Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 2642.5-86 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнеанальные, магнезиально-известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиальносиликатные и карбидкремниевые и устанавливает методы определения окиси железа: фотометрические при массовых долях окиси железа от 0,05 до б % и от 0,01 до 2,5 %, от 0,01 до 2,5 % для высокомагнезиальных, магнезиально-известковых, алюмосиликатных, кремнеземистых и карбидкремниевых, от 0,01 до 0,6 % (металлическое железо) для муллитовых, муллитокорундовых и корувдовых; комплексонометрические при массовых долях окиси железа от 0,3 до 10 %, свыше 2 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых и свыше 1 % для алюмосиликатных, кремнеземистых и карбидкремниевых; титриметрический титанометрический при массовой доле окиси железа ог 2,5 до 20 %; атомно-абсорбционные при массовых долях окиси железа от 0,01 до 10 % и от 0,01 до 12 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых.

  Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 2642.5-97
Заменяет ГОСТ 2642.5-81

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 117 от 07.02.92

Действие завершено 01.07.2000

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,05 до 6 %)

3 Комплексонометрический метод определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,3 до 10 %)

4 Титриметрический титанометрический метод определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 2,5 до 20 %)

5 Фотометрический метод определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5 %)

6 Фотометрический метод определения окиси железа в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5 %)

7 Комплексонометрический метод определения окиси железа в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси железа свыше 2 %)

8 Фотометрический метод определения окиси железа в алюмосиликатных, кремнеземистых и карбидкремниевых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5 %)

9 Комплексонометрический метод определения окиси железа в алюмосиликатных кремнеземистых и карбидкремниевых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси железа свыше 1 %)

10 Атомно-абсорбционный метод определения окиси железа в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси железа свыше 0,01 до 12 %)

11 Атомно-абсорбционный метод определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 10 %)

12 Фотометрический метод определения массовой доли металлического железа для муллитовых, муллитокорундовых и корундовых огнеупорных материалов и изделий (при массовой доле металлического железа от 0,01 до 0,6 %)

Показать даты введения Admin

Нормативные ссылки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы определения окиси железа

ГОСТ

2642.5-86

Refractory materials and products. Methods for the determination of iron oxide

tCT СЭВ 970—78, СТ СЭВ 971—78, СТ СЭВ 2888—811

Взамен

ОКСТУ 1509

ГОСТ 2642,5—81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мал 1906 г. К« 1311 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, магнезиальные, магнезиально-известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикат^ ные и карбидкремниевые и устанавливает методы определения окиси железа:    фотометрический    метод    с    сульфосалициловой

кислотой при массовой доле окиси железа от 0,5 до 6%; фотометрические методы при массовой доле окиси железа от 0,01 до< 2,5 % с использованием в качестве комплексообразователя 1,10-фенантролина; комплексонометрические методы при массовой доле окиси железа от 0,3 до 10 %; титриметрический титанометрический метод анализа для хромсодержащих огнеупоров без предварительного отделения хрома при массовой доле окиси железа от 2,5 до 20 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 970—78, СТ СЭВ 971 — 78 и СТ СЭВ 2888—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ' 2642.9—86.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА (при массовой доле окиси железа от 0,5 до 6%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфасалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 950—1000 °С.

Тигли платиновые № 100—7 и 100—10 по ГОСТ 6563-75.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления: углекислый натрий тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор 300 г/дм3.

Аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951-79,    раствор

250 г/дм3.

Железа окись по ГОСТ 4173-77, х. ч. или железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор окиси железа: 0,1 г высушенной при (110 ±5) °С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор окиси железа; отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствора А, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 серной кислоты (1:9) и доводят водой до метки, перемешивают. Градуировочный

62

ГОСТ 2642.5-86 Стр. If

nt\ — масса навески, г.

V\ — объем аликвотной части раствора, см3;

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Массовая доля окиси железа, %

Таблица 2

0,005

0,01

0,02

0,05

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От    0,01    до 0,10    включ.

Св.    0,10    »    0,50    »

»    0,5    »    1,0    »

»    1,0    »    2,5    »

7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА В

МАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ

(при массовой доле окиси железа свыше 2%)

7.1.    Сущность метода

Массовую долю окиси железа определяют методом комплек-сонометрического титрования раствором трилона Б при pH 2 с использованием в качестве индикатора салициловой кислоты.

7.2.    Реактивы и растворы

Тигли серебряные № 102—8 по ГОСТ 6563-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1 и 1:10.

Универсальная индикаторная бумага.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79 или окисиь железа по ГОСТ 4173-77, х. ч.

Кислота салициловая по ГОСТ 624-70,    спиртовой раствор

100 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из натрия углекислого й натрия тетраборнокислого безводных в соотношении 2:1.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 18,613 г трилона Б раство-

71

Стр. 12 ГОСТ 2642.5-86

ряют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают.

Массовую концентрацию 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б устанавливают по металлическому железу или окиси железа.

7.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси железа

Точную навеску металлического железа массой около 0,1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 25 смраствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения добавляют постепенно 2 см3 перекиси водорода и кипятят 2—3 мин.

Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают до температуры 60°С. Приливают по каплям раствор аммиака (1:1) до появления легкой мути. Образовавшийся осадок растворяют примерно в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:10) до установления pH 2 (по универсальной индикаторной бумаге). Добавляют 1 см3 раствора салициловой кислоты и, если необходимо, несколько капель разбавленного раствора аммиака (1:10) до получения красно-фиолетовой окраски. Полученный красно-фиолетовый комплекс железа медленно титруют 0,05 моль/дм3 раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора. Перед концом титрования добавляют еще несколько капель раствора салициловой кислоты для контроля точки эквивалентности.

Массовую концентрацию 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б (С) по окиси железа в г/см3 окиси железа вычисляют по формуле

п_т -1,4298    п ч

у >    V1)

где т — масса навески металлического железа, г;

1,4298 — коэффициент пересчета железа на окись железа;

V —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Теоретическая массовая концентрация 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б по окиси железа, выраженная в г/см3 окиси железа, равна 0,0039925.

7.3. Проведение анализа

Навеску обожженных материалов массой 0,5 г или сырья 1,0 г растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты (1:1) в стакане вместимостью 400 см3 при нагревании. После растворения пробы добавляют постепенно 2 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 3—5 мин. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 см3. Стенки стакана и фильтр обмывают горячей водой, фильтр с нерастворимым осадком помещают в серебряный тигель, озоляют, добавляют 5—б г гидроокиси калия и нагревают на маленьком пламени горелки до плавления. Затем повы-

72

ГОСТ 2642.5-86 Стр. 13

шают температуру и выдерживают 2—3 мин. Охлажденный сплав растворяют водой и присоединяют к фильтрату.

Стакан, содержащий раствор, накрывают часовым стеклом и нагревают при температуре 60°С. Далее анализ проводят, как указано в п. 7.2.1.

Для определения окиси железа допускается разложение пробы по п. 6.3.1, а также может быть использована аликвотная часть раствора (фильтрата) после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-86. В этом случае в стакан вместимостью 400 смотмеряют аликвотную часть раствора I, равную 100 см3. Раствор нагревают при температуре 60°С. Далее поступают, как указано в п. 7.2.1.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю окиси железа (Х4) в процентах, определенную из отдельной навески, вычисляют по формуле (2), а определенную из аликвотной части раствора после выделения двуокиси кремния — по формуле (3):

(2)
(3)

где Vi — объем 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

С — массовая концентрация 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, г/см3 окиси железа; т\ — масса навески, г.

V2 — общий объем исходного раствора, см8;

V3 — объем аликвотной части исходного раствора, см3;

7.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 3.

Массовая доля окиси железа, %

Таблица 3

0,18

0,25

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 2,0 до 5,0 включ. Св. 5,0

Стр. 14 ГОСТ 2642.5-86

8. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА В АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ, КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ И

КАРБИДКРЕМНИЕВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси железа от 0Г01 до 2,5%)

8.1.    Метод распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графито-шамотные и полукислые изделия, а также алюмосиликатные и глиноземистые материалы и изделия с массовой долей окиси алюминия до 95%, на кремнеземистые огнеупорные материалы и изделия с массовой долей двуокиси кремния 80% и более и на огнеупорные материалы и изделия, содержащие карбид кремния.

8.2.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот, удалении двуокиси кремния, восстановлении находящегося в растворе железа солянокислым гидрокси-ламином и фотометрическом измерении окраски комплекса ионов двухвалентного железа с 1,10-фенантролпном при длине волны 510 нм.

8.3.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Остальные применяемые растворы и реактивы, приготовление стандартных растворов окиси железа — по п. 6.2.

8.4.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку вместимостью около 50 см5.

В случае присутствия в пробе свободного углерода или значительного количества органических веществ навеску прокаливают в окислительной среде от 0,5 до 1 ч при температуре (70*0±20) °С. Затем пробу в чашке увлажняют несколькими каплями воды, прибавляют 1 см3 серной кислоты и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и осторожно упаривают содержимое чашки без кипения до возникновения паров серной кислоты. Чашку охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и снова упаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения увлажняют стенки чашки 2 см3 раствора серной кислоты и продолжают упаривание до прекращения выделения белых паров. Чашку с сухим остатком осторожно прокаливают при температуре не выше (600±20)°С, а затем охлаждают, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды. Содержимое чашки умеренно нагревают, при перемешивании, до получения прозрачного раствора, после чего раствор фнльт-

74

ГОСТ 2642.5-86 Стр. 15

руют через плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат в колбе охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеряют пипеткой аликвотную часть полученного исходного раствора от 10 до 50 см3, в которой должно быть от 0,000010 до 0,000050 г окиси железа.

Для проведения определения массовой доли окиси железа может быть использована также аликвотная часть исходного раствора (фильтрата) после выделения двуокиси кремния, полученного по ГОСТ 2642.3-86, разд. 8, 10.

Для определения массовой доли окиси железа в огнеупорных материалах и изделиях, содержащих карбид кремния, используется аликвотная часть исходного раствора (фильтрата) после удаления двуокиси кремния по ГОСТ 10153-70.

Далее анализ проводят по п. 6.3, включая метод построения градуировочного графика.

8.5. Обработка результатов

8.5.1.    Обработка результатов анализа — по п. 6.4.1.

8.5.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указан-ных в табл. 2.

9. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА В АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ И КАРБИДКРЕМНИЕВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси железа свыше 1%)

Метод распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графито-шамотные и полукислые изделия, а также алюмосиликатные и глиноземистые материалы и изделия с массовой долей окиси алюминия до 95%, на кремнеземистые огнеупорные материалы и изделия с массовой долей двуокиси кремния 80% и более и на огнеупорные материалы и изделия, содержащие карбид кремния.

9.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, выщелачивании сплава раствором соляной кислоты и комплексонометрическом титровании железа при pH 2 в присутствии индикатора салициловой кислоты.

9.2.    Реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают в платиновой чашке на электрической плитке и потом в электрической печи при постепенном повышении температуры

75

Стр. 16 ГОСТ 1642.5-86

от 600 до (900±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий осаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала или в эксикаторе.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1 и 1:10.

Кислота салициловая по ГОСТ 624-70, раствор 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Железо (карбонильное) 99,99 или окись железа по ГОСТ 4173-77, х. ч.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Универсальная индикаторная бумага.

Стандартный раствор окиси железа: 0,6995 г железа или 1,0000 г окиси железа, предварительно высушенной при (110±5) °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты. Добавляют несколько капель раствора перекиси водорода и нагревают раствор до кипения.

После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси железа 0,001 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 9,307 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору окиси железа. Для этого в коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают из бюретки 40 см3 стандартного раствора окиси железа, раствор разбавляют водой до 200 см3, прибавляют 1 см3 раствора салициловой кислоты и осторожно нейтрализуют избыток соляной кислоты раствором аммиака (1:1) до появления слабой фиолетовой окраски; затем прибавляют по каплям раствор аммиака (1:10) до получения pH 2 по универсальной индикаторной бумаге. Красно-фиолетовый раствор нагревают до температуры 40 °С и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски. Перед концом титрования раствор трилона Б вводят очень медленно, ожидая 15 с после добавления каждой капли.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) в г/см3 окиси железа вычисляют по формуле

г 40-0,001

V ’

76

ГОСТ 2642.5-86 Стр. 17

где 40—объем стандартного раствора окиси железа, см3;

0,001—массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 окиси железа;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

9.3. Проведение анализа

9.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель и, если анализируемый материал содержит много органических веществ или свободный углерод, прокаливают от 0,5 до 1 ч при температуре (70Э±20) °С в окислительной среде. Пробу смешивают с 8 г смеси для сплавления, помещают тигель, накрытый платиновой крышкой, в муфельную печь, нагретую до 700 °С, и регулируют нагрев так, чтобы в течение 15 мин температура поднялась до (900±50) °С.

Если за этот отрезок времени проба не разложилась полностью, сплавление продолжают при более высокой температуре.

Тигель со сплавом охлаждают до 100 °С и помещают в накрытый часовым стеклом стакан вместимостью 400 см3, содержащий 50 см3 соляной кислоты. Во избежание выделения кремниевой кислоты сплав разлагают без нагревания или при слабом нагревании.

Часовое стекло и тигель ополаскивают водой над стаканом, переводят раствор в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Затем прибавляют 1 см3 салициловой кислоты и нейтрализуют осторожно аммиаком (1:1) до появления слабой фиолетовой окраски. Если нейтрализуемый раствор нагревается, что может вызвать выделение кремниевой кислоты, его периодически охлаждают водой под краном.

Нейтрализацию заканчивают, прибавляя по каплям раствор аммиака (1:10) до получения pH 2 по универсальной индикаторной бумаге.

Полученный раствор доводят до 40°С и титруют раствором трилона Б из микробюретки или из бюретки с ценой делений 0,05 см3 до чистой лимонно-желтой окраски. В конце титрования титрант вводят очень медленно, ожидая 15 с после добавления каждой капли.

Допускается индикация эквивалентной точки электрометрическим методом.

9.3.2.    Для определения массовой доли окиси железа может быть также использована аликвотная часть исходного фильтрата после отделения двуокиси кремния, полученного по ГОСТ 2642.3—86, разд. 8.

В этом случае в коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают аликвотную часть раствора, равную 200 см3, прибавляют 1 см3 салициловой кислоты и далее анализ проводят по п. 9.3.1.

77

9.4. Обработка результатов

9.4.1. Массовую долю окиси железа {Х$) в процентах, определенную из отдельной навески пробы, вычисляют по формуле

Х5=^--100,

& т    9

где Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси железа; т — масса навески, г.

9.4.2. Массовую долю окиси железа (Аб) в процентах, определенную из аликвотной части раствора после отделения двуокиси кремния, вычисляют по формуле

*0 =

•100,

V2-C-500 тг- 200

где V2— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси железа;

500 —общий объем исходного раствора, см3;

200 — объем аликвотной части раствора, см3;

т\ — масса исходной навески, г.

9.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля окиси железа, °й

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Св. 1,0 до 2,0 включ.

0,10

» 2,0

0,20

78

Изменение № t ГОСТ 2642.5—Кб Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 № 3174

Дата введения 01.07.90

На обложке, первой странице и вводной части стандарта заменить обозначение СТ СЭВ 971—78 на СТ СЭВ 071—88.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «комплекеонометрическии метод для магнезиальных и магнези ально-известковых огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси железа свыше 2 % и атомно-абсорбционный Метод для магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси железа свыше 0,01 до 12 %»

Пункты 2.2, 4.2, 6 2, 7 2, 9 2 Исключить ссылку: ГОСТ 4173 77.

Пункт 7.2. Третий абзац исключить;

дополнить абзацем (после седьмого)- «Стандартный эаствор железа. 0,6995 г железа или 1,000 г окиси железа, предварительно высушенной при температуре 105 3С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см5 и растворяют в Ш0 см* раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании Добавляют постепенно 5 см5 раствора перекиси водорода и кипятят 15 мин После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0010 г окиси железа»;

восьмой абзац. Заменить слова: «раствор 100 г/дм3» на «раствор с массовой долей 10 %»•

девятый абзац дополнить словами «раствор с массовой долей 30 %». заменить ссылку: ГОСТ 6563-77 на ГОСТ 6563-75

Пункт 7 2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «В стакан вместимостью 400 см3 помещают 50 см3 стандартного раствора железа, разбавляют водой до 100 см‘ и нагревают до температуры 60°С. Приливают по каплям раствор аммиака 1:1 до выпадения первоГЬ осадка гидроокисей»;

второй абзац. Исключить слова: «Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают до температуры 60 °С. Приливают по каплям раствор аммиака (1 1) до появления легкой мути»;

заменить слова: «красно-фиолетовой окраски» на «интенсивной красно-фио-летовой окраски (без появления легкой мути)»;

дополнить абзацем (после второго): «Для разложения нераство.рившегося остатка может быть также использована смесь для сплавления в количестве 1    2 г»;

третий абзац. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

^    50-0,00!

С” у ’

где 50 --- объем стандартного раствора железа, см3;

С,001    масса окиси железа в 1 см3 стандартного раствора железа, г;

(Продолжение см с. 236)

235

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5 -86}


I —объем 0,05 моль/дм- раствора трилона Б, израсходованного на титро-' ванне, ем3»

Пункт 7.3 Первый абзац. Заменить слова и значения: «400 смл при натре вании» на «100 см* при нагревании»; 3 - 5 на 5; 2—3 на 2- 5; «растворяют водой» на «выщелачивают водой»; исключить слово, «озоляют»;

второй, третий абзацы. Заменить слова; «при температуре 60X» на «до температуры 60 °С»

Пункт 7 4.1 изложить в новой редакции; «7.4.1. Л\ассовую долю окиси железа l-V4) в процентах, определенную из отдельной навески, вычисляют по формуле


Х4


у .-с

т


■100,


а определенную из ния по формуле


аликвотной части раствора после выделения


двуокиси крем-


Уг-С-У, 1 tn-V s


• 100,


где V\ — объем 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

С — массовая концентрация 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, г/см3 окиси железа; т — масса навески, г;

Kg — общий объем исходного раствора, см3;

V'z— объем аликвотной части исходного раствора, см3».

Пункт 7.4.2. Таблицу 3 изложить в новой редакции.


Таблица 3

Массовая

I ДОЛЯ

окиси железа, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От

0,01

до

0,02

включ.

0,002

Св,

0,02

»

0,05

0,003

»

0,05

»

0,10

>

0,005

»

0,10

»

0,20

»

0,007

»

0,20

»

0,50

»

0,01

»

0,50

»

го

»

0,02

ГО

»

2,0

»

0,05

»

2,0

»

5,0

%

0,15

»

5,0

0,20


Пункт 9 2. Заменить ссылку ГОСТ 1&300—72 на ГОСТ 18300-87.

(Продолжение см. с. 237)


ГОСТ 2642.5-86 Стр. 3

стандартный раствор с массовой концентрацией окиси железа 0,00002 г/см3 (раствор Б).

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Приготовление исходных растворов для проведения анализа

Для получения исходного раствора навеску материала массой 0,25—0,5 г смешивают в платиновом тигле с 3—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (950± 50) °С в течение 20—40 мин. Остывший сплав помещают в. стакан, в который предварительно налито 60 см3 нагретой до 60—70 °С соляной кислоты (1:3); растворение ведут при нагревании.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 (при необходимости фильтруют), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

При проведении анализа кремнеземистых, полукислых и шамотных огнеупоров, содержащих свыше 40% двуокиси кремния, исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4-86, разд. 3.

Полученный раствор охлаждают (при необходимости фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор 2).

Аликвотные части растворов 1 и 2 используют для определения окиси железа и двуокиси титана фотометрическим методом. Для определения используют также аликвотную часть раствора 1 и 3, полученного по ГОСТ 2642.3-86 или ГОСТ 2642.4-86.

2.3.2.    Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотные части 5 или 10 см3 исходных растворов 1 или 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 раствора винно-кислого аммония, 15—20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 30 или 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику.

2.3.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см3 что соответствует 0,00002;    0,00005;

0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 г окиси железа. Добавляют соответственно: 24,0; 22,5; 20,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3 воды.

63

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5—86)

Стандарт дополнить разделом— 10:

«10. Атомно-абсорбционный метод определения окиси железа в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси железа свыше 0,01 до 12 %)

10.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции раствора пробы в пламени воздух-ацетилен при резонансной длине волны 248,3 нм.

10.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.

Тигли платиновые и серебряные по ГОСТ 6563-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 -и растворы 1:1 и 1:4.

Натрий углекислый до ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76 обезвоживают при температуре (400±20) СС.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетрабарнокислый натрий смешивают в соотношении 2:1

Натрия перекись.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Растворы окиси магния

Раствор А: в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния Осторожно добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и нагревают до растворения. Затем приблизительно в 150 см3 воды растворяют 5,0 г углекислого натрия и 9,5 г тетраборнокислого нат,рия. Раствор осторожно подкисляют 150 см3 соляной кислоты 1:1. Углекислый газ удаляют кипячением. Растворы охлаждают, соединяют и переливают в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Раоьор Б в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния. Осторожно добавляют 220 см3 раствора соляной кислоты 1:4 и нагревают до растворения. Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия. Растворы соединяют, нагреьают 5—10 мин до кипения, затем раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 500* см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, .раствор с массовой долей 30 %-

Стандартный раствор окиси железа: 0,6995 г металлического железа растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 в стакане вместимостью 400 см3 при нагревании. Добавляют 1—2 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 10 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 1,000 мг окиси железа.

Разбавленный стандартный раствор окиси железа:    отбирают    пипеткой

50 см3, стандартного раствора окиси железа в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. 1 см3 разбавленного раствора содержит 0,100 мг окиси железа.

10.3.    Подготовка к анализу

10.3.1. Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нераство-рившегося остатка в смеси для сплавления.

Навеску пробы массой 1.0 г сырья или 0,5 г обожженного материала помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют несколько капель воды и затек 20 см3' раствора соляной кислоты 1:1. Накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки стакана и фильтр обмывают горячей водой, фильтр и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3.

(Продолжение см. с. 238)

237

Стр. 4 ТОСТ 2642.5—86

В каждую колбу прибавляют по 2 см3 раствора виннокислого аммония, 15—20 см3 раствора сульфасалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 см3. Растворы в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 30—50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий в соответствующих количествах все применяемые растворы.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа в граммах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси железа (X) в процентах вычисляют по формуле

v т-250.100

где т — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 — исходный объем раствора, см3;

V —объем аликвотной части раствора, см3; mi — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси железа, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,3 до 1,0 включ.

0,05

Св. 1,0» 2,5 »

0,10

» 2,5 » 5,0 »

0,15

» 5,0 » 10,0 »

0,20

» 10,0 » 20,0 »

0,30

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА (при массовой доле окиси железа от 0,3 до 10%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при pH 1,5—2,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

ГОСТ 2642.5-86 Стр. 5

3.2.    Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации 1 моль/дм1.

Индикаторная бумага конго.

Стандартный раствор окиси железа: 1,0 г окиси железа, высушенной при (110± 5) °С в течение 1 ч, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см1, приливают 100 см1 раствора соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси железа 0,001 г/см1 (раствор В).

Остальные реактивы и растворы — по п. 2.2.

3.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси железа

В коническую колбу вместимостью 300 см1 помещают 20 см1 стандартного раствора окиси железа, приливают примерно 100 см1 воды и 2—3 см1 соляной кислоты. Раствор нагревают до 60—70 °С, нейтрализуют аммиаком до изменения цвета бумаги конго (появления легкой мути), приливают 10 см1 раствора соляной кислоты 1 моль/дм1, несколько капель раствора сульфосали-циловой кислоты в качестве индикатора и титруют раствором трилона Б от красно-фиолетовой до соломенно-желтой окраски раствора.

Массовую концентрацию трилона Б (С) в г/см1 окиси железа вычисляют по формуле

20-0,001

С—    у    ,

где 20 — объем стандартного раствора железа, см1;

0,001 — массовая концентрация стандартного раствора железа, г/см1 окиси железа;

V —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см1.

Выполняют не менее трех титрований и вычисляют средний результат.

3.3.    Проведение анализа

Исходные растворы готовят по п. 2.3.1 или по ГОСТ 2642.4-86.

65

Полученные исходные растворы переводят количественно из стакана в коническую колбу вместимостью 300 см1, нагревают до 60—701 °С и нейтрализуют раствором аммиака до изменения цве-

Стр. 6 ГОСТ 2642.5-86

та бумаги конго (выпадения легкой мути). Затем прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, несколько капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из краснофиолетовой в соломенно-желтую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю окиси железа (Х\) в процентах вычисляют по формуле

v VfC-lOO 1    т    ’

где V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

С —массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси железа; т — масса навески, г.

3.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТИТАНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

(при массовой доле окиси железа от 2,5 до 20%)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на восстановлении роданидного комплекса железа раствором соли титана (III) (сернокислой или солянокислой). Метод имеет большие преимущества при анализе хромсодержащих огнеупоров, так как не требует предварительного отделения хрома.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для хранения раствора сернокислого титана (III) (см. чертеж).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Титан (III) сернокислый (раствор 15%), разбавленный 1:10. На каждый дм3 разбавленного раствора соли титана (III) прибавляют по 10 см3 серной кислоты; раствор хранят в среде водорода или углекислого газа в установке, приведенной на чертеже.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 100 г/дм3.

Железа окись по ГОСТ 4173-77, х. ч. или железо карбонильное по ГОСТ 136101—79.

Стандартный раствор окиси железа В (см. п. 3.2).

66

ГОСТ 2641.5-86 Стр. 7

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Тигли платиновые № 100—10 по ГОСТ 6563-75.

•Г7

/—аппарат Киппа; 2—промывалка для газа, заполненная раствором сернокислого титана (Ш) 50 г/дм3; 3—сосуд с рабочим раствором., 4—бюретка.

4.2.1. Установка массовой концентрации раствора сернокислого титана (III) по окиси железа

Отмеряют 25 см3 стандартного раствора окиси железа в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 50—70 см3 воды, 5 см3 раствора роданистого калия, 0,3—0,5 г углекислого натрия и титруют при энергичном перемешивании раствором сернокислого титана (III) до исчезновения красной окраски.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (III) (С) в г/см3 окиси железа вычисляют по формуле

С— 250*001

67

Стр. 8 ГОСТ 2642.5-86

где 25 —объем стандартного раствора В окиси железа, см3;

0,001 —массовая концентрация стандартного раствора В по окиси железа, г/см3;

V —объем раствора сернокислого титана (III), израсходованный на титрование, см3.

4.3.    Проведение анализа

Для проведения анализа исходные растворы готовят по п. 2.3.1 (кроме хромсодержащих материалов). После растворения сплавов полученные растворы переводят в конические колбы вместимостью 300 см3.

При анализе хромсодержащих материалов навеску материала массой 0,5 г смешивают в платиновом тигле № 100—10 с 7—10 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при (900±50) °С до полного разложения пробы. Сплав охлаждают и растворяют горячей водой с добавлением 15—20 см3 соляной кислоты.

В полученные исходные растворы прибавляют по 5 см3 раствора роданистого калия, 0,3—0,5 г углекислого натрия и сразу титруют' раствором сернокислого титана (III) до исчезновения красной окраски раствора.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю окиси железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле

v У,-с-100

2    т    ’

где V\ — объем раствора сернокислого титана (III), израсходованный на титрование, см3;

С —массовая концентрация раствора сернокислого титана (III), г/см3 окиси железа; т —масса навески, г.

4.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,60%)

5.1.    Определение массовой доли окиси железа от 0,01 до 0,60% проводят по ГОСТ 13997.5-84.

5.2.    Подготовка исходного раствора к анализу — по п. 2.3.1.

Определение окиси железа допускается проводить из аликвотной части раствора после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-86 (растворы 1 и 3).

68

ГОСТ 2642.5-86 Стр. 9

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА В МАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окмси железа от 0,01 до 2,5%)

6.1.    Сущность метода

Метод основан на предварительном восстановлении общего железа солянокислым гидроксиламином. Двухвалентные ионы железа образуют с 1,10-фенантролином оранжево-красный комплекс, оптическую плотность которого измеряют при длине волны 510 нм или при использовании зеленого светофильтра.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.

Гидраксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79,    раствор

100 г/дм5.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 1:1.

о-фенантролин (1,10-фенантролин): 1,0 г о-фенантролина растворяют в 100 см3 раствора уксусной кислоты (1:1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Универсальная индикаторная бумага.

Буферный раствор pH 6: 140 см3 уксусной кислоты разбавляют в 1700 см3 воды, приливают осторожно при постоянном перемешивании 140 см3 аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установления pH 6 по универсальной индикаторной бумаге.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79 или окись железа по ГОСТ 4173-77, х. ч.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Стандартный раствор окиси железа:    0,6995    г    железа (или

1,000 г окиси железа) помещают в колбу вместимостью 250 смэ и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Добавляют несколько капель раствора перекиси водорода и нагревают раствор до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси железа 0,001 г/см3 (раствор А).

Стандартный раствор окиси железа:    отмеряют    пипеткой

50 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный

раствор с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см3 (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор окиси железа; отмеряют пипеткой 50 см3 стандартного раствора Б в мерную колбу вместимостью 500 см®, доводят водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси железа 0,000010 г/см3 (раствор В).

6.3.    Проведение анализа

6.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г обожженного материала или 1,0 г сырья помещают в платиновый тигель, добавляют 2—3 г смеси для сплавления и сплавляют при (1000± 50) °С. Сплав растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеряют пипеткой аликвотную часть раствора от 10 до 50 см3, в которой должно быть не менее 0,00001 г окиси железа.

Для определения может быть использована аликвотная часть исходного раствора (фильтрата) после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-86 (раствор 1).

К аликвотной части раствора добавляют 2 см3 раствора гид-раксиламина солянокислого и 5 см3 раствора о-фенантролина. Прибавляют буферный раствор до pH 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Оставляют стоять раствор 15 мин, затем доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора при 510 нм или при использовании зеленого светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях,

6.3.2.    Для построения градуировочного' графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 см3 градуировочного раствора В. Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора гидраксиламина солянокислого и далее поступают, как указано в п. 6.3.1. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа в граммах строят градуировочный график.

6.4.    Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю окиси железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле

• 100,

т-У

mx-Vx

где т —масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем исходного раствора, см3;

70

1

Зак. 1640