Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплеснометрический метод определения циркония (от 5 до 25%) и алюминия (от 5 до 30 %) в сплавах и лигатурах на основе ванадия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.292.3:546.12t'.#31.06:006.554    Группа BJ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ    Г/’Ч/'Т

Метод определения циркония и клюммимя

Vanadium bas« alloys and alloying elements.    26473.11-85

Method for determination of zirconium and aluminium ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитата СССР по стандартам от 2J марта IMS г. И* 732 срок действия установлен

С 01.С7.86 до 01.07.91

Несобпюдение стандарта преследует» по закону

Настоящий стандарт устанавливает комилсксонометрнческнй метод определения циркония (от 5 до 25%) и алюминия (от 5 до 30%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. I.

Таблица 1

СдпугстяуюынП компонент

М*рсо**я яолш %. »с более

Железо

0.5

Кремний

0.5

Ниобий

25

Углерод

0.5

Метод основан на отделении циркония и алюминия от ванадия и ниобия осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода, последовательном определении циркония н алюминия в одном растворе путем прямого комплексонометрнческого титрования циркония в солянокислом растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым и обратного титрования избытка трилона Б, добав-пенного для связывания алюминия, раствором соли цинка при )Н 5.5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Перепечатка воспрещена

69

1

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 26473.11-85

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1100°С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Чашки кварцевые.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 200, 250 и 500 см*.

Колбы конические вместимостью 250 см*.

Колбы мерные вместимостью 1 дм*.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см* без делений.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента* или «желтая лента».

Воронки стеклянные конические.

Тигли фарфоровые.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Бюре1кн вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 10Q0 см3.

Бумага индикаторная «конго».

Бумага индикаторная универсальная.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5 и 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1 :1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, растворы концентрацией 100 и 20 г/дм3.

Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77.

Промывной раствор: к 1000 см* раствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дм3, добавляют 2—3 см* перекиси водорода и 2 см5 аммиака.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм*.

Циркония хлорокись.

Стандартный раствор циркония, содержащий около 5 мг/см* циркония: 17,65 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 100 см* воды, 300 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения навески Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

Страница 3

ГОСТ J6473.11—35 Стр. 3

Точную массовую концентрацию циркония устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250 см2 отбирают пипеткой 20 см3 стандартного раствора циркония, добавляют 100 см1 воды, нагревают до 50—80°С к осаждают гидроокись циркония раствором аммиака. Осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», промывают горячей водой, содержащей 10 см3 аммиака на 500 см3 воды. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при 1000— 1100°С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Массовую концентрацию (С|) стандартною раствора циркония, выраженную в мг/см5, вычисляют по формуле

г т-0.7403

--20 *

где т— масса осадка двуокиси циркония, г;

0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий.

Трилон Б (соль динатриевая этллендиамин-М,.М.М'^'-тетраук-сусной кислоты. 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,05 моль/дм5: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до 70—80вС, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.

Трилон Б (соль динатриевая 3TWieHAHaMHH-N,N,N',.N'-TeTpa-уксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,025 моль/дм51: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до 70— 80°С, раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.

Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм3: 3.2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 200 см3, смачивают 20—30 см3 воды и приливают небольшими порциями 25 см3 раствора соляпой кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения цинка и упаривают до влажных солей. Соли растворяют при нагревании в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

2.1. Установка    массовой    концентрации

(0,025 моль/дм3) раствора трилона Б по цирконию

В коническую колбу вместимостью 250 см* отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора циркония, добавляют 30 см* раствора соляной кислоты, разбавленной 1 :1, 60 см3 воды, нагревают ад 60—70ЭС, добавляют 2—3 капли раствора ксиленолового оран-

71

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 2*473.11—*3

жевого и титруют раствором трклона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую. Раствор нагревают до кипения, добавляют еще 1 каплю раствора ксиленолового оранжевого и при появлении малиновой окраски раствора прибавляют еще по каплям раствор трилона Б до перехода окраски в желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С2), выраженную в г/см3 циркония, вычисляют по формуле-

г _    10-С,

2    V    ’

где С: — массовая концентрация стандартного раствора циркония, выраженная в г/см3 циркония;

10 — объем стандартного раствора циркония, взятый для титрования, сма;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

2.2. Установка соотношения между растворами трилона Б (0,05 моль/дм3) н хлористого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 раствора хлористого цинка, приливают 80 см3 воды, нейтрализуют аммиаком до pH 3,5—4,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1,5-*-2 г уротропина, 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

Соотношение (/С) объемов растваров трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле

где 20 —объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помешают в кварцевую чашку, добавляют 3—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800—900°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в смеси 20—25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :5, с 10—15 см3 перекиси водорода. Полученный раствор переводят в'коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20—25 см3 раствора хлористого аммония концентрацией 100 г/дм*, нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до слабого избытка его по запаху (pH раствора 72

Страница 5

ГОСТ J447J.11—85 Ctp. 5

около 7 по универсальной индикаторной бумаге) и продолжают кипячение несколько минут.

Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр средней плотности «белая лента» и осадок на фильтре промывают 6—7 раз горячим промывным раствором.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :1, нагревают до полного растворения осадка, добавляют 3—5 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б (0,025 моль/дм*) до перехода окраски раствора из малиновой в желтую. Раствор нагревают до кипения, добавляют еще 1 каплю раствора ксиленолового оранжевого и при появлении малиновой окраски раствора прибавляют еще по каплям раствор трилона Б до перехода окраски в желтую (Vj).

К раствору после определения в нем циркония добавляют из бюретки 25—30 см3 раствора трилона Б (0,05 моль/дм5), нейтрализуют аммиаком (около 20 см3 аммиака) по индикаторной бумаге сконго» до перехода окраски из синей в сиренево-розовую. Раствор нагревают и кипятят 10-—15 мин. По охлаждении до комнатной температуры добавляют 1 — 1,5 г уротропина, 3—4 капли рас: вора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка до перехода окраски раствора из розовой в малиновую (1’г).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю циркония (Л) в процентах вычисляют по формуле-

сгулт

т ’

где V—объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм3), израсходованный на титрование, см*;

Сг — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 циркония; т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2.    Массовую долю алюминия (А'2) в процентах исчисляют ю формуле

Y (И,-Х-^,>.0,001349-ИХ>

т

ле Vx — объем раствора трилона Б (0,05 моль/дм3), добавленный к анализируемому раствору, см3;

73

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ 2W7J.11—85

V}— объем раствора циыка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3;

0,001349—массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 алюминия;

К — соотношение объемов растворов трилона Б н хлористого цинка;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массомя доля. %

Допускаемое расхождение, *4

5

ол

Цирконий 15

0.6

25

0.7

Алюминий 5

0,2

15

0,4

20

0.5

30

0,7

74

Страница 7

Изменение Л* 1 ГОСТ 26473.11-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Ме« тод определения циркония и алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92

Раздел 2. Исключить слова и ссылку: «Кальций хлористый (плавленый) па ГОСТ 4460-77», ГОСТ 989-75.

(Продолжение см. с. 40)\

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.11—85)

Пункт 4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «4.3. Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 2»;

таблица 2. Графа «Массовая доля, %>. Заменить значения для циркония — 5 на 5,0; 15 на 15,0; 25 на 25,0; для алюминия —5 на 5,0; 15 на 15,0; 20 на 20,0; 30 на 30.0.

(ИУС Ni 8 1991 г.)