Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения нитратов в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 631.42:006.354    Группа    С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

почвы    гслгт

Определение нитратов по методу ЦИНАО    v/v*    I

Soils. Determination of nitrates by    26Д88-—    85

CINAO method

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитратов в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 20% при массовой доле азота нитратов в почве до 5 млн-1, 7,5%—сз. 5 млн-1.

Сущность метода заключается в извлечении нитратов из почвы раствором хлористого калия, последующем восстановлении нитратов до нитритов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом определении их в виде окрашенного диазосоединения.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26483-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

■Издание официальное    ,    Перепечатка воспрещена

34    Т€С'1)

Страница 2

ГОСТ 26488-85 Стр. 2

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см1 по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

•кислоту фосфорную то ГОСТ 6552-68 х.ч. или ч.д.а.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.; гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, ч.д.а.; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а.; калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с(СК1) = 1 моль/дм3;

медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165-78, х.ч. или ч.д.а.;

натрий пирофосфориокислый 10-водный по ГОСТ 342-77, ч.д.а.;

1-ГОСТ 8827-74, ч.д.а. или Ы-этил-1-нафтил-амин гидрохлорид, ч. или М-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид, ч.;

сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой «растворимый в воде» непригоден для анализа);

соль динатриевую этилендиамин-М,М,Ы',№-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

35

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление раствора катализатора

2.5    г 5-водной сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,1 г растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1000 см3.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

3.2.    Приготовление запасного восстанавливающего раствора

27.5    г сернокислого гидразина, взвешенного с погрешностью не более 0.1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см3.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.3.    Приготовление рабочего восстанавливающего раствора

6 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1, и 200 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2, помещают в мерную колбу и дистиллированной водой доводят объем до 1000 см3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4.    Приготовление запасного окрашивающего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают примерно 500 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 фосфорной

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 26488-85

кислоты, добавляют 5 г сульфаниламида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 1 г реактива нафтиламинной группы, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Колбу встряхивают до полного растворения реактивов и затем доводят дистиллированной водой объем раствора'до метки.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 3 мес.

3.5.    Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1 :4 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см3 раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6.    Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия

5 г пирофосфорнокислого натрия и 8 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см3.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.7.    Приготовление раствора азота нитратов массовой концентрации 0,125 мг/см3

0,903 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100—105°С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью" не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3, доводя объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.

3.8.    Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.7, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.

Номер раствора сравнения

Характеристика раствора

I

2

3

4

5

б

7

8

Объем раствора, приготовленного по п. 3.7, см5

0

2

4

8

12

16

20

24

Концентрация азота нитратов: в растворе сравнения, мг/дм3

0

1

2

4

6

8

10

12

в пересчете на массовую долю в почве, млн-1

0

2,5

5,0

10

15

20

25

30

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

Страница 4

ГОСТ 26488-85 Стр. 4

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

4.2.    Определение нитратов

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 10 см3 щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого и по 10 см3 рабочего восстанавливающего раствора и перемешивают. Через 10 мин приливают по 25 см3 рабочего окрашивающего раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 15 мин и не позднее чем через 1,5 ч после прибавления рабочего окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания 510—560 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации азота нитратов в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Массовую долю азота нитратов в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают -из нее результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения нитратов.

Результат анализа выражают в миллионных долях (млн“;) с округлением до первого десятичного знака.

5.2.    Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 30% при массовой доле азота нитратов в почве до 5 (млн-1), 10% — св. 5 млн-1.

37