Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 26473.13-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 678 от 01.01.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.292.3:543.42:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

26473.13-85

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод спектрального анализа

Vanadium base alloys and alloying elements. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N8 752 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает спектральный метод (с индуктивно связанной плазмой в качестве источни ка возбуждения спектра) определения компонентов, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый

компонент

Определяемая 1 массовая доля, %

Определяемый

компонент

Определяемая массовая доля, %

Алюминий

0,1—50

Молибден

5—30

Ванадий

20—90

Ниобий

5—30

Вольфрам

2—10

Титан

5—20

Железо

0,1—10

Хром

0,1—50

Марганец

0,1—10 1

Цирконий

1—20

Метод основан на зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от его концентрации в растворе, распыляемом в аргоновую индуктивно связанную плазму.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 26473.0—85.

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 26473.13-85

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрально-аналитическая установка типа IY-38P или аналогичная, состоящая из высокочастотного генератора (27,12 МГц) мощностью 1,5—2 кВт, плазменной горелки, монохроматора с дисперсией не хуже 0,4 нм/мм с фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения.

Аргон по ГОСТ 10157-79.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 25 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 5, 10 см3 с делениями.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Чашка платиновая вместимостью 30 см3.

Чашка стеклоуглеродная вместимостью 30 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот для растворения смешивают 20 см3 концентрированной азотной кислоты с 20 см3 ортофосфорной кислоты и разбавляют водой до 100 см3.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.

Ванадий металлический, с массовой долей ванадия не менее 99,9%, в виде мелкой стружки

Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% вольфрама.

Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не менее 99,9% железа.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82, марки Мр-00.

Молибден металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% молибдена.

Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% ниобия.

Титан металлический в виде мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% титана.

Хром металлический по ГОСТ 5905-79.

Цирконий металлический в виде стружки, содержащий не менее 99,9% циркония

2.1. Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий 1 мг/см3 алюминия

м

Изменение № 1 ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 678

Дата введения 01.01.92

Вводная часть. Таблица 1. Графа «Определяемая массовая доля, %». Заменить значения: 2—10 на 1—10; 5—30 на 1—30; 5—20 на 5—25; 1—20 на 1—25» Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора (27, 12 МГц), плазменной горелки с распылительной системой, полихроматора и монохроматора о обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм с фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ»;

исключить слова: «Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80»; «Смесь кислот для растворения: смешивают 20 см3 концентрированной азотной кислоты о 20 см3 ортофосфорной кислоты и разбавляют водой до 100 см3».

Пункт 2.1. Седьмой абзац изложить в новой редакции: «0,1 г металлического вольфрама помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 2 см3 фтористоводородной кислоты, по каплям азотную кислоту и осторожно нагревают до полногс растворения навески. Приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : I, продолжают нагревание до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмы-

(Продолжение см. с. 44) (Продолжение изменения к ГОСТ 26473.13—85)

вают стенки чашки водой, приливают 2 см3 перекиси водорода переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки».

Пункт 3.1 дополнить обозначением: (PC).

Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить значения: (от 2 до 50 %) на (от 1 до 50 %); (от 1 до 10%) на (от 0,1 до 10 %), (от 5 до 20 %) на (от 5 до 25 %);

второй, третий абзацы изложить в новой редакции.

«Серия 1, раствор № 1 (PC 1—1). В мерную колбу вместимостью 100 см3 последовательно вводят 1 см3 стандартного рабочего раствора алюминия, 2 смстандартного раствора ванадия, 10 см3 стандартного рабочего раствора железа, 10 см3 стандартного рабочего раствора марганца, 5 см3 стандартного рабочего раствора молибдена, 5 см3 стандартного рабочего раствора титана, 10 см3 стандартного рабочего раствора хрома, доводят до метки водой.

Состав раствора PC 1—1 приведен в табл. 2.

Серия 1, раствор № 2 (PC 1—2). В мерную колбу вместимостью 100 см3 последовательно вводят 5 см3 стандартного запасного раствора алюминия, 10 см3 стандартного раствора ванадия, 1 см3 стандартного запасного раствора железа, 1 см3 стандартного запасного раствора марганца, 3 см3 стандартного запасного раствора молибдена, 2,5 см3 стандартного запасного раствора титана, 5 смстандартного запасного раствора хрома, доводят до метки водой. Состав раствора PC 1—2 приведен в табд. 2»;

Дополнить абзацами: «Серия 1, раствор № 3 (PC 1—3). В мерную колбу вместимостью 10 3 см3 последовательно вводят:

(Продолжение см. с. 45)


1 см3 стандартного рабочего раствора алюминия,

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.13—85)

10 см3 стандартного рабочего раствора железа,

10 см3 стандартного рабочего раствора марганца,

10 см3 стандартного рабочего раствора хрома, доводят до метки водой. Состав раствора PC 1—3 приведен в табл. 2,

Серия 1, раствор № 4 (PC 1—4). В мерную колбу вместимостью 100 см3 последовательно вводят 1 см3 стандартного запасного раствора алюминия, 1 см8 стандартного запасного раствора железа, 1 см3 стандартного запасного раствора марганца, 1 см3 стандартного запасного раствора хрома, доводят до метки водой. Состав раствора PC 1—4 приведен в табл. 2»; таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

О предал яемый элемент

Массовая концентрация определяемого элемента» мкг/см3

РС 1-1

РС 1—2

РС 1-3

РС 1-4

Алюминий

1

50

1

10

Ванадий

20

100

Железо

1

10

1

10

Марганец

1

10

1

10

Молибден

5

30

Титан

5

25

Хром

1

50

1

10

Пункт 3.1.2. Первый абзац. Заменить значения: (от 2 до 10%) на (от 1 до

10%);

второй абзац изложить в новой редакции: «Серия 2, раствор 1 (PC 2—1). В мерную колбу вместимостью 100 см3 последовательно вводят 5 см3 стандартного раствора ванадия, 1 см3 стандартного рабочего раствора вольфрама, доводят до метки водой. Состав раствора PC 2—1 приведен в табл. 3»;

дополнить абзацем: «Серия 2, раствор № 2 (PC 2—2) В мерную колбу вместимостью 100 см3 последовательно вводят 10 см3 стандартного раствора ванадия, 10 см3 стандартного рабочего раствора вольфрама, доводят до метки водой. Состав раствора PC 2—2 приведен в табл. 3».

Пункт 3.1.3. Первый абзац. Заменить значения: (от 10 до 25%) на (от 10 до 30 %), (от 5 до 30 %) на (от 1 до 30%);

второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Серия 3, раствор № j (PC 3—1). В мерную колбу вместимостью 100 см3 последовательно вводят 1 см3 стандартного запасного раствора алюминия, 5 смстандартного раствора ванадия, 1 см3 стандартного рабочего раствора ниобия, 1 см3 стандартного рабочего раствора циркония, доводят до метки водой.

Состав раствора PC 3—1 приведен в табл. 3.

Таблица 3

Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/см8

Определяемый элемент

РС 2—1

РС 2—2

Ванадий

50

100

Вольфрам

1

10

(Продолжение см. с. 46)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.13—85)

Серия 3, раствор № 2 (PC 3—2). В мерную колбу вместимостью 100 см3 последовательно вводят 3 см3 стандартного запасного раствора алюминия, 10 см3 стандартного раствора ванадия, 3 см3 стандартного запасного раствора ниобия, 2 см3 стандартного запасного раствора циркония, доводят до метки водой. Состав раствора PC 3—2 приведен в табл. 4.

Таблица 4

Определяемый элемент

Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/смв

РС 3—1

РС 3—2

Алюминий

10

30

Ванадий

50

100

Ниобий

1

30

Цирконий

1

20

Пункт 3.2.1. Первый абзац. Заменить значения: (от 2 до 50%) на (от 1 до 50 %); (от 1 до 10 %) на (от 0,1 до 10 %); (от 5 до 20 %) на (от 5 до 25 %);

второй абзац. Исключить слова: «Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой».

Пункт 3.2.2 исключить.

Пункт 3.2.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Анализ сплавов ванадий-вольфрам и анализ лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 10 до 30%), железа (от 0,1 до 1 %), марганца (от 0,1 до 1 %), ниобия (от 1 до 30 %), циркония (от 1 до 20%), хрома (от 0,1 до 1 %)»;

второй абзац. Исключить слова: «Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.4:

«3.2.4. Растворы, полученные по пп. 3.2.1 или 3.2.2, используют для определения примеси алюминия, железа, марганца и хрома при содержании от 0,1 до 1 %; для определения компонентов с массовой долей более 1 % полученный раствор разбавляют: отбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки водой.

Одновременно с анализом серии проб через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Раствор контрольного опыта используют как фоновый раствор».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции; дополнить пунктами 3.3.1—3,3.8: «3.3. Проведение определения

3.3.1.    Спектрально-аналитический комплекс подготавливают к работе согласно «Рабочей инструкции по эксплуатации спектрально-аналитического комплекса» (РИ). Все нижеперечисленные действия выполняют в соответствии с РИ.

3.3.2.    Включают плазму и устанавливают ее параметры:

мощность, подводимая к плазме —1,0—1,2 кВт; расход плазмообразующего аргона    —0,2—0,8    дм3/мин;

расход охлаждающего аргона    —12—2D    дм3/мин;

расход распыляющего аргона —0,2 — 0,6 дм3/мин; скорость подачи раствора в плазму —1,8—3,0 см3/мин.

3.3 3. Выполняют операцию профилирования на полихроматоре и монохроматоре.

3.3.4. Режим работы спектрометра:

время интегрирования— 10 с;

способ измерения аналитического сигнала:

(Продолжение см. с. 47)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.13—85) полихроматор — интегрирование на пике;

монохроматор — интегрирование интенсивности в максимуме пика после предварительного поиска его при сканировании в окрестности аналитической линии.

Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 5. Допускается применение других способов измерения в соответствии с РИ.

Таблица 5

Определяемый элемент

Длина волны, нм

Определяемый элемент

Длина волны, нм

Алюминий

396,15

Ниобий

269,70

Ванадий

292,40

Титан

337,28

Вольфрам

239,71

Железо

238,21

Молибден

202,03

Марганец

257,61

Цирконий

339,19

Хром

205,57

Допускается использование других длин волн, свободных от спектральных помех, обусловленных составом анализируемой лигатуры (сплава).

3.3.5.    Переключатели напряжения на ФЭУ, соответствующие аналитическим линиям определяемых элементов на поли- и монохроматоре, устанавливают в позицию, обеспечивающую превышение значения аналитического сигнала над фоном для PC 1—1, PC 1—3, PC 2—1 или PC 3—1 не менее 20, для PC 1—2, PC 1—4, PC 2—2 или PC 3—2 — не менее 50 относительных единиц и значение относительного стандартного отклонения (Sr) трех параллельных измерений не более 3 %.

3.3.6.    Последовательно вводят в плазму соответствующие растворы сравнения, выбранные с учетом состава анализируемых лигатур (еплавов). С помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают числовые коэффициенты полинома, аппроксимирующего градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов.

Градуировочные характеристики получают в координатах (1—С), где I— интенсивность аналитических линий определяемого элемента за вычетом интенсивности излучения спектра для раствора контрольного опыта на длине волны аналитической линии определяемого элемента; С — концентрация определяемого элемента в растворе сравнения, мкг/см3.

3.3.7.    Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. В соответствии с программой для каждого раствора выполняется по 3 измерениям и вычисляется среднее значение, которое является результатом одного параллельного определения. После введения и измерения 4—5 растворов проб, повторяют измерения растворов сравнения. Полученные значения не должны отличаться более чем на 1 % от первоначальных (п. 3.3.6). В противном случае распыляют в плазму снова соответствующие растворы сравнения и получают с помощью специальной программы числовые коэффициенты, учитывающие дрейф градуировочных характеристик для каждого определяемого элемента, после этого продолжают выполнение анализа.

3.3.8.    С помощью специальной программы на экране дисплея или в виде распечатки получают: символы определяемых элементов, значения аналитических сигналов и соответствующие им концентрации определяемых элементов в пробах».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 48)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.13—85) 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю определяемой примеси (Хг) в процентах вычисляют по формуле

C-V иг -104 »

где С — массовая концентрация определяемой примеси в анализируемом растворе, мкг/см3;

V    — объем раствора пробы, см3;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2.    Массовую долю определяемого компонента (Х2) в процентах вычисляют по формуле

C-V Xi~ m-103    ’

где С — массовая концентрация определяемого компонента в анализируемом растворе, мкг/ем3;

V    — объем раствора пробы, см3;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.    Значения допускаемых расхождений приведены в табл. 6.

Таблица 6

Определяемый

элемент

Массовая доля, %

Допускаемое

расхождение,

%

Определяемый

элемент

Массовая доля, %

Допускаемое

расхождение,

%

Алюминий

0,10

0,02

Ванадий

20,0

0,6

1,0

0,1

50,0

1,5

5,0

0,3

90,0

2,8

10,0

0,6

Вольфрам

1,0

0,1

20,0

1,2

5,0

0,3

50,0

2,8

10,0

0,6

Железо

0,10

0,02

Молибден

5,0

0,2

1,0

0,1

10,0

0,4

5,0

0,2

30,0

1,2

10,0

0,4

Цирконий

1,00

0,1

Марганец

0,10

0,02

5,0

0,3

1,0

0,1

10,0

0,6

5,0

0,2

25,0

1,4

10,0

0,4

Ниобий

1,00

0,1

Хром

0,10

0,02

5,0

0,3

1,0

0,1

10,0

0,6

5,0

0,2

30,0

1,8

10,0

0,4

Титан

5,0

0,2

20,0

0,8

10,0

0,4

50,0

2,0

25,0

1,0

(ИУС № 8 1991 г.)

ГОСТ 26473.13-85 Стр. 3

0,1 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. По растворении навеоки приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

Раствор алюминия (рабочий), содержащий 0,1 мг/ом3 алюминия. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор ванадия, содержащий 1 мг/см3 ванадия

0,1 г металлического ванадия помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании при 350—400°С в смеси 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/см3 вольфрама 0,1 г металлического вольфрама помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 20 смсмеси 'кислот для растворения. По растворении навески полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 вольфрама. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор железа    (запасной),    содержащий

1 мг/см3 железа

0,1 г металлического железа помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании при 200°С в смеси б см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 см3 воды. По растворении навески приливают 10 ом3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки.

Раствор железа (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 железа. В мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой 5 см* запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 1 мг/см3 марганца

85

Стр 4 ГОСТ 26473.13-85

0,1 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переводят порученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки

Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 марганца В мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают (пипеткой 5 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/см3 молибдена

0,1 г металлического молибдена помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании при 350—400°С в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1 После растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения со^ей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 молибдена В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой

Стандартный раствор ниобия    (запасной),    содержащий

1 мг/смъ ниобия

0,1 г металлического ниобия помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты, несколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении навески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1*1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10 см3 воды, 2 см3 перекиси водорода, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 ом3 и доводят до метки водой.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 ниобия. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 смзапасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/смг титана

0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1. По растворении навески приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3

86

ГОСТ 26473.13-85 Стр. 5

воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 титана. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 смзапасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор хрома    (запасной),    содержащий

1 мг/см3 хрома

0,1 г металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 10 ом3 серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смводы, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и поводят водой до метки.

Раствор хрома (рабочий), содержащий 0,С1 мт/см3 хрома. В мерную колбу вместимостью 500 ом3 отбирают пипеткой б омзапасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см3 циркония

0,1 г металлического циркония помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 5 ом3 концентрированной азотной кислоты, несколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении навески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10 см3 воды, 2 см3 перекиси водорода, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 циркония. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 ом3 запасного раствора, доводят до метки водой.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    При готовл ение рабочих растворов сравнения

3.1.1.    Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 2 до 50%); ванадия (от 20 до 90%); железа (от 0,1 до 10%); марганца (от 1 до 10%); молибдена (от 5 до 30%); титана (от 5 до 20%); хрома (от 0,1 до 50%).

Серия 1, раствор № 1. В мерную колбу вместимостью 500 см3 последовательно вводят 25 см3 стандартного запаснсго раствора

87

Стр. 6 ГОСТ 26473.13-85

алюминия, 10 см3 стандартного раствора ванадия, 5 см3 стандартного рабочего раствора железа, 5 ом3 стандартного рабочего раствора марганца, 25 см3 стандартного рабочего раствора молибдена, 25 см3 стандартного рабочего раствора титана, 25 смстандартного запасного раствора хрома. Состав раствора № 1 приведен в табл. 2.

Серия 1, раствор № 2. В мерную колбу вместимостью 500 см3 последовательно вводят 10 см3 стандартного рабочего раствора алюминия, 50 см3 стандартного раствора ванадия, 5 ам3 стандартного запасного раствора железа, 5 см3 стандартного запасного раствора марганца, 15 см3 стандартного запасного раствора молибдена, 10 см3 стандартного запасного раствора титана, 5 смстандартного рабочего раствора хрома. Состав раствора № 2 приведен в табл. 2.

Таблица 2

Массовая концентрация определяемого элемента,

Определяемый элемент

мкг/см3

раствор № 1

раствор № 2

Алюминий

50

2

Ванадий

20

100

Железо

од

10

Марганец

1

10

Молибден

5

30

Титан

5

20

Хром

50

од

3.1.2. Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа сплавов ванадий—вольфрам с массовой долей алюминия (от 0,1 до 1%); ванадия (от 70 до 90%); вольфрама (от 2 до 10%); железа (от 0,1 до 1%); марганца (от 0,1 до 1%); хрома (от 0,1 До 1 %).

Серия 2, раствор № 1. В мерную колбу вместимостью 500 см3 последовательно вводят 5 см3 стандартного рабочего раствора алюминия, 25 см3 стандартного раствора ванадия, 5 см3 стандартного запасного раствора вольфрама, 5 см3 стандартного запасного раствора железа (раствор Б), 0,5 см3 стандартного запасного раствора марганца, 5 см3 стандартного запасного раствора хрома (раствор Б). Состав раствора № 2 приведен в табл. 3.

ЗЛ.З. Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа лигатур на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 10 до 25%); ванадия (от 50 до 90%); железа (от 0,1 до 1%); марганца (отМЗ,1 до 1%); ниобия (от 5 до 30%); циркония (от 1 до 20%); хрома (от 0,1 до 1%).

88

ГОСТ 26473.13-85 Стр. 7

Серия 3, раствор № 1. В мерную колбу вместимостью 500 см3 последовательно вводят 5 см3 стандартного запасного раствора

Таблица 3

Определяемый элемент

Массовая ко определяемо мкг

расIвор № 1

нцентрация го элемента,

/см3

раствор Ns 2

Алюминий

1

0,1

Ванадий

50

100

Вольфрам

10

2

Железо

0,1

1

Марганец

0,1

1

Хром

0,1

1

алюминия, 50 см3 стандартного раствора ванадия, 5 ом3 стандартного рабочего раствора железа, 0,5 см3 стандартного рабочего раствора марганца, 15 см3 стандартного запасного раствора ниобия, 5 см3 стандартного рабочего раствора циркония, 5 смстандартного рабочего раствора хрома. Состав раствора № 1 приведен в табл. 4.

Серия 3, раствор № 2. В мерную колбу вместимостью 500 см3 последовательно вводят 15 см3 стандартного запасного раствора алюминия, 25 см3 стандартного раствора ванадия, 0,5 см3 стандартного запасного раствора железа, 5 см3 стандартного рабочего раствора марганца, 25 см3 стандартного рабочего раствора ниобия, 10 см3 стандартно го запасного раствора циркония, 0,5 см3 стандартного запасного раствора хрома. Состав раствора № 2 приведен в табл. 4.

Таблица 4

Массовая концентрация

определяемого элемента.

мкг/см3

Определяемый элемент

раствор № 1

раствор Ns 2

Алюминий

10

30

Ванадий

100

50

Железо

0,1

1

Марганец

0,1

1

Ниобий

30

5

Цирконий

1

20

Хром

0,1

1

3.2. Подготовка проб к анализу

3.2.1. Анализ лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 2 до 50%); железа (от ОД до 10%),

89

Стр. 8 ГОСТ 26473.13—8S

марганца (от 1 до 10%), (молибдена (от 5 до 30%), титана (от 5 до 20%), хрома (от 0,1 до 50%).

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в смеси 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, с 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой. Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают б см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой.

3.2.2.    Анализ сплавов ванадий-вольфрам

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот для растворения. По растворении навески полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой.

3.2.3.    Анализ лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 10 до 25%), железа (от 0,1 до 1%), марганца (от 0,1 до 1%), ниобия (от 5 до 30%), циркония (от 1 до 20%), хрома (от 0,1 до 1%).

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты, несколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении навески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения ларов серной кислоты, охлаждают, приливают 10 см3 воды, 2 ом3 перекиси водорода, нагревают до растворения солей, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой. Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 ом3, доводят до метки водой.

3.3.    Проведение определения

Установку IY-38P подготавливают к работе. Устанавливают рабочий режим плазменного источника возбуждения спектров1: расход охлаждающего потока аргона —12 л/мин; расход распыляющего потока аргона — 0,35 л/мин; давление на входе в распылительную камеру 350 кПа; мощность, подводимая к плазме —

ГОСТ 26473.13-85 Стр. 9

1000 Вт; высота наблюдения эмиссии — 4 мм; скорость вращения перистальтического насоса должна обеспечить расход анализируемого раствора в интервале 1—3 cm3/imhh.

Измерение можно проводить через 30 мин после включения плазмы.

На выходную щель монохромотора выводятся последовательно аналитические линии определяемых элементов (табл. 5). Положение аналитической линии относительно выходной щели контролируется или автоматически с помощью управляющей ЭВМ, или по показаниям милливольтметра. При работе в автоматическом режиме напряжение на фотоэлектронном умножителе (ФЭУ) соответствует положениям аттенюатора, указанным в табл. 5. При ручном режиме регистрации напряжение на ФЭУ устанавливают при распылении в плазму дистиллированной воды и раствора сравнения с минимальным содержанием определяемого элемента таким образом, чтобы аналитический сигнал фона при распылении воды стремился к нулю, а аналитический сигнал раствора сравнения превышал фон не менее чем на 10 единиц показаний цифрового вольтметра. Время интегрирования аналитического сигнала в ручном режиме работы составляет 10 с, а для автоматического—указано в табл. 5.

Таблица 5

Определяемый

элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Напряжение на ФЭУ (условные единицы)

Время интегрирования, мкс

Молибден

202,032

75

100

Хром

205,559

75

500

Железо

238,207

75

200

Марганец

257,610

75

50

Вольфрам

276,427

75

200

Ванадий

292,402

65

200

Ниобий

313,078

75

200

Цирконий

316,597

75

200

Титан

334,941

70

200

Алюминий

396,152

65

400

В оптимально подобранных условиях измерения с помощью перистальтического насоса и распылителя вводят в плазму ВЧ-раэряда последовательно соответствующие растворы сравнения и раствор анализируемой пробы.

В ручном режиме работы по результатам измерения растворов сравнения строят градуировочные графики в координатах: значение аналитического сигнала — массовая концентрация элемента в растворе, мкг/см3. Измеряют аналитические сигналы в растворах проб и «по градуировочным графикам определяют

91

массовую концентрацию элемента в растворе. В автоматическом режиме вывод аналитических линий на выходную щель монохроматора, построение графиков и расчет концентраций осуществляется автоматически.

При определении массовой доли железа, марганца, хрома, алюминия в интервале содержаний от 0,1 до 1% одновременно проводят контрольный опыт на определение содержания этих компонентов в реактивах, найденное значение аналитического сигнала вычитают из значения аналитического сигнала определяемого компонента в анализируемом растворе. По вычисленному значению аналитического сигнала по градуировочному графику находят массовую концентрацию определяемого элемента в анализируемом растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовая доля алюминия, ванадия, вольфрама, железа, марганца, молибдена, ниобия, титана, хрома и циркония (X) в процентах численно равна массовой концентрации определяемого элемента, выраженной в мкг/см3.

4.2.    Расхождение между результата ми двух параллельных определений не должно превышать значений, 'указанных в табл. 6.

Таблица f

Определяемый

эчемспт

Массовая

ДОЛЯ, %

Допускаемое

расхождение

Определяемый

элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхожден не

Алюминий

0,1

0,02

Марганец

5,0

0,28

1,0

0,1

10,0

0,56

2,0

0,12

Молибден

5,0

0,34

10,0

0,45

30,0

1,2

50,0

1,5

Ниобий

5,0

0,34

Ванадий

20,0

1,4

30,0

1,0

90,0

2,6

Титан

5,0

0,3

Вольфрам

2,0

0,12

20,0

0,6

10,0

0,45

Хром

0,1

0,02

Железо

0,1

0,02

1,0

0,1

1,0

0,1

10,0

0,28

5,0

0,14

50,0

1,4

10,0

0,28

Цирконии

1,0

0,1

Марганец

0,1

0,02

20,0

1 0

0,1

<

1

1

При работе на приборе другой аналогичной конструкции параметры рабочего режима могут изменяться.

90