Стр. 2 ГОСТ 2M7J.S—15
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота щавелевая, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм1 (в реакции восстановления марганца в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрацией 2,5 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 200 г/дм3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 15—20 см* раствора серной кислоты, растворяют при нагревании, добавляют 1—2 см* раствора азотной кислоты, упаривают до паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 5—3 см3 раствора пробы, содержащей около 0,01 г марганца, приливают 100 см3 воды, 7 см3 раствора ортофосфориой кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра, раствор нагревают до 80—90°С, приливают 10 см3 раствора надсернокнслого аммония, выдерживают раствор пробы при 50—60°С в течение 25—30 мин, затем кипятят до полного прекращения выделения мелких пузырьков. Раствор охлаждают до 60—70°С и медленно титруют марганец раствором щавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски.
4. ОБРАЬОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
у. 0.001099-V* V,-100
Ля-71- »
П • Vj
где V — объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см3;
Vi — вместимость мерной колбы, см3;
V3 — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3;
0,001099— массовая концентрация раствора щавелевой кислоты, выраженная в г/см3 марганца;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
42