с2 — концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного анализируемого раствора, см3; тп — масса навески сернокислого никеля, г.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений (cl) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 должны превышать значений, указанных в табл.6

Таблица 6

Определяемый э теменг

Массовая доля °j

Допускаемые расхождения, %

б о

Цинк

От 0,0010 до 0,С 330 включ

0,С ; 36

0,0009

Св 0,002 3 » 0,С 05 0 »

0,0008

0,0014

Магний

От 0,005 до 0 010 »

0,С 02

0,00 3

Св 0,010 » 0,030 »

С,С 04

0,006

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8. Определение массовой доли хлоридов

4.8.1.    Присутствие хлоридов определяют визуально-нефеломет-рическим методом по ГОСТ 10671.7-74 со следующими дополнениями.

4.8.2.    Реактивы и растворы

Раствор сернокислого никеля, не содержащий хлоридов (хлор-ионов), готовят следующим образом. Навеску сернокислого никеля массой 0,50 г растворяют в 300 см3 воды, прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислою серебра. По истечении 16—18 ч раствор фильтруют через промытый го-

рячей водой фильтр. Для приготовления каждого раствора сравнения, содержащего известное количество хлорид-иона, бюреткой отмеривают 33 см3 полученного фильтрата, что соответствует навеске сернокислого никеля массой 0,05 г.

Основной раствор хлоридов готовят по ГОСТ 4212-76. 1 см3 раствора содержит 1 мг хлорид-ионов.

Раствор А. Готовят непосредственно перед применением разбавлением водой основного раствора. 1 см3 раствора А содержит 0,01 мг хлорид-ионов.

Раствор Б. Готовят непосредственно перед применением разбавлением водой раствора А. 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг хлорид-ионов.

4.8.3. Проведение анализа

Навеску сернокислого никеля массой 1,25 г растворяют в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через предварительно промытый горячей водой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора в колбе до метки.

В цилиндр для визуального нефелометрирования отбирают аликвотную часть раствора 20 см3, прибавляют 2 см3 азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, 20 см3 воды и перемешивают.

Одновременно с анализируемым раствором готовят раствор сравнения. Для этого в цилиндр для нефелометрирования помещают 33 см3 раствора сернокислого никеля, не содержащего хлоридов, 5 см3 раствора Б для марки НС-0, что соответствует 0,005 мг хлорид-ионов, и доводят объем водой до метки.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения с содержанием хлорид-ионов 0,005 мг для марки НС-0 и 0,05 мг для марки НС-1.

4.9. О п р е д е л е н и е массовых долей калия и натрия

Калий и натрий определяют методом пламенной фотометрии. Метод основан на измерении излучения элементов в пламени ацетилен — воздух или пропан—воздух при длинах волн 766,4 нм и 588,9 нм соответственно.

4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пламенный фотометр любого типа.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности 3.

Никель сернокислый, х. ч., по ГОСТ 4465-74.

Калий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4234-77.

ГОСТ 2665-86 С 17

Натрий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4233-77.

Растворы, содержащие натрий и калий, готовят в соответствии с ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением этих растворов готовят стандартный расвор, 1 см3 которого содержит по 0.2 мг калия и натрия

4.9.2. Проведение анализа

Навеску никеля сернокислого массой 2,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. Затем фотометрируют исследуемые растворы и растворы для построения градуировочного графика

4 9.1, 4 9.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9.2а. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 приливают следующие объемы стандартного раствора: 1,0; 5,0; 10; 20; 30 см3, что соответствует 0,2; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 мг натрия и калия. В шестую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы добавляют по 20 см3 раствора сернокислого никеля, доводят до метки водой и перемешивают.

Сернокислый никель, используемый для приготовления рабочих стандартных растворов, проверяют на содержание калия и натрия по методу добавок В случае загрязнения сенокислого никеля указанными примесями их концентрации учитывают при построении градуировочного графика

По полученным данным фотометрирования градуировочных растворов и соответствующим их массовым долям натрия и калил строят градуировочный график.

Массовые доли натрия и калия определяют по градуировочному графику.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4 9.3. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений (d) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 8.

Таблица 8*

Допускаемые

Определяемый

элемент

Массовая доля. %

расхождения %

*

D

Натрий

От 0,010 до Э,0'30 включ

0,002

0,005

Калий

От 0,03 до С, 10 »

0,01

0,02

Св. 0,10 > 0,30 »

0,03

0,05

* Таблица 7 (Исключена, Изм. № 2). (Измененная редакция, Изм. № 2).

С 18 ГОСТ 2665-86

4.10.    Определение массовой доли мышьяка

4.10.1.    Присутствие мышьяка определяют арсиновым методом по ГОСТ 10485-75 после предварительного отделения его соосаждени-ем с гидроксидом железа с дополнениями.

4.10.1.1.    Реактивы и растворы

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147-74 и раствор треххлористого железа 60 г/дм3.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78 и раствор сернокислого аммония 20 г/дм3.

4.10.1.    4.10.1.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4    10.1.2. Проведение анализа

25,00 г анализируемого сернокислого никеля растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора хлорного железа, 10 г сернокислого аммония, нагревают раствор до температуры 60— 70°С и приливают аммиак до перехода никеля в аммиачный комплекс. Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30—40 мин, фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 1—2 раза горячим раствором сернокислого аммония. Осадок растворяют на фильтре раствором с массовой долей соляной кислоты 25 % и полученный раствор переводят в коническую колбу прибора. Добавляют еще 10 см3 раствора соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 50 см3, прибавляют 1 смраствора двухлористого олова и 5 г гранулированного цинка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Для проверки чистоты применяемых реактивов на мышьяк одновременно проводят контрольный опыт.

4.10.2.    Обработка результатов

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска индикаторной бумажки осталась без изменений.

4.11.    Допускается проводить анализы другими методами, обеспечивающими точность определений в пределах, установленных стандартом.

При разногласиях в оценке анализа используют методы, установленные в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5 УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5    1. Технический сернокислый никель марки НС-0 упаковывают в трех—шестислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—75 с внутренним полиэтиленовым мешком по ГОСТ 17811—78 из пленки толщиной (0,220±0,030) мм. Допускается

ГОСТ 2665-86 С. II

применение бумажных мешков марок ВМ, ПМ и ВМП по ГОСТ 2226-75 с внутренним полиэтиленовым мешком по ГОСТ 17811—78 из пленки толщиной (0,220± 0,030) мм.

Технический сернокислый никель марки НС-1 упаковывают в специализированные контейнеры типа СК-1-3,4, или СК-2-3,2 (5,0), или СК-3-1,5 (КШМК-5М), или МКР-К0С по нормативно-технической документации или трех — шестислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-75 с внутренним полиэтиленовым мешком по ГОСТ 17811-78 из пленки толщиной (0,220±0,030) мм. Допускается применение бумажных мешков марок ВМ, ПМ и ВМП по ГОСТ 2226-75 с внутренним полиэтиленовым мешком по ГОСТ 17811—78 из пленки толщиной (0,220±0,030) мм.

Горловину полиэтиленовых мешков заваривают, бумажных — прошивают машинным способом. Допускается прошивать горловины бумажных и полиэтиленовых мешков вместе. Масса нетто трех-елойпого мешка не должна превышать 30 кг, четырехслойного — 40 кг, пяти-, шестислойного — 50 кг Допускается масса нетто четырехслойного мешка 50 кг.

Мешки с техническим сернокислым никелем формируют в пакеты по правилам, действующим на данном виде транспорта по ГОСТ 24597-81 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557— —87 или ГОСТ 26381-84. Пакеты должны быть скреплены стальной упаковочной лентой по ГОСТ 3560-73 или другим средством скрепления грузов, обеспечивающим соблюдение требований ГОСТ 21650-76.

Металлическая поверхность контейнера, соприкасающаяся с продуктом, должна быть окрашена системой покрытия по нормативно-технической документации. Нижнюю часть контейнера типа СК-3-1,5 (КШМК-5М) на высоту 40 см выкладывают изнутри полиэтиленовой пленкой по ГОСТ 10354-82 или бельтингом повторного использования или лавсановой тканью ТЛФ-5 повторного использования По согласованию с потребителем допускается использование материала подобного типа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с указанием классификационного шифра 923 на знаке опасности по ГОСТ 19433—81.

На каждое грузовое место с техническим сернокислым никелем, упакованным в бумажные мешки, должен быть нанесен манипуляционный знак «Боится сырости» по ГОСТ 14192-77.

Маркировка, характеризующая продукт, должна содержать;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

Таблица 1

Норма

для марки

Наименование показателя

НС-0

НС 1

ОКП 17 3243 0100

ОКП 17 3243 0200

1. Внешний вид

Кристаллы различной величины без механических примесей

0,03

0,04

20,9

20,9

3,1

0,2

0,00(1

0,001

с.оол

Не нормируется

С,00(1

0,002

С ,00(1

0,002

С,08

0,1

С,03

0,02

0,01

0,1

2    Массовая доля нерастворимого остатка, %, не более

3    Массовая доля никеля и кобальта

в сумме, %, не менее

4    Массовая доля примесей, %, не более

кобальт

свинец

цинк

железо

медь

кальций

магний

хлориды

Примечания.

1    В сернокислом никеле марки НС-О, предназначенном для производств* химических реактивов, массовая доля кальция, магния, натрия и калия в сумме не должна превышать 0,25 %, для остальных производств — 0,30 %.

2    В сернокислом никеле марки HC-il, предназначенном для аккумуляторной промышленности и для никелирования, /массовая доля цинка не должна превышать 0,004 %

3    В продукте, предназначенном для экспорта, массовая доля никеля и ко бальта в сумме должна быть не менее 22 ft %.

4. В сернокислом никеле, предназначенном для жировой и парфюмерной промышленности, должно проводиться определение присутствия мышьяка

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.4. В сернокислом никеле, предназначенном для жировой и парфюмерной промышленности, должно проводиться определение мышьяка, как указано в п. 4.10.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Технический сернокислый никель является кристаллическим веществом. При попадании в организм человека оказывает канцерогенное и общетоксическое действие.

2.2.    При растворении сернокислого никеля в воде образовывается гидроаэрозоль, который по степени воздействия на организм

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта

5 3 Технический сернокислый никель транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида и условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР

Продукт, упакованный в мешки, транспортируют в крытых транспортных средствах, по железной дороге — только в прямом железнодорожном сообщении повагонными отправками

Технический сернокислый никель, упакованный в контейнеры, транспортируют на открытом подвижном составе, в контейнерах типа МКР-1,0С — без перегрузок в пути следования

5    4 Технический сернокислый никель хранят в закрытом складском помещении Допускается хранение продукта в специализированных контейнерах на открытых площадках

6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6    1 Изготовитель гарантирует соответствие качества технического сернокислого никеля требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения

б 2 Гарантийный срок хранения — 24 мес со дня изготовления

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 2665-86 С. 3

человека относится к веществам 1-го класса опасности по ГОСТ

12.1.007— 76.

Предельно допустимая концентрация гидроаэрозоля сернокислого никеля в пересчете на никель в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,005 мг/м1 по ГОСТ 12 1.005—88.

Предельно допустимая концентрация никеля в воде водоемов санитарно-бытового пользования — 0,1 мг/дм1 по нормам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

2 3. Технический сернокислый никель негорюч, пожаро- и взрывобезопасен

2.4. При работе с сернокислым никелем должны соблюдаться общие требования безопасности по ГОСТ 12.1 005—88.

2 5. Работающие с сернокислым никелем должны быть обеспечены спецодеждой, коллективными и индивидуальными средствами защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденными Госкомтрудом

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6 В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования.

Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с сернокислым никелем, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12 4.021—75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005—76

Контроль за состоянием воздушной среды проводят по ГОСТ

12.1.007— 76 и в сроки, утвержденные в установленном порядке

2 7. Погрузка и разгрузка сернокислого никеля — по ГОСТ 12 3 009—76.

количество мест в партии;

результаты анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

класс опасности 9, подкласс 915, классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3 3.—3.5 (Исключены, Изм. № 2).

За. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

За.1. Для проверки соответствия качества сернокислого никеля требованиям настоящего стандарта отбирают количество упаковочных единиц в соответствии табл. 2.

Таблица 2

Количество упаковочных единиц в партии, шт.

Количество упаковочных единиц, из которых должны быть отобраны точечные пробы, шт.

От 1 до 5 включ.

Все

Св. 5 > 15 »

5

» 15 » 35 »

7

» 35 » 60 »

8

> 60 » 99 »

9

» 99 » 149 »

10

> 149 » 199 »

11

» 199 » 29 D »

12

Примечание. От каждых последующих 100 упаковочных единиц в партии отбирают одну упаковочную единицу.

За.2. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины мешка из контейнеров по методу конверта.

За.З. Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу сокращают методом квартования или с помощью механических сократителей до готовой пробы массой не менее 4 кг.

Объединенная проба должна составлять не менее 0,1 % от массы партии.

За.4. Готовую пробу делят на две равные части, каждую из которых помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся банку или полиэтиленовый мешочек. Одна часть пробы предназначена для анализа продукции, другая — для анализа при разногласиях в оценке ее качества.

ГОСТ 2665-86 С 5

Каждую банку или полиэтиленовый мешочек снабжают этикет* кой, на которой указывают

наименование предприятия-изготовителя, наименование и марку продукта, номер партии, дату отбора пробы

За 5 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показаний проводят повторный анализ по удвоенной выборке, взятой от той же партии Результаты повторных анализов распространяются на всю партию Разд За (Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4 1—4 1 3 (Исключены, Изм. № 2).

42    Общие требования

4 2 1 Общие требования к методам анализа но ГОСТ 27025-86, ГОСТ 10671 0—74, ГОСТ 25086-87

4 2 2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух (при определении нерастворимого остатка трех) пара цельных определений по двум (трем) независимым навескам анализируемой пробы Результат округляют до последнего знака, указанного для основного компонента и примесей в табл 1

4 2 3 При разногласиях в оценке качества продукции массовую долю магния определяют атомно абсорбционным методом, массовую до по хлоридов визуально-нефелометрнческим методом 4 2 1—4 2 3 (Измененная редакция, Изм. № 2).

43    Определение внешнего вида

Внешний вид сернокислого никеля определяют визуально

44    Определение массовой доли нерастворимого остатка

Метод основан на растворении сернокислого никеля в воде, подкисленной серной кислотой, и взвешивании нерастворившегося остатка

4 4 1 Аппаратура, реактивы и растворы Тигли ТФ-ПОР-40 или ТФ-ПОР-16 по ГОСТ 25336-82 Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336-82 Эксикатор по ГОСТ 25336-82

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или другое приспособление для фильтрования под вакуумом

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий режим сушки

2 Зак, 634

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.

Вода дистиллированная, подкисленная серной кислотой (1:1) до pH 4—5.

4.4.2. Проведение анализа

100,00 г анализируемой пробы сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 500—600 см3 и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, подкисленной до pH 4—5. Накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через тигли, предварительно высущенные при температуре 105—110° С до постоянной массы и взвешенные. Остаток на фильтре промывают 100—150 см3 горячей дистиллированной воды. Тигель с остатком высушивают до постоянной массы при темпера' туре 105—110 ° С.

4.4.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка (Хя0) в процентах вы* числяют по формуле

v    (ma—m1)-\00

AI10-    -    ,

где m2 — масса тигля с остатком, г; mi — масса тигля, г;

m — масса навески сернокислого никеля, г.

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (d) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля нерастворимого

остатка, %

d

D

От 0,020 до 0,030 включ.

0,С08

0,010

Св 0,030 » 0,040 »

0,010

0,012

» 0,040 > 0,050 »

0,012

С,016

4.4.1—4.4.3 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5. Определение массовой доли никеля и кобальта в сумме

4.5.1. Массовую долю никеля и кобальта в сумме определяют электрогравиметрическим методом по ГОСТ 13047.1-81 со следующими изменениями. Навеску сернокислого никеля массой

5,0000 г растворяют при слабом нагревании в 50 см3 дистиллиро

ГОСТ 2665-86 С. 7

ванной воды, подкисленной серной кислотой и фильтруют через пористый тигель в стакан вместимостью 400 см3. Тигель промывают 4—5 раз горячей водой и объединяют промывной раствор с ос-новным фильтратом. Полученный раствор разбавляют водой до объема 150—200 см3, прибавляют 3 г сернокислого аммония, аммиак до перехода всего никеля в растворимый аммиачный комплекс и 10 см3 в избыток.

Далее определение проводят по ГОСТ 13047.1-81.

4.5.2.    Обработка результатов

Массовую долю никеля и кобальта в сумме (АД в процентах; вычисляют по формуле

v (т,— m2 -    • 100    .    //г4-1/-100    v

Л,= -- -j- -7~,- —Л«,

1    m    '    ni-V1    2

где пц — масса катода с осадком никеля, кобальта, цинка, платины, г;

п%2 — масса катода, г;

гпъ — потеря массы анода, г;

т4 — масса никеля в объединенном растворе, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем объединенного раствора, см3;

V\ — объем аликвотной части объединенного раствора, см3;

m — масса навески сернокислого никеля, г;

Х2 — массовая доля цинка, %, найденная, как указано в п. 4.7.

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (d) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать соответственно значений 0,30 и 0,40%.

4.5.3.    Контроль правильности результатов анализа

При определении массовой доли никеля и кобальта в сумме контроль правильности результатов анализа осуществляют по смеси веществ.

Для приготовления смеси веществ используют никель марки Н-0 по ГОСТ 849-70 и кобальт марки КО по ГОСТ 123-78.

Смесь приготовляют смешением расчетных количеств растворов никеля и кобальта. 49,5000 г никеля растворяют в 150— 200 см3 раствора азотной кислоты. После удаления кипячением оксидов азота раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.

5,0000 г кобальта растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и отбирают аликвотную часть 25 см3, которую переносят в колбу с

раствором никеля. Объединенные растворы перемешивают и доводят объем раствора до метки водой.

20 см3 приготовленного раствора смеси, содержащей 990 мг никеля и 10 мг кобальта, помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты и проводят анализ в соответствии с ГОСТ 13047,1—81 параллельно с анализом проб.

Массовую долю никеля и кобальта в сумме вычисляют, как указано в п. 4.5.2, принимая т равным 1 г.

За массовую долю никеля и кобальта в сумме в смеси веществ принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Результаты анализа считают правильными, если массовая доля никеля и кобальта в сумме отличается от расчетного значения не более чем на величину допускаемых расхождений, указанных для метода анализа.

4.5.2, 4.5.3 (Измененная редакция» Изм. № 2).

4.6. Определение массовых долей кобальта, свинца, железа, меди, кальция и магния

Определение массовых долей кобальта, свинца, железа, меди, кальция и магния проводят одновременно спектральным методом, применяя для испарения пробы и возбуждения спектра дугу постоянного тока между угольными электродами.

Градуировочные зависимости между интенсивностями спектральных линий и массовыми долями определяемых элементов находят с помощью синтетических стандартных образцов, которые готовят на основе чистого никеля.

Навески проб и стандартных образцов для уравнивания состава и стабилизации условий испарения и возбуждения разбавляют буферной смесью, состоящей из графитового порошка, содержащего хлористый натрий.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или аналогичного типа.

Спектрограф или фотоэлектрическая установка (квантометр) для ультрафиолетовой области любого типа.

Генератор УГЭ-4 или источник постоянного тока с устройством для высокочастотного поджига, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и ток 8—10 А.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Печь муфельная любого типа, позволяющая получать и поддерживать температуру до 1000 °С.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающий режим сушки.

ГОСТ 2665-86 С. 9

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступка яшмовая или агатовая.

Чашки выпарительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908— 80 или фарфоровые № 2 или № 3 по ГОСТ 9147-80.

Аппарат для бидистилляции воды любого типа.

Колпаки стеклянные или из органического стекла для защиты от пыли приготовленных к анализу проб и электродов.

Угли спектральные марок ОСЧ-7-3 или С-2, или С-3.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки «спектрографические» типа ЭС или П чувствительностью 5—15 ед.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная.

Вода бидистиллированная.

Стандартные образцы для получения градуировочных зависимостей. Методика приготовления стандартных образцов приведена в справочном приложении.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж готовят следующим образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия, 8 см3 уксусной кислоты последовательно растворяют в 700—800 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

4.6.2.    Приготовление буферной смеси

Буферную смесь готовят следующим образом. 5,00 г хлористого натрия растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. В выпарительную чашку помещают 25 г порошкового графита и вливают 10 см3 приготовленного раствора, равномерно смачивая порошок. Влажную массу перемешивают, высушивают в сушильном шкафу и растирают в ступке в течение 10—15 мин.

4.6.3.    Подготовка пробы к анализу

3—4 г пробы сернокислого никеля помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и высушивают при температуре 100—150 °С. Чашку с сухими солями помещают в муфельную печь, прокаливают при температуре 900—950 °С не менее 1 ч.

Образующийся оксид никеля растирают в ступке, отбирают две навески по 0,500 г» перемешивают каждую из них с 0,500 г буферной смеси и тщательно растирают в ступке в течение 15 мин. Таким же образом подготавливают к анализу стандартные образцы.

1

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Технический сернокислый никель принимают партиями. Партией считают продукт одной марки, однородный по своим качественным показателям в количестве не более 20 т, одновременно отправляемый в один адрес и сопровождаемый одним документом о качестве

3.2.    Документ о качестве должен содержать: наименование и товарный знак предприятия-изготовителя; наименование* марку продукции;

номер партии;

пассу партии нетто и брутто; дату изготовления;