Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы химического анализа дистиллята на все контролируемые компоненты за исключением газообразных

Оглавление

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА 1.1. Гравиметрический метод 1.2. Электрометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 3. 2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН - по ГОСТ 26449.1-85. 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В КИСЛОЙ СРЕДЕ 4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ 5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ И ГИДРОКАРБОНАТОВ - по ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 7 6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ 6.1. Метод визуального титрования 6.2. Метод фотометрического титрования 7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ 7.1. Комплексонометрический метод 7.2. Потенциометрический метод 8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ о-ФЕНАНТРОЛИНА - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 16 9. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА -ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 23 10. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА 10.1. Фотоколориметрический метод 10.2. Потенциометрический метод 11. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕАКТИВА ГРИССА 12. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ 13. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ 13.1. Пламенно-фотометрический метод 13.2. Потенциометрический метод 14. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ 15. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ 16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ 16.1. Аргентометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 9 16.2. Меркуриметрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 9 16.3. Фотометрический метод 17. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ 17.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод 17.2. Потенциометрический метод 18. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ -ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 14 19. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННО-СПОСОБНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 22 20. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ ПРИЛОЖЕНИЕ ОЧИСТКА ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

ГОСТ
26449.2-85

Методы химического анализа дистиллята

Stationary distillation desalting units.
Methods of distillate chemical analysis

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. №3612 дата введения установлена

01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа дистиллята на все контролируемые компоненты за исключением газообразных.

Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.

Для приготовления растворов, проведения анализов и мытья посуды используют дистиллированную воду, очищенную, как указано в рекомендуемом приложении.

Содержание

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

1.1. Гравиметрический метод

1.2. Электрометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 3.

2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН - ПО ГОСТ 26449.1-85.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В КИСЛОЙ СРЕДЕ

3.1. Сущность метода

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

3.3. Проведение анализа

3.4. Обработка результатов

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ

4.1. Сущность метода

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

4.3. Проведение анализа

4.4. Обработка результатов

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ И ГИДРОКАРБОНАТОВ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 7

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ

6.1. Метод визуального титрования

6.2. Метод фотометрического титрования

7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

7.1. Комплексонометрический метод

7.2. Потенциометрический метод

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ о-ФЕНАНТРОЛИНА - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 16

9. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА -ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 23

10. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА

10.1. Фотоколориметрический метод

10.2. Потенциометрический метод

11. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕАКТИВА ГРИССА

11.1. Сущность метода

11.2. Аппаратура, реактивы и растворы

11.3. Проведение анализа

11.4. Построение градуировочного графика

11.5. Обработка результатов

12. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ

12.1. Сущность метода

12.2. Аппаратура, реактивы и растворы

12.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

12.4. Проведение анализа

12.5. Обработка результатов

13. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ

13.1. Пламенно-фотометрический метод

13.2. Потенциометрический метод

14. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ

14.1. Пламенно-фотометрический метод

14.2. Потенциометрический метод

15. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

15.1. Сущность метода

15.2. Аппаратура, реактивы и растворы

15.3. Проведение анализа

15.4. Построение градуировочного графика

15.5. Обработка результатов

16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ

16.1. Аргентометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 9

16.2. Меркуриметрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 9

16.3. Фотометрический метод

17. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

17.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод

17.2. Потенциометрический метод

18. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ -ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 14

19. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННО-СПОСОБНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 22

20. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ

20.1. Сущность метода

20.2. Аппаратура, реактивы и растворы

20.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

20.4. Проведение анализа

20.5. Обработка результатов

ПРИЛОЖЕНИЕ

ОЧИСТКА ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ

1. Лабораторная установка для очистки исходной воды

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Заполнение фильтров фильтрующими материалами

4. Контроль работы установки

5. Хранение очищенной воды


1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

1.1. Гравиметрический метод

1.1.1. Сущность метода

Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема дистиллята (далее - исследуемого раствора), затем высушиванием при температуре 178-182 ºС и последующим взвешиванием.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 5 мг/дм3 и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм3.

1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Эксикатор.

Чашки платиновые или фарфоровые вместимостью 100 см3. Фарфоровые чашки применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 50 мг/дм3 и более.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Пипетки без делений вместимостью 25, 50 и 100 см3.

1.1.3. Проведение анализа

Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий не менее 1 мг сухого остатка, помещают во взвешенную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 178-182 ºС в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком.

1.1.4. Обработка результатов

1.1.4.1. Массовую концентрацию сухого остатка X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

где m1 - масса чашки с сухим остатком, мг;

m2 - масса чашки, мг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

1.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая концентрация сухого остатка, мг/дм3

Допускаемое расхождение

Массовая концентрация сухого остатка, мг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, мг/дм3

в относительных единицах, %

3

1,9

62

70

3,2

5

5

1,9

38

100

3,6

4

10

2,0

20

150

4,5

3

20

2,2

11

200

6,0

3

40

2,5

7




Примечание к табл. 1-20. При необходимости концентрирования исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует умножать на кратность концентрирования. Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации определяемых компонентов в концентрированных растворах.

1.2. Электрометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 3.

2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН - ПО ГОСТ 26449.1-85.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В КИСЛОЙ СРЕДЕ

3.1. Сущность метода

Органические вещества, присутствующие в исследуемом растворе, окисляют марганцовокислым калием в сернокислой среде при кипячении. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию кислорода от 0,4 мг/дм3 и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дм3.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 1000 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Бюретки вместимостью 25 см3.

Пипетки без делений вместимостью 5, 10 и 100 см3.

Стекла часовые.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр.

Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Кислота щавелевая, стандарт-титр.

Кислота щавелевая, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра, серной кислотой, разбавленной 1:15.

Кислота серная, разбавленная 1:15 и 1:2. К разбавленной кислоте добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски и кипятят в течение 30 мин. При обесцвечивании раствора повторно добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 100 см3 исследуемого раствора, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, 10 см3 раствора марганцовокислого калия, накрывают колбу часовым стеклом и кипятят в течение 10 мин. В горячий раствор добавляют 10 см3 раствора щавелевой кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе марганцовокислого калия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, мг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода, мг/дм3

Допускаемое расхождение

Массовая концентрация сухого остатка, мг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, мг/дм3

в относительных единицах, %

0,2

0,15

75

2,0

0,18

9

0,4

0,15

38

3,0

0,20

7

0,6

0,16

26

4,0

0,20

5

0,8

0,16

20

6,0

0,24

4

1,0

0,16

16

8,0

0,32

4

1,5

0,16

11




4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ

4.1. Сущность метода

Общая щелочность обусловлена присутствием в исследуемом растворе солей слабых кислот и гидроксидов. Общую щелочность определяют ацидиметрическим титрованием исследуемого раствора соляной кислотой со смешанным индикатором.

Метод применяют при определении общей щелочности с молярной концентрацией эквивалента от 0,10 ммоль/дм3 и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,05 ммоль/дм3.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные вместимостью 1000 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Пипетки без делений вместимостью 50 и 100 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Кислота соляная, стандарт-титр.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Спирт этиловый.

Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; готовят следующим образом: 0,2 г метилового красного растворяют в 100 см3 этилового спирта.

Метиленовый голубой, индикатор, раствор с массовой концентрацией 1,4 г/дм3; готовят следующим образом: 0,14 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: смешивают равные объемы растворов метилового красного и метиленового голубого.

4.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий соли слабых кислот и гидроксиды в количестве эквивалентов от 0,01 до 0,20 ммоль, помещают в коническую колбу, добавляют 3-4 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора из зеленой в фиолетовую.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Общую щелочность X, ммоль/дм3, вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

0,01 - молярная концентрация эквивалента в растворе соляной кислоты, моль/дм3;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

4.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Общая щелочность, ммоль/дм3

Допускаемое расхождение

Общая щелочность, ммоль/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, ммоль/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, ммоль/дм3

в относительных единицах, %

0,05

0,034

68

0,40

0,040

10

0,07

0,034

49

0,50

0,41

8

0,10

0,035

35

0,60

0,44

7

0,15

0,036

24

0,70

0,044

6

0,20

0,036

18

0,80

0,050

6

0,25

0,038

15

1,00

0,050

5

0,30

0,038

13

1,50

0,050

3

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ И ГИДРОКАРБОНАТОВ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 7

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ

6.1. Метод визуального титрования

6.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента от 0,020 ммоль/дм3 и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,008 ммоль/дм3.

6.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10 (кроме раствора трилона Б).

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

6.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий соли жесткости в количестве эквивалентов от 0,01 до 0,20 ммоль, помещают в коническую колбу и далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

6.1.4.Обработка результатов

6.1.4.1. Общую жесткость X, ммоль/дм3, вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,01 - молярная концентрация эквивалента в растворе трилона Б, моль/дм3;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

6.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Общая жесткость, ммоль/дм3

Допускаемое расхождение

Общая жесткость, ммоль/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, ммоль/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, ммоль/дм3

в относительных единицах, %

0,008

0,006

75

0,100

0,008

8

0,012

0,006

50

0,300

0,012

4

0,020

0,006

30

0,500

0,015

3

0,030

0,006

20

0,700

0,021

3

0,040

0,006

15

1,000

0,030

3

0,070

0,008

11




6.2. Метод фотометрического титрования

6.2.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента от 0,002 ммоль/дм3 и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,001 ммоль/дм3.

6.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10 (кроме раствора трилона Б и хромогена черного) и перечисленные ниже.

Фотоэлектроколориметр (фотоэлектрический титратор типа ЛМФ-72).

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Стаканы химические вместимостью 100 см3.

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм3 готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Спирт этиловый.

Эриохром черный, индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г эриохрома черного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 буферного раствора, доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают.

6.2.3. Проведение анализа

6.2.3.1. При отсутствии в исследуемом растворе железа, алюминия, меди, цинка, никеля, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов

Объем исследуемого раствора, содержащий соли жесткости в количестве эквивалентов от 0,0002-0,0050 ммоль, помещают в стакан, добавляют 10 см3 буферного раствора, 90-100 см3 дистиллированной воды и 4-5 капель раствора эриохрома черного. Раствор титруют, добавляя по 0,1 см3 раствора трилона Б при перемешивании и измеряя оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 610 нм). По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям объемов раствора трилона Б строят кривую титрования. Конечную точку титрования определяют как точку изменения хода кривой титрования.

6.2.3.2. При наличии в исследуемом растворе алюминия, железа, никеля, меди, цинка, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов

Исследуемый раствор в объеме, указанном в п. 6.2.3.1, помещают в стакан, добавляют 10 см3 раствора триэтаноламина, 1 см3 раствора сернистого натрия, 3-5 капель раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 буферного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 6.2.3.1.

6.2.4. Обработка результатов

6.2.4.1. Общую жесткость X, ммоль/дм3, вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,002 - молярная концентрация эквивалента в растворе трилона Б, моль/дм3;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

6.2.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

Общая жесткость, ммоль/дм3

Допускаемое расхождение

Общая жесткость, ммоль/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, ммоль/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, ммоль/дм3

в относительных единицах, %

0,001

0,00007

7

0,10

0,00020

2

0,002

0,00008

4

0,20

0,00040

2

0,005

0,00015

3

0,50

0,00100

2

7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

7.1. Комплексонометрический метод

7.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 1,6 мг/дм3 и более. Нижний предел обнаружения составляет 0,7 мг/дм3.

7.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11 (кроме раствора трилона Б)

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

7.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 0,2-4,0 мг кальция, помещают в коническую колбу и далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

7.1.4. Обработка результатов

7.1.4.1. Массовую концентрацию кальция X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,2 - масса кальция, эквивалентная массе трилона Б в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, мг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

7.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая концентрация кальция, мг/дм3

Допускаемое расхождение

Массовая концентрация кальция, мг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, мг/дм3

в относительных единицах, %

0,7

0,53

75

5,6

0,62

11

0,8

0,53

66

8,0

0,64

8

1,2

0,53

44

16,0

0,80

5

1,6

0,53

33

24,0

0,96

4

2,4

0,53

22

32,0 и более

-

3

3,2

0,53

17




7.2. Потенциометрический метод

7.2.1. Сущность метода

Кальций в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы цепи, состоящей из кальцийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или мономера.

ЭДС цепи изменяется в результате добавления к исследуемому раствору стандартного раствора. Результаты измерения ЭДС обрабатывают графически.

Метод применяют при определения массовой концентрации кальция от 100 до 1000 мкг/дм3

Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дм3.

7.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений 100-400 мВ.

Электрод измерительный кальцийселективный с электрическим сопротивлением 0,1-3 мОм; в диапазоне молярных концентраций кальция С от 10-4 до 10-1 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (27±3) мВ/рС. Электрод заполняют раствором хлористого кальция с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого кальция с молярной концентрацией 10 4 моль/дм3.

Электрод сравнения хлор серебряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 см3.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 0,4 г/дм3.

Кальций хлористый.

Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг кальция; готовят следующим образом: 2,769 г хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100-200 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Массовую концентрацию кальция определяют, как указано в п. 7.1.3.

Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 100 мкг кальция; готовят разведением основного стандартного раствора.

Кальций хлористый, раствор с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3; готовят следующим образом; 4 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Кальций хлористый, раствор с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3; готовят следующим образом; 4 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

7.2.3. Подготовка к проведению анализа

Определение крутизны электродной характеристики

Растворы хлористого кальция с молярной концентрацией С1 = 10-3 моль/дм3 и С2 = 10-4 моль/дм3 последовательно помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. По найденным значениям ЭДС Е1 и Е2 и соответствующим им значениям молярной концентрации кальция вычисляют крутизну электродной характеристики S по формуле:

7.2.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помешают 100 см3 исследуемого раствора, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см3 рабочего стандартного раствора, измеряя значение ЭДС после каждого добавления. По найденным значениям ЭДС и значению крутизны электродной характеристики S вычисляют значение показательной функции F формуле:

ΔE - абсолютное значение изменения ЭДС после введения в исследуемый раствор стандартного раствора, мВ;

S - крутизна электродной характеристики, мВ/рС;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3;

Vст - объем стандартного раствора, добавляемый в исследуемый раствор, см3.

По найденным значениям показательной функции и соответствующим им значениям объемов рабочего стандартного раствора строят график зависимости и находят длину отрезка l, как указано на чертеже.

7.2.5. Обработка результатов

7.2.5.1. Массовую концентрацию кальция X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:

где m - масса кальция 1 см3 рабочего стандартного в раствора, мкг;

V1 - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см3;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

7.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Массовая концентрация кальция, мг/дм3

Допускаемое расхождение

Массовая концентрация кальция, мг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, мг/дм3

в относительных единицах, %

50

36

72

600

48

8

100

38

38

800

48

6

200

40

20

1000

50

5

400

44

11




8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ о-ФЕНАНТРОЛИНА - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 16

9. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА -ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 23

10. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА

10.1. Фотоколориметрический метод

10.1.1. Сущность метода

Ионы аммония при взаимодействии с реактивом Несслера образуют окрашенные в желто-коричневый цвет комплексные соединения йодистого меркураммония. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации аммонийного азота от 75 до 800 мкг/дм3.

Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дм3.

10.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.

Мензурка вместимостью 50 см3.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг аммонийного азота; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 10 мкг аммонийного азота; готовят разведением основного стандартного раствора.

10.1.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают объем исследуемого раствора, содержащий 5-40 мкг аммонийного азота, добавляют 1 см3 реактива Несслера, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 3 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны λ = 400-430 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу аммонийного азота в пробе находят по градуировочному графику.

10.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40 мкг аммонийного азота, добавляют по 30-40 см3 дистиллированной воды, по 1 см3 реактива Несслера и далее проводят анализ, как указано в п. 10.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы аммонийного азота строят градуировочный график.

10.1.5. Обработка результатов

10.1.5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:

где m - масса аммонийного азота в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

10.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 8.

Таблица 8

Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

50

40

80

400

64

16

75

41

55

500

70

14

100

43

43

600

78

13

150

45

30

700

84

12

200

50

25

800

88

11

300

57

19




10.2. Потенциометрический метод

10.2.1. Сущность метода

Аммонийный азот в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из аммонийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации аммонийного азота от 50 до 500 мкг/дм3.

Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм3.

10.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п. 7.2.2 и перечисленные ниже.

Электрод измерительный аммонийселективный с электрическим сопротивлением 5-50 мОм; в диапазоне молярных концентраций аммонийного азота С от 10-4 до 10-1 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Электрод заполняют раствором хлористого аммония с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого аммония с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3.

Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг аммонийного азота; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 100 мкг аммонийного азота; готовят разведением основного стандартного раствора.

Аммоний хлористый, раствор 1 с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3; готовят следующим образом: 5,349 г аммония хлористого помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100-200 см3 дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Аммоний хлористый, раствор 2 с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.

Аммоний хлористый, раствор 3 с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.

10.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы хлористого аммония с молярной концентрацией С1 = 10-3 моль/дм3 и С2 = 10-4 моль/дм3 последовательно помещают в измерительную ячейку и далее определяют крутизну электродной характеристики, как указано в п. 7.2.3.

10.2.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 см3 исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 3,0 см3 рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.

10.2.5. Обработка результатов

10.2.5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:

где m - масса аммонийного азота в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;

V1 - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см3;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

10.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 9.

Таблица 9

Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

25

18

72

300

24

8

50

19

38

400

24

6

100

20

20

500

25

5

200

22

11




11. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕАКТИВА ГРИССА

11.1. Сущность метода

Нитриты, взаимодействуя с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином, образуют окрашенные в розовый цвет соединения. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации нитритов от 10 до 200 мкг/дм3.

Нижний предел обнаружения составляет 7 мкг/дм3.

11.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы аналитические.

Баня водяная.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.

Реактив Грисса, раствор с массовой концентрацией 6 г/дм3; готовят следующим образом: 3 реактива Грисса растворяют в 500 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:3,5. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг нитритов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 10 мкг нитритов; готовят разведением основного стандартного раствора.

11.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают объем исследуемого раствора, содержащий 2-10 мкг нитритов, добавляют 1 см3 реактива Грисса, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 60-70 ºС в течение 10-15 мин. Затем раствор охлаждают до температуры 20-25 °С, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны λ = 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу нитритов в пробе находят по градуировочному графику.

11.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 мкг нитритов, добавляют по 10 - 15 см3 дистиллированной воды, по 1 см3 реактива Грисса и далее поступают, как указано в п. 11.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы нитритов строят градуировочный график.

11.5. Обработка результатов

11.5.1. Массовую концентрацию нитритов X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:

где m - масса нитритов в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

11.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 10.

Таблица 10

Массовая концентрация нитритов, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

Массовая концентрация нитритов, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

7

5,6

80

50

8,5

17

10

5,7

57

70

9,5

14

15

6,0

40

100

12,0

12

20

6,4

32

150

15,0

10

30

7,0

23

200

18,0

9

40

7,6

19




12. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ

12.1. Сущность метода

Нитраты в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из нитратселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации нитратов от 50 до 500 мкг/дм3.

Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм3.

12.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п. 7.2.2 и перечисленные ниже.

Электрод измерительный нитратселективный с электрическим сопротивлением 0,1-0,9 мОм в диапазоне молярных концентраций нитратов С от 10-4 до 10-1 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Электрод заполняют раствором азотнокислого калия с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе азотнокислого калия с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3.

Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг нитратов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 100 мкг нитратов; готовят разведением основного стандартного раствора.

Калий азотнокислый, раствор 1 с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3; готовят следующим образом: 10,111 г азотнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100-200 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Калий азотнокислый, раствор 2 с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.

Калий азотнокислый, раствор 3 с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.

12.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы азотнокислого калия с молярной концентрацией С1 = 10-3 моль/дм3 и С2 = 10-4 моль/дм3 последовательно помещают в измерительную ячейку и далее определяют крутизну электродной характеристики, как указано в п. 7.2.3.

12.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 см3 исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см3 рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.

12.5. Обработка результатов

12.5.1. Массовую концентрацию нитратов X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:

где m - масса нитратов в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;

V1 - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см3;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.

12.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 11.

Таблица 11

Массовая концентрация нитратов, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

Массовая концентрация нитратов, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

25

18

72

300

24

8

50

19

38

400

24

6

100

20

20

500

25

5

200

22

11




13. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ

13.1. Пламенно-фотометрический метод

13.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 17.

Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 10 до 2500 мкг/дм3. Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дм3.

13.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 17 (кроме пламенного фотометра) и перечисленные ниже.

Флаконы полиэтиленовые или фторопластовые.

Банки из полиэтилена или фторопласта.

Пламенный фотометр со шкалой делений по массовой концентрации натрия от 2,5 до 250,0 или от 25,0 до 2500,0 мкг/дм3 с основной погрешностью определения соответственно 5 и 50 мкг/дм3, с интерференционным светофильтром на натрий с длиной волны λ = (589±5) нм.

Рабочий стандартный раствор 1; 1 см3 раствора содержит 10 мкг натрия; готовят разведением стандартного раствора, хранят в банках.

Рабочий стандартный раствор 2; 1 см3 раствора содержит 100 мкг натрия; готовят разведением стандартного раствора, хранят в банках.

13.1.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор с массовой концентрацией натрия 10-2500 мкг/дм3 помещают во флакон. Зафиксировав нулевое положение шкалы пламенного фотометра по дистиллиро­ванной воде, вводят исследуемый раствор в пламя горелки и определяют силу тока по шкале прибора.

13.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 1,8; 2,0; 2,2 и 2,5 см3 рабочего стандартного раствора 1, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Затем в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 1,8; 2,0; 2,2 и 2,5 см3 рабочего стандартного раствора 2, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Массовая концентрация натрия в растворах соответственно составляет 50, 100, 1501 180, 200, 220, 250 и 500, 1000, 1500, 1800, 2000, 2200, 2500 мкг/дм3.

Полученные растворы помещают во флаконы и далее строят градуировочный график, как указано в п. 13.1.3.

По найденным значениям силы тока и соответствующим им значениям массовой концентрации натрия строят градуировочный график.

13.1.5. Обработка результатов

13.1.5.1. Массовую концентрацию натрия X, мкг/дм3, находят по градуировочному графику.

13.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 12 - для шкалы делений по массовой концентрации натрия от 2,5 до 250,0 мкг/дм3 и в табл. 13 - для шкалы делений от 25 до 2500 мкг/дм3.

Таблица 12

Массовая концентрация натрия, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

5

4,5

90

10

5,0

60

15

5,2

35

20

5,4

27

30

6,0

20

50

7,0

14

70

7,7

11

100

9,0

9

150

12,0

8

200

14,0

7

250

15,0

6

Таблица 13

Массовая концентрация натрия, мкг/дм3

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дм3

в относительных единицах, %

50

45

90

100

50

60

150

52

35

200