ГОСТ 26473.11-85
Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения циркония и алюминия

УДК 669.292.3:546.631/.331.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения циркония и алюминия

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of zirconium and aluminium

ЭКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта <955 г. № 752 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения циркония (от 5 до 25%) и алюминия (от 5 до 30%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица 1

Сопутствующий компонент Массовая доля, %, не более Железо 0,5 Кремний 0,5 Ниобий 25 Углерод 0,5

Метод основан на отделении циркония и алюминия от ванадия и ниобия осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода, последовательном определении циркония и алюминия в одном растворе путем прямого комплексонометрического титрования циркония в солянокислом растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым и обратного титрования избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при )Н 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Стр. 2 ГОСТ 26473.11-85

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь муфельная с терморегулятором, оэеспечивающая температуру до 1100°С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Чашки кварцевые.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 200, 250 и 500 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Колбы мерные вместимостью 1 дм³.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см³ без делений.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» или «желтая лента».

Воронки стеклянные конические.

Тигли фарфоровые.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Бюретки вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см³.

Бумага индикаторная «конго».

Бумага индикаторная универсальная.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5 и 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, растворы концентрацией 100 и 20 г/дм³.

Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77.

Промывной раствор: к 1000 см³ раствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дм³, добавляют 2—3 см³ перекиси водорода и 2 см³ аммиака.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм³.

Циркония хлорокись.

Стандартный раствор циркония, содержащий около 5 мг/см³ циркония: 17,65 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ воды, 300 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до полного растворения навески Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой.

70

ГОСТ 26473.11-35 Crp. 3

Точную массовую концентрацию циркония устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 20 см³ стандартного раствора циркония, добавляют 100 см³ воды, нагревают до 50—80°С и осаждают гидроокись циркония раствором аммиака. Осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», промывают горячей водой, содержащей 10 см³ аммиака на 500 см³ воды. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при 1000—1100°С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Массовую концентрацию (СО стандартного раствора циркония, выраженную в мг/см³, вычисляют по формуле

^    т*0,7403

где т — масса осадка двуокиси циркония, г;

0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-^КДТ'^'-тетраук-сусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,05 моль/дм³: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до 70—80°С, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки водой.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-Ы^Ы^Ы'-тетра-уксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,025 моль/дм³: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до 70—80°С, раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.

Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм³: 3,2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 200 см³, смачивают 20—30 см³ воды и приливают небольшими порциями 25 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения цинка и упаривают до влажных солей. Соли растворяют при нагревании в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой.

2.1. Установка    массовой    концентрации

(0,025 моль/дм³) раствора трилона Б по цирконию

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 10 см³ стандартного раствора циркония, добавляют 30 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1 :1, 60 см³ воды, нагревают ^о 60—70°С, добавляют 2—3 капли раствора ксиленолового оран-

71

Стр. 4 ГОСТ 26473.11-85

жевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую. Раствор нагревают до кипения, добавляют еще 1 каплю раствора ксиленолового оранжевого и при появлении малиновой окраски раствора прибавляют еще по каплям раствор трилона Б до перехода окраски в желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С₂), выраженную в г/см³ циркония, вычисляют по формуле*

_п 10-С_г

где С_х — массовая концентрация стандартного раствора циркония, выраженная в г/см³ циркония;

10—объем стандартного раствора циркония, взятый для титрования, см³;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

2.2. Установка соотношения между растворами трилона Б (0,05 моль/дм³) и хлористого цинка; в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 20 см³ раствора хлористого цинка, приливают 80 см³ воды, нейтрализуют аммиаком до pH 3,5 —4,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1,5—2 г уротропина, 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

Соотношение (К) объемов растворов тршшна Б и хлористого цинка вычисляют по формуле

где 20 — объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см³;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой ОД г помещают в кварцевую чашку, добавляют 3—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800—900°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в смеси 20—25 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 ; 5, с 10—15 см³ перекиси водорода. Полученный раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20—25 см³ раствора хлористого аммония концентрацией 100 г/дм³, нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбавленный 1 : 1, до слабого избытка его по запаху (pH раствора

72

ГОСТ 26473.11-85 Стр. 5

около 7 по универсальной индикаторной бумаге) и продолжают кипячение несколько минут.

Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр средней плотности «белая лента» и осадок на фильтре промывают 6—7 раз горячим промывным раствором.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения осадка, добавляют 3—5 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б (0,025 моль/дм³) до перехода окраски раствора из малиновой в желтую. Раствор нагревают до кипения, добавляют еще 1 каплю раствора ксиленолового оранжевого и при появлении малиновой окраски раствора прибавляют еще по каплям раствор трилона Б до перехода окраски в желтую (Vi).

К раствору после определения в нем циркония добавляют из бюретки 25—30 см³ раствора трилона Б (0,05 моль/дм³), нейтрализуют аммиаком (около 20 см³ аммиака) по индикаторной бумаге <;конго» до перехода окраски из синей в сиренево-розовую. Раствор нагревают и кипятят 10—15 мин. По охлаждении до комнатной температуры добавляют 1—1,5 г уротропина, 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка до перехода окраски раствора из розовой в малиновую (У₂).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле-

^СгУ' ю°

т ’

где У— объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм³), израсходованный на титрование, см³;

С₂ — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см³ циркония; т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Массовую долю алюминия (Х₂) в процентах исчисляют

ю формуле

V    ( VVк— V.)-0,001349-100

^Л 2--,

т

де V{ — объем раствора трилона Б (0,05 моль/дм³), добавленный к анализируемому раствору, см³;

73

Стр. 6 ГОСТ 26473.11-85

V₂ — объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см³;

0,001349—массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см³ алюминия;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля. % Допускаемое расхождение, % 5 0,5 Цирконий 15 0,6 25 0,7 Алюминий 5 0,2 15 0,4 20 0,5 30 0,7

74

Изменение № 1 ГОСТ 26473.11-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Me тод определения циркония и алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета. СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.9?

Раздел 2. Исключить слова и ссылку: «Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77», ГОСТ 989-75.

(Продолжение см. с. 40) (Продолжение изменения к ГОСТ 26473.11—85)

Пункт 4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «4.3. Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 2»;

таблица 2. Графа «Массовая доля, %». Заменить значения для циркония — 5 на 5,0; 15 на 15,0; 25 на 25,0; для алюминия — 5 на 5,0; 15 на 15,0; 20 на 20,0; 30 на 30,0.

ШУС № 8 1991 г.)