ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ОМЫЛЕНИЯ И ЭФИРНОГО ЧИСЛА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ
Метод определения числа омыления и эфирного числа
Higher fatty alcohols.
Method for determination of saponification value and estei number
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1409 дата действия установлена
01.01.86
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
Настоящий стандарт распространяется на высшие жирные спирты и устанавливает метод определения числа омыления и эфирного числа.
Сущность метода заключается в омылении пробы спиртовым раствором гидроокиси калия и последующем титровании избыточного количества гидроокиси калия раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колба К-1—250—29/32 по ГОСТ 25336-82.
Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82 типа XII1-I—400—29/32.
Бюретка вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Баня водяная или другая, обеспечивающая регулирование температуры (96±2) °С или газовая горелка с металлической сеткой.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с (КОН)= = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 7 г гидроокиси калия и 4 см3 воды и доводят до метки нейтрализованным по фенолфталеину этиловым спиртом. Раствор закрывают и оставляют на 24 ч, затем быстро декантируют. Титр раствора устанавливают титрованием 20 см3 спиртового раствора гидроокиси калия, отмеренного бюреткой, раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм . Раствор гидроокиси калия хранят в закрытой посуде, защищая от воздействия двуокиси углерода.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
С. 2 ГОСТ 26549-85
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. Около 10 г анализируемою продукта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в 30 см3 этилового спирта, нейтрализованного по фенолфталеину. Если проба трудно растворяется в этиловом спирте, применяют нейтрализованную по фенолфталеину смесь этилового спирта и толуола в объемном соотношении 1:1.
В колбу добавляют из бюретки 25 см3 спиртового раствора гидроокиси калия. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане в течение 0,5 ч.
2.2. После омыления пробы колбу вынимают из бани, холодильник промывают 5 см3 нейтрализованного этилового спирта, добавляют 3—4 капли фенолфталеина, и горячий раствор титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Определение числа омыления и эфирного числа можно проводить в пробе анализируемого продукта, оставшейся после определения кислотного числа по ГОСТ 22386-77, при этом к раствору добавляют спиртовой раствор гидроокиси калия до объема 25 см3. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и продолжают анализ, как указано выше.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Число омыления (А)) и эфирное число (Х2) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого продукта вычисляют по формулам
v _ (У2~ ИО-5,61-* т ;
Х2=АГ,-АГз ,
где V2 — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
Vx — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
5,61 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, мг;
К — коэффициент поправки соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3;
т — масса анализируемой пробы, г;
Х2 — кислотное число анализируемого продукта, определенное по ГОСТ 22386-77, мг КОН/г.
3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Значения показателей точности метода (при доверительной вероятности Р = 0,95) приведены в таблице оценок точности метода.
Число омыления, мг КОН/г |
Сходимость, мг КОН/г |
Воспроизводимость, мг КОН/г |
0,10-0,50 |
0,04 |
0,10 |
0,5-1,5 |
0,1 |
0,3 |
1,5-2,0 |
0,2 |
0,5 |
2,0-3,0 |
0,3 |
0,5 |
Два результата анализа, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
Два результата анализа, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Л.И.Нахимова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор О. В. Ковш Компьютерная верстка А.Н.Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.12.97. Подписано в печать 15.01.98. Уся.печл. 0,47. Уч.-издл. 0,30.
Тираж 153 экз. С 43. Зак. 34.
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (ноябрь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1993 г. (ИУС 4—94)
© Издательство стандартов, 1985 © ИПК Издательство стандартов, 1998
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14,
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102