Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

40 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ 2642.1-71 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графитошамотные и полукислые изделия, кварциты и динасовые изделия и устанавливает методы химического анализа.

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Оглавление

1. Общие требования

2. Определение содержания гигроскопической влаги

3. Определение потери при прокаливании

4. Определение содержания двуокиси кремния

5. Определение содержания суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана

6. Определение содержания окиси железа

7. Фотоколориметрический метод определения содержания двуокиси титана (при содержании двуокиси титана от 0,1 до 3,0 %)

8. Объемный комплексонометрический метод определения содержания окиси алюминия (при содержании окиси алюминия от 25 до 40 %)

9. Определение содержания окиси кальция

10. Определение содержания окиси магния

11. Определение содержания окисей натрия и калия

12. Весовой метод определения содержания серы (при содержании серы до 1,0 %)

13. Фотоколориметрический метод определения содержания закиси марганца (при содержании закиси марганца до 1 %)

14. Весовой метод определения содержания двуокиси кремния в кварците ( при содержании кремния свыше 95 %)

15. Объемный комплексонометрический метод определения содержания окиси кальция в динасовых изделиях

 
Дата введения01.01.1973
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

12.11.1971УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР1864
ИзданИздательство стандартов1975 г.

Refractory materials and products. Methods of chemical analysis of refractory clays, kaolins, fireclay, graphite — fireclay and semisilica products, quartzites and silica products

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ОГНЕУПОРЫ

И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1975

ГОСТ 2642.1-71

до изменения окраски раствора в желтый цвет и -появления слабого запаха аммиака. Осаждение аммиаком проводят дважды. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают его на фильтр «красная лента» диаметром 11 см. Осадок промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до исчезновения в фильтрате ионов хлора (отсутствует реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат используют для определения содержания окисей кальция и магния (раствор II).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают 1,5 ч при 1200° С (для глин, каолинов, шамотов, графитошамотных и полукислых изделий) и 30—40 мин при 1100°С (для динасов и кварцитов).

Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы, затем осадок охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаленный взвешенный осадок сплавляют с 5—7 г пиросульфата калия. Остывший расплав растворяют в 150 мл разбавленной 1 :9 серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят до метки водой (раствор III). Этот раствор используют для определения содержания окиси железа и двуокиси титана.

5.4. Подсчет результатов анализа

5.4.1. Содержание суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана (Х0 в процентах вычисляют по формуле:

где

g — масса осадка суммы окислов железа, алюминия и двуокиси титана в г;

G — навеска пробы в г.

5.4.2. Допускамые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,20 абс.% — при содержании суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана до 28%;

0,5 абс.% —при содержании суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана свыше 28%.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

6.1.    Фотоколориметрический метод (при содержании окиси железа до 2,5%).

6.1.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа. В качестве комплексообразователя допускается применять о-фенантролин.

540

ГОСТ 2642.1-71

6.1.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1 : 9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 : 1.

Кислота сульфосалидиловая по ГОСТ 4478-68, 30%-ный раствор.

Аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951-71, 25%-ный раствор.

Железа окись по ГОСТ 4173-66, х. ч., стандартные растворы.

Основной стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 0,1 г высушенной при 105—110° С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл разбавленной I : 1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят водой до метки и перемешивают.

1 мл основного стандартного раствора содержит 0,0001 г окиси железа.

Рабочий стандартный раствор железа; готовят следующим образом: отмеряют пипеткой 20 мл основного стандартного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 9, и доводят водой до метки.

1 мл рабочего стандартного раствора железа содержит 0,00002 г окиси железа.

6.1.3.    Проведение анализа

Для определения содержания окиси железа отбирают аликвотную часть 5—10 мл раствора III в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 2 мл 25%-ного виннокислого аммония, 15—20 мл раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 мл в избыток. Затем раствор охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 30 или 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Количество окиси железа находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеряют аликвотные части рабочего стандартного раствора: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г окиси железа. В каждую колбу прибавляют по 2 мл 25%-ного виннокислого аммония, по 15—20 мл раствора

ГОСТ 2642.1-71

сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 мл. Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 30—50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям окиси железа строят калибровочный график.

6.1.4. Подсчет результатов анализа

6.1.4.1.    Содержание окиси железа (Я5) в процентах вычисляют по формуле:

v g-250-100 Л5 — - 1

v • G

где

g — количество окиси железа, найденное по калибровочному графику, в г;

250 — общий объем исследуемого раствора в мл;

v — аликвотная часть раствора в мл;

G — навеска пробы в г.

6.1.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа — 0,10 абс.%.

6.2.    Объемный комплексонометрический метод (при содержании окиси железа свыше 2,5%)

6.2.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при pH 1,5—2,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

6.2.2.    Реактивы и растворы

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 : 1 и 1 н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-68, 30%-ный водный раствор.

Железа окись по ГОСТ 4173-66, х. ч., стандартный раствор; готовят следующим образом: 1 г высушенной при 105—110° С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, закрывают стеклянным шариком и растворяют при нагревании на водяной бане. Поеле охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

542

ГОСТ 2642.1-71

1 мл стандартного раствора хлорного железа содержит 0,001 г окиси железа.

Трилон Б (комплексен III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.

Установка титра раствора трилона Б по окиси железа.

В коническую колбу вместимостью 300 мл помещают 20 мл стандартного раствора железа, приливают 100 мл воды и 2—3 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нагревают до 70—80° С, нейтрализуют аммиаком до изменения цвета бумажки конго (в растворе может появиться легкая муть), приливают 10 мл 1 н раствора соляной кислоты, несколько капель 30%-ного раствора сульфосали-циловой кислоты в качестве индикатора и титруют красно-фиолетовый комплекс моносульфосалицилата железа раствором трилона Б до соломенно-желтой окраски раствора.

Титр трилона Б (Г), выраженный в граммах окиси железа, вычисляют по формуле:

т _ 20 • 0,001

V *

где

20 — объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, в мл;

0,001 — титр стандартного раствора железа, выраженный в граммах окиси железа;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, в мл.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Индикаторная бумага конго.

6.2.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель № 10 или чашку, увлажняют водой, приливают 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля нагревают на закрытой электрической плитке и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты.

К сухому остатку в тигле прибавляют 7—10 г пиросернокислого калия, смешивают и нагревают постепенно, сплавляют в муфельной печи при 800—850° С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав переводят горячей водой, в которую добавлено 10 мл концентрированной соляной кислоты, в коническую колбу вместимостью 300 мл, разбавляют водой до 100—150 мл, нагревают до 60—70°С и нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до изменения цвета бумаги конго, затем прибавляют 10 мл 1 н раствора соляной кислоты, несколько капель 30%-ного раствора сульфосалици-ловой кислоты и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в соломенно-желтую.

543

ГОСТ 2642.1-71

6.2.4. Подсчет результатов анализа

6.2.4.1. Содержание окиси железа (Лб) в процентах вычисляют по формуле:

Хв =

у . Т ■ 100

G

где

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, в мл;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/мл окиси железа;

G — навеска пробы в г.

6.2А.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,20 абс.%.

Объемный комплексонометрический метод определения содержания железа является арбитражным.

6.3. Объемный титанометрический метод (при содержании окиси железа свыше 2,5%)

6.3.1.    Сущность метода

Метод основан на восстановлении роданидного комплекса железа раствором закисной соли титана (сернокислой или солянокислой)

6.3.2.    Реактивы и растворы

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65. *

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.

Сернокислая закисная соль титана, 15%-ный раствор, разбавленный 1 : 10. На каждый литр разбавленного раствора закисной соли титана прибавляют по 10 мл концентрированной серной кислоты. Этот раствор хранят в среде водорода или углекислого газа (см. чертеж).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-65, 10%-ный раствор.

Железа окись по ГОСТ 4173-66, х. ч., стандартный раствор; раствор хлорного железа готовят следующим образом: 1 г высушенной при 105—110° С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, закрывают стеклянным шариком и растворяют при нагревании на водяной бане. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл стандартного раствора хлорного железа содержит 0,001 г окиси железа.

544

ГОСТ 2642.1-71

Установка для хранения раствора

1 — аппарат Киппа; 2 — промывалка для газа с 5%-ным раствором сернокислого титана; 3 — бутыль с рабочим раствором; 4 — бюретка.


Раствор хлорного железа используют для ежедневной установки титра раствора сернокислой закисной соли титана.

Для определения титра раствора сернокислого титана отмеряют бюреткой 25 мл раствора хлорного железа в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 50—70 мл воды, 5 мл 10%-ного раствора роданистого калия, 0,3—0,5 г углекислого натрия и титруют при энергичном перемешивании раствором Ti2(S04)3 до исчезновения красной окраски.

Титр раствора сернокислого титана (7), выраженный в граммах окиси железа, вычисляют по формуле:

т 25.0,001 V

где

25 — объем раствора хлорного железа в мл;

0,001 — титр раствора хлорного железа, выраженный в г окиси железа;

V — объем раствора сернокислого титана, израсходованный на титрование, в мл.

545

6.3.3. Проведение анализа

35-505

ГОСТ 2642.1-71

Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель № 100—10 или чашку, увлажняют водой, приливают 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля нагревают на закрытой электрической плитке и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты.

К сухому остатку в тигле прибавляют 7—10 г пиросернокислого калия, смешивают и, нагревая постепенно, сплавляют в муфельной печи при 800—850° С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав переводят горячей водой с добавлением 10 мл концентрированной соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 30 мл. После охлаждения в полученный раствор приливают 5 мл 10%-ного раствора роданистого калия, прибавляют 0,3—0,5 г углекислого натрия и титруют раствором сернокислого титана до исчезновения красной окраски.

6.3.4. Подсчет результатов анализа

6.3.4.1. Содержание окиси железа (А?) в процентах вычисляют по формуле:

v v-r.ioo

где

V — объем раствора сернокислого титана, израсходованный на титрование, в мл;

Т — титр раствора сернокислого титана, выраженный в граммах окиси железа;

G — навеска пробы в г.

6.3.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,20 абс.%.

7. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

(при содержании двуокиси титана от 0,1 до 3,0°/о)

7.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окраски желтого комплекса титана с перекисью водорода.

7.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Титана двуокись, ч. д. а., стандартный раствор сернокислого титана; готовят следующим образом: навеску двуокиси титана 0,5 г, предварительно прокаленную при 1000° С, сплавляют в платиновом тигле с 6—7 г пиросернокислого калия. После охлаждения сплав растворяют в 150 мл 10%-ного раствора серной кислоты при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл.

546

ГОСТ 2642.1-71

доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1 мл стандартного раствора сернокислого титана содержит 0.0002 г двуокиси титана.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66, 10%-ный раствор.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177-71, 3%-ный раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-58.

7.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,2 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 4—5 г смеси углекислого натрия и буры в соотношении 1 : 1 и сплавляют в муфельной печи при 850—900° С в течение 3—5 мин. Сплав разлагают 5%-ным раствором серной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл (содержание двуокиси титана можно определять в 50 мл раствора III), прибавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты, 3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и фотометри-руют, используя в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта, содержащий в мерной колбе вместимостью 50 мл 25 мл раствора III и все используемые реактивы в соответствующих количествах, кроме перекиси водорода.

Количество двуокиси титана находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 0,5; 1.0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 и 15,0 мл стандартного раствора титана, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0006; 0,0010; 0,0016; 0,0020; 0,0030 г двуокиси титана. В каждую колбу прибавляют по 2—3 капли ортофосфорной кислоты, по 3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям окиси титана строят калибровочный график.

7.4. Подсчет результатов анализа

7.4.1. Содержание двуокиси титана (Xs) в процентах вычисляют по формуле:

v g * 100 v g . 250 • 100

Л, — 5- или Ло = --

8 G    50-G

(при анализе аликвотной части раствора),

где

35s

g — количество двуокиси титана, найденное по калибровочному графику, в г;

547

ГОСТ 2642.1-71

250 — исходный объем испытуемого раствора в мл;

50 — аликвотная часть испытуемого раствора в мл;

G — навеска пробы в г.

7.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,05 абс.% — при содержании окиси титана до 1,0%;

0,10 абс.% — при содержании окиси титана свыше 1,0%.

8. ОБЪЕМНЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

(при содержании окиси алюминия от 25 до 40%)

8.1. Сущность метода

В основу метода положено прямое комплексонометрическое определение содержания окиси алюминия после разрушения трилона-тов алюминия и титана фтористым натрием с индикатором ПАН (допускается применять в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый с использованием в качестве титранта раствора уксуснокислого цинка).

8.2.    Реактивы и растворы

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-66, безводный.

Смесь для сплавления, состоящая из двух частей по массе безводного углекислого натрия и одной части безводной буры.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 :3 и 1 н раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-68, 30%-ный раствор.

Индикатор ПАН [1-(2-пиридил-азо)-нафтол-2], 0,2%-ный спиртовой раствор.

Индикатор ксиленоловый оранжевый; готовят следующим образом: смешивают 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-69, 0,05 н раствор; готовят следующим образом: 10,972 г реактива растворяют в воде, прибавляют 2 мл уксусной кислоты и доводят до 1 л водой.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-68, 0,1 н раствор; готовят следующим образом: 12,5 г сернокислой меди (CuS04-5H20) растворяют в воде, приливают 2 мл концентрированной серной кислоты и доводят водой до 1000 мл.

Ацетатный буферный раствор pH 4,8—5,0; готовят следующим образом: 1 л 2 н раствора уксусной кислоты смешивают с 1 л раствора, содержащего 540 г трехводного уксуснокислого натрия.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, 2 н раствор.

548

ГОСТ 2642.1-71

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68, трехводный.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177-71, 3%-ный раствор

Стандартный раствор сернокислого титана; готовят, как указано в п. 7.2.

Стандартный раствор хлористого алюминия; готовят следующим образом: навеску 0,6500—0,6600 г особо чистого алюминия растворяют в 25 мл 50%-ного раствора едкого натра, нейтрализуют соляной кислотой и прибавляют ее в избыток 150 мл, затем доводят водой до 1 л.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, х.ч., 50%-ный раствор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-66, 4%-ный раствор.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.

Установка титра раствора трилона Б по окиси алюминия

В коническую колбу вместимостью 300 мл помещают 10 мл стандартного раствора хлористого алюминия, приливают 70—100 мл воды, 2—3 мл соляной кислоты и 25 мл раствора трилона Б. Раствор в колбе нагревают до 70—80° С, нейтрализуют раствором аммиака до изменения цвета бумаги конго, приливают 10—15 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,8—5Д 5—7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. В оттитрованный раствор приливают 30 мл 4 %-ного раствора фтористого натрия и снова оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски из зеленой в сине-фиолетовую.

Титр проверяют по стандартному образцу № 55—а.

Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в г/мл окиси алюминия, вычисляют по формуле:

у_ю * Гр

~~ V *к 9

где

Т0 — титр стандартного раствора хлористого алюминия, выраженный в граммах окиси алюминия;

10 — объем стандартного раствора хлористого алюминия в мл;

V — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, в мл;

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.

Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают следующим образом: отмеривают бюреткой 10 мл 0,05 н раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 мл, приливают примерно 100 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора, 5—7 капель индикатора ПАН и титруют раствором

549

УДК 666.76(083.74)


ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия» содержит стандарты, утвержденные до 1 декабря 1974 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно «Информационном указателе стандартов».

Издательство стандартов, 1975


ГОСТ 2642.1-71

сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в фиолетовую. Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди в миллилитрах, израсходованных на титрование.

Соотношение между растворами (К) вычисляют по формуле:

где

V    — объем раствора трилона Б, взятый для установки соотноше

ния, в мл;

Vx — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, в мл.

Установка титра раствора трилона Б по двуокиси титана

В коническую колбу вместимостью 300 мл помещают 20 мл стандартного раствора титана, приливают 25 мл раствора трилона Б, 70—100 мл воды и далее проводят анализ, как указано при установке титра раствора трилона Б по окиси алюминия.

Титр раствора трилона Б (Ti), выраженный в граммах двуокиси титана, вычисляют по формуле:

г _ 10 * т

где

Т — титр стандартного раствора двуокиси титана;

10 — объем стандартного раствора двуокиси титана в мл;

V    — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на

титрование, в мл;

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.

8.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г смешивают с 5—6 г смеси соды и буры и осторожно сплавляют в муфельной печи при 900—950° С, выдерживая сплав в течение 3—5 мин с момента расплавления.

Остывший сплав опускают в стакан, куда предварительно налито 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, После полного растворения сплава при нагревании раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор IV).

Для определения содержания алюминия отбирают 50 мл раствора IV в коническую колбу вместимостью 300 мл, приливают 50 мл воды, 30 мл раствора трилона Б (при содержании алюминия до 30%) или 45 мл (при содержании алюминия свыше 30%), раствор нагревают до 70—80° С и нейтрализуют аммиаком из бюретки до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10—15 мл ацетатного буферного раствора, 5—7 капель индикатора ПАН и титру-

Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

2642.1-71

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы химического анализа огнеупорных глин, каолинов, шамотных, графитошамотных н полукислых изделий, кварцитов и динасовых изделий

Refractory materials and products. Methods of chemical    Взамен

analysis of refractory clays, kaolins, fireclay, graphite— ГОСТ 2642-60 fireclay and semisilica products, quartzites and silica    в    части    разд.    2

products

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12/XI, 1971 г. № 1864 срок введения установлен

с 1/1 1973 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графитошамотные и полукислые изделия, кварциты и динасовые изделия и устанавливает методы химического анализа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-71.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВЛАГИ

2.1. Сущность метода

Содержание гигроскопической влаги в пробе определяют весовым методом по разности между массой тигля с навеской до и после высушивания.

2.2.    Аппаратура

Шкаф сушильный с нагревом до 150° С.

Тигли фарфоровые.

2.3.    Проведение анализа

liздание официальное

Для получения воздушно-сухого материала измельченную пробу рассыпают тонким слоем на гладкую поверхность и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Затем пробу тщательно перемешивают, отвешивают I г в бюксу с притертой крышкой или в тигель, предварительно доведенные до постоянной массы при 1000° С, и высушивают в сушильном шкафу при 105—110° С до no

Перепечатка воспрещена 533

ГОСТ 2642.1-71

стоянной массы, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Подсчет результатов анализа

2.4.1.    Содержание гигроскопической влаги (X) в процентах вычисляют по формуле:

v (g-Si) -100

-5    ’

где

g — масса тигля с навеской до высушивания в г; gi — масса тигля с навеской после высушивания в г;

G — навеска пробы в г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,2 абс. %.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

3.1. Сущность метода

Потери при прокаливании опредёляют весовым методом по разности между массой тигля с навеской до и после прокаливания.

3.2.    Аппаратура

Печь муфельная с нагревом до 1000—1100° С;

Тигли фарфоровые.

3.3.    Проведение анализа

В фарфоровый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, помещают 1 г пробы, высушенной при 105—110° С, постепенно нагревают в муфельной печи до 1000° С и выдерживают при этой температуре не менее 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Прокаливание повторяют (по 10 мин) до достижения постоянной массы.

3.4.    Подсчет результатов анализа

3.4.1. Потерю при прокаливании (^i) в процентах вычисляют по формуле:

X = (g—£i) • 1°°

где

g — масса тигля с навеской до прокаливания в г; g\ — масса тигля с навеской после прокаливания в г;

G — навеска пробы в г.

3.4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

534

ГОСТ 2642.1-71

Таблица 1

Потери массы при прокаливании в %

Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. %

До 1,0

0,10

Свыше 1,0 до 10,0

0,20

> 10,0

0,30

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

4.1. Весовой метод (при определении содержания кремния от 40,0 до 95,0%).

4.1.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы сплавлением с безводным углекислым натрием, обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, прокаливании и отгонки ее в виде четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой. Двуокись кремния определяют после двойного выпаривания.

4.1.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1 : 1, 5 : 95.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1 %-ный раствор.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-58, № 100—7 и 100—10.

4.1.3.    Проведение анализа

В платиновый тигель № 100—7 помещают 0,5 г пробы, высушенной при 105—110° С и тщательно перемешанной (при анализе глин и графитошамотных изделий навеску предварительно прокаливают npir700—800°С в течение 30 мин).

Навеску пробы смешивают в тигле с 5—7 г безводного углекислого натрия, закрывают тигель крышкой и, постепенно повышая температуру до 950—1000° С, сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин. Тигель с крышкой охлаждают, сплав переносят в фарфоровую чашку диаметром 12—15 см, емкостью 200 мл, накрывают чашку стеклом и осторожно приливают 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1. Остатки сплава, приставшего к стенкам тигля, вымывают, прогревая тигель на электрической плитке с этой же кислотой.

535

ГОСТ 2642.1-71

После полного разложения сплава стекло снимают и обмывают его горячей дистиллированной водой. Над чашкой обмывают также тигель и крышку. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Остаток высушивают до полного удаления соляной кислоты (по запаху) и осторожно растирают образовавшиеся комочки стеклянной палочкой с пестиком. Чашку выдерживают 1 ч на водяной бане, затем снимают с водяной бани, охлаждают, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мнн и приливают 80—100 мл горячей воды, после чего перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (отсутствует реакция с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую чашку, ставят на водяную баню и вторично выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу при 115—117° С в течение I ч.

После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают 10—15 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добавляют 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на другой фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят количественно на фильтр при помощи увлажненного кусочка фильтра. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения ионов хлора в промывной воде (отсутствует реакция с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра).

Фильтры с отмытыми осадками кремниевой кислоты помещают в прокаленный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоля-ют, не допуская воспламенения фильтров, затем осадок прокаливают при 1000° С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 8—10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке или песчаной бане. Для полного удаления серной кислоты и разложения сернокислых солей тигель с остатком прокаливают при 1000—1100° С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Остывший сплав растворяют в соляной кислоте и присоединяют к объединенному фильтрату после двукратного выделения кремниевой кислоты (раствор 1).

4.1.4. Подсчет результатов анализа

4.1.4.1. Содержание двуокиси кремния №) в процентах вычисляют по формуле:

536

ГОСТ 2642.1-71

v _ \S — Si) ' 1®®

Ла--5    ’

где

g — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой в г; gi — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой в г;

G — навеска пробы в г.

4.1.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,40 абс.% — при содержании кремния до 60%;

0,60 абс.% — при содержании кремния свыше 60%.

Весовой метод определения содержания кремния является арбитражным.

4.2.    Фотоколориметрически й метод (при содержании кремния от 40,0 до 70,0%).

4.2.1.    Сущность метода.

Метод основан на измерении оптической плотности окраски восстановленного аскорбиновой кислотой синего кремнемолибденового комплекса.

4.2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-66.

Смесь для сплавления, состоящая из двух частей по массе безводного углекислого натрия и одной части безводной буры.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 0,25 н раствор.

Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815-54.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-69.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х. ч., 5%-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибдата аммония растворяют в 500—600 мл воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 мл уксусной кислоты, разбавленной I : 1, и доводят водой до 1000 мл. Если после прибавления уксусной кислоты раствор становится мутным, его еще раз фильтруют. Раствор хранят в темной склянке, он пригоден в течение одной недели.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду в 100 мл воды. Раствор пригоден в течение 4—5 дней.

Стандартный раствор двуокиси кремния; готовят, используя стандартный образец шамотных пробок № 55а, следующим образом: навеску стандартного образца 0,0427 г сплавляют в платино-

537

ГОСТ 2642.1-71

вом тигле с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля. Тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налито 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, и 20 мл 0,05 н раствора трилона Б и оставляют на холоду до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор следует хранить в полиэтиленовом сосуде.

1 мл полученного стандартного раствора содержит 0,00005 г двуокиси кремния.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамнн-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.

4.2.3. Проведение анализа

Навеску материала 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют слоем по стенкам тигля, вращая его щипцами. Сплав растворяют на холоду в 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, с добавлением 20 мл 0,05 н раствора трилона Б. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для определения содержания двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 мл, приливают 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 мл восстановительной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность полученного кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопро-пускания 600—700 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 8 мл стандартного раствора двуокиси кремния в условиях проведения анализа.

Количество двуокиси кремния находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают следующие аликвотные части стандартного раствора двуокиси кремния: 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0мл, что соответствует 0,00045; 0,0005; 0,00055; 0,0Q06; 0,00065; 0,00070 г двуокиси кремния. Во все колбы прибавляют мерным цилиндром по 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, по 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. После этого прибавляют по 5 мл восстанови-

538

ГОСТ 2642.1-71

гельной смеси и через 30 мин измеряют оптическую плотность, как указано выше. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят калибровочный график.

4.2.4. Подсчет результатов анализа

4.2.4.1. Содержание двуокиси кремния (Х3) в процентах вычисляют по формуле:

v _ g - 500 • 100

sX о    '

v • G ,

где

g — количество двуокиси кремния, найденное по калибровочному графику, в г;

500 — исходный объем раствора в мл;

v — аликвотная часть раствора в мл;

G — навеска пробы в г.

4.2.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,40 абс.% — при содержании кремния до 60%;

0,60 абс.% — при содержании кремния свыше 60%.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ,.

ЖЕЛЕЗА И ДВУОКИСИ ТИТАНА

5.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении алюминия, железа и титана аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей после прокаливания.

5.2.    Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-72, 2%-ный раствор, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по метиловому красному.

Метиловый красный по ГОСТ 5853—51, 0,1%-ный водно-спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл этилового спирта и разбавляют водой до 100 мл.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65;

Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1 *. 9.

5.3.    Проведение анализа

Фильтрат, полученный после двукратного выделения кремниевой кислоты (раствор 1), выпаривают до 150—200 мл, добавляют бумажную массу из беззольных фильтров, нагревают почти до кипения, прибавляют 2—3 капли метилового красного и осаждают аммиаком

539