Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2642.2-71 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на корундовые, высокоглиноземистые огнеупорные материалы и изделия из них и устанавливает методы химического анализа.

  Скачать PDF

Заменен на:

Оглавление

1. Общие требования

2. Определение потери при прокаливании

3. Определение содержания двуокиси кремния

4. Определение содержания суммы окисей железа, алюминия и двуокиси титана

5. Определение содержания двуокиси титана

6. Определение содержания окиси железа

7. Определение содержания окиси алюминия

8. Определение содержания окиси кальция

9. Определение содержания окиси магния

10. Определение содержания окисей натрия и калия

11. Комплексонометрический метод определения содержания окисей кальция и магния (метод соответствует реокомендации СЭВ по стандартизации РС 996-67)

Показать даты введения Admin

ОГНЕУПОРЫ

И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1975

Огнеупоры и огнеупорные изделия

Редактор С. Г. В иль кина Переплет художника Л. Af. Поташева Технический редактор В. Н. Малькова Корректоры Г. М. Фролова и Т. А. Камнева

Сдано в набор 29.03.74    Подп.    в    печ. 27.01.75

Формат издания 60X90*Де    Бумага    тип.    № 3    42    п.    л.    36,5    уч.-изд. л.

Тир. 40 000 (2-й завод 20 001—40 000)    Изд. № 3638/02    Цена    1 р. 94 к.

Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненский пер., 3

Великолукская городская типография управления издательств, полиграфии в книжной торговли Псковского облисполкома, г. Великие Луки, Половская, 13. Зак. 505

УДК 666.76(083.74)


ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия» содержит стандарты, утвержденные до 1 декабря 1974 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно «Информационном указателе стандартов».

Издательство стандартов, 1975


Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ    ГОСТ

Методы химического анализа корундовых, высокоглияоземисгых огнеупорных материалов    2642.2““    71

и изделий из них

Refractory materials and products. Methods of chemical    Взамен

analysis of corundum, high — alumina refrectory    ГОСТ    2642—60

materials and products    в    части    разд.    Ш

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12/XI 1971 г. № 1864 срок введения установлен

с Щ 1978 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на корундовые, высокоглиноземистые огнеупорные материалы и изделия из них и устанавливает методы химического анализа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ

2642.0—71.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

Определение потери при прокаливании производят, как указано в разд. 3 ГОСТ 2642.1-71.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

3.1.    Весовой метод

3.1.1.    Сущность метода

Метод основан на разложений пробы сплавлением с пиросерно-кислым калием. Кремниевую кислоту обезвоживают в солянокислой среде. Массу ее находят после отгонки в виде четырехфтористого кремния.

3.1.2.    Реактивы и растворы

Калий пиросернокисльгй по ГОСТ 7172-65.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1 : 1.

Издание официальное

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 2642,2-71

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-58.

3.1.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель № 9 или 10, смешивают с 7—10 г пиросернокислого калия и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно повышая температуру до 850—900° С.

Остывший сплав переводят горячей водой в стакан, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до полного растворения сплава.

Если на дне стакана остаются несплавленные частички пробы, что может быть в случае анализа высокоглиноземистых материалов, раствор фильтруют. Остаток на фильтре промывают 3—4 раза горячей водой, переносят с фильтром в платиновый тигель. Фильтр сжигают, а остаток смешивают с 2—3 г углекислого натрия и сплавляют.

Полученный сплав растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, и присоединяют к первому фильтрату.

Раствор пробы переводят в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Остаток высушивают до полного удаления соляной кислоты (по запаху). Образовавшиеся комочки осторожно растирают стеклянной палочкой с пестиком. Чашку выдерживают еще 1 ч на водяной бане, затем снимают, охлаждают, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и выдерживают 10 мин, после чего приливают 80—100 мл горячей воды, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (отсутствие реакции с 1%-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую чашку, ставят на водяную баню и вторично выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу при 115—117° С в течение 1 ч.

После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают 10—15 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добавляют 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на другой фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят количественно на фильтр при помощи увлажненного кусочка фильтра. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения ионов хлора в промывной воде (отсутствие реакции с 1%-ным раствором азотнокислого серебра).

ГОСТ 2642.2-71

Фильтры с отмытыми осадками кремниевой кислоты помещают в прокаленный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоля-ют, не допуская воспламенения фильтров, затем осадок прокаливают при 1000° С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 8—10 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке или на песчаной бане. Для полного удаления серной кислоты и разложения сернокислых солей тигель с остатком прокаливают при 1000—1100° С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Остывший сплав растворяют в соляной кислоте, присоединяют к объединенному фильтрату, полученному после двукратного выделения кремниевой кислоты. Весь фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и используют для определения содержания окисей железа, алюминия и двуокиси титана (раствор I).

3.1,4. Подсчет результатов анализа

3.1.4.1.    Содержание двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле:

v _ (£ — gi) * Ю0

х =--,

где

g — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой в г;

g\ — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой в г;

G — навеска пробы в г.

3.1.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,20 абс.% —при содержаний кремния до 10%;

0,40 абс.% — при содержании кремния от 10 до 40%.

Весовой метод определения содержания двуокиси кремния является арбитражным.

3.2.    Фотокол ори метрический метод (при содержании кремния от 10 до 40%)

3.2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окраски восстановленного аскорбиновой кислотой синего кремнемолибденового комплекса.

3.2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Применяемая аппаратура, реактивы и растворы указаны в п. 4.2.2 ГОСТ 2642.1-71.

3.2.3.    Проведение анализа

571

ГОСТ 2642.2-71

Навеску пробы 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3—5 г смеси углекислого натрия и буры в течение 10—15 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.2.3 ГОСТ 2642.1-71. В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 4 мл стандартного раствора двуокиси кремния в условиях проведения анализа.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 мл стандартного раствора двуокиси кремния, если содержание двуокиси кремния в материалах не превышает 25%. Во все колбы прибавляют по 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, по 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. После этого прибавляют по 5 мл восстановительной смеси и через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 4 мл стандартного раствора двуокиси кремния в условиях проведения анализа.

Если содержание двуокиси кремния в пробе превышает 25 %, то калибровочный график строят, как указано в п. 4.2.3 ГОСТ

2642.1— 71.

3.2.4.    Подсчет результатов анализа

Содержание двуокиси кремния вычисляют, как указано в п. 4.2.4 ГОСТ 2642.1-71.

3.2.5.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,20 абс.% — при содержании кремния до 10%;

0,40 абс.% —при содержании кремния св. 10%.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ ОКИСЕЙ ЖЕЛЕЗА, АЛЮМИНИЯ И ДВУОКИСИ ТИТАНА

Для определения содержания суммы окисей железа, алюминия и двуокиси титана берут аликвотную часть раствора I, равную Ю0 мл. Далее анализ проводят, как указано в разд. 5 ГОСТ

2642.1— 71.

Раствор, полученный после отделения суммы полуторных окислов (раствор II), используют для определения содержания окисей кальция и магния.

Раствор, полученный после сплавления прокаленной суммы полуторных окислов (раствор III), переводят в мерную колбу вместимостью 200 мл и в дальнейшем используют для фотоколо-риметрического определения содержания железа и титана.

572

ГОСТ 2642.2—7t

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Для определения содержания двуокиси титана берут аликвотную часть раствора III, равную 100 мл. Далее анализ проводят, как указано в разд. 7 ГОСТ 2642.1-71.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

Для определения содержания окиси железа берут аликвотную часть раствора III. Далее анализ проводят, как указано в разд. 6 ГОСТ 2642.1-71.

Допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать:

0,05 абс.% —при содержании железа до 0,5%;

0,10 абс.% — при содержании железа св. 0,5%.

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Содержание окиси алюминия определяют, как указано в разд. 9 ГОСТ 2642.1-71.

8.    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

Для определения содержания окиси кальция берут аликвотную часть раствора II. Далее анализ проводят, как указано в п. 9.2 ГОСТ 2642.1-71.

9.    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ

Для определения содержания окиси магния берут аликвотную часть раствора II, после отделения кальция. Далее анализ проводят, как указано в п. 10.1 ГОСТ 2642.1-71.

16. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

Содержание окисей натрия и калия определяют, как указано в п. 11.1 ГОСТ 2642.1-71.

11. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

(метод соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 996—67)

11.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании кальция и магния после отделения полуторных окислов. Содержание окиси кальция определяют прямым титрованием с индикатором

573

ГОСТ 2642.2-71

флуорексоном при pH 12. Содержание окиси магния определяют по разности после титрования суммы окисей кальция и магния с индикатором тимолфталексоном при pH 10.

11.2.    Реактивы и растворы

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-65.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-66.

Смесь для сплавления, состоящая из равных частей углекислого натрия, безводной буры и углекислого калия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64 и разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Уротропин фармакопейный, 30 и 1%-ный растворы.

Тимолфталексон (индикатор); готовят с хлористым калием в соотношении 0,1 : 100.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.

11.3.    Проведение анализа

11.3.1.    Навеску пробы 0,25 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 1 ч при 1000° С. Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачивают водой при нагревании. Осадок гидроокиси железа, титана, марганца, а также основные соли кальция и магния отфильтровывают на фильтр, промывают несколько раз горячей водой и растворяют соляной кислотой. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до слабого помутнения, растворяют муть добавлением соляной кислоты, прибавляют 2 г хлористого аммония, нагревают почти до кипения и осаждают гидроокиси 15 мл 30%-ного раствора уротропина. Раствор отфильтровывают, собирая в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок промывают несколько раз 1%-ным раствором уротропина. Фильтрат в мерной колбе охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают (раствор IV).

11.3.2.    Для определения содержания окиси кальция отбирают 100 мл раствора IV, помещают в коническую колбу вместимостью 300 мл, разбавляют водой до 150 мл, вводят несколько капель индикатора малахитового зеленого и прибавляют 20%-ный раствор едкого кали до обесцвечивания раствора, затем добавляют еще 5,0—6,0 мл раствора едкого кали (pH 12,0—13,0), 0,10—0,15 г сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из зелено-голубой в фиолетовую.

11.3.3.    Для определения содержания окиси магния отбирают 100 мл раствора IV в коническую колбу вместимостью 300 мл, разбавляют водой до 150 мл, приливают 10—15 мл аммиачного буферного раствора, 0,10—0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из голубой в бесцветную (при применении индикатора тимолфталексона).

574

ГОСТ 2642.2-71

11.4. Подсчет результатов анализа 11.4.1. Содержание окиси кальция (A"i) в процентах вычисляют по формуле:

v V • Т ■ 100

где

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, в мл;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси кальция;

G — навеска пробы в г.

11.4.2. Содержание окиси магния №) в процентах вычисляют по формуле:

v _(V0- V).T ■ 100

д - ,

V0 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы окислов кальция и магния, в мл;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция, в мл;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси магния;

G — навеска пробы, взятая для титрования, в г.

Замена

ГОСТ 3773-72 введен взамен ГОСТ 3772-66. ГОСТ 10484-73 введен взамен ГОСТ 10484—§3. ГОСТ 10652-73 введен взамен ГОСТ 10652-63.

575