УДК 666.76:543.06:006.354 Группа И29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР |
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы определения двуокиси титана |
ГОСТ |
2642.6—86 |
Refractory materials and products. Methods for the determination of |
(СТ СЭВ 974—78, СТ СЭВ 2890—81) |
titanium dioxide |
|
Взамен |
ОКСТУ 1509 |
ГОСТ 2642.6-81 |
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1311 срок действия установлен
с 01.07.87 до 01.07.92 |
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы, массы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, магнезиальные и магнезиально-известковые и устанавливает методы определения двуокиси титана: фотометрический метод с диантипирилметаном при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20% и фотометрические методы с перекисью водорода при массовой доле двуокиси титана от 0,1 до 5%.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 974—78 и СТ СЭВ 2890—81.
1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА (при массовой доле двуокиси титана от 0Г20 до 5%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода, окрашенного в желтый цвет, измере-
Издание официальное ★ |
Перепечатка воспрещена |
Стр. 2 ГОСТ 2642.6-86
нии интенсивности его окраски в сернокислой среде в области светопропускания 400—450 нм при использовании синего светофильтра.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 900—1000 °С.
Тигли платиновые № 100—7 и 100—10 по ГОСТ 6563-75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 2:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:20 и 1:9.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, разбавленная 1:9.
Титана (IV) окись, ч. д. а. или ос. ч.
Стандартный раствор двуокиси титана: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предварительно прокаленную при (1000±50) °С до постоянной массы, сплавляют в кварцевом или платиновом тигле с 4 г пиросернокислого калия при температуре (850 ±50) °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты (1:9) при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:20), перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси титана до 3%) и 0,1 г (при массовой доле двуокиси титана свыше 3%) помещают в платиновый тигель, смешивают с 2—3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 15—20 мин.
Сплав охлаждают, растворяют в растворе серной кислоты (1:20), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора перекиси водорода (1:9), доливают до метки тем же раствором серной кислоты, перемешивают.
80
ГОСТ 2642.6-86 Стр. 3
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
Для определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть исходного раствора (1 и 3) после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-86 или аликвотные части раствора (1 и 2), полученные по ГОСТ 2642.5-86.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части стандартного раствора титана: 2,0; 4,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0014; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 и 0,0060 г двуокиси титана.
В каждую колбу прибавляют по 2—3 капли ортофосфорной кислоты, по 3 см3 раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты (1:20), перемешивают.
Далее определение проводят по п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси титана (X) в процентах вычисляют по формуле
v т-100 _ тх ’
где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;
Ш\ — масса навески, г.
При анализе аликвотной части раствора массовую долю двуокиси титана (Xi) в процентах вычисляют по формуле
v _ w-V-100
1_ lV«a ’
где V — объем исходного раствора, см3;
Vi — аликвотная часть исходного раствора, взятая для определения двуокиси титана, см3.
2.4.2 Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
81
Стр. 4 ГОСТ 2642.6-86
Таблица 1 |
Массовая доля двуокиси титана, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,2 до 0,5 включ. |
0,05 |
Св. 0,5 » 1,0 » |
0,07 |
» 1,0 » 2,5 » |
0,10 |
» 2,5 » 5,0 » |
0,20 |
|
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В
МАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле двуокиси титана от 0Г02 до 0Г20%) |
3.1. Сущность метода
В кислом растворе титан образует с диантипирилметаном окрашенный в желтый цвет комплексный катион (TiR3)4+ , оптическую плотность которого измеряют при длине волны 385 нм или при использовании синего светофильтра.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор 50 г/дм3 в растворе соляной кислоты 1 моль/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и тет-раборнокиолого натрия безводного в соотношении 2:1.
Титана (IV) окись, ч.д.а. или ос.ч.
Стандартный раствор двуокиси титана: 0,100 г двуокиси титана, прокаленной при (1000±50) °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 3—4 г смеси для сплавления. Сплав охлаждают и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор двуокиси титана: отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора двуокиси титана А в мерную колбу вместимостью 500 с;м3, прибавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемеши-
82
ГОСТ 2642.6-86 Стр. 5
вают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси титана 0,00001 г/см3 (раствор Б).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0,5 или 1 г оплавляют с 3—5 г смеси для оплавления. Сплав растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Из полученного раствора отбирают пипеткой аликвотную часть 10—20 см3 раствора, содержащего 0,00001—0,00007 г двуокиси титана, в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 ом3 раствора аскорбиновой кислоты, через 5 мин добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диантипирилме-тана. Через 30 мин раствор в колбе доводят до метки .водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 385 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу двуокиси титана в граммах находят по градуировочному графику.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в 10 из 11 мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 градуировочного стандартного раствора двуокиси титана Б. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трехвалентного железа, затем по 10 ом3 соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диан-типирилметана. Через 30 мин растворы в колбах доводят водой до метки, перемешивают и измеряют величины оптической плотности. По измеренным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
Для построения градуировочного графика допускается использовать стандартные образцы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Л)) в процентах вычисляют по формуле
т-У
mvV^
где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;
V — общий объем исходного раствора, ом3; mi — масса навески, г;
Vi — объем аликвотной части раствора, см3.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
83
Таблица 2
Массовая доля двуокиси титана, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,02 до 0,05 включ. Св. 0,05 » 0,20 »
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ И КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле двуокиси титана от 0,1 до 3%)
4.1. Метод распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графито-шамотные и полукислые изделия, а также алюмосиликатные и глиноземистые материалы и изделия с массовой долей окиси алюминия до 95% и кремнеземистые с массовой долей двуокиси кремния 80% и более.
4.2. Сущность метода
Фотометрический метод определения двуокиси титана основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой среде при длине волны 410 нм.
4.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с нагревам 1000—1100°С.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Натрий тетраборнокислый 1 Обводный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают, предварительно напревая в платиновой чашке на электрической плитке, а потом в электрической лечи при постепенном повышении температуры до (850±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают. Растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала или в эксикаторе.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, разбавленная 1:9.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 1:1.
Титана (IV) окись ч.д.а. или ос.ч.
Стандартный раствор двуокиси титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при (1000±50) °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г смеси для сплавления. Сплав охлаждают и растворяют в 150 см3 серной кислоты
ГОСТ 2642.6-86 Стр. 7
(1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты 1:20 и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 3 г смеси для сплавления и оплавляют при (1100±50)°С до получения прозрачного расплава.
Сплав охлаждают, разлагают 50 ом3 раствора серной кислоты (1:10), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты, 3 ом3 раствора перекиси водорода (1:9), доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах.
Для определения массовой доли двуокиси титана можно использовать также раствор, полученный после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-86.
4.4.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3 стандартного раствора двуокиси титана. В каждую колбу прибавляют по 2—3 капли ортофосфорной кислоты и по 3 см3 раствора перекиси водорода (1:9), доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра в кювете с толщиной слоя 20 мм.
По найденным значениям оптической .плотности и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
Для построения градуировочного графика допускается использовать стандартные образцы.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю двуокиси титана (Х2) в .процентах вычисляют по формуле
v mx-100
2 т 9
где nti — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г; т —масса навески, г.
4.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 3.
85
Стр. 8 ГОСТ 2642.6-86 |
|
|
Таблица 3 |
Массовая доля двуокиси титана, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,1 до 1,0 включ. |
0,05 |
Св. 1,0» 3,0 » |
0,10 |
|
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ И КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ |
(при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20%)
5.1. Определение двуокиси титана с использованием в качестве ко'мстлексообразователя диантипирилметана в огнеупорных глинах, каолинах, шамотных, графито-шамотных и полукиелых изделиях, а также алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей окиси алюминия до 95% и кремнеземистых с массовой долей двуокиси кремния 80% и более проводят по разд. 3 е применением навесок массой 0,5 г.
86
Изменение № 1 ГОСТ 2642.6-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси титана
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 № 118
Дата введения 01.07.92
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения двуокиси титана
Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of titanum oxide»,.
На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначения: (СТ СЭВ 974—78, СТ СЭВ 2890—81).
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слово и значение: «магнезиальные* на «высокомагнезиальные»; 0,20 на 0,2;
второй абзац исключить.
Раздел 2. Наименование. Заменить значение: 0,20 на 0,2.
Пункт 2.3.1. Пятый абзац исключить.
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли двуокиси титана приведены в таблице.
(Продолжение см. с. 128)
(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.6—86) |
Массовая доля двуокиси титана, % |
Нормы точности и нормативы контроля точности, % |
д |
|
d2 |
§ |
От |
0,02 до 0,05 включ. |
0,013 |
0,017 |
0,014 |
ОДЖЮ |
Св. 0,0)5 » 0,1 |
|
0,024 |
0,030 |
0,0125 |
0,01,6 |
|
0,1 » 0,2 |
» |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
ода |
|
0,2 » 0,5 |
|
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,04 |
|
0,5 » 1 |
» |
0,08 |
0,10 |
0,018 |
0,05 |
|
1 » 2 |
» |
0,11 |
0,14 |
0,12 |
0,07 |
2> |
2 » 5 |
» |
0,18 |
©,‘212 |
0,18 |
0,1*2 |
|
Раздел 3. Наименование. Заменить слово «магнезиальных» на «высокомагнезиальных».
Пункты 3.4.2, 4.5.2 изложить в новой редакции: «3.4.2 (4.5.2). Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли двуокиси титана приведены в таблице».
(ИУС № 5 1992 г.)