Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (от 1*10 в ст. минус 3 до 1*10 в ст. минус 1 %) в сплавах и лигатурах на основе ванадия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК M»J92J:54«.1«.M:0M.3S4    Группа    В$*    ,

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения мышьяк*

Vanadium base alloys and alloying dements. .Method lor determination of arsenic

ОКСТУ 1709

ГОСТ 26473.7-85


Постановлением Государстве много комитата СССР по стандартам от 35 марта 1WJ г. Мя 7J1 ером дойстмя установлен

С 0<Л7.М до >I.B7.f1

Несоблюдение стандарта преследуется по миоиу

Настоящий стандарт устапавлнваст фотометрический метод определения мышьяка (от 1 • 10“3 до Ы0_|%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. I.

Таблица I

Сопутствующий

комдопеят

Массовая дом. %. и* белее

Сопутствую®*»

комяоаеит

Массовая доля. %. *е Coste

Алюминий

50

Молнбден

25

Вольфрам

8

Ниобий

25

Железо

5

Титан

25

Кремний

1

Хром

40

Марганец

2.5

Цирконий

3

Метод основан на экстракционном отделении мышьяка от основы в виде Asls с последующей реэкстракцией водой, на образовании в водной фазе восстановленной формы мышьяковомолибденовой гетерополнкнелоты и фотометрировании окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕВОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0-85.

Иадамие официально* ★

Перепечатка воспрещена

50

Страница 2

ГОСТ 26473.7-45 Стр. 2

2. АППАРАТУРА. PC АКТИВЫ И РАСПОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Секундомер.

Воронки делительные вместимостью 50 и 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 н 100 см*.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см3 с делениями.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.

Микробюретка вместимостью 5 см1 с ценой деления 0,02 см*.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Тигли стеклоуглеродиые марки СУ-2000 вместимостью 50 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Углерод четыреххлористый, ос. ч.

Калий йодистый, ос. ч, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 100 г/дм3.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрацией 50 г/дм3.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор концентрацией 3 г/дм3.

Кислота аскорбиновая пищевая, раствор концентрацией 0,1 моль/дм3: 1,76 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Смесь реактивов А (готовят перед употреблением): сливают 12 см3 соляной кислоты, 15 см3 молибдата аммония, 12 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия и 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 100 см3.

Натрий мышьяковокислый двузамещенный, Na2HAs04* 12 Н20.

Стандартный раствор мышьяка (запасной), содержащий 1 мг/см3 мышьяка (V): 0,420 г дву за мешенного 12-водного мышьяковокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

Раствор мышьяка (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) мышьяка (V), готовят в день употребления разбавлением запасного раствора водой в 100 раз.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле мышьяка от 1 • 10~» до МО-2 %) или 0,1 г (при массовой

51

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 2ЬЛ7У7—65

доле мышьяка от ЫО-2 до МО*1 %) помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 см* азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, в 3 см* фтористоводородной кислоты (при растворении лигатур, содержащих титап, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 см3 концентрированной соляной кислоты и 5 см5 этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 15 см1 концентрированной соляной кислоты и доводят до метки водой (основной раствор), который используют для определения фосфора по ГОСТ 26473.9-85.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В делительную воронку вместимостью 100 см* отбирают пипеткой аликвотную часть раствора (5 см*), содержащую 0,5— 10 мкг мышьяка, приливают 10 см* четыреххлористого углерода, 3 см3 насыщенного раствора йодистого калия, 40 см3 концентрированной соляной кислоты и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 см*, приливают 0,5 см3 насыщенного раствора йодистого калия, 9,5 см3 концентрированной соляной кислоты и встряхивают воронку в течение 5 с.

Органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3 и реэкстрагнруют мышьяк 10 см3 воды в течение 1 мин.

Реэкстракт (верхний слой) переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивого ярко-малинового окрашивания. Через 5 мин добавляют раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора и 5 см3 смеси реактивов А. Объем раствора доводят до метки водой и через 30—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре, используя светофильтр с максимумом светопропускання при длине волны 630 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта.

Контрольный опыт на содержание мышьяка в реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к воде, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.

Массу мышьяка находят по градуировочному графику.

52

Страница 4

I    ГОСТ 1447X7—1J Стр. 4

e

4.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 см5 приливают из мнкробюреткн 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 рабочего стандартного раствора мышьяка (V), что соответствует 0,5; 1; 5; 10; 15 и 20 мкг мышьяка. Приливают по 10 см1 четырсххлорнстого углерода и далее поступают так, как описано в п. 4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора мышьяка.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам мышьяка строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю мышьяка (Я) в процентах вычисляют по формуле

Хшш т'V'

Mt’VVlO*'

где m —масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;

Vj — вместимость мерной колбы, см5;

Vz — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т| — масса навески анализируемой пробы, г.

5.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая ш> мышьяка. 1»

Дооусклемо* раехожхеи»*. %

1-10-3

510-«

5-10-*

I.5-10-1

мо-*

2-10-»

5-10“*

мо-*

мо-1

2-10-*

53

Страница 5

Изменение № 1 ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

(Продолжение см. с. 38)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.7—85)

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Значения    допуска

емых расхождений указаны в табл. 2»;

таблица 2. Графа «Массовая доля мышьяка, %». Заменить значения: 1 • 10-* аа 10-10-*; 5- 10-3 на 50-10-<; 1-10-* на 10-10-3; 1 • 10-' на 10- 1(Ь2.

(ИУС№8 1991 г.)