ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 26592-85 (СТ СЭВ 4617-84)

Издание официальное

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

S. И. Бавика, Л. В. Макарова, Д. С Стогнушко, 3. А. Минькова, Н. И. Коробейникова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии В. А. Рябов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст-венного комитета СССР по стандартам от 23 июля 1985 г. № 2315

УДК 661725:543.06:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Группа Л29 СОЮЗА ССР СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ ГОСТ Метод определения карбонильного числа 26592-85 Higher fatty alcohols. Method of (СТ СЭВ 4617—84) carbonyl Value determination Взамен ГОСТ 23527-79 ОКСТУ 2409 в части спиртов

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 июля 1985 г. HS 2315 срок действия установлен с 01.01.86 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на синтетические первичные и вторичные жирные спирты, содержащие от 5 до 25 атомов углерода в молекуле и устанавливает метод определения карбонильного числа.

Сущность метода заключается во взаимодействии карбонильных соединений с солянокислым гидроксил амином и потенциометрическом титровании выделившейся соляной кислоты раствором гидроокиси калия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4617—84.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности или аналогичного типа.

pH-метр лабораторный типа ЭВ-74 или аналогичного типа со стеклянным и хлорсеребряным электродами.

Баня водяная.

Мешалка магнитная.

Колба по ГОСТ 25336-82, типа П-1 или Кн-1, вместимостью 100 или 250 см³.

Термометр типа ТН по ГОСТ 400-80 или типа 1-Б2 по ГОСТ 215-73 или другого типа с интервалом температур 0—100°С.

Стр. 2 ГОСТ 26592-85

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³.

Колба по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см³.

Холодильник по ГОСТ 25336-32, типа ХШ-*1—400 или воздушный длиной не менее 1000 мм.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 250 см³.

Бюретка 1—2—25—0,1 и 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 150 см³.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч. или ч. д. а., спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм³.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 с pH 5—7.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Приготовление раствора гидрохлорида гидроксиламина

20 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см³ воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки этиловым спиртом. Полученный раствор оттитровывают потенциометрически спиртовым раствором гидроокиси калия до pH 3,6—3,8. Раствор хранят в темном месте в бутылках из темного стекла с притертыми пробками.

2.2.    Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Около 8—10 г анализируемого жирного спирта взвешивают в конической колбе на весах с наибольшим пределом (взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем приливают из бюретки 20 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После нагревания колбу вынимают из бани, охлаждают ее содержимое до комнатной температуры. Внутреннюю поверхность холодильника промывают 10 см³ этилового спирта и сливают в реакционную колбу. Холодильник отсоединяют от колбы и содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 150 см³ для титрования. Колбу промывают двумя порциями этилового спирта по 10 см³ и затем 15 см³ хлороформа. Промывные жидкости сливают в стакан для титрования.

Г0СТ 26592—85 Стр. 3

Одновременно в тех же условиях и с темн же количествами реактивов готовят контрольный раствор и при перемешивании магнитной мешалкой измеряют его pH.

3.2. Промытые и осушенные электроды переносят в стакан с анализируемым продуктом и титруют потенциометричеоки спиртовым раствором гидроокиси калия до pH контрольного опыта. Во время титрования раствор перемешивают магнитной мешалкой.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Карбонильное число (-£) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого продукта вычисляют по формуле

V-5M т ³

где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см³;

5,61 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см³ спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, мг/см³; т—масса пробы анализируемого продукта, г.

4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.

Карбонильное число	Допускаемые расхождения между резуль-
	татами параллельных определений, мг КОН/г
До 5 включ.	0,2
Св. 5 до 10 включ.	0,5

Изменение № 1 ГОСТ 26592-85 Спирты высшие жирные Метод определения карбонильного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 07.05.92 № 466

Дата введения 01 10.92

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение (СТ СЭВ 4617—84)

Вводная часть Второй абзац Заменить слово «солянокислым» на «гидрохлоридом»,

третий абзац исключить

Раздел 1 Пятый абзац изложить в новой редакции «Колбы Кн-1—100— —14/23 ТС, Кн-1—250^-19/26 ТС или П-1 —100—19/26,    П-1-253—29/32 по

ГОСТ 25336-82»,

шестой абзац Исключить слова «или типа 1-Б2 по ГОСТ 215»—73 или», седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции «Цилиндр 1(3) — —50—2 по ГОСТ 177С-—74

Колба 1(2) —1000—2 по ГОСТ 1770-74»,

двенадцатый абзац изложить в новой редакции «Стакан В(Н) 1 —100(150) ТС по ГОСТ 25336-82»,

четырнадцатый абзац Заменить ссылку ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300— -87,

пятнадцатый абзац изложить в новой редакции «Калия гидроокись по ГОСТ 2436.3-80, х.ч или чда спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 257942-83»,

шестнадцатый абзац Заменить ссылку ГОСТ    20015—74    на ГОСТ

20015—88,

последний абзац Исключить слова «по ГОСТ 6709-72»

(Продолжение см. с 122)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26592—85)

Пункт 2 i Заменить слово «притертыми» на «пришлифованными»

Пункт 3 1 Первый абзац до слов «с точностью» изложить в новой редакции «Около 8—10 г анализируемого жирного спирта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания записывают в граммах»

Пункт 4 I Формула Экспликация Заменить слово и единицу физической величины «концентрации» на «молярной концентрации» (2 раза), мг/см³ на мг

Пункт 4 2 изложить в новой редакции «4 2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений

Показатели точности метода (при доверительной вероятности Р=0,95) приведены в таблице опенок точности метода

Карбонильное число, мг КОН/г	Сходимость, мг КОН/г	Воспроизводимость, мг КОН/г
0,15—0,30	0,02	0,03
0,30—1,00	0,05	0,10
1,0—2,0	0,1	0,2
2,0—5,0	0,2	0,5

Два результата испытания, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице»

(ИУС № 8 1992 г)

Редактор А С. Пшеничная Технический редактор Н. В. Келейникова Корректор Л. А. Пономарева

07 08 85 Подп в печ 16 09 85 0,5 уел п л 0,5 уел кр.-отт. 0,21 уч-нзд л.

Цела 3 коп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 922