Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 26473.7-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (от 1*10 в ст. минус 3 до 1*10 в ст. минус 1 %) в сплавах и лигатурах на основе ванадия

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 677 от 01.01.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.292.3:546.19.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

26473.7-85

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения мышьяка

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (от 1*10~3 до 1 -10-1 %) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица 1

Сопутствующий

компонент

Массовая доля, %. не более

Сопутствующий

компонент

Массовая доля, %, не более

Алюминий

50

Молибден

25

Вольфрам

8

Ниобий

25

Железо

5

Титан

25

Кремний

1

Хром

40

Марганец

2,5

Цирконий

3

Метод основан на экстракционном отделении мышьяка от основы в виде AsU с последующей реэкстракцией водой, на образовании в водной фазе восстановленной формы мышьяковомолибденовой гетерополикислоты и фотометрировании окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


ГОСТ 26473.7-85 Стр. 2

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Секундомер.

Воронки делительные вместимостью 50 и 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см3 с делениями.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Тигли стеклоуглеродные марки СУ-2000 вместимостью 50 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1 :1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Углерод четыреххлористый, ос. ч.

Калий йодистый, ос. ч, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 100 г/дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрацией 50 г/дм3.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор концентрацией 3 г/дм3.

Кислота аскорбиновая пищевая, раствор концентрацией 0,1 моль/дм3: 1,76 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 смводы. Смесь реактивов А (готовят перед употреблением): сливают 12 см3 соляной кислоты, 15 см3 молибдата аммония, 12 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия и 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 100 см3.

Натрий мышьяковокислый двузамещенный, Na2HAs04- 12Н20.

Стандартный раствор мышьяка (запасной), содержащий 1 мг/см3 мышьяка (V): 0,420 г двузамещенного 12-водного мышьяковокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

Раствор мышьяка (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) мышьяка (V), готовят в день употребления разбавлением запасного раствора водой в 100 раз.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле мышьяка от МО-3 до 1-10~2 %) или 0,1 г (при массовой

51

Стр. 3 ГОСТ 26473.7-85

доле мышьяка от 1*10~2 до 1 * 10-1 %) помещают в стеклоугле-родный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, в 3 см3 фтористоводородной кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 см3 концентрированной соляной кислоты и 5 см3 этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 15 смконцентрированной соляной кислоты и доводят до метки водой (основной раствор), который используют для определения фосфора по ГОСТ 26473.9-85.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В делительную воронку вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора (5 см3), содержащую 0,5— 10 мкг мышьяка, приливают 10 см3 четыреххлористого углерода, 3 см3 насыщенного раствора йодистого калия, 40 см3 концентрированной соляной кислоты и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают 0,5 см3 насыщенного раствора йодистого калия, 9,5 см3 концентрированной соляной кислоты и встряхивают воронку в течение 5 с.

Органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3 и реэкстрагируют мышьяк 10 смводы в течение 1 мин.

Реэкстракт (верхний слой) переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивого ярко-малинового окрашивания. Через 5 мин добавляют раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора и 5 см3 смеси реактивов А. Объем раствора доводят до метки водой и через 30—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 630 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта.

Контрольный опыт на содержание мышьяка в реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к воде, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.

Массу мышьяка находят по градуировочному графику.

52

ГОСТ 26473.7—«5 Стр. 4

4.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 см3 приливают из микробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 рабочего стандартного раствора мышьяка (V), что соответствует 0,5; 1; 5; 10; 15 и 20 мкг мышьяка. Приливают по 10 см3 четыреххлористого углерода и далее поступают так, как описано в п. 4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора мышьяка.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

^_ т■ Ух

mv tVlO4

где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;

Vi — вместимость мерной колбы, см3;

V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

гп\ — масса навески анализируемой пробы, г.

5.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля мышьяка. %

Допускаемое расхождение, %

мо-3

5-10-4

5* 10“3

1,5-10“3

МО"2

2-Ю-з

5-10-2

МО"2

МО”1

2-10-2

53

Изменение № 1 ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

(Продолжение см. с. 38) (Продолжение изменения к ГОСТ 26473.7—85)

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Значения    допуска

емых расхождений указаны в табл. 2»;

таблица 2. Графа «Массовая доля мышьяка, %». Заменить значения: 1 • 10~3 ва 10* 10-4; 5- 10-3 на 50-10-4; МО-2 на 10-10-3; 1 • 10-1 на 10- 10-2.

(ИУС № 8 1991 г.)