ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕЗИНА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА

ГОСТ 26555-85 (СТ СЭВ 4477-84)

Издание официальное

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Донцов, М. А. Закирова, А. А. Лапшова, Б, М. Чаусова, Н. Г. Сац-ко, В. Г. Шашкова, В. А. Сапронов, Ю. М. Сташенко, Р, А. Игнатьева

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии Ю, В. Павленко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 июня 1985 г. № 1561

ГОСТ 26555-85 Стр. 9

3.5.2.    Колбу помещают на электрическую плитку, соединяют с обратным холодильником, в боковой отвод вводят термометр так, чтобы его конец находился в смеси.

3.5.3.    Колбу со смесью осторожно нагревают до образования белых паров и при температуре (125±5)°С выдерживают в течение 60—90 мин.

3.5.4.    Затем смесь охлаждают до температуры 80—90°С, через холодильник медленно добавляют 10 см³ гидроперекиси третичного бутила и осторожно нагревают в течение 50—60 мин. При добавлении гидроперекиси третичного бутила электроплитка должна быть выключена.

3.5.5.    Смесь охлаждают и выдерживают в течение 1—2 ч. При полном разложении резины технический углерод осаждается на дне колбы и раствор становится прозрачным. При неполном разложении резины необходимо повторить испытание на новой навеске резины, увеличивая на 50 % время обработки.

3.5.6.    К охлажденной до температуры 50—60 °С смеси медленно через холодильник добавляют 10—20 см³ толуола.

3.5.7.    Содержимое колбы переносят на фильтр тигля Гуча с вкладышем, предварительно прокаленного в течение (60±10) мин при температуре (550±50)°С в муфельной печи и взвешенного. Фильтруют с помощью водоструйного насоса.

При прилипании технического углерода к стенкам колбы его снимают с помощью стекловаты и помещают в тигель.

3.5.8.    Остаток на фильтре три раза промывают толуолом по 10 см³. Колбу Бунзена отсоединяют от водоструйного насоса, фильтрат отбрасывают.

3.5.9.    Остаток на фильтре промывают три раза ацетоном по 10 см³, фильтрат отбрасывают. Далее испытание проводят по нп. 2.4.4; 2.4.5.

3.6. Обработка результатов

Обработка результатов — по п. 2.5.

Изменение № 1 ГОСТ 26555-85 Резина. Методы определения технического уг« лерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.07.90 № 2198

Дата введения 01.01.91

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает методы определения технического углерода в резиновых смесях, резинах, резиновых и резинометаллических изделиях, прорезиненных тканях (далее — резинах):

А (пиролитический) — для резин на основе натурального, изопренового, бутадиенового, бутадиен-стирольного, бутадиен-нитрильного каучуков с содержа-

(Продолжение ш. с. 210)

209

(Продолжение изменения к ГОСТ 26555—85)

ннем нитрила акриловой кислоты не более 30% (по массе), этиленпропиленовых сополимеров и соответствующих терполимеров, силоксановых, фторсилоксановых, акрилатных, карбоксилатных и бутилкаучуков (за исключением резин смоляной вулканизации)

Метод А не применяют к резинам на основе хлорсодержащих полимеров, б>тадиеннитрильных полимеров с содержанием нитрила акриловой кислоты более 30 % (но массе), а также содержащих ингредиенты, которые могут привести к образованию углеродистого остатка в процессе пиролиза,

В (окислительного разложения азотной кислотой) — для резин на основе а югенсодержащих полимеров и каучуков, указанных для пиролитического ме

(Прооо тжение сн. с. 211)

210

(Продолжение изменения к ГОСТ 26555—85)

хода, за исключением бутилкаучуков, хлорсульфированного полиэтилена и фтор-каучуков;

С (окислительного разложения гидроперекисью третичного бутила) — для резин, содержание технического углерода в которых указанными методами определить затруднительно, например, резин на основе хлорсульфированного полиэтилена и фторкаучуков».

Пункт 1.2 дополнить абзацем: «На резинометаллических изделиях резину срезают ножом или скальпелем. Образцы резинотканевых изделий помещают для набухания в течение 5—10 ч на решетку эксикатора, нижняя часть которого заполнена хлороформом. После этого резиновый слой отделяют от ткани, выдерживают в вытяжном шкафу от 20 до 30 мин для удаления растворителя и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±3)°С до постоянной массы». Пункты 1.2, 2.3, 3.3. Заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88. Пункт 1 3 Шестой абзац. Заменить единицу: дм³/мин на см⁸/мин; одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Термометр стеклянный но ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерения от минус 50 до плюс 50 X и ценой деления I °С»;

семнадцатый абзац после ссылки на ГОСТ 1770-74 дополнить словами: «2-Й класс точности»;

восемнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4460-77; девятнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 6408-79; двадцать шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8050-76 на ГОСТ 8050-85; дополнить абзацами: «Линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.

Поглотительная склянка по ГОСТ 25336-82 Бумага универсальная индикаторная,

Допускается применять другие средства измерения с соответствующими диапазонами измерений и погрешностями, не более указанных»

Пункты 1.3, десятый абзац; 2.3, четвертый абзац: 3.3, пятый абзац изложить в новой редакции: «Часы электрические вторичные показывающие по ТУ 25— —07—1503—82 с погрешностью хода ±60 с за 24 ч».

Пункт 1 4 1 Второй абзац. Исключить слово* «раствора».

Пункт 1 5.1. Таблица. Головка. Заменить единицу: дм³/мин на см³/мин Пункты 1 5 2 Исключить слова: «или отобранной по п 1 2».

Пункты 1 6 2, 2 6 Заменить обозначение: т₀ на т.

(Прдодолжение см. с. 212) (Продолжение изменения к ГОСТ 26555—85)

Пункт 1 6 3 изложить в новой редакции «16 3 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений Если результат испытания отклоняется от среднего арифметического более чем на 5 % с доверительной вероятностью 95 %, испытание повторяют вновь на том же количестве образцов»

Пункты 2 3, 3 3 Второй абзац изложить в новой редакции «Печь муфельная с регулированием температуры в пределах 530—900°С с погрешностью ±50 °С» Пункт 2 3 Одиннадцатый абзац после слов «по ГОСТ 1770-74» дополнить словами «2-н класс точности»,

дополнить абзацем «Допускается применять другие средства измерения с соответствующими диапазонами измерений и погрешностями не более указанных»

Пункты 2 3, 3 3 Заменить ссылку ГОСТ 215-79 на ГОСТ 28498-90 Пункты 2 5 1, 3 5 1 Заменить слова «Навеску резины массой от 0,3 до 0,5 г» на «От пробы, приготовленной по п. 14 2, берут навеску резины массой от 0,3 до 0,5 г»

Пункт 2 5 2 дополнить словами, «для удаления следов азотной кислоты (до нейтральной реакции промывной воды по универсальной индикаторной бумаге)» Пункт 2 5 3 Заменить слово «или» на «затем»

Пункт 2 5 4 Заменить слово «термостате» на «сушильном шкафу»

Пункт 2 6 Заменить ссылки п 1 5 на ц 1 6, п 1 3 2 на п 14 2, дополнить словами «Протокол испытаний — по п 16 4»

Пункт 3 3 Шестой абзац Исключить ссылку ГОСТ 306-73, четырнадцатый абзац после ссыпки на ГОСТ 1770-74 дополнить словами «2-й класс точности»,

дополнить абзацем «Допускается применять другие средства измерения с соответствующими диапазонами измерений и погрешностями, не более указанных»

Пункт 3 4 Заменить ссылку п 2 3 на п 2 4

Пункт 356 Заменить слова «10—20 см³ толуола» на «100—209 см³ толуола»

Пункт 3 5 9 Заменить ссылку пп 2 4 4, 2 4 5 на пп 2 5 4, 2 5,5 Пункт 3 6 Заменить ссылку п 2 5 на п 2 6, дополнить абзацем «Протокол испытаний — по п 16 4»

(ИУС № И 1990 г)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. Я Митрофанова Корректор В. В Лобачева

Сдано в наб 10 06 89 Подп. в печ. 23 08 85 0,75 п л 0,75 уел кр отт. 0,56 уч -изд. л.

Тир. 16000 Цена 3 коп

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,

Новопресненский пер , 3 Калужская типография стандартов ул Московская, 256 Зак.

УДК 678:546.26.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РЕЗИНА

Методы определения технического углерода

Rubber Methods of carbon black content determination

ОКСТУ 2509

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 июня 1985 г. № 1561 срок действия установлен

с 01.01.86 до 01.01791

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения технического углерода в резиновых смесях, резинах и резиновых изделиях (далее — резинах):

пиролитический метод — для резины на основе натурального, изопренового, бутадиенового, бутадиен-стирольных, бутадиен-нитрильных каучуков, этилен-пропиленовых сополимеров и соответствующих терполимеров, силоксановых, акрилатных, карбокси-латных и бутилкаучуков (за исключением резин смоляной вулканизации);

метод окислительного разложения азотной кислотой — для ре--шн на основе галогенсодержащих полимеров и каучуков, ука занных для пиролитического метода, за исключением бутилкаучуков, хлорсульфированного полиэтилена и фторкаучуков,

метод окислительного разложения гидроперекисью третичного бутила — для резин, содержание технического углерода в которых указанными методами определить затруднительно, например, резин на основе хлорсульфированного полиэтилена и фторкаучуков.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4477—84

Перепечатка воспрещена

(С⁴ Издательство стандартов, 1985

Стр. 2 ГОСТ 26555-85

1. ПИРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в пиролизе полимерной основы резины в потоке инертного газа при заданной температуре, последующем сжигании технического углерода на воздухе или в кислороде и вычислении массовой доли технического углерода.

1.2.    Метод отбора образцов

Из разных мест, отобранных для испытания резин, вырубают или вырезают пробу массой от 1 до 5 г и измельчают на кусочки размером не более 2X2X2 мм.

1.3.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с регулированием температуры в пределах 500—900 °С с погрешностью ±50°С.

Установка для проведения пиролиза, (чертеж), обеспечивающая температуру электрической трубчатой печи 500—1000 °С с погрешностью ±50 °С и состоящая из:

Схема установки для пиролиза

1—реометр, 2—поглотительная склянка с раствором пирогаллола; 3—поглотительная склянка с серной кислотой; 4—поглотительная склянка с хлористым кальцием, 5—платиновая или кварцевая лодочка, 6—электропечь; 7—кварцевая или фарфоровая трубка; 8—поглотительная склянка с ксилолом

кварцевой или фарфоровой трубки, длина и диаметр которой определяются размерами печи;

установки для очистки газа, состоящей из трех последовательно соединенных поглотительных склянок типа Дрекселя;

реометра по ГОСТ 9932-75 для измерения расхода газов с погрешностью ±0,5 дм³/мин;

лодочки платиновой по ГОСТ 6563-75 или кварцевой.

Прибор для экстракции по ГОСТ 24576-81.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Часы электрические вторичные показывающие, типа ВЧС М-2ПВ по ГОСТ 22527-77, с ценой деления 1,0 мин.

Термометр ртутный лабораторный стеклянный по ГОСТ 215-79, с пределами измерения 0—100°С и ценой деления 1,0°С.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру нагрева (100±3) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

ГОСТ 26555-85 Стр 3

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82 Колбы конические стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см³ Стекло часовое

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 см³

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, безводный Пирогаллол по ГОСТ 6408-75 Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, птотностью 1 84 г/см³

Ацетон по ГОСТ 2603-79

Хлороформ

Ксилол

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 с объемной долей основ ного вещества не менее 99,9 % и кислорода не более 0,05 %

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050-76 с объемной долей основного вещества не менее 99,9 %

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78 с содержанием ос новного вещества не менее 99,8 %

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 Для испытаний применяют реактивы квалификации ч д а 14 Подготовка к испытанию 1 4 1 Приготовление растворов

Смешивают 21 г пирогаллола, растворенного в 30 см³ воды при температуре (50±1)°С с 150 г раствора гидроокиси калия в 450 см³ воды

Смешивают 300 см³ ацетона с 700 см³ хлороформа 1 4 2 Экстрагирование проб

Экстрагированию подвергают резины, содержащие в рецепту ре смолы и битумы Для резин используют хлороформ или смесь ацетона с хлороформом, а для резиновых смесей — ацетон

От пробы, полученной по п 12, берут навеску массой от 1 до 5 г, помещают в предварительно взвешенную колбу для экстраги рования В колбу заливают 30—50 см³ растворителя и кипятят с обратным холодильником Растворитель меняют каждые 40—60 мин

Полноту экстрагирования проверяют на часовом стекле по отсутствию пятна при нанесении капли экстракта Затем пробу сушат при температуре 70—80 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до температуры (23±2) °С и взвешивают

Массовую долю экстрагируемых веществ (А) в процентах вы числяют по формуле

где гп\ — масса колбы с резиной до экстрагирования, г

m₂ — масса колбы с резиной после экстрагирования, г, то — масса навески резины, г

1 4 3 При анализе резин неизвестного состава определяют тип полимера по ГОСТ 24974-81 1 4 4 Подготовка установки

144 1 Поглотительные склянки заполняют растворами пирогаллола в гидроокиси калия, серной кислотой и хлористым кальцием соответственно

1 4 4 2 Кварцевую или платиновую лодочку прокаливают при температуре (850±50) °С до постоянной массы 15 Проведение испытания

1 5 1 Нагревают трубчатую печь до температуры пиролиза, выбранной в зависимости от состава резины по таблице

Тип понтера и грир^да наполните]я	Темперап ра С	Скорость газа дм3 мин	Пр >до 1житель ность пребывания в г)рячеи зоне печи мин
Натура чьный изопреновый б\ та диеновый бутадиен стирольные бу тадиен нитрильные акризатные кар боксилатные бути шаучуки снлокса новые ка\ч\ки сополимеры этилен проптсна и соответствмошнх тертто лимеров	850 ±50	18С -200	12-	-18
Те же наполненные мепом или каолином	550±50	90—100	22-	-28

15 2 От пробы, подготовленной по п 14 2 или отобранной по п 1 2, берут навеску в количестве от 0,1 до 0,5 г и взвешивают в лодочке

1 5 3 Лодочку с навеской помещают у вхота в трубку для сжигания на расстоянии 1—2 см от печи

1 5 4 Закрывают трубку пробкой с устройством для ввода газа и пропускают азот или двуокись углерода в течение 3—5 мин со скоростью, выбранной по таблице Скорость подачи газа измеря-ют реометром

1 5 5 Лодочку постепенно в течение 4—6 мин продвигают пере-мещением трубки до середины печи в горячую зону и оставляют там до окончания пиролиза, поддерживая при этом постоянную скорость прохождения газа Продолжительность пребывания навески в горячей зоне приведена в таблице

I 5 6 По окончании пиролиза лодочку перемещают в холодную часть трубки и охлаждают 5—10 мин при той же скорости газа. Продукты пиролиза через поглотительную склянку, заполненную кси толом, отводят в вытяжной шкаф

ГОСТ 26555-85 Crp 5

1 5 7 Лодочку осторожно извлекают из холодной части трубки, охлаждают в эксикаторе до температуры (23±2) °С и взвешивают

1 5 8 Проводят окисление технического углерода по одному из способов

способ 1. Лодочку вновь помещают в холодную зону трубки для пиролиза Трубку закрывают пробкой с устройством для ввода кислорода, пропускают кислород со скоростью 50—80 см³/мин и, продвигая трубку с лодочкой в горячую зону печи в течение 4—6 мин, выжигают углерод при температуре (850±50)°С,

способ 2. Лодочку помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (550±50)°С, и выжигают углерод

0    полноте выжигания судят по отсутствию черных частиц углерода

1    5 9 Лодочку с оставшейся в ней минеральной частью вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры (23±2) °С и взвешивают

16 Обработка результатов

1 6 1 Массовую долю технического углерода (X) в процентах при пиролизе неэкстрагированной резины вычисляют по формуле

Х= -¹—». 100,

Щ

где тп\ — масса лодочки с навеской после пиролиза, г, т₂ — масса лодочки с минеральной частью, г,

/п₀ — масса неэкстрагированной резины, г

1 6 2 Массовую долю технического углерода (Х^) в процентах при пиролизе экстрагированных резин вычисляют по формуле

X, —^ ■— -(100—Л),

т₀

где т_х — масса лодочки с навеской после пиролиза, г, т₂ — масса лодочки с минеральной частью, г;

/п₀ — масса экстрагированной резины, г,

А — массовая доля экстрагируемых веществ, определенная по п 14 2, %

Результат округляют до первого десятичного знака.

163 За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. При этом предельное отклонение каждого значения от среднего арифметического не должно превышать 5 % отн

1 6 4 Результаты испытаний оформляют протоколом, в котором указывают дату испытания, марку резины и номер партии,

Стр. 6 ГОСТ 26555-85

наименование метода испытания;

количество испытанных образцов;

массовую долю технического углерода в резине;

обозначение настоящего стандарта.

2. МЕТОД ОКИСЛЕНИЯ АЗОТНОЙ КИСЛОТОЙ

2.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении полимерной части резины концентрированной азотной кислотой, отделении неразло-жившегося технического углерода, который определяют гравиметрически после выжигания на воздухе при температуре (550±50) °С.

2.2.    Метод отбора образцов

Отбор образцов — по п. 1.2.

2.3.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Печь муфельная с регулированием температуры в пределах 500—900 °С с погрешностью ±50°С.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру нагрева (150±5) °С.

Часы электрические вторичные показывающие, типа ВЧС М-2ПВ по ГОСТ 22527-77, с ценой деления 1,0 мин.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200

Термометр ртутный лабораторный стеклянный по ГОСТ 215-79 с пределами измерения 0—200°С и ценой деления 1,0 °С.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Колба Бунзена по ГОСТ 25336-82.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100— —150 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74,    вместимостью 50 и

100 см³.

Стекло часовое.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336--82.

Тигли Гуча по ГОСТ 9147-80 № 1 (диаметром 25—40 мм) или № 2 (диаметром 35—45 мм).

Асбест или стекловата для приготовления вкладышей в тигли Гуча.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, массовая доля 2 %.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Хлороформ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Для испытаний применяют реактивы квалификации ч. д. а.

2.4.    Подготовка к испытанию

ГОСТ 26555-85 Стр. 7

2.4.1.    Экстрагируют резины всех типов по п. 1.4.2.

2.4.2.    Смешивают 300 см³ ацетона с 700 см³ хлороформа.

2.5. Проведение испытаний

2.5.1.    Навеску резины массой от 0,3 до 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 —150 см³, наливают 20 см³ азотной кислоты, нагретой до температуры 50—60 °С, накрывают часовым стеклом и выдерживают при температуре (23±2)°С 10—12 ч. Затем добавляют еще 20 см³ азотной кислоты, помещают на водяную баню и выпаривают. Разложение считают законченным, если на поверхности не появляются пузырьки или пена. Допускается выпаривание досуха. Разложение ведут до исчезновения в стакане кусочков резины. Если резина не разложилась, операцию повторяют.

2.5.2.    После выпаривания кислоты к остатку добавляют еще 25 см³ азотной кислоты, содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой, переносят на фильтр тигля Гуча с вкладышем, предварительно прокаленный в течение (60±10) мин при температуре (550±50)°С в муфельной печи, и взвешивают. Фильтруют с помощью водоструйного насоса. Остаток на фильтре промывают азотной кислотой до обесцвечивания промывных вод. Затем отсоединяют колбу Бунзена от водоструйного насоса, фильтрат отбрасывают. Остаток на фильтре промывают водой (175 ± 25) см³, нагретой до температуры 40—70 °С.

2.5.3.    Фильтрат отбрасывают и остаток на фильтре трижды промывают порциями по 10 см³ ацетона или смесью ацетона с хлороформом.

2.5.4.    Тигель с остатком выдерживают в термостате при температуре (150±5)°С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе до температуры (23±2) °С и взвешивают.

2.5.5.    Муфельную печь нагревают до температуры (550±50)°С, переносят в нее тигель и выдерживают до полного выжигания углерода, затем тигель охлаждают в эксикаторе до температуры (23±2) °С и снова взвешивают.

2.6. Обработка результатов

Обработка результатов — по п. 1.5. Массовую долю технического углерода (Xi) в процентах вычисляют по формуле

JlhriUh. .(₁₀₀__Л),

^то

где т\ — масса тигля с навеской после выдержки в термостате, г;

т₂ — масса тигля с навеской после выдержки в муфельной печи, г;

т₀ — масса экстрагированной резины, г;

А — массовая доля экстрагируемых веществ, определенная по п. 1.3.2, %.

Стр. 8 ГОСТ 26555-85

3. МЕТОД ОКИСЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЬЮ ТРЕТИЧНОГО БУТИЛА

3.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении полимерной части резины после предварительного набухания в я-дихлорбензоле при температуре (125±5)°С гидроперекисью третичного бутила, отделении неразложившегося технического углерода и его гравиметрическом определении после выжигания на воздухе при температуре (550±50) °С.

3.2.    Метод отбора образцов

Отбор образцов — по п. 1.2.

3.3.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с регулированием температуры в пределах 500—900 °С с погрешностью ±50°С.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру нагрева (150±5) °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Часы электрические вторичные показывающие, типа ВЧС М-2ПВ по ГОСТ 22527-77, с ценой деления 1,0 мин.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 306-76.

Термометр ртутный лабораторный стеклянный по ГОСТ 215-79 с пределами измерения 0—150 °С и ценой деления 1,0 °С.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

Тигли Гуча по ГОСТ 9147-80 № 1 (диаметром 25—40 мм) или № 2 (диаметром 35—45 мм).

Асбест или стекловата для приготовления вкладышей в тигли Гуча.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74,, вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см³.

Кислота соляная, раствор, массовая доля 2 %.

я-дихлорбензол.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Гидроперекись третичного бутила.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Для испытания применяют реактивы квалификации ч. д. а.

3.4.    Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию — по п. 2.3.

3.5.    Проведение испытания

3.5.1. Навеску резины массой от 0,3 до 0,5 г помещают в кони ческую колбу с боковым отводом, содержащую 20 г я-дихлорбен-зола.