Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 2642.7-86 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, известковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и карбидкремниевые и устанавливает методы определения окиси кальция.

  Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 2642.7-97
Заменяет ГОСТ 2642.7-81

Данные о замене опубликованы в ИУС 4-2000

Действие завершено 01.07.2000

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод определения окиси кальция

3 Комплексонометрический метод определения окиси кальция в хромсодержащих огнеупорных материалах и изделиях

4 Комплексонометрический метод определения окиси кальция в кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более и карбидкремниевых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси кальция до 6 %)

5 Атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция в кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более (при массовой доле окиси кальция до 5 %)

6 Атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция в кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых и высокомагнезиальных материалах (при массовой доле окиси кальция от 0,075 до 15 %)

7 Ускоренный комплексонометрический метод определения окиси кальция в высокомагнезиальных огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси кальция от 2 до 15 %)

8 Комплексонометрический метод определения окиси кальция в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси кальция свыше 0,3 %)

9 Атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси кальция от 0,02 до 20 %)

Показать даты введения Admin

Нормативные ссылки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСТ

2642.7-86

(СТ СЭВ 2220—80, CT СЭВ 4549—84, СТ СЭВ 4551—84)

Взамен ГОСТ 2642.7-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы определения окиси кальция

ОКСТУ 1509


Refractory materials and products. Methods for the determination of calcium oxide

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, известковые, магнезиальные, машезиально-дшинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и карбидкре-мниевые и устанавливает методы определения окиси кальция: комплексонометрические при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 99% для всех типов огнеупорных материалов и изделий; комилексонометричеокий метод для анализа огнеупорных материалов и изделий, содержащих хром и хромовые руды, при массовой доле окиси кальция от 1 и более 45% и комплексоно'метрический метод для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более, а также карбидкремниевых огнеупорных материалов и изделий .при массовой доле окиси кальция до 6%; атомно-абсорбционные методы для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более при массовой доле окиси кальция до 5% и для (кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых и магнезиальных огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси кальция от 0,075 до 15%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2220—80, СТ СЭВ 4549—84, СТ СЭВ 4551—84.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 2642.7-86

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

(при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 99 % |

2.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом комплекоонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хромтемносинего или смеси флуо-ренсона с тимолфталеином. И на обратном комплексонометриче-ском титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хром синечерного для определения массовой доли окиси кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100°С.

Тигли платиновые № 100—7 и 100—10 по ГОСТ 6563-75.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Смесь для оплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3. Уротропин фармакопейный, раствор 300 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 300 г/дм3; хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Сахароза по ГОСТ 5833-75.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по ГОСТ 24523.4-80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор 2 г/дм3.

88

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 11

,не до образования белых паров хлорной кислоты. После охлаждения тигля добавляют снова 3 ам3 хлорной кислоты и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и на песчаной бане выпаривают досуха.

После охлаждения растворяют содержимое тигля в стакане вместимостью 250 ом3 в 20 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Из этого раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой аликвотную часть, содержащую не более 0,0005 г окиси кальция, добавляют 10 см3 добавочного раствора, доливают до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию одновременно в растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика и растворе контрольного опыта при длине волны 422,7 нм.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют пипеткой 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000300; 0,000400 и 0,000500 г окиси кальция. Во все колбы прибавляют пипеткой по 10 см3 добавочного раствора, колбы доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в д. 5.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям окиси кальция в граммах строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

(C-Ct)-V

от


• 100,


*3 =


5.4.1. Массовую долю окиси кальция (Х3) в процентах вычисляют по формуле

где С—концентрация окиси кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

Ci — концентрация окиси кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — общий объем .конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

97

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 4.

4 Зак. 1.640

Таблица 4

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, s

До 0,2 включ.

0,03

0,05

0,03

0,10

0,20

, А» I

Св.    0,2    »    0,5    »

»    0,5    »    1,0»

»    1,0»    2,0    »

»    2,0    »    5,0    »

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ! МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ, АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ, ГЛИНОЗЕМИСТЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ (при массовой доле окиси кальция от 0,075 до 15%)

6.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот и измерении атомной абсорбции кальция в пламени закись азота—ацетилен или воздух—ацетилен при длине волны 422,7 нм.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Чашки платиновые № 118—3 по ГОСТ 6563-75 или чашки из стеклоуглерода № 2.

Сушильный шкаф с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (110 ± 5) °С.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева (600+50) °С.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения кальция.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Окись лантана или соли лантана, раствор с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см3: 29,25 г окиси лантана растворяют в 50 см3 соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001 г/ом3: 1,7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при (105±5) °С в течение 1 ч, помещают в стакан вместимостью 350—400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин, охлажда-

98

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 13

ют, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,00005 г/см3: 25 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 ом3, доливают до метки водой, перемешивают (раствор Б).

6.2.1.    Приготовление серии градуировочных стандартных растворов окиси кальция

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5;    1,0;

1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 8,0; 12,0;    16,0;    20,0    см3    стандартного    раствора

Б окиси кальция, что соответствует 0,000025; 0,000050;    0,000076;

0,000100; 0,000150; 0,000200;    0,000400;    0,000600;    0,000800;

0,001000 г окиси кальция. К растворам добавляют по 5 ом3 раствора лантана, доливают до метки водой, перемешивают.

6.3. Проведение анализа

6.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или в чашку из стеклоуглерода, смачивают водой, приливают 15 см3 фтористоводородной кислоты, 2—3 ом3 серной кислоты и выпаривают на закрытой электроплитке при периодическом помешивании до появления паров серного ангидрида. Чашку охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривают содержимое чашки досуха. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при (600±50) °С в течение 2—3 мин. Остаток при нагревании растворяют в 20—30 см3 раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, тщательно очищая дно и стенки чашки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Раствор кипятят 8—10 мин, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Затем фильтруют через двойной сухой фильтр «синяя лента», отбрасывая первые две порции фильтрата.

6.3.2.    В зависимости от массовой доли окиси кальция в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть фильтрата в соответствии с табл. 5, добавляют 5 см3 раствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 5

Массовая доля окиси кальция, %

Аликвотная часть, см3

От 0,05 до 0,7

50

Св. 0,7 » 3,5

10

» 3,5 » 7

5

» 7 » 15

2

Измеряют абсорбцию кальция в пламени закись азота—ацетилен или ацетилен—воздух при длине волны 422,7 нм.

99

Стр. 14 ГОСТ 2642.7-86

Измерение проводят методом ограничивающих растворов. После каждого измерения распыляют воду и проверяют нуль прибора.

6.4. Обработка результатов

6.4.1.    Массу окиси кальция (т) в граммах в аликвотной части анализируемого раствора вычисляют по формуле

m-tlh-jr (Ла-ЛП

где гп\ .и т2— масса окиси кальция в градуировочных растворах, {т2[)) г;

А — атомное поглощение анализируемого раствора;

Аи А2 — атомное поглощение градуировочных стандартных растворов.

6.4.2.    Массовую долю окиси кальция (Х4) в процентах вычисляют по формуле

v m-IMOO

где т—масса окиси кальция в аликвотной части анализируемого раствора, г;

V— общий объем исходного раствора, ом3; т3 — 'масса навески, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3.

6.4.3.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доля окиси кальция, 0rt'

Абсолютное допускаемое расхождение,

От 0,075 до 0,2 включ.

0,03

Св, 0,2 » 0,5 »

0,06

» 0,5 » 1,0»

0,10

» 1,0 » 2,0 »

0,15

» 2,0 » 4,0 »

0,20

» 4,0 » 8,0 »

0,30

» 8,0 » 15,0 »

0,4

7. УСКОРЕННЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В МАГНЕЗИАЛЬНЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И

ИЗДЕЛИЯХ

(при массовой доле окиси кальция от 2 до 15%)

7.1. Сущность метода

Метод основан на определении окиси кальция комплексоно-метрическим титрованием с эриохром сине-черным Р в качестве индикатора.

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 15

7.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Триэтаноламин, разбавленный 1:1.

Индикатор эриохром сине-черный Р.

Калий гидроокись по ГОСТ 24368-80, раствор 200 г/дм3| хранят в полиэтиленовом сосуде.

Сахароза по ГОСТ 5833-75, раствор 20 г/дм3.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимофталеин.

Индикатор кислотный Х1ромтемносиний.

Индикаторная бумага конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауисусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,0125 моль/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора зри охр ом сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.

Кальций углекислый ;по ГОСТ 4530-76.

7.2.1,    Установка массовой концентрации раствора трил она Б по окиси кальция

Массовую концентрацию раствора трилона Б, в г/ом3 окиси кальция, устанавливают по разд. 2.

В качестве индикатора применяют эриохром сине-черный и титруют до перехода окраски раствора из малиновой в голубую.

7.3.    Проведение анализа

Навеску материала массой 0,1 г, взятую в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 15 см3 соляной кислоты (1:3), закрывают колбу шариковым воздушным холодильником и умеренно кипятят в течение 5 мин на электроплитке слабого нагрева. После растворения колбу снимают с плитки, приливают 100 см3 горячей воды, 0,5 ом3 раствора триэтаноламина (1:1), 2 см3 раствора сахарозы, нейтрализуют раствором гидрата окиси калия по бумаге конго, приливают 15 см3 в избытке для установления pH 12—13, добавляют 0,1—0,2 г индикаторной смеси эриохром сине-черного и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую. Допускается также использование аликвотной части раствора, полученного по ГОСТ 2642.3-86, разд. 4.

В качестве индикатора можно применять индикаторные смеси: кислотный хромтемносиний или флуорексон с тимолфталеином.

7.4.    Обработка результатов

V-C


•100,


т


7.4.1.    Массовую долю окиси кальция (.Х5) в процентах вычисляют по формуле

101

Стр. 16 ГОСТ 2642.7-86

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси кальция; т — масса навески, г.

7.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

102

Изменение № 1 ГОСТ 2642.7-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 № 3175

Дата введения 01,07.90

На обложке и* первой странице под обозначением стандарта дополнить обозначением: СТ СЭВ 976—88.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, известковые, магнезиальные, магнезиально-шпинельные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и карбидкремниевые и устанавливает методы определения окиси кальция: комплексонометрические — для всех типов огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 99 7<ь Для материалов и изделий, содержащих хром и хромовые.руды при массовой доле окиси кальция от 1 и более 45 %; для кремнеземистых с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более и карбидкремниевых материалов и изделий при массовой доли окиси кальция до 6 %; для магнезиальных и магнезиально-известковых материалов и изделий при массовой доле окиси кальция свыше 0,3 % и ускоренный метод для магнезиальных материалов и изделий при массовой доле окиси кальция от 2 до 15 %;

атомно-абсорбционные методы— для кремнеземистых материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более при массовой доле, окиси кальция до 5 %; для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых- и магнезиальных материалов при массовой доле окиси кальция от 0,075 до 15 %; для магнезиальных и м агнез и ал ьно-известковых материалов и изделий цри массовой доле окиси кальция от 0,02 до 20 %»

второй абзац дополнить обозначением: СТ СЭВ 976—88

Пункты 2.2, 3.2, 4 2. Заменить ссылку: ГОСТ 183W—?2 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 24360-80 на ГОСТ 24363-80

Пункт 5 2 Исключить ссылку: ГОСТ 5847-76.

Стандарт дополнить разделами — 8, 9

«8. Комплексонометрический метод определения окиси кальция в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси кальция свыше 0,3 %)

8.1.    Сущность метода

В фильтрате после отделений гидроокисей гексаметилентетрамином определяют массовую долю окиси кальция, обратным комплексонометрическим титрованием при pH 12—13 в присутствии индикатора флуорексона

8.2.    Реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствора 1:1.

Кислота хлорная.

(Продолжение см. с. 240)

239

(Продолжение изменения к ГОСТ 26427- 86}

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей 40 V

Кислота азотная по ГОСТ 4461    77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 20 %.

Гексамошлентетрамин, растворы с массовой долей 30 и Ми.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. раствор 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4*234—77.

Индикатор флуорексон. смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.

Соль дннатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3: 18,613 г трилона Б растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кальций хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 5,0045 г углекислого кальция предварительно высушенного при температуре 300 СС до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в 30 см'1 раствора соляной кислоты 1:1. Углекислый газ удаляют кипячением Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 рм\ доводят до метки водой и перемешивают.

8.3. Подготовка к анализу

Массовую концентрацию (0,05 моль/дм3) раствора трилона Б по окиси кальция устанавливают следующим образом: в стакан вместимостью 400 смотбирают из бюретки 25 см3 0,05 моль/дм3 .раствора трилона Б, разбавляют водой до 100 см*, добавляют несколько капель раствора индикатора малахитового зеленого, затем приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, а затем еще 15—20 см3 в избыток для установления pH раствора 12    13.

В раствор добавляют около 0.05 г смеси флуорекеона с хлористым калием и титруют 0,05 моль/дм* раствором хлористого кальция до появления желто-зеленой флуоресценции.

Массовую концентрацию 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б (С), выраженную в r/cMj окиси кальция, вычисляют по формуле

V-56,08*0,05 С==    25-1-000

где V — объем 0Д)5 моль/дм3 раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование, см3;

56.08—молекулярная масса окиси кальция, г;

0,05 — молярность раотво(ра хлористого кальция;.

25 — объем 0,05 моль/дм3 раствора грилона Б, см3.

(Продолжение см. с. 241)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.7-86)

Теоретический пересчет 0,05 мать/дм3 раствора трилона Б выраженного г/саг окиси кальция 0,002804.

8.4.    Проведение а н а л и з а

84 1 Для определения окиси кальция при массовой доле его до 5,0 % навеску массой 0,5 г обожжем и ы\ материалов или 1.0 г сырья растворяют в 20 см4 раствора соляной кислоты 1:1 в стакане вместимостью 150 см3 при нагревании Горячий раствор' филыруют через фильтр средней плотности. Фильтрат собирают в стакан bmocthmoci ыо 400 см3. Фильтр промывают 5 раз горячей водой, переносят в платиновый тигель. выс\ шивают, озоляют и быстро сжигают над горелкой.

После охлаждения остаток в тигле смачивают двумя каплями воды, добавляют 5 см3 раствора фтористоводородной' кислоты. 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают на песчаной бане до выделения белых паров. Допускается применение азотной кислоты вместо хлорной кислоты; в этом случае выпаривание производят досуха.

Процесс выпаривания с фтористоводородной кислотой в случае необходимости повторяют Затем приливают еще 1. см3 хлорной или азотной кислоты и ffoBтеряют выпаривание Остаток после охлаждения обрабатывают от 5 до 10 см' воды, нагревая закрытой крышкой тигель на водяной бане, добавляют 10 см3 соляной кислоты, перемешивают и нагревают до полного растворения. Раствор переносят в стакан с фильтратом, тигель с крышкой ополаскивают водой, приливают еще 10 см> соляной кислоты, нагревая содержимое стакана до начала кипения.

Затем приливают по каплям раствор аммиака 1:1 до начала выпадения осадка Образовавшийся осадок гидроокисей растворяют раствором соляной кислоты 1:1, добавляют но каплям, после чего приливают раствор гексаметилентетрамина с массовой долей 30 % до окончания выделения осадка гидроокисей и затем в избыток в количестве от 15 до 20 см3. Содержимое стакана нагревают до температуры не выше 70 СС в течение 5—10 мин. Осадок гидроокисей фильтруют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз тепловым раствором гексаметилентетрамина с массовой долей 1 %. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью *600 см3, разбавляют водой до 200 см3, из бюретки отмеряют 25 см3 0,05 моль/дм34 раствора трилона Б. После этого прибавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и затем приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и еще 20 см3 в избыток для установления значения pH раствора около 12—13.

После добавления небольшого количества смеси флуорекеона с хлористым калием раствор, окрашенный в розовый цвет, титруют 0,05 моль/дм3 раствором хлористого кальция до возникновения желто-зеленой флуоресценции.

8.4.2. Для определения окиси кальция при массовой доле его свыше 5,0 % в качестве исходного раствора используют аликвотную часть раствора (фильтрата) после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-86. В этом случае в стакан вместимостью 400 ем*3 отмеряют пипеткой аликвотную часть раствора равную 100 см3. Гидроокиси металлов отделяют осаждением гексаметилентетрамином согласно п. 8 4 1. Фильтрат собирают в ст-акан вместимостью 600 см3 и далее поступают, как указано в п. 8.4'. 1.

Объем 0,05 моль/дм * раствора хлористого кальция, расходуемого на титрование 25 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б. устанавливают при контрольном опыте в тех же условиях.

8.5.    Обработка результатов

Д УС

т 1


-100,


8 5.1 Массовую долю окиси кальция в процентах, определенную согласно, п. 8.1.1 (Л^) и п. 8.4.2 (Х;), вычисляют по формулам:

-100,

Д у:с.уя

mi*V

(Продолжение см. с. 242)

241

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.7S6)

где AK*=Kr-K2;

Vi — объем 0,05 моль/дм3 раствора хлористого кальция, израсходованного на титрование 25 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б в контрольном опыте, см';

Го—объем 0,05 моль/дм3 раствора хлористого кальция, израсходованного на титрование, см3;

С —массовая концентрация раствора 0,05 моль/дм3 трилона Б, выраженная в г/см3 окиси кальция;

У3 — объем исходного раствора, см5; mh т2 — массы навесок пробы, г;

V —объем аликвотной части исходного раствора, ем'

8.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл 7.

Таблица 7

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,3 до 0,7 включ.

0,05

Св. 0,7 » 2,0 >

0,10

» 2,0 > 5,0 »

0,15

» 5,0 » 10,0 >

0,20

» 10,0 » 20,0 »

0,30

» 20,0

0,40

9. Атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси кальция от 0,02 до 20 %)

9.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции раствора пробы в пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен при резонансной длине волны 122,7 нм.

0.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1.1 и 1.4.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76 обезвоживают при температуре (400±20) °С

Смесь для сплавления- углекислый натрий и тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 2-Г

Натрия перекись.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30 %.

Магния оксид по ГОСТ 4526-75

Раствор А: *в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г оксида маг-нья и растворяют п,ри нагревании в 100 см3 соляной кислоты Г1. Затем в воде растворяют 5,0 г углекислого натрия и 9,5 г тетраборнокислого натрия. Раствор подкисляют 150 см3 соляной кислоты 1:1. Углекислый газ удаляют кипячением. Растворы охлаждают, соединяют и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят ; пластмассовом сосуде

Раствор Б; в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г оксида магния I осторожно растворяют при нагревании в 220 см3 раствора соляной кислоты 1 - Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия После этого раст-ь'-оы соединяют и нагревают 5—10 мин до кипения. Раствор охлаждают, пере-чгьают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и п.ремешивают Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

(Продолжение см. с. 243)

242

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 3

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 и раствор 250 г/дм3.

Индикаторная бумага конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы    мо

лярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеи-на растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Индикатор кислотный хромтемносиний.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хромтемно-свнего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.

Стандартный раствор окиси кальция:    5,0044    г    углекислого

кальция, высушенного при (110±5)°С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см3 соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).

Массовую концентрацию стандартного раствора А окиси кальция (С) в г/см3 окиси кальция вычисляют по формуле

г 55,08-0,05 Ь~ 1000

где 56,08 — молекулярная масса окиси кальция, г;

0,05 — молярность стандартного раствора окиси кальция.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция при прямом титровании

В коническую колбу вместимостью 300 ом3 отмеряют пипеткой 10 см3 стандартного раствора окиси кальция, прибавляют 100 смводы, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для установления pH 12—13.

Добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хром-темносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексон с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Cj) в г/см3 окиси кальция вычисляют по формуле

89

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642 7—86)

Лантан хлористый особо чистый для А АС

Лантана окись особо чистая для А АС.

Й-Окси хинолин (оксин)

Лантан-8-онси\инолииовый (лантан:оксиновый) буферный раствор- 58,7 г окиси латана или 88.4 г хлористого лантана и 200 г 8-оксихинолина растворяют в стакане вместимостью 80 1 с\С в 500 смл раствора соляном кислоты 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см4, доводят до метки paciвором с> шной кислоты !:1 и перемешивают. Раствор хранят н пластмассовом сосуде

Калий хлористый по ГОСТ 1234 - 77.

Ионизационный буферный .раствор: ТОО,? г хлористого калия растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешиваю! Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Стандартный раствор окиси кальция- 1,7848 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 305'"С, растворяют при нагревании в 25 см3 воды и 20 см раствора соляной кислоты 1.1. Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см4 стандартного раствора содержит 1,000 мг окиси кальция

Разбавленный стандартный раствор окиси кальция (градуировочный); отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствор окиси кальция в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3, раство.ра соляной кислоты И, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. 1 см3 разбавленного раствора содержит 0,100 мг окиси кальция.

9.3. Подготовка к анализу

9.3 I. Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нераство-рившегося остатка со смесью для сплавления.

Навеску массой 1,0 г сырья или 0,5 г обожженною материала помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки и фильтр -обмывают горячей водой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр с иерастворенным остатком помещают в гматиновый тигель и осторожно озоляют. Остаток в тигле сплавляют с 1,0 г смеси для сплавления над горелкой. Сплав охлаждают и растворяют в 5 или максимально 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 без нагревания и переливают в мерную колбу. Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

9.3.2.    Разложение пробы спеканием с перекисью натрия

Навеску массой 2,5 г сырья или 1,25 г обожженного материала тщательно смешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г перекиси натрия. Тигель накрывают крышкой, переносят в электрическую печь с автоматической регулировкой температуры и нагревают при температуре 495 °С в течение 5—-7 мин.

После охлаждения содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 100 см1 воды для выщелачивания спеченной пробы. Остаток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1:4 и добавляют в стакан с пробой. Тигель с крышкой ополаскивают водой, стакан накрывает часовым стеклом и приливают 35 сма раствора соляной кислоты 1:1. Содержимое стакана немного нагревают до растворения и удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

9.3.3. Приготовленные по п. 9.4.1 или 9.4.2 растворы должны быть прозрачными. Если раствор мутный, то аликвотную часть его фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан. Первые две части фильтрата отбрасывают. Следующую порцию после разбавления водой используют для определения.

Аналогичным образом выполняют подготовку контрольного опыта на применяемые реактивы.

94 Проведение анализа

(Продолжение см. с. 244)

243

Стр. 4 ГОСТ 2642,7—86

где С — массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 окиси кальция;

10 — объем стандартного раствора окиси кальция, см3;

V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2—0,25 г помещают в платиновый тигель № 100—7, смешивают с 4—5 г смеси для оплавления и сплавляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—30 мин до получения прозрачного расплава. Для хромсодержащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавление навески с 4—5 г пиросернокислого калия.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1:3), растворение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Вынимают тигель, сполоснув его водой. В полученный раствор приливают 15—20 см3 раствора хлористого аммония, нагревают до 40—50°С, осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5—10 мин на электроплитке без кипения. Допускается проводить осаждение полуторных окислов раствором уротропина: в полученный раствор после растворения сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °С. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.

Раствор охлаждают, вводят 0,2—0,5 г сахарозы, 3—5 см3 раствора триэтаноламина (1:3) и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив две первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 50 или 100 см3, используют для определения окиси кальция, оставшуюся часть раствора используют для определения окиси магния.

Для определения окиси кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3-86, разд. 2, 5, 8, 10 и ГОСТ 2642.4-86, разд. 3.

В отобранную для определения окиси кальция аликвотную часть раствора прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют растворо(М гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, приливают в избыток 15—20 см3 раствора гидроокиси калия для установления pH 12—13, а затем добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю.

90

ГОСТ 2642.7-86 Ctp. 5

В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.

В зависимости от массовой доли окиси кальция применяют растворы трилона Б различных концентраций. При массовой доле окиси кальция от 0,3 до 5% применяют раствор трилона Б 0,025 моль/дм1 2 3, от 5 до 99% —0,05 моль/дм3.

2.3.2. Определение массовой доли окиси кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях выполняют методом обратного комплекоонометричеокого титрования по ГОСТ 24523.4—80.

При массовой доле окиси кальция свыше 3% добавляют 20 см3 раствора трилона Б.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю окиси кальция (X) при прямом методе титрования в процентах вычисляют по формуле

у_ 1А, •С1*250-100 Л— т-Га

где V[ — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Ci — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси кальция;

250— объем исходного раствора, см3;

т — масса навески, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

Массовая доля окиси кальция.

Таблица 1

0,06

0,0В

0,10

0,20

0,30

0,4

0,5

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Стр. 6 ГОСТ 2642.7-86

трилона Б раствором хлористого кальция при pH 12—13 с флуо-рексоном в качестве индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плите и потом в электрической лечи при постепенном повышении температуры от ООО до (900±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего .материала или в эксикаторе.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор 300 г/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 200 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Малахитовый зеленый, индикатор спиртовый раствор 5 г/дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Индикатор флуорексон или препарат фирмы «Chemapol» (ЧССР), смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кальций хлористый,    раствор молярной    концентрации

0,025 моль/дм3: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при (110± 5) °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в минимальном количестве 30—50 см* раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хлористого кальция с массовой долей    окиси кальция

0,001402 г/см3. Коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция равен 0,5604.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 9,3056 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

3.3.    Проведение анализа

Навеску материала массой 0,25 г смешивают в платиновом тигле с 4—6 г смеси для сплавления. Сплавляют в течение 1 ч при (1100±50) °С до образования прозрачного расплава.

После охлаждения сплав растворяют раствором соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. Прибавляют по каплям перекись водорода для восстановления хрома до трехвалентного со-

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 7

стояния, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор уротропина до полного осаждения гидроокисей и еще 15—20 см3 в избыток, нагревают до температуры не выше 70 °С от 10 до 15 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив первую порцию фильтрата. Остальной фильтрат используют для определения окисей кальция и магния.

Для определения окиси кальция 100 см3 фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 500—600 см3 и доводят водой до 200 см3.' Затем из бюретки прибавляют 25 см3 0,025 моль/дмраствора трилона Б, несколько капель раствора малахитового зеленого, добавляют раствор гидроокиси калия до обесцвечивания и еще 20 см3 в избыток для установления pH 12—13.

Добавляют небольшое количество смеси флуорексона с хлористым калием и избыток раствора трилона Б оттитровывают 0,025 моль/дм3 раствором хлористого кальция до изменения розовой окраски в флуоресцирующую желто-зеленую.

Объем раствора хлористого кальция 0,025 моль/дм3, расходуемого на титрование 25 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, устанавливают при контрольном опыте в тех же условиях.

Для определения окисей кальция и магния .может быть использован раствор после выделения двуокиси кремния и отделения гидроокисей (ГОСТ 2642.3-86 или ГОСТ 2642.4-86).

В этом случае используют весь раствор (фильтрат) и поступают, как указано выше.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси кальция (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Y    001402.

1    V4m    ’

где V] — объем 0,025 моль/дм3 раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование 25 см3 0,025 моль/дма трилона Б в контрольном опыте, ом3;

V2 — объем 0,025 моль/дм3 раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование, ом3;

Г3 — общий объем исходного раствора, см3;

V4 — объем аликвотной части исходного раствора, см3; т — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

93

Таблица 2

Массовая доля окиси кальция, ?0

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До 1,0 включ.

0,08

Св. 1,0 > 2,0 »

0,10

» 2,0

0,15

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАССОВОЙ

ДОЛЕЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ 80% И БОЛЕЕ И КАРБИДКРЕМНИЕВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси кальция до 6%)

4.1,    Сущность метода

Метод основан на определении окиси кальция комплексономет* рическим титрованием флуорексоном или смесью флуорексона и тимолфталексона в качестве индикатора,

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:10.

Калия гидроокись по ГОСТ 24360-80, раствор 200 г/дм5.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Триэтаноламин, раствор 1:4.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталексон.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Смесь индикаторная: флуорексон с хлористым калием в соотношении 1:100 или смесь флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием в соотношении 1:1:100.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор 2 г/дм3.

Кальций хлористый, раствор: 0,8924 г углекислого кальция, высушенного при (110±5)°С до постоянной массы, переносят в высокий стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 100 смраствора соляной кислоты. Двуокись углерода из раствора удаляют нагреванием раствора почти до кипения, затем раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор содержит 0,0005 г/см3 окиси кальция.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, вводная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм3: 3,73 г трилона Б растворяют в

94

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 9

300 ом3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Сi) в г/см3 окиси кальция вычисляют по формуле

где V — объем раствора хлористого кальция, см3;

С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, г/см3 окиси кальция;

У]—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

4.3.    Проведение анализа

Из исходного раствора, полученного для кремнеземистых материалов по ГОСТ 2642.3-86, а для карбидкремниевых материалов по ГОСТ 10153-70, отмеряют в коническую колбу пипеткой аликвотную часть раствора, содержащую до 0,012 г окиси кальция, доливают водой до объема 150 см3, добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого, 15 см3 раствора триэтаноламина (1:4) и при непрерывном перемешивании добавляют медленно раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют еще 20 см3 раствора гидроокиси калия в избыток. В раствор добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси флуо-рексона с хлористым калием или флуорекеона с тимолфталексо-ном и хлористым калием и на черном фоне титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.

Чтобы добиться большей интенсивности флуоресценции, следует применять для освещения раствора источник света с синим светофильтром и светопропускаемостью около 490 нм. Свет должен в этом случае падать в направлении, перпендикулярном оси наблюдения.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю окиси кальция №) в процентах вычисляют по формуле

х 100

2 V4-m    7

где V2 — общий объем исходного раствора, ом3;

Ci — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси кальция;

Уъ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

V4 — объем аликвотной части исходного раствора, см3;

т — масса навески, г.

4.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 3.

9S

Стр. 10 ГОСТ 2642.7-86

Таблица 3

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До 1,0 включ.

0,08

Св. 1,0 до 2,0 »

0,10

» 2,0 » 6,0 »

0,20

.5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ 8 КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ 80% И БОЛЕЕ (при массовой доле окиси кальция до 5%)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и хлорной кислот и измерении атомной абсорбции кальция в пламени ацетилен—воздух при длине волны 422,7 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота хлорная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Окись лантана.

8-Оксихинолин по ГОСТ 5847-76.

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,0005 г/см3: 0,8924 г углекислого кальция переносят в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают (раствор А).

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,00001 г/см3: 20 см3 раствора А отмеряют пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают (раствор Б).

Добавочный раствор 11,7 г окиси лантана и 100 г оксихиноли-на растворяют в 1000 см3 раствора соляной кислоты.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. В платиновой тигель помещают навеску пробы массой 0,2 г (при предполагаемом содержании окиси кальция свыше 3% применяют навеску 0,1 г), добавляют 3 см3 хлорной кислоты и 10 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают на песчаной ба-

■96

1

От 0,2 до 0,4 включ.

2

Св. 0,4 » 0,7 »

» 0,7 » 2,0 »

» 2,0 » 5,0 »

» 5,0 » 15,0 » у> 15,0 » 45,0 »

» 45,0 » 9>,0 »

3

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ

3.1. Сущность метода

В фильтрате после отделения гидроокисей уротропином определяют окись кальция обратным титрованием избытка раствора

91