ГОСТ 26473.5-85
Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения марганца

УДК ¹69.292.3:>44711.0«:006.}54    Групп*    85»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитет* СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N9 751 срок действия установлен

с 01.07.tt до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает тктриметрическнй метод )пределення марганца (от 50 до 75%) в бинарных лигатурах ва-1аднй—марганец.

Метод основан на окислении марганца в смешанной сернофос-(юркокмелой среде до семнвалентного состояния надсернокнслым шмонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра)

I титровании марганцовой кислоты щавелевой кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ :6473.0 —85.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 см*, 1 дм³.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см³ с делениями.

Бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см¹.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 -77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

1

Стр. 2 ГОСТ 2M7J.S—15

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота щавелевая, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм¹ (в реакции восстановления марганца в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрацией 2,5 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 200 г/дм³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см¹, приливают 15—20 см* раствора серной кислоты, растворяют при нагревании, добавляют 1—2 см* раствора азотной кислоты, упаривают до паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 5—3 см³ раствора пробы, содержащей около 0,01 г марганца, приливают 100 см³ воды, 7 см³ раствора ортофосфориой кислоты и 10 см³ раствора азотнокислого серебра, раствор нагревают до 80—90°С, приливают 10 см³ раствора надсернокнслого аммония, выдерживают раствор пробы при 50—60°С в течение 25—30 мин, затем кипятят до полного прекращения выделения мелких пузырьков. Раствор охлаждают до 60—70°С и медленно титруют марганец раствором щавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски.

4. ОБРАЬОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

у. 0.001099-V* V,-100

^Ля-71- »

П • Vj

где V — объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см³;

Vi — вместимость мерной колбы, см³;

V₃ — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см³;

0,001099— массовая концентрация раствора щавелевой кислоты, выраженная в г/см³ марганца;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

42

ГОСТ 2*473.1—Ы Стр. 3

43

Изменение № 1 ГОСТ 26473.5-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения марганца'

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 676

Дата введения 01.01.92

Пункт 4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Значения допускаемых расхождений приведены в таблице»;

(Продолжение см. с. 38)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.5—85)

таблица. Графа «Массовая доля марганца, %». Заменить значения: 50 на 50,0; 75 на 75,0.

(ИУСХ?8 1991 г.)