ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР
ПОЧВЫ
Определение
обменного кальция и обменного
(подвижного) магния методами ЦИНАО
Soils. Determination of exchangeable calcium
and exchangeable (mobile) magnesium by
CINAO methods
|
ГОСТ
26487-85
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта
1985 г. № 820 срок действия установлен
с
01.07.86
до 01.07.96
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
Настоящий
стандарт устанавливает методы определения обменного кальция и обменного
(подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении
почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за
состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.
Стандарт не
распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных
горизонтов почв.
Суммарная
относительная погрешность составляет:
для
атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения кальция:
17 % - для
количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 9 % - св. 1 до 5
ммоль в 100 г почвы, 7,5 % - св. 5 ммоль в 100 г почвы;
для атомно-абсорбционного
и комплексонометрического методов определения магния:
20 % - для
количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 0,2 до 2
ммоль в 100 г почвы, 7,5 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы;
для
фотометрического метода определения магния:
10 % - для
количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5 % - св. 5 ммоль в
100 г почвы.
1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И
МАГНИЯ
Сущность метода
заключается в извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из
почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света
свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени, при
введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих
элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени
соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.
Определение
кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния - 285,2 нм.
1.1. Метод
отбора проб
1.1.1. Отбор
проб - по ГОСТ
26483-65.
1.2. Аппаратура,
материалы и реактивы
Для проведения
анализа применяют:
атомно-абсорбционный
спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния
(допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и
ацетилен-воздух);
весы
лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и
4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ
24104-80;
дозаторы с
погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса
точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную
лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;
стаканы
химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ
25336-82;
кислоту соляную
по ГОСТ
3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25
%;
калий хлористый
по ГОСТ
4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (KCl) = 1 моль/дм3 (1
н.);
кальций
углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;
окись магния по
ГОСТ
4526-75, ч.д.а.;
стронций
6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74,
ч.д.а.;
воду
дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
бумагу
фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
1.3. Подготовка
к анализу
1.3.1.
Приготовление запасного раствора стронция массовой
концентрации 20 мг/cм3
60,8 г
6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г,
растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, приливают 250 см3
концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем
раствора до 1000 см3 и тщательно перемешивают.
Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
(Поправка)
1.3.2. Приготовление рабочего раствора стронция
1 объем
запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной
воды.
Раствор готовят
в день проведения анализа.
1.3.3.
Приготовление раствора кальция концентрации
с (1/2 Са2+) = 0,6 моль/дм3
(0,6 н.)
30,02 г
углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105
°С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, приливают 120 см3 раствора соляной
кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески приливают 500
см3 дистиллированной воды. В раствор добавляют 75 г хлористого
калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой
доводят объем до метки и тщательно перемешивают.
Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
1.3.4.
Приготовление раствора магния концентрации с
(1/2 Mg2+) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.)
4,031 г окиси
магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с
погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 80 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и
после полного растворения навески приливают 500 см3 дистиллированной
воды. Добавляют в раствор 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не
более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно
перемешивают.
Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
Допускается
приготовление растворов по пп. 1.3.3 и 1.3.4 в общей мерной колбе
вместимостью 1000 см3. Масса хлористого калия, добавляемого в раствор,
должна при этом составлять 75 г.
1.3.5.
Приготовление раствора кальция концентрации
с (1/2 Са2+) = 0,15 моль/дм3
(0,15 н.)
250 см3
раствора, приготовленного по п. 1.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 1000
см3 и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3
доводят объем до метки.
Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
1.3.6.
Приготовление раствора магния концентрации с
(1/2 Mg2+) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.)
250 см3
раствора, приготовленного по п. 1.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 1000
см3 и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3
доводят объем до метки.
Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
Допускается
приготовление растворов по пп. 1.3.5 и 1.3.6 в общей мерной колбе
вместимостью 1000 см3.
1.3.7. Приготовление растворов сравнения
1.3.7.1.
Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, не
насыщенных основаниями, а также легких по механическому составу
В мерные колбы
вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы
растворов, приготовленных по пп. 1.3.5 и 1.3.6. Объемы растворов в
колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3
и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Характеристика
раствора
|
Номер
раствора сравнения
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
Объем
растворов, приготовленных по пп. 1.3.5 и 1.3.6, см3
|
|
2
|
4
|
8
|
12
|
16
|
20
|
24
|
Концентрация
кальция с (1/2 Са2+):
|
|
|
|
|
|
|
|
|
в
растворе сравнения, ммоль/дм3
|
|
1,2
|
2,4
|
4,8
|
7,2
|
9,6
|
12,0
|
14,4
|
в пересчете
на 100 г почвы, моль
|
|
0,3
|
0,6
|
1,2
|
1,8
|
2,4
|
3,0
|
3,6
|
Концентрация
магния c (1/2 Mg2+):
|
|
|
|
|
|
|
|
|
в
растворе сравнения, ммоль/дм3
|
|
0,4
|
0,8
|
1,6
|
2,4
|
3,2
|
4,0
|
4,8
|
в
пересчете на 100 г почвы, моль
|
|
0,1
|
0,2
|
0,4
|
0,6
|
0,8
|
1,0
|
1,2
|
1.3.7.2. Приготовление
растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, насыщенных
основаниями
В мерные колбы
вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 2 объемы растворов,
приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4. Объемы растворов в
колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.
Растворы сравнения
для определения кальция и магния допускается готовить в общих колбах и
раздельно.
Растворы
сравнения, приготовленные по пп. 1.3.7.1 и 1.3.7.2, используют для
градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Таблица
2
Характеристика
раствора
|
Номер
раствора сравнения
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
Объем
растворов, приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4, см3
|
0
|
5
|
10
|
20
|
30
|
40
|
50
|
60
|
Концентрация
кальция с (1/2 Са2+):
|
|
|
|
|
|
|
|
|
в
растворе сравнения ммоль/дм3
|
0
|
12
|
24
|
48
|
72
|
96
|
120
|
144
|
в
пересчете на 100 г почвы, моль
|
0
|
3
|
6
|
12
|
18
|
24
|
30
|
36
|
Концентрация
магния с (1/2 Mg2+):
|
|
|
|
|
|
|
|
|
в
растворе сравнения, ммоль/дм3
|
0
|
4
|
8
|
16
|
24
|
32
|
40
|
48
|
в
пересчете на 100 г почвы, моль
|
0
|
1
|
2
|
4
|
6
|
8
|
10
|
12
|
Для анализа используют фильтраты вытяжек,
приготовленных по ГОСТ
26483-85.
1.4.2. Определение кальция и магния с использованием
газовой смеси состава пропан-бутан-воздух
При анализе
проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, в химические стаканы
отбирают по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных
по п. 1.3.7.1,
и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.
При анализе
проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, в химические стаканы
дозатором или пипеткой отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов
сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см3
рабочего раствора стронция.
Полученные
растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии
422,7 нм при определении кальция и по аналитической линии 285,2 нм при
определении магния.
При определении
магния наконечник горелки устанавливают под углом 30° к лучу от лампы с полым
катодом.
1.4.3. Определение кальция и магния с использованием
газовой смеси состава ацетилен-воздух
При анализе
проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, отбирают по 1 см3
фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50
см3 рабочего раствора стронция.
При анализе
проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, отбирают по 0,2 см3
фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50
см3 рабочего раствора стронция.
Полученные
растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии
422,7 нм при определении кальция и 285,2 нм при определении магния.
Допускается
пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов
сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования
не более 1 %.
1.5.
Обработка результатов
1.5.1. По
результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график.
По оси абсцисс откладывают концентрации кальция или магния в растворах
сравнения в пересчете в миллимоли. В 100 г почвы, а по оси ординат -
соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра.
Количество
эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве находят непосредственно
по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если
результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение
повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия
концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику,
увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
За результат
анализа принимают значение единичного определения кальция или магния.
Результат
анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого
десятичного знака.
При проведении
массовых анализов вместо построения градуировочного трафика допускается градуирование
шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
1.5.2.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов
повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной
вероятности Р = 0,95 составляют:
25 % - для
количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5 % - св. 1 до 5
ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 5 ммоль в 100 г почвы;
30 % - для
количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15 % - св. 0,2 до 2
ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И
МАГНИЯ
Сущность метода
заключается в титровании кальция трилоном Б при рН 12,5 - 13,0 с использованием
в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего или мурексида и магния при
рН около 10 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного
темно-синего.
Метод не
пригоден для определения кальция и магния с хромом кислотным темно-синим в
вытяжках с рН ниже 4,5.
2.1. Метод отбора проб
2.1.1. Отбор
проб - по ГОСТ
26483-85.
2.2. Аппаратура,
материалы и реактивы
2.2.1. Для
проведения анализа применяют:
весы
лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и
4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ
24104-80;
мешалку
магнитную;
дозаторы с
погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса
точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную
лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;
стаканы
химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ
25336-82;
аммиак водный
по ГОСТ
3769-79, ч.д.а.;
аммоний
хлористый по ГОСТ
3773-72, ч.д.а.;
натрия гидроокись
по ГОСТ
4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 2 моль/дм3;
гидроксиламин
гидрохлорид по ГОСТ 5456-79,
ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
натрия
диэтилдитиокарбамат по ГОСТ
8864-71, ч.д.а.;
кальций
углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;
соль
динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’ - тетрауксусной кислоты
двуводную (трилон Б) по ГОСТ
10652-73, ч.д.а. или стандарт-титр, с (1/2 Na2 ЭДТА) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.);
кислоту соляную
по ГОСТ
3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;
калий хлористый
по ГОСТ
4234-77, х.ч. или ч.д.а.;
спирт этиловый
ректификованный, технический по ГОСТ
18300-72, разбавленный дистиллированной водой 1:4;
хром кислотный
темно-синий, индикатор;
мурексид,
индикатор, приготовленный по ГОСТ
4919.1-77;
бумагу
фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
воду дистиллированную
по ГОСТ
6709-72.
2.3. Подготовка
к анализу
2.3.1.
Приготовление раствора кальция концентрации с
(1/2 Са2+) = 0,05 моль/дм3
(0,05 н.)
2,502 г
углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105
°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и приливают 10 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1 дистиллированной водой. После полного растворения навески
дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.
Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
2.3.2. Приготовление раствора магния концентрации с
(1/2 Mg2+) = 0,025 моль/дм3 (0,025 н.)
В мерную колбу
вместимостью 1000 см3 помещают 0,504 г окиси магния, прокаленной до
постоянной массы при температуре 500 °С и взвешенной с погрешностью не более
0,001 г, и приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной
водой 1:1. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят
объем до метки и тщательно перемешивают.
Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
2.3.3. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного
раствора
20 г хлористого
аммония растворяют примерно в 500 см3 дистиллированной воды,
приливают 100 см3 водного аммиака и дистиллированной водой доводят
объем раствора до 1000 см3.
2.3.4. Приготовление раствора хрома кислотного
темно-синего с массовой концентрацией 5 мг/см3
0,5 г хрома
кислотного темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3
хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до метки этиловым
спиртом, разбавленным 1:4 дистиллированной водой.
Раствор хранят
в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не белее 6 мес.
2.3.5. Приготовление раствора трилона Б концентрации с
(1/2 Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3
(0,05 н.)
9,3 г трилона Б
взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до
метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
Точную
концентрацию раствора устанавливают титрованием. Для этого в химический стакан
отбирают по 5 см3 раствора кальция и раствора магния, приготовленных
по пп. 2.3.1
и 2.3.2.
Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании добавляют 50 см3
дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида,
2 см3 раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов
диэтилдитиокарбамата натрия, 2 - 3 капли раствора хрома кислотного темно-синего
и титруют кальций до перехода розовой окраски в сиреневую. Затем нейтрализуют
оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой
до исходной розовой окраски, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1 - 2
капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и
титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.
Аналогично
титруют холостую пробу. При отсутствии магнитной мешалки титрование проводят в
конической колбе, титруемый раствор перемешивают вручную.
Если трилон Б
используют только для определения кальция, концентрацию устанавливают по
раствору кальция. В качестве индикатора используют хром кислотный темно-синий
или мурексид.
Точную
концентрацию раствора трилона Б с (1/2 Na2 ЭДТА) по кальцию или магнию
(X)
в моль/дм3
вычисляют по формуле
где с - концентрация
раствора кальция с (1/2
Са2+) или магния с (1/2 Mg2+), моль/дм3;
5 - объем
раствора кальция или магния, взятый для титрования, см3;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование
раствора кальция или магния, см3;
V0 - объем раствора трилона Б, израсходованный на
титрование холостой пробы, см3.
Допускается
приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра с (1/2 Na2 ЭДТА) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.)
2.4. Проведение
анализа
2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа
используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.
2.4.2. Определение кальция
В химический стакан
или коническую колбу отбирают 5 см3 фильтрата при анализе проб
почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, или 10 см3 фильтрата
при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями. Пробу
разбавляют дистиллированной водой примерно до объема 50 см3 и
прибавляют при непрерывном перемешивании 0,5 см3 раствора
гидроксиламина гидрохлорида, 2 см3 раствора гидроокиси натрия,
несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2 - 3 капли раствора хрома
кислотного темно-синего или 10 - 15 мг смеси мурексида с хлористым калием и
титруют кальций раствором трилона Б до перехода розовой окраски в сиреневую.
Аналогично титруют холостую пробу. По окончании титрования регистрируют расход
трилона Б по бюретке.
2.4.3. Определение магния
После
титрования кальция в присутствии хрома кислотного темно-синего оттитрованный
раствор подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой,
до перехода к исходной розовой окраске, стараясь, чтобы избыток кислоты не
превышал 1 - 2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного
буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от
розовой к синей. Аналогично титруют холостую пробу.
2.5. Обработка
результатов
2.5.1.
Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве (X)
в миллимолях в
100 г почвы вычисляют по формуле
где V -
объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в
пробе вытяжки, см3;
V0 - объем раствора трилона Б,
израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, см3;
с - концентрация раствора
трилона Б с (1/2 Na2 ЭДТА) по кальцию или
магнию, ммоль/см3;
250 -
коэффициент пересчета на 100 г почвы, см3;
V1 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3.
2.5.2. Допускаемые
относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных
анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р
= 0,95 составляют:
25 % для
количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5 % - св. 1 до 5
ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 5 ммоль в 100 г почвы;
30 % для
количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15 % - св. 0,2 до 2
ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ
Сущность метода
заключается в извлечении обменного (подвижного) магния из почвы раствором
хлористого калия, получении окрашенного соединения магния с титановым желтым в
щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенных растворов. Для
устранения влияния сопутствующих элементов используется триэтаноламин.
Коагуляцию окрашенного соединения магния предотвращают с помощью поливинилового
спирта или желатина.
3.1. Метод
отбора проб
3.1.1. Отбор
проб - по ГОСТ
26483-85.
3.2. Аппаратура,
материалы и реактивы
3.2.1. Для
проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
весы
лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и
4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ
24104-80;
дозаторы с
погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса
точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную
лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;
колбы
конические вместимостью 100 cм3 по ГОСТ
25336-82;
кислоту соляную
по ГОСТ
3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %;
натрия
гидроокись по ГОСТ 4526-75, ч.д.а., раствор
концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2
н.);
гидроксиламин
гидрохлорид по ГОСТ 5456-79,
ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
кальций
углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;
окись магния по
ГОСТ
4526-75, ч.д.а.;
спирт
поливиниловый или желатин;
калий хлористый
по ГОСТ
4234-77, х.ч. или ч.д.а.;
триэтаноламин,
разбавленный дистиллированной водой 1:4;
титановый
желтый, индикатор;
воду
дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
бумагу
фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
3.3. Подготовка
к анализу
3.3.1. Приготовление раствора титанового желтого массовой
концентрации 0,5 г/дм3
0,5 г
титанового желтого, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной
воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и фильтруют
через складчатый бумажный фильтр.
Раствор хранят
в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой в холодильнике не более недели.
3.3.2. Приготовление раствора поливинилового спирта
массовой концентрации 20 г/дм3
В коническую
колбу вместимостью 1000 см3 помещают 20 г поливинилового спирта,
взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, приливают 1000 см3
дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и
нагревают на водяной бане при периодическом помешивании до полного растворения
поливинилового спирта. Если раствор получается мутным, его фильтруют через
бумажный фильтр.
Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой не более 1 мес. При появлении мути раствор
следует профильтровать.
Допускается вместо
раствора поливинилового спирта использовать раствор желатина массовой
концентрации 5 г/дм3, приготовленный в день проведения анализа.
3.3.3. Приготовление раствора кальция концентрации с
(1/2 Са2+) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н.)
Готовят по п. 1.3.3.
3.3.4.
Приготовление окрашивающего раствора
В мерную колбу
помещают 8,5 см3 раствора хлористого кальция концентрации с (1/2
Са2+) = 0,6 моль/дм3 и разбавляют примерно до 600 см3
дистиллированной водой. Прибавляют 12 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 25
см3 разбавленного 1:4 триэтаноламина, 5 см3 раствора
поливинилового спирта или 10 см3 раствора желатина и 50 см3
раствора титанового желтого. Раствор тщательно перемешивают после прибавления каждого реактива.
Объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор готовят
в день проведения анализа.
(Поправка)
3.3.5. Приготовление раствора магния концентрации с
(1/2 Mg2+) = 0,2 моль/дм3
(0,2 н.)
Готовят по п. 1.3.4.
3.3.6. Приготовление раствора магния концентрации с
(l/2 Mg2+) = 0,05 моль/дм3
(0,05 н.)
Готовят по п. 1.3.6.
3.3.7. Приготовление растворов сравнения
Готовят по пп. 1.3.7.1
и 1.3.7.2.
3.4. Проведение
анализа
3.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа
используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ
26483-85.
3.4.2. Определение магния
В конические
колбы отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения,
приготовленных по п. 1.3.7.1 при анализе проб почвенных горизонтов,
не насыщенных основаниями, и по 0,2 см3 фильтратов и растворов
сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2 при анализе проб почвенных горизонтов,
насыщенных основаниями. К пробам прибавляют по 40 см3 окрашивающего
реактива и перемешивают растворы. Затем при непрерывном перемешивании приливают
по 4 см3 раствора гидроокиси натрия.
Окрашенные
растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 1 ч после прибавления
раствора гидроокиси натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого
слоя 3 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или
используя светофильтр с максимумом пропускания в области 520 - 560 нм.
3.5. Обработка
результатов
3.5.1. По
результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график.
По оси абсцисс откладывают концентрации магния в растворах сравнения в
пересчете в миллимоль в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им
показания прибора.
Количество
эквивалентов магния в анализируемой почве определяют непосредственно по
градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если
результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение
повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия
концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику,
увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
За результат
анализа принимают значение единичного определения магния. Результат выражают в
миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака при
содержании магния до 10 ммоль в 100 г почвы и до первого десятичного знака при
содержании магния свыше 10 ммоль в 100 г почвы.
3.5.2.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов
повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной
вероятности Р = 0,95 составляют
15 % для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 5
ммоль в 100 г почвы.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Атомно-абсорбционное
определение кальция и магния. 1
2. Комплексонометрическое определение кальция и магния. 4
3. Фотометрическое определение
магния. 7
|