ГОСТ 26423-85
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОЧВЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ
ПРОВОДИМОСТИ, pH И ПЛОТНОГО ОСТАТКА
ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОЧВЫ
Методы определения удельной
электрической проводимости,
рН и плотного остатка водной вытяжки
Soils. Methods for determination of specific electric conductivity,
pH and solid residue of water extract
|
ГОСТ
26423-85
|
Издание (май 2011 г.) с Поправкой (ИУС 8-86).
Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 дата введения установлена
01.01.86
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
11-94)
Настоящий стандарт устанавливает методы
определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной
вытяжки из засоленных почв с целью оценки общей концентрации солей при проведении
почвенного, агрохимического и мелиоративного обследования угодий, контроля за
состоянием солевого режима почв, а также при других исследовательских и
изыскательских работах.
Суммарная относительная погрешность
составляет:
7,5 %
- при определении удельной электрической проводимости
до 0,3 мСм/см; 5 % - св. 0,3 мСм/см;
20 % -
при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3 %;
7,5 % - св. 0,3 % до 1 %; 5 % - св. 1 %.
При измерении рН суммарная погрешность
метода
составляет 0,1 единицы рН.
Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых
солей из почвы дистиллированной водой при отношении почвы к воде 1:5 и определении удельной электрической проводимости водной вытяжки с помощью
кондуктометра и рН с помощью рН-метра. При
отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы почвы доводят до воздушно-сухого
состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм и хранят в коробках
или пакетах.
Пробу на анализ из коробки отбирают
шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на
ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не
более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы -
30 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И
РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кондуктометр с диапазоном измерений 0,01 - 100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5 %;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ
24104-2001*;
____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р 53228-2008.
взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний
75 мин-1 или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерную мешалку с
частотой вращения лопастей 700 мин-1
для перемешивания почвы с водой;
весы квадрантные с устройством
пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью взвешивания не более 2 %;
рН-метр или иономер с погрешностью
измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения
активности ионов водорода;
электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый
2-го разряда по ГОСТ
17792-72 или аналогичный;
дозаторы с погрешностью дозирования не
более 2 % или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;
кассеты десятипозиционные с емкостями вместимостью
200 см3 или колбы конические
вместимостью 250 см3 по ГОСТ
25336-82;
установки фильтровальные десятипозиционные
или воронки стеклянные по ГОСТ
25336-82;
посуду мерную лабораторную стеклянную по ГОСТ
1770-74;
пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ
25336-82;
чашки фарфоровые диаметром 7 см;
термометр лабораторный с диапазоном
измерений 15 - 30
°С и ценой делений 1°;
термостат с автоматической регулировкой,
обеспечивающий температуру нагревания 105 °С;
баню водяную;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.;
стандарт-титры для приготовления
образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ
8.135-2004;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической
проводимостью не более 5 · 10-6 См/см.
(Поправка)
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление
раствора хлористого калия концентрации с (KCl) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.)
0,746 г хлористого калия, прокаленного до
постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3
и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный
раствор тщательно перемешивают.
3.2.
Определение константы кондуктометрической
ячейки (датчика)
Датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия
концентрации 0,01 моль/дм3 и
определяют электрическую проводимость.
Константу датчика (X), см-1, вычисляют по формуле
где
1,411 - удельная электрическая
проводимость раствора
хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм3 при 25 °С, мСм/см;
а - измеренная
электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм3, мСм;
k - коэффициент поправки для приведения электрической проводимости,
измеренной при данной температуре, к 25 °С.
Если прибор имеет
температурный компенсатор, k = 1.
При отсутствии
температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с
помощью лабораторного термометра и находят
значение коэффициента по таблице.
°С
|
k
|
°С
|
k
|
15
|
1,254
|
23
|
1,044
|
16
|
1,224
|
24
|
1,021
|
17
|
1,196
|
25
|
1,000
|
18
|
1,168
|
26
|
0,979
|
19
|
1,142
|
27
|
0,960
|
20
|
1,118
|
28
|
0,941
|
21
|
1,092
|
29
|
0,923
|
22
|
1,067
|
30
|
0,906
|
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.
Приготовление
водной вытяжки из почвы
Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с
погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в
десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором
или цилиндром по 150 см3 дистиллированной воды. Почву с водой
перемешивают в
течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с
помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5
мин для отстаивания.
При использовании весов пропорционального
дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25 - 30 г.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы
почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и
при погрешности дозирования не более 2 %.
4.2.
Определение
электрической
проводимости
После 5-минутного отстаивания в суспензию погружают
датчик кондуктометра и определяют электрическую
проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают
дистиллированной водой.
Если прибор не имеет автоматического
температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или
дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии кондуктометра
определяют плотный остаток вытяжки.
4.3. Измерение рН
Часть почвенной суспензии, полученной по
п. 4.1, объемом 15 - 20 см3 сливают в химический стакан вместимостью 50 см3 и используют для
измерения рН.
Настройку рН-метра проводят по трем
буферным растворам с рН 4,01, 6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров.
Показания прибора считывают не ранее чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую
среду, после прекращения дрейфа измерительного
прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.
4.4.
Фильтрование суспензий
В воронки помещают двойные складчатые
фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5 - 1 см ниже края воронки.
В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее
количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата
объемом до 10 см3 отбрасывают и
только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные
фильтраты перефильтровывают.
Если почва имеет щелочную реакцию и
содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения
прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления
фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или
фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу
можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой кипятят
при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной
массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет
вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50 °С или на воздухе и
используют для фильтрования.
По окончании фильтрования фильтраты
тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для определения
катионно-анионного состава водной вытяжки. Анализ начинают с определения ионов
карбоната и бикарбоната.
4.5.
Определение плотного остатка вытяжки
Отбирают дозатором или пипеткой 25 см3 фильтрата, помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г фарфоровую чашку и
ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания
чашку помещают в термостат, выдерживают в нем в течение 3 ч при температуре 105
°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа принимают значение
единичного определения.
Удельную электрическую проводимость
анализируемой вытяжки (X), мСм/см, вычисляют по формуле
X = a · C · k,
где а - измеренная электрическая проводимость вытяжки, мСм;
С
- константа кондуктометрической ячейки
(датчика), см-1;
k - коэффициент температурной поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при
данной температуре, к 25 °С, найденный по таблице.
Массовую долю плотного остатка водной
вытяжки в анализируемой почве (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса чашки с остатком, г;
m1 - масса
пустой чашки, г;
500 - коэффициент пересчета в проценты;
25 - объем пробы вытяжки, см3.
5.2. Допускаемые относительные отклонения при
доверительной вероятности P = 0,95 от среднего
арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом
контроле составляют:
11 % - при определении удельной
электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 7 % - св. 0,3
мСм/см;
30 % - при массовой доле
плотного остатка св. 0,1 до 0,3 %; 10 % - св. 0,3 до 1,0 %; 7 % - св. 1,0 %;
0,2 единицы рН - при измерении рН.
5.3. При полном анализе катионно-анионного
состава водной вытяжки точность результатов оценивают по близости сумм
количеств эквивалентов катионов и анионов, а также по воспроизводимости суммы катионов,
суммы анионов и общей суммы ионов при
повторных анализах.
Допускаемые отклонения (X), ммоль в 100 г почвы, при доверительной вероятности Р
= 0,95 от среднего арифметического суммы катионов, суммы анионов или общей суммы ионов в почве при
повторных анализах, а также допускаемую разность сумм катионов и анионов
вычисляют по формуле
где εi
- допускаемое отклонение от среднего
арифметического при повторных анализах для i-го иона,
ммоль в 100 г почвы.
Если допускаемое отклонение нормировано в
относительных процентах, его абсолютное значение (εi) вычисляют по формуле
где ai - количество
вещества эквивалента i-го иона в почве, ммоль в 100 г;
Vi - допускаемое отклонение при
определении i-го иона в соответствии с методом его определения, %;
100 - коэффициент пересчета процентов в сотые
доли.
5.4. Количественное соотношение между
значением удельной электрической проводимости и содержанием водорастворимых
солей в почве
устанавливают для различных типов засоления по результатам анализа водной
вытяжки не менее 20 почвенных проб данного типа засоления.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод
отбора проб. 1
2.
Аппаратура, материалы и реактивы.. 2
3.
Подготовка к анализу. 2
4.
Проведение анализа. 3
5.
Обработка результатов. 4
|