Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 26473.9-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрическй метод определения фосфора ( от 5*10 в ст. минус 4 до 5*10 в ст. минус 2%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 677 от 01.01.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.292.3:546.18.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

26473.9-85

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения фосфора

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 752 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (от 5*10~4 до 5*10-2 %) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица I

Сопутствующий

'Компонент

Массовая доля, %, не более |

Сопутствующий

компонент

Массовая доля, %, не более

Алюминий

50

Молибден

25

Вольфрам

8

Ниобий

25

Железо

5

Титан

25

Кремний

1 й

Хром

40

Марганец

2,5 1

Цирконий

3

Метод основан на образовании невосстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополикислоты, экстракции полученного комплекса смесью бутанола-1 с хлороформом, восстановлении комплекса в органической фазе двухлористым оловом и фо-тометрировании окраски экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 26473.9-85 Стр. 2

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Часы песочные на 2 мин или секундомер.

Воронки делительные вместимостью 100 см3.

Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см3 с делениями.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Тигли из стеклоуглерода марки СУ-2000 вместимостью 50 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Фильтры бумажные обеззоленные «красная лента» диаметром 70 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор концентрацией 0,4 моль/дм3.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор концентрацией 100 г/дм3 в глицерине.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006-78.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

Смесь для экстрагирования: 30 см3 бутанола-1 смешивают с 70 см3 хлороформа.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Стандартный раствор фосфора (V) (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 фосфора: 0,430 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют з воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

Стандартный раствор фосфора (V) (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) фосфора (V), готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле фосфора от 5-10“* до 1-10~2 %) или 0,1 г (при массовой

59

Стр. 3 ГОСТ 26473.9-85

доле фосфора от 1 • 10~2 до 5 • 10-2%) помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, в 3 см3 фтористоводородной кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 смконцентрированной соляной кислоты и 5 см3 этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 15 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки (основной раствор), который используют также (при необходимости) для определения мышьяка по ГОСТ 26473.7-85.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    В делительную воронку вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см3, содержащую 0,5— 10 мкг фосфора, приливают 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого натрия и 20 смсмеси для экстрагирования. Экстрагируют молибдофосфат, встряхивая раствор в течение 2 мин.

Органическую фазу (нижний слой), содержащую молибдофосфат, фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки смесью для экстрагирования, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~630 нм и сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта.

Контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к смеси для экстрагирования, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.

Массу фосфора находят по градуировочному графику.

4.2.    Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 см3 приливают пипеткой по 10 см3 раствора контрольного опыта, вводят из микробюретки 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 см3 рабочего стандартного раствора фосфора (V), что соответствует 0,5; 1,0; 1,5 и 10 мкг фосфора. Приливают 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному «нуле-

ГОСТ 26473.9-85 Стр. 4

вому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора фосфора.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= т'

m1’V2‘ 10l

где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;

V\ — вместимость мерной колбы, см3;

V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т,\ — масса навески анализируемой пробы, г.

5.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Допускаемые расхождения, %

5-10-4

2-10-4

мо-3

з-ю-4

мо-2

2-Ю-з

5-10-2

МО-2

61

Изменение № 1 ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. тод определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92

Раздел 2. Исключить ссылку: ГОСТ 36-78; заменить ссылку: ГОСТ 18300— —72 на ГОСТ 18300-87.

(Продолжение см. с. 40)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.9—85)

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 2»;

таблица 2. Графа «Массовая доля фосфора, %». Заменить значения: 1 - 10—3 на 10- 10-4; 1 • 10-2 на 10-10-3

(ИУС № 8 1991 г.)