Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрическй метод определения фосфора ( от 5*10 в ст. минус 4 до 5*10 в ст. минус 2%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК MtJ92.):JM.1I.M:006.)J4    Группа    BSf

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОС НОН ВАНАДИЯ Метод определения фосфоре

Vanadium base alloys and alloying elements. 26473.9-85

Method for determination of phosphorus ОКСГУ 1709

ГОСТ

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1S марта 19В5 г. И* 752 срок дейстшиа установлен

С 01.07.М до 01.07.И

Несоблюдение стандарта преследуете* по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (от 5-10-4 до 5*10%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица 1

Сопутствующий

комооаемт

Массовая доля. V вс воxtt

Соогтствующя!

комвоасят

Массовая доля. %; и вмк

Алюминий

50

Молибден

25

Вольфрам

8

Ниобий

25

Желе»

5

Титан

25

Кремний

1

Хром

40

Марганец

2.5

Цирконий

3

Метод основан на образовании невосстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополнкислоты, экстракции полученного комплекса смесью бутанола-1 с хлороформом, восстановлении комплекса в органической фазе двухлористым оловом и фо-тометрированни окраски экстракта.

I. ОЫЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по    ГОСТ

26473.0—85.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

58

Страница 2

ГОСТ ШПЛ-tS Стр. 2 2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

] Баня водяная.

Часы песочные на 2 мин или секундомер.

Воронки делительные вместимостью 100 см3.

Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 см*.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см* с делениями.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Тигли из стеклоуглерода марки СУ-2000 вместимостью 50 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Фильтры бумажные обеззоленные «красная лента» диаметром 70 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор концентрацией 0,4 моль/дм3.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор концентрацией 100 г/дм3 в глицерине.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006-78.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

Смесь для экстрагирования: 30 см5 бутанола-1 смешивают с 70 см3 хлороформа.

Калий фосфорнокислый однозаыещенный по ГОСТ 4198-75.

Стандартный раствор фосфора (V) (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 фосфора: 0,430 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют а воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

Стандартный раствор фосфора (V) (рабочий), содержащий 0.01 мг/см3 (10 мкг/см3) фосфора (V), готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

У ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску анализируемой пробы массой 0.5 г (при массовой доле фосфора от 5-10"4 до 1-10"*%) или 0,1 г (при массовой

59

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 36473.9-85

доле фосфора от 1 • 10~2 до 5*10'2%) помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, в 3 см3 фтористоводородной кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 см3 концентрированной соляной кислоты и 5 см3 этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый). переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 15 см5 концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки (основной раствор), который используют также^ (при необходимости) для определения мышьяка по ГОСТ 26473.7-85.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    В делительную воронку вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см*, содержащую 0,5— 10 мкг фосфора, приливают 2,5 см* концентрированной соляной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого натрия и 20 см3 смеси для экстрагирования. Экстрагируют молибдофосфат, встряхивая раствор в течение 2 мин.

Органическую фазу (нижний слой), содержащую молибдофосфат, фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки смесью для экстрагирования, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколорнметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~630 нм и сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта.

Контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к смеси для экстрагирования, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.

Массу фосфора находят по градуировочному графику.

4.2.    Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 см3 приливают пипеткой по 10 см3 раствора контрольного опыта, вводят из микро-бюретки 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 см3 рабочего стандартного раствора фосфора (V), что соответствует 0,5; 1,0; 1,5 и 10 мкг фосфора. Приливают 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному «нуле-60

Страница 4

ГОСТ 24473.9-15 Стр. 4

пому* раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора фосфора.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

у— т'У'

m,-VV10‘ ’

где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;

Hi — вместимость мерной колбы, см3;

— объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см*;

mi — масса навсски анализируемой пробы, г.

5.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определении не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Ма«о*»к аоля фосфора. %

Допускаемые расхожгемзя, %

5-1СМ

2>10-«

мо-»

310-*

МО 1

2-10-*

5-10-а

мо-*

61

Страница 5

Изменение № 1 ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета» СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92 ‘

Раздел 2. Исключить ссылку: ГОСТ 36-78; заменить ссылку: ГОСТ 18300— -—72 на ГОСТ 18300-87.

(Продолжение см. с. 40) •

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.9-85)

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 2»;

таблица 2. Графа «Массовая доля фосфора, %». Заменить значения: 1 • 10“"* на 10 • 10-4; 1 • 10-2 на 10-10-»

(ИУС №8 1991 г.)