Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает методы определения кобальта: фотометрический при массовой доле от 0,001 до 1 % и атомно-абсорбционный - при массовой доле от 0,005 до 1 %

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2176 от 27.12.91

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

Ши -&С

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

ГОСТ 26628-85

Издание официальное

3

Цена 5 коп.



Страница 2

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. Л. Плииер, Л. В. Камаеве, Н. А. Зобнинд

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Аигмпин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 198S г. № 3296

Страница 3

УДК 622.341.1 : 006JJ4    Группа    AJ*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАН ДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения кобальт*

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of cobalt determination

ГОСТ 26628-85


ОКСТУ 0700

Постаноалени*м Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октебр* 1WJ г. Н» J2W срок действии установлен

с 01.01.67 до 01.01Л2

Несоблюдение стандарта преследуете» по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные рулы, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает методы определении кобальта: фотометрический при массовой доле от 0,001 до 1% и атомно-абсорбинонный — при массовой доле от 0,005 до 1%.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0-80.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода заключается в образовании окрашенного в красный цвет внутрнкомплексного соединения кобальта (111) с нитрозо-Р-солью в уксуснокислой среде (pH 5—8) после отделения мешающих элементов окисью цинка или на фоне сопутствующих элементов в присутствии лимонной и фосфорной кислот. Влияние остаточного железа, никеля, меди устраняют кипячением с азотной кислотой.

2.2.    Ап па рату ра, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорныетр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563— 75.

Печь муфельная с терморегулятором.

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1986

Издание официальное

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 26624-85

Железо карбонильное (99,99%).

Железа окись (ос. ч.).

Кобальт металлический по ГОСТ 123-78 (не менее 99,9%).

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77.

Калий лнросернокнслый по ГОСТ 7172-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 :1.

Кислота серная по ГОСТ 4204--77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484— 78.

Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

1-нитрозо-2 нафтол по ГОСТ 7756-73, раствор 20 г/дм3.

1 г 1-ннтрозо-2 нафтола растворяют в 25 см5 уксусной кислоты, прибавляют 25 см* воды, перемешивают и через 1 ч фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр; раствор готовят перед употреблением.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 400 г/дм3.

Окись цинка по ГОСТ 10262-73, суспензия 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3.

Ннгрозо-Р-соль по ГОСТ 10553— 75, раствор 1 г/дм3.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А: 1,0000 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 30 см* соляной кислоты, 10 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до влажных солей Приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют дважды. Соли растворяют в 20 см5 соляной кислоты при нагревании, приливают 50— 70 см5 воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор кобальта из кобальта хлористого 6-вод-ного готовят следующим образом: 4,0373 г хлористого кобальта растве рпют в 100 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимо-г стью 1 дм\ доводят ведой до мегки и перемешивают. I см3 раствора А содержит 1 мг кобальта.

Массовую концентрацию стандартного растгора кобальта, приготовленного из хлористого кобальта, устанавливают гравиметрическим методом: в стакан вместимостью 300—400 см5 помешают 20 см1 стандартного раствора кобальта А, прибавляют 1—2 см* соляной кислоты, приливают 40 см3 раствора 1-нитрозо-2-нафтола, выдерживают на водяной бане (70—80°С) в течение 2 ч, затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывают осадок холодной водой, затем соляной кислотой, разбавленной 1:1. снова холодной водой и, наконец, горячей водой.

Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный при 800СС и взвешенный платиновый тигель, высушивают, осто-

Страница 5

ГОСТ 26628-85 Стр. 3

рожно озоляют и прокаливают при 750—800*0 до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Массовую концентрацию (С) стандартного раствора кобальта в мг/см3 вычисляют по формуле

г    («и,—дц)-0.7342 10СЮ

20

где /л, — масса тигля с осадком, г; тз — масса тигля, г;

0,7342— коэффициент пересчета содержания окиси кобальта на кобальт;

раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кобальта;

раствор В: 10 см4 раствора Б помещают в мерную колбу пме-стимостмо 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кобальта. Раствор готовят перед употреблением.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Определение кобальта от 0,001 до 1,0% после отделения сопутствующих элементов окисью цинка

2.3.1.1.    Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300- 400 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты, после растворения большей части навески приливают 10 см3 агот-ной кислоты и кипятят под стеклом до прекращения выделения окислов азота, добавляют 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, для предотвращения осаждения титана и раствор выпарива-ют досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой проводят дважды. Соли "растворяют в 5 см3 соляной кислоты. приливают 40—50 см3 горячей воды, раствор доводят до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промывают 5 -6 раз соляной кислотой, разбавленной 1 : 50, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

2.3.1.2.    Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 600—700°С. Остаток смачивают 1—2 каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1 : 1. 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток сплавляют с 2 г пиросериокислого калия при 650--700°С. после охлаждения плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 50, и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Если нерастворимый остаток не содержит

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 16628-85

соединений кобальта, операцию, указанную в п. 2.3.1.2, не производят.

2.3.1.3.    Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см1 (объем раствора в колбе не должен превышать 100 см3). К нагретому до 60—80°С раствору приливают небольшими порциями по 5—10 см3 суспензию окиси цинка до полной коагуляции осадка полуторных окислов. После прибавления каждой порции суспензии раствор энергично перемешивают. Следует избегать прибавления большого избытка окиси цинка; раствор над осадком должен быть прозрачным или иметь незначительную белую в»весь окиси цинка. После окончания осаждения раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Примечание, Растворы, подучеииые по п. 2.З.1.З. могут быть использованы для определения кобальта атохноабсорбцноиным метолом

2.3.1.4.    От раствора, полученного по п. 2.3.1.3, отбирают аликвоту в соответствии с табл. 1 в стакан вместимостью 100— 200 см\ добавляют 0,4 см5 серной кислоты, разбавленной 1 :4, раствор, если необходимо, пыпаривают до 10—15 см3, приливают 3 см3 раствора уксуснокислого натрия (pH полученного раствора ~6), нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Затем приливают (из пинетки или бюретки) при перемешивании 10 см3 раствора кнтрозо--Р-соли, закрывают часовым стеклом и кипятят 2—3 мин. В кипящий раствор приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревать на плите в течение 1—2 мин или выдерживают на водяной бане 170—80°С) в течение 10 мин.

Таблица 1

Мяссаиая доля кобальт*. *

Аликвота, си*

М.лма коб»льта к аликвот*, мг

0.001-0.01

100

0,004-0.04

0.01—0.05

50

0.02—0.1

0.05-0.1

20

0.04—0.08

0.1-0,2

10

0.04 -0.08

0.2—0.5

5

0.04-0.1

0.5-1,0

5(2)

0.1—0,2 (0.04-0,08)

Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500—540 нм, или на спектрофотометре при длине волны 530 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Страница 7

ГОСТ 2*62»—IS Стр. 5

Для внесения поправки на содержание кобальта в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание кобальта но градуировочному графику или методом сравнения.

2.3.1.5.    Дли построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 300—400 см* помешают по 0.6 г карбонильного железа или окиси железа и переменные количества от I до 10 см5 стандартного раствора кобальта в соответствии с предполагаемым содержанием кобальта в пробе и далее операции проводят через все стадии анализа. В диапазоне от 0,001 до 0,01% кобальта используют стандартный раствор В, от 0,01 до 0,1 % — раствор В и от 0,Г до 1,0% — раствор А.

Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как указано в п. 2.3.1.5, без добавления стандартного раствора кобальта.

Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют по отношению к раствору контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

2.3.1.6.    Для приготовления раствора сравнения в три стакана вместимостью по 300— 400 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа или окиси железа, стандартный раствор кобальта А, Б или В в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию кобальта, и далее операции проводят через все стадии анализа.

Контрольный опыт для раствора сравнения проводят, как указано в п. 2.3.1.6, без добавления стандартного раствора кобальта.

Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к раствору контрольного опыта.

2.3.2. Определение кобальта от 0.01 до 1.0% на фоне сопутствующих элементов

2.3.2.1. Масса навески пробы в зависимости от содержания кобальта указана в табл. 2.

Страница 8

Стр. 6 ГОСТ 26428—«5

Таблица 2

Мессовг* соля soCj.ibrj. Ч

Micci *»всс*и. г

Раэб.» ало-мяс. см*

Алмк*07э.

CJt*

Млссл кобальта > яликвотс, мг

0.01-0,05

Л.0

t 100

10

0.0! -0.05

0.05-0.1

0.5

100

10

0.025-0.06

0,01—0,2

0.5

100

5

0,025-0,05

0.2—0.5

0.25

250

10

0,020-0.05

0,6—1.0

0,25

250

5

0.026-0,05

Разложение пробы проводят в соответствии с пп. 23.1.1 — 2.3.1.2.

2.3.2.2.    Раствор при необходимости выпаривают, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см1 в соответствии с табл. 2, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.3.2.3.    От полученного раствора отбирают две одинаковые аликвоты, помещают в стаканы вместимостью 100—200 см3, приливают по 1 см3 фосфорной кислоты, разбавленной 1 : 1, затем по 5 см3 раствора лимонной кислоты и но 10 см* раствора уксуснокислого натрии (pH полученного раствора~6). После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают и выдерживают 2—3 мин.

К одному из растворов приливают (из пнпетки или бюретки) при перемешивании 10 см* раствора нитрозо-Р-соли, закрывают часовым стеклом н кипятят 5—6 мин, снимают с плиты и выдерживают 5—10 мин. Затем к раствору приливают 5 см* азотной кислоты и нагревают на водяной бане (70—80СС) в течение 10 мин или кипятят на плите 2 мин. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

Второй раствор после прибавления раствора уксуснокислого натрия кипятят. 5—6 мин, снимают с плиты, выдерживают 5— 10 мин и приливают 5 см3 азотной кислоты. Затем приливают (из пипетки или бюретки) 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и выдерживают 10 мин на водяной бане (70—вО^С) или кипятят на плите 2 мин. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают (фоновый раствор).

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколо-риметре, применяя светофильтр с областью сзетопропускания 500— 540 нм или спектрофотометре при длине волны 530 нм. В качестве раствора сравнения используют фоновый раствор.

Для внесения поправки на содержание кобальта в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт, для изме-

Страница 9

ГОСТ 26624—$5 Стр. 7

рения оптической плотности которого используют свой фоновый раствор, который готовят также, как фоновый раствор пробы.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание кобальта по градуировочному графику или методом сравнения.

2.3.2.4.    Для построении градуировочного графика в стаканы вместимостью по 100—200 см3 помешают 1.0; 2,0; 3.0: 4.0; 5,0; 6.0 см3 стандартного раствора кобальта В, что соответствует 0.010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060 мг кобальта, прибавляют no 1 см1 фосфорной кислоты, разбавленной 1 : I, перемешивают, приливают по 5 см3 раствора лимонной кислоты, снова перемешивают, прибавляют по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и продолжают определение в соответствии с п. 2.3.2.3.

Контрольный опыт для градуировочного iрафика проводят, как указано выше, без добавления стандартного раствора кобальта. Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют, используя в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

2.3.2.5.    Для приготовления раствора сравнении в три стакана вместимостью по 100—200 см* помещают стандартный раствор кобальта В в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию кобальта в пробе, прибавляют по 1 см3 фосфорной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают, приливают по 5 см3 раствора лимонной кислоты, снова перемешивают, прибавляют по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и продолжают определение в соответствии с п. 2.3.2.3.

Контрольный опыт для раствора сравнения получают, как указано выше, без добавления стандартного раствора кобальта. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к раствору контрольного опыта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта (X) з процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

^_ т,-0-100    ^

~ т!)„-1000 '    ’

где тх— масса кобальта и стандартном растворе сравнения, мг;

D оптическая плотность анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта;

т— масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;

Страница 10

Стр. 8 ГОСТ 26428-15

Det— оптическая плотность стандартного раствора сравнения; К— коэффициент пересчета содержания кобальта на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

100

К=

100-г, ’

где Wt— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

2 4.2. Массовую долю кобальта (X,) в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

у /Л)" 100 rs

|= т-1000    '

где тг — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг.

2.4.3. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 3.

Таблица 3

М*ссс*м лоля «обальга. %

Доауск««иос расхождение. %

От 0.001 ло 0.002 вхлюч.

0.0006

Са. 0.002 > 0,005 »

0.001

»0,005 >0.01 >

0.002

>0.01 > 0.02 >

0,003

>0,02 > 0,05 >

0.004

>0.05 > 0.1 >

0.005

>0.1 > 0.2 >

0,015

>0.2 > 0.5 >

0.03

>0.5 > 1,0 >

0.05

. 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода заключается в измерении атомного поглощения кобальта в пламени воздух—ацетилен при длине волны 240,7 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кобальта.

Печь муфельная с терморегулятором.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Железо карбонильное (99,99%).

Страница 11

ГОСТ 2MU—в) Стр. ?

Кобальт металлический по ГОСТ 123-78 (не менее 99,9%).

Кобальт хлористый в водный по ГОСТ 4525-77.

Окись лантана.

Лантан хлористый 7-водный.

Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1 :50.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Лантан, раствор 100 г/дм3: 29,25 г окиси лантана или 66.84 г 7-водного хлористого лантана растворяют в 50 см* соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают воаой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора содержит 0,1 г лантана.

Стандартные растворы кобальта:

раствор Л: 1,0000 г металлического кобальта пометают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 30 см1 соляной кислоты, 10 см5 азотной кислоты, нагревают до полного растворения навески. кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до влажных солей. Приливают 10 см* соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют дважды. Соли растворяют в 20 см1 соляной кислоты при нагревании, приливают 50— 70 см’ воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор кобальта из 6-водного хлористого кобальта готовят следующим образом: 4,0373 г хлористого кобальта растворяют в 100 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг кобальта. Массовую концентрацию стандартного раствора кобальта, приготовленного из хлористого кобальта, устанавливают гравиметрическим методом, как указано в п. 2.2;

раствор Б: 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг кобальта.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300— 400 см*, растворяют в 30 см3 соляной кислоты, после растворения большей части навески приливают 10 см3 азотной кислоты и кипятят под стеклом до прекращения выделения окислов азота. Затем раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой проводят дважды, соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 40—50 см4 горячей воды, раствор доводят до кипения и фильтруют через фильтр

Страница 12

Стр. 10 ГОСТ 26628-85

средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промызают 5—6 раз соляной кислотой, разбавленной 1 :50, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор)-

3.3.2.    Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озо-ляют и прокаливают при 600—700°С. Остаток смачивают 1—2 каплями волы, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, разбавленной ! : I, 5—10 см1 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при 650— 700^С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 смг' соляной кислоты, разбавленной 1 : 50, и полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Если нерастворимый остаток не содержит соединений кобальта. то операцию, указанную выше, не проводят.

3.3.3.    Раствор, полученный по п. 3.3.1 или 3.3.2, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвоту раствора в соответствии с табл. 4 в мерную колбу вместимостью 50 см1, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2.5 см3 раствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 4

Mi^coaau доля кобалк.ч, \

АлиКеог*, си»

М*к* кобвльта s рэ-rvipe ичмеренхп абоорбци'1. иг

0.005-0.1

0,05—1,0

о.!-0.2

25

0.25-0.5

0.2—0.5

10

0.2—0.5

0.5—1,0

5

0.25-0.5

Если для измерения атомной абсорбции кобальта используют в соответствии с табл. 4 раствор без аликиотнрования, поело переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 5 см3 раствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор также фильтруют.

Полученный раствор вводят в пламя ацетилен—воздух атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию кобальта при длине волны 240,7 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз к для расчета берут среднее из полученных значений. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

Страница 13

ГОСТ 24621—IS Стр. 11

Для приготовления раствора контрольного опыта навеску карбонильного железа или окиси железа в соответствии с содержанием железа в анализируемой пробе помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 30 cms солянок кислоты н проводят через все стадии анализа в соответствии с пп. 3.3.1—3.3 3.

По найденному значению атомной абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят содержание кобальта методом сравнения.

3.3.4.    Для приготовления раствора сравнения в три стакана вместимостью но 300—400 см' помешают навески карбонильного желцза или окиси железа в соответствии с содержанием железа в анализируемой пробе, стандартный раствор кобальта А иди Б в соответствии с предполагаемым содержанием кобальта в анализируемой пробе, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и далее операции проводят через все стадии анализа в соответствии с пп. 3.3.1—3.3.3.

Контрольный опыт для раствора сравнения проводят, как указано выше, без добавления стандартного раствора кобальта.

Примечания:

1.    Поскольку применяемые приборы обладают различной чувс7витслмкх.1ыо, массу кобальта в растворе сравнения и растворах Для измерения атомаэЯ абсорбции необходимо считать рекомендуемой.

2.    Растворы, полученные по п. 3.2.1 или 3.2,2. могут бьпь нспользовавы для определения никеля атомна-аОсорбинонным методом по ГОСТ 23551 22—31.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю кобальта (Х2) в процентах вычисляют по формуле

У _  Л] • Д• 100 is

г~ «-лст.1000    '

где .71,— масса кобальта в стандартном растворе сравнения, мг; А — абсорбция раствора анализируемой пробы за вычетом абсорбции контрольного опыта; т— масса навески в растворе для измерения абсорбции, г:

Лгт— абсорбция стандартного раствора сравнения за вычетом абсорбции контрольного опыта;

К — коэффициент пересчета массовой доли кобальта на массовую долю его в сухом материале, вычисленный по п. 2.4.1.

3.4.2.    Допускаемые расхождения — по п. 2.4.3.

Страница 14

ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЕННЫЕ В ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СССР А. ГОРНОЕ ДЕЛО. ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

Группа ЛЗЭ

Изменение .4 I ГОСТ 26628-85 Руды железные, концентраты, агломераты и окагыаж. Методы определения кобальта

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР or 27.12.91 Л 2176

Дата введения 01 06 92

Раздел I дополнять пунктом — 1.2: <1.2. Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р-0.95) не должно превышать предела Л при соблюдении следующих условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных или нсзапи-сниых определений не превышает (при доверительной вероятности /**>0,95) fкачения аг (d}):

воспроизведенное в стандартном образце значение масс спой доли элемента ие отличается от аттестованного более чем на допустимое значение б (при доверительной вероятности Р-0,85).

При невыполнении одного из условий проводят покторное определение. Если и при повторном определении требования к точности результатов че выполняются. определение прекращают до выяснения и устранения причин, вызнавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение между двумя средними результатами аналма, полученными в разных условиях (например, при внутрилаСораторном контроле воспроизводимости). не должно превышать значения rfh (при доверительной вероятности Р=0.95)>.

Пункт 2.2. Третий абзац дополнить словами «обеспечивающая температу* ру нагрева 700 *С»;

исключить ссылки: ГОСТ 7756-73. ГОСТ 10553-75.

Пункт 2.3.1.1. Первый абзац. Заменить значения: 300- 400 па 200—300; после слов «фильтровальной массы» дополнить словами: «н стакан вместимостью 300—400 см*. Промывают стакан три раза соляной кислотой каждый раз ожидая до полного стекамия предыдущей пориин промывного раствора».

(Продолжение см. е, -3$)

Страница 15

(Продолжение изменения к ГОСТ 26628-35)

Пункт 23.1.3 после ело а а «Раствор» дополнять словами «выпаривает, охлаждает до 70—80 аС и»;

заменить олова «К нагретому до 60—80 *С» на «К горячему*; примечание дополнить словами: «или никеля фотометрическим    методом

пэ ГОСТ 23581.22-61».

Пункт 2.31Л дополннгь примечанием: «Примечание. При определения никеля из растворов, полученных пв п. 2.3.I.3, в растворы для градуировочного графика вводя! стандартный раствор никеля в соответствии с п. 3 2.4 ГОСТ 23581.22-81».

Пункт 2.4.3 шложигь в новой редакции. «2.4.3. Нормы точности н нормативы контроля точности определения кобальта указаны в табл. 3.

Таблица 3

.Чыхол! дми »оЛ«яли»,

д

л.

it

л

к

i

От 0.001 до 0,002 8К.1ХП.

0.0006

0,0007

0,0006

0.0007

0,0004

Св. 0,902

» 0.005

»

0.0011

0.0012

0.0010

0.0012

0.0006

» 0.005

> 0.01

»

0.0018

0,0022

0,0018

0.0022

0.0912

» 041

* 9.02

»

0.003

0.004

0.003

0.004

0,092

* 0,02

» 0.05

»

0.005

0.006

0,005

0.006

0.003

» 0 *5

* 0.1

»

0.005

0,011

0.009

0.011

0.005

> 0.1

» 0.2

»

0.015

0.020

0.015

0,020

0.910

: * 0.2

» 0.5

»

0.03

0,044

0.03

0.04

0.92

» 0.5

> 1.«

»

0.05

0.06

0,05

0,06

0.03

Пункт 3 2. Второй абзац дополнить словами: «обеспечивающая температуру иагреэа 700 ’С*

Пункт 34 2 ихюжнгь в ноной редакции: «3.4.2. Нормы точности в нормативы контроля точности определения кобальта — по п. 2.4,3»,

(НУС № 4 1992 г.)

Страница 16

Редактор И £. Шестакова Технический редактор Л1. И. Максимом Корректор Г. М. Фролоба

Сдаа* а иаб 06 11&S ПаАП. а сеч. 2.M2&S 1,0 уел, л J. 1,0 уел к*.отг. ОДЗ уч.опд. л. Ттг 12 ООО_LU«q 5 ио*

Орден* «Эмк Почет» И>да?ельл*> *т*нд*рт©#. )»40. Москва. ГСП. НсесоресмексжиА пер.. 3 Тия. «МоскоккяА печатник», Москва, Лялям пер., С За к. I44S