Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2642.12-86 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия всех типов и устанавливает методы определения закиси марганца: фотометрический при массовой доле закиси марганца от 0,05 до 1,0 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых; атомно-абсорбционный при массовых долях закиси марганца от 0,1 до 10 % и от 0,01 до 1,0 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 2642.12-97

Данные о замене опубликованы в ИУС 4-2000

Оглавление

Фотометрический метод определения закиси марганца в магнезиальных и магнезиально-огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле закиси марганца от 0,05 до 1,0 %)

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Атомно-абсорбционный метод определения закиси марганца в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле закиси марганца от 0,01 до 1,0 %)

5 Общие требования

6 Аппаратура, реактивы и растворы

7 Подготовка к анализу

8 Проведение анализа

9 Обработка результатов

Атомно-абсорбционный метод определения закиси марганца (при массовой доле закиси марганца от 0,1 до 10 %)

10 Аппаратура, реактивы и растворы

11 Проведение анализа

12 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1987
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.07.2000
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

27.05.1986УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1312
ИзданИздательство стандартов1986 г.
РазработанМинистерство черной металлургии СССР

Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of marganese protoxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

ГОСТ

Метод определения закиси марганца

2642.12-86

Refractory materials and products. Method for the determination of

)CT СЭВ 975—78)

manganese protoxide

Взамен

ОКСТУ 1509

ГОСТ 2642.12-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на магнезиальные и магнезиально-известковые огнеупорные материалы и изделия и устанавливает фотометрический метод определения закиси марганца (при массовой доле от 0,05 до 1,0 %>).

Метод основан на окислении марганца в азотнокислом или сернокислом растворе перйодатом калия в присутствии фосфорной кислоты. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 530 нм или при употреблении желто-зеленого светофильтра.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 975—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или колориметр электрический лабораторный.

Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563-75.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Издание официальное ★


Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 2642.12-86

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий йоднокислый (перйодат калия), твердый.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-75, 99,95%.

Стандартный раствор закиси марганца: 0,7752 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией закиси марганца 0,001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор закиси марганца: отби-рают пипеткой 50 см3 стандартного раствора закиси марганца А_ в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой' концентрацией закиси марганца 0,0001 г/см3 (раствор Б).

Для приготовления стандартного раствора закиси марганца допускается использовать калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—6 капель азотной или серной кислоты, 5—10 см3 раствора фтористо-водородной кислоты и осторожно нагревают до выделения бурых паров окислов азота (или белых паров соляной кислоты). Остаток обрабатывают 50—60 см3 воды, подкисляют 10 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения на песчаной бане. Раствор перемешивают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. доводят водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть от 20 до 50 см3 исходного раствора, в котором должно быть не более 0,001 г закиси марганца. Прибавляют 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,3—0,4 г перйодата калия, нагревают 5—10 мин при 90°С до образования устойчивой окраски. После охлаждения окрашенный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм или при применении желто-зеленого светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

ГОСТ 2642.12-86 Стр. 3

Массу закиси марганца в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях.

3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора закиси марганца Б, прибавляют в каждую колбу 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты. Растворы нагревают до кипения и затем окисляют перйодатом калия при нагревании. Далее поступают, как указано в п. 3.1. По измеренным величинам оптических плотностей и соответствующим им массам закиси марганца в граммах строят градуировочный график.

(X) в процентах вычис-

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю закиси марганца ляют по формуле

m • УМ 00

где т —масса закиси марганца, найденная по градуировочному графику, г;

V —объем исходного раствора, см3;

т 1 — масса навески, г;

Vx —объем аликвотной части исходного раствора, см3;

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

Массовая доля закиси марганца, °<>

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,05 до 0,50 включ.

0,03

Св. 0,5 » 1,0 »

0,06

137

Изменение № 1 ГОСТ 2642.12    86    Материалы и изделия огнеупорные. Метод

определения закиси мар!анца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 № 3176

Дат?, введения 01.07.90

На об.юлке, перво!! странице н вводной части стандарта заменить обозначение СТ СЭВ 975—78- на СТ СЭВ 975—88.

Наименование стандарта. Заменить сдово «метод» на «методы», «method»

па «methods»

Вводная часЧь Первый абзац - Заменить слова* «фотометрический метод определения закиси марганца (при массовой доле от 0,05 до 1,0 %)» на «методы определения закиси марганца - фотометрический (при массовой доле закиси марганца от 0,05 до 1,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой 1оле закиси марганца ог 0.01 до 1,0 %)»\

второй абзац Заменить слово «.Метод» на «Фотометрический метод»: дополнить абзацем (после второго)* «Атомно-абсорбционный метод основан на разложении пробы соляной кислотой или спекании с перекисью натрия и намерении абсорбции опцией марганца в пламени возд\х-ацетилен при длине волны 279,5 нм»

Стандарт дополнить наименованием (перед разд 1):

«Фотометрический метод определения закиси марганца в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле закиси марганца от 0,05 до 1,0%)».

Раздел 2. Третий абзац дополнить словами: «раствор с массовой долей 40 %»;

девятый абзац. Заменить слова и значение: «мерную колбу» на «в мерную колбу», 0,001 г/см" на 1,000 мг/см

десятый абзац. Заменить значение 0,0001 г/см3 на 0,100 мг/см3; последний абзац исключить.

Пункт 3.1, Второй абзац Заменить значение: 0,001 г на 1,0 мг.

Пункт 4 2. Таблицу изложить в новой редакции:

Массовая доля закиси марганца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От

0,01

ДО

0,02

включ.

0,002

Св.

0,02

0,05

»

0,004

»

0,05

»

0,10

»

0,006

>

0,10

»

0,25

»

0,010

0,25

»

0,50

0,03

»

0,50

»

1,00

0,06

Стандарт дополнить разделами — 5—9.

«Атомно-абсорбционный метод определения закиси мар сан ца в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле закиси марганца отЧ),01 до 1,0 %)

5. Общие требования

5.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86

6. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для закиси марганца.

Тигли платиновые и серебряные по ГОСТ 6563-75 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 1:4.

Натрии углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

(Продолжение см. с. 246)

245

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12-86)

Натрий тетраборнокислын 10-водный по ГОСТ 4199- 76 обечвоживают црц температуре (400±20) СС.

Смесь для сплавления, углекислый натрий и тетра борнокислый натрий смешивают в соотношении 2*1.

Натрия перекись.

Магния окись по ГОСТ 4526-75

Растворы окиси магния

Раствор А: в стакан вместимостью <*00 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния, осторожно добавляют 100 см' раствора соляной кислоты 1 1 и нагревают до растворения. Затем приблизительно в 150 см3 воды растворяют 5,0 г углекислого натрия и 9,5 г тетраборнокислого натрия. Раствор осторожно подкисляют 350 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Углекислый газ чдаляют кипячением Растворы охлаждают, соединяют и переливают в мерною колб\ вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Раствор Б: в стакан вместимостью 40*0 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния и осторожно растворяют при нагревании в 220 см3 раствора соляной кислоты 1:4 Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия После этого растворы соединяют и нагревают 5—10 мин до кипения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и раствор 1:1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82

Стандартный раствор марганца 0,7752 г марганца    помещают в стакан

вместимостью 260 см3 и накрывают часовым стеклом,    растворяют в 30 см

раствора азотной кислоты при нагревании Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1,000 мг закиси марганца.

Разбавленный стандартный раствор марганца: отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора марганца в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до метки и перемешивают.

! см3 раствора содержит 0,100 мг закиси марганца.

7. Подготовка к анализу

7.1.    Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нерастворив.-шегося остатка в смеси для сплавления

Навеску пробы массой 1 0 г сырья или 0,5 г обожженного материала помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 2-0 см3 раствора соляной кислоты 1.1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки стакана и фильтр обмывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр с нерастворимым, остатком помещают в платиновый тигель и осторожно озоляют. Остаток в тигле сплавляют с 1,0 г смеси для сплавления на пламени горелки.

Охлажденный сплав растворяют в 5 или максимально 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 без нагревания и добавляют в мерную колбу. Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

7.2.    Разложение пробы спеканием с перекисью натрия

Навеску пробы массой 2,5 г сырья или 1,25 г обожженного материала

тщательно перемешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г перекиси натрия. Тигель накрывают крышкой, переносят в электрическую печь с автоматической регулировкой температуры и нагревают при температуре (;49О±10) ’’С в течение 5 — 7 мин.

После охлаждения содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 100 см3 воды для выщелачивания спеченной пробы. Остаток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1 4 и добавляют в стакан с пробой. Тигель с крышкой ополаскивают водой, стакан накрывают часовым стеклом и приливают 35 см3 раствора соляной кислоты 1:4 Содержимое стакана нагревают 5—10 мин цо растворения и удаления

(Продолжение см. с. 247)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12—86)

углекислого газа Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

7.3. Приготовленный по п. 7.1 или 7.2 раствор должен быть прозрачным Если раствор мутный, то аликвотную часть основного раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан. Первые две части фильтрата отбрасывают. Новую порцию фильтрата используют для определения непосредственно или после разбавления.

8. Проведение анализа

Растворы пробы, приготовленные по п. 7.1 или 7.2, распыляют в пламени воздух-ацетилен, обогащенном воздухом.-Используют резонансную длину волны 279,5 нм. -Записывают значения сигнала из трех измерений. Одновременно с анализом проб градуируют прибор по стандартным растворам или растворам стандартных образцов, приготовленным по п. 7 1 или 7.2. Через все стадии анализа измеряют контрольный опыт на содержание в реактивах марганца. При необходимости растворы проб разбавляют водой (в 2—10 раз). В растворы перед разбавлением добавляют раствор оксида магния А при приготовлении раствора пробы по п 7.1 или раствор оксида магния Б при приготовлении раетвора пробы по п 7.2, чтобы концентрация солей осталась на уровне неразбавленного раствора пробы

Для градуировки прибора непосредственно (в единицах концентрации) или для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов в диапазоне концентрации от 1,0 до 20,0 мг/см3 закиси марганца. Для этого в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют из бюретки 1,0; 3,0, 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 разбавленного сындцртного раствора закиси марганца.

Во все колбы добавляют по 50 см3 раствора окиси магния А при приготовлении раствора пробы по п 7.1 или раствора окиси магния Б при приготовлении раствора пробы по п 7.2 Затем доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Измерение значений атомной абсорбции стандартных растворов проводят непосредственно пе.ред измерением атомной абсорбции раствора пробы и повторяют после окончания измерений в тех же условиях. На основе полученных средних результатов с учетом показании контрольного опыта строят градуировочный график.

(Продолжение см. с. 248) (Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12—86)

В процессе измерения атомной абсорбции неоднократно проверяют правильность результатов измерения по растворам стандартных образцов.

Наибольшая концентрация стандартного раствора имеет только информационное значение, так как приборы, имеющие корректор кривизны, позволяют измерять более высокие концентрации.

9. Обработка результатов

9.1, Массовую долю закиси марганца (Л|) в процентах вычисляют по формуле

C-V10-4

где С — массовая концентрация закиси марганца, найденная по градуировочному графику или отсчитанная по прибору с цифровым отсчетом показании с учетом контрольного опыта, мг/см°;

V — общин объем исходного раствора, см3; т — масса навески пробы, г.

9.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице».

(ИУС № 1 1990 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 2642.12-86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения закиси марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 № 120

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения закиси марганца

Refractories and refractory raw materials. Methods for the determlnatfoB of manganese protoxide».

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 975—88).

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия всех типов и устанавливает методы определения закиси марганца:

фотометрический при массовой доле закиси марганца от 0,05 до 1,0 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых;

атомно-абсорбционный при массовых долях закиси марганца от 0,1 до 10 % и от 0,01 до 1,0 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Атомно-абсорбционные методы основаны на измерении атомной абсорбции марганца в пламени воздух-ацетилен при длине волны 279,5 нм»; четвертый абзац исключить.

Пункт 3 1. Первый абзац. Заменить слово: «соляной» на «серной».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений закиси марганца приведены в таблице.

Массовая доля закиси марганца, %

Нормы точности и нормативы контроля точности,

Д

4 2

О

От 0,01 до 0,02

включ.

0,008

0,010

0,009

0,005

Св. 01)2 » 0,05

»

0,013

0,016

0,013

0,008

» 0,05 » 0,1

»

0,018

0,023

0,019

огон

» 0,1 » 0,2

»

0,03

0,04

0,03

0,02

» 0,2 » 0,5

>

0,04

0,05

0,04

0,03

» 0,5 >1

0,06

0,07

0,06

0,04

» 1 » 2

»

0,08

0,16

0,09

0,05

» 2 » 5

»

0.13

0,16

0,13

0,08

» 5 » 10

я

0,18

0,23

0,19

0,12

Раздел 5. Наименование, Заменить слово: «магнезиальных» на «высокомагнезиальных».

Пункт 9.2 изложить в новой редакции: «9.2, Нормы точности и нормативы контроля точности определен й массовой долл закиси марганца приведены в таблице».

Стандарт дополнить наименованием и пунктами — 10—12:

«Атомно-абсорбционный метод определения закиси марганца (при массовой доле закиси марганца от 0,1 до 10 %)

10. Аппаратура, реак-тивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для марганца.

Тигли платиновые п© ГОСТ 6563-75.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (1000±50) °С.

(Продолжение см, с. 140)

139 (Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12—86)

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при температуре 400 °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборно-кислого в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1,

Фоновый раствор: 16—20 г смеси для сплавления растворяют в 240 см3 соляной кислоты (1:3), разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.

Стандартный раствор закиси марганца: 0,7745 г марганца помещают в стакан, приливают 10 см3 азотной кислоты (1:1), добавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1) и упаривают досуха. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают, 1 см3 раствора содержит 0,001 г закиси марганца (раствор А).

Градуировочный раствор закиси марганца: —10 см3 стандартного раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00005 г закиси марганца (раствор Б).

Для приготовления стандартного раствора закиси марганца допускается использовать соли марганца квалификации не ниже х.ч.

11.    Проведение анализа

11.1.    Навеску пробы массой 0,2 г сплавляют в платиновом тигле со смесью для сплавления при .температуре 950—1000 °С. Сплав выщелачивают в 60 смсоляной кислоты (1:3), и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доводят до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть равтво-ра 10—50 см3 (аликвотная часть раствора должна содержать от 0,00005 до 0,001 г закиси марганца), доводят до метки фоновым раствором, перемешивают и измеряют атомное поглощение растворов в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм.

Массу закиси марганца в граммах находят по градуировочному графику.

11.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0; 17,0; 20,,0 см3 что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,00020; 0,00035; 0,0005; 0,0006; 0,00075;    0,00085;

0,00100 г закиси марганца, доливают до метки фоновым раствором, перемешивают и измеряют атомное поглощение растворов в пламени ацетилен-вездух при длине волны 279,5 нм.

12.    Обработка результатов

12.1. Массовую долю закиси марганца (Xi) в процентах вычисляют но формуле

nvV.lOO m- Vx

где пгх — масса закиси марганца, найденная по градуировочному графику, rj

V — объем исходного раствора, см3;

m — масса навески, г;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3.

12*2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли закиси марганца приведены в таблице».

(МУС № 5 1992 г.)