Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения титана ( от 5 до 25%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК *69.292.3:546.821.06:006.354    Группе    U9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения титана

Vanadium base alloys and alloying elements. Method fox determination of titanium

ОКСТУ 1709

ГОСТ 26473.8-85


Лостеновленмем Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 19В5 г. М9 7J2 «рои действия устаноапеи

с 01.0Г.М до В1.9Г.91

Несоблюдение стандарта преследует» по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 5 до 25%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица I

CooyTCTD} 9ХЦЛЙ комяож-ит

Массовая аол*. N. ие бод*е

Алюминий

50

Железо

3

Кремний

1

Маргаиед

2.5

Молибден

20

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения титана с диантипирнлметаном в солянокислом растворе и фотометрировании окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0-85.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

54

Страница 2

ГОСТ 26473.8—в] Стр. 2

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000гС.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100, 200 см3.

Чашки кварцевые вместимостью 50 см1.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Пипетки вместимостью 2 и 5 см3 с делениями.

Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:9,

1: 10.

Кислота аскорбиновая пищевая.

Диантнпирилметан. раствор концентрацией 20 г/дм3 в соляной кислоте: 2 г диантипирилметаяа помещаютв стакан вместимостью 200 см3, приливают 30 см* соляной кислоты, разбавленной 1 :9, перемешивают, разбавляют водой до объема 100 см3, если раствор окрашен в желтый цвет, добавляют на кончике шпателя ~0,1 г аскорбиновой кислоты. Раствор готовят в день употребления.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74 марки ВТ 1—00.

Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172-76.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана в виде мелкой стружки помещают в кварцевую чашку, прибавляют 3 г пиросер-нокислого калия, 3—4 капли концентрированной серной кислоты,' гплзвляют в муфельной печи при 850—900ЭС до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят водой до метки.

Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3), готовят разбавлением стандартного запасного раствора в 10 раз соляной кислотой, разбавленной I : 10.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Подготовка пробы

Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбав-

55

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 26473.8—«5

ленной 1:1, и 5 см3 азотной кислоты. Нагревают до полного растворения пробы, продолжая нагревание до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, осторожно по стенкам колбы приливают 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки водой.

3.2.    Проведение определения

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 1—2 см* раствора пробы, содержащего 100—600 мкг титана, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной !: 1, 10 см3 воды, помещают колбу в кипящую водяную баню, нагревают в течение 5 мин и, не охлаждая, приливают 15 см* раствора диантипирилметана. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры (не допуская резкого охлаждения) и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светолропускання при длине волны ~490 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора титана.

Массу титана находят по градуировочному графику.

3.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из мнкробюрет-ки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 рабочего стандартного раствора титана, что соответствует 100; 200; 300; 400; 500 и 600 мкг титана. Приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают, как описано в п. 3.2.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

4. ОбРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 1. Массовую долю тнтана (А') в процентах вычисляют по формуле*

где Ш\— масса титана, найденная по градуировочному графику, мкг;

V' — вместимость мерной колбы, см3;

Vt — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определении не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Страница 4

ГОСТ U4HJ—«5 Стр. 4

Таблица 2

М*СС4МЯ ДОЛЯ TITUtM. *4

Довусшемо* расхождение. %

5

0.4

10

0.6

15

0.7

20

0.9

25

1.0

57

Страница 5

Изменение № 1 ГОСТ 26473.8-85 Сплавы и лигатура на основе ванадия. А1е-тод определения титана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: «(от 5 до 25%)* на «(от

1 до 25 % )».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «отбирают 1—2 см3 раствора пробы» на «отбирают пипеткой 1—10 см3 раствора пробы».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 2.

(Продолжение см. с. 38)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.8-85)

Таблица 2

Массовая доля титана, %

Допускаемое расхождение, %

1,0

0,1

5,0

0,4

10,0

0,6

15,0

0,7

20,0

0,9

25,0

1,0

(ИУС Х?8 1991 г.)