Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

80 страниц

Купить ГОСТ 2642-60 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на:

огнеупорные глины, каолины, шамотные, графито-шамотные и полукислые изделия, кварциты и динасовые изделия;

глинозем м высокоглиноземистые материалы и изделия;

сырой и каустический магнезит, металлургический порошок и изделия из магнезита;

хромитовые руды, хромитовые огнеупорные массы и хромомагнезитовые изделия;

дуниты, оливиниты, серпентиниты и форстеритовые огнеупоры.

  Скачать PDF

Заменяет:
  • ГОСТ 2642-53 Сведения из перечня "Указатель государственных общесоюзных стандартов 1965 г.", Издательство стандартов 1965
  • ГОСТ 2963-45 Сведения из перечня "Указатель государственных общесоюзных стандартов 1965 г.", Издательство стандартов 1965

Переиздание. Октябрь 1961 г.

Оглавление

I. Общие положения

II. Методы химического анализа огнеупорных глин, каолинов, шамотных, графито-шамотных и полукислых изделий, кварцитов и динасовых изделий

III. Методы химического анализа глинозема и высокоглиноземистых огнеупорных материалов и изделий

IV. Методы химического анализа сырого т каустического магнезита, магнезитовых изделий, металлургического порошка и изделий из магнезита

V. Методы химического анализа хромитовых руд, хромитовых огнеупорных масс и хромомагнезитовых изделий

Показать даты введения Admin

ИзОанае официальное

Издание официальное

СССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

2642—60

Комитет стандартов,

мер и измерительных приборов при

Совете Министров Союза ССР

И ИЗДЕЛИЯ Методы химического анализа Refractory materials and articles. Methods oi chemical analysis

Взамен ГОСТ 2642-53 и ГОСТ 2963-45

Группа И29

Настоящий стандарт распространяется на: огнеупорные глины, каолины, шамотные, графито-шамотные и пол.укислые изделия, кварциты и динасовые изделия; глинозем и высокоглиноземистые материалы и изделия; сырой и каустический магнезит, металлургический порошок и изделия из магнезита;

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

хромитовые руды, хромитовые огнеупорные массы и хромомагнезитовые изделия;

Перепечатка воспрещена

дуниты, оливиниты, серпентиниты и форстеритовые огнеупоры.

I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Для химического анализа отбирают ореднюю пробу не менее 200 г размером частиц не более 2 мм.

Пробу измельчают до прохождения через сетку № 05 по ГОСТ 6613-53. Тщательно перемешивают, сокращают квартованием до 50—60 г и снова измельчают до прохождения через сетку №02 по ГОСТ 6613-53. Если измельчение пробы производилось в стальной ступке или в истирателе со стальными дисками, то частицы железа, попавшие в пробу при измельчении, должны быть удалены при помощи магнита.

Если подлежащая анализу проба содержит в своем составе магнитные минералы, отделение железа магнитом не производят. В этом случае в результаты анализа должна быть введена поправка на загрязнение пробы металлическим железом.

После удаления железа при помощи магнита и тщательного перемешивания отбирают (квартованием) 10—15 г пробы и снова измельчают в агатовой ступке до прохождения через сетку № 0063 или до такого состояния, пока при растирании пробы на ощупь не будут ощущаться отдельные крупинки.

Внесен Украинским научно-исследовательским институтом огнеупоров (УНИИО)

Рекомендуется пробы высокоглиноземистых, хромитовых и хромомагнезитовых материалов подвергать окончательному измельчению в глиноземистой ступке.

Срок введения 1/1 1961 г.

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 2/VIII 1960 г.

Переиздание. Октябрь 1961 г.

раствора роданистого калия, 0,3—0,5 г углекислого натрия и титруют, при энергичном перемешивании, раствором Ti2(S04)3 до исчезновения красной окраски.

20-0,001

Титр раствора Ti2(S04h (7'), выраженный в г окиси железа (Fe203), вычисляют по формуле:

TFe203=

где:

20 — объем раствора железа, взятый для титрования, в мл;

0,001 — количество Fe203 в г, соответствующее I мл раствора соли железа;

V—объем раствора Ti2(S04)3, израсходованный на тит-розание, в мл.

Описа/.ие определения

0,5 г пробы помещают в платиновый тигель, смешивают с 4—5 г углекислого натрия и сплавляют по способу, указанному в п. 8.

Остывший сплав переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют при нагревании в 50 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, добавляют 2 капли 3%-ной перекиси водорода, закрывают колбу воронкой и кипятят 1—2 мин для разложения перекиси водорода. Охлаждают раствор до комнатной температуры, приливают 5 мл 10%-ного раствора роданистого калия, всыпают в колбу 0,3—0,5 г углекислого нагрия и титруют закисной солью титана до исчезновения красной окраски раствора.

Содержание окиси железа (Х$) в процентах вычисляют по формуле:

v 1Л7Ч00 Х*--G ’

где:

V — объем раствора Ti2(S04)3, израсходованный на титрование, в мл;

Т — титр раствора Ti2(S04)3, выраженный в г Fe203;

G — навеска пробы в г.

11. Определение содержания двуокиси титана (колориметрический метод)

Применяемые реактивы

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, разбавленная 10 : 90 и 5:95.

Перекись водорода по ГОСТ 177-55, 3%-ный раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-54.

Двуокись титана.

Ооновной стандартный раствор соли титана. 0,2 г «х. ч.» двуокиси титана (ТЮг) сплавляют в платиновом тигле с 6—7 г пиросернокислого калия примерно при температуре 800°С до получения прозрачного расплава. По охлаждении сплав растворяют в 150 мл разбавленной 10 : 90 серной кислоты при нагревании. При наличии нерастворимого остатка или мути раствор фильтруют через фильтр диаметром 9 см (белая лента) и промывают фильтр водой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Фильтр с осадком сжигают в платиновом тигле, добавляют в тигель 1 —1,5 г пиросернокислого калия и сплавляют. Сплав растворяют в разбавленной 5 : 95 серной кислоте и присоединяют ра-створ к фильтрату, находящемуся в мерной колбе. Доводят объем раствора в колбе водой до метки и перемешивают.

1 мл основного стандартного раствора соли титана содержит 0,0002 г ТЮг.

Рабочий стандартный раствор соли титана получают следующим образом: отмеряют пипеткой 10 мл основного раствора титана в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 4 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, доводят объем разбавленной 5:95 серной кислотой до метки и перемешивают.

1 мл рабочего стандартного раствора соли титана содержит 0,00002 г ТЮг.

Описание определения

Из мерной колбы вместимостью 250 мл с раствором / п. 9 отбирают пипеткой 50 мл раствора в сухой стаканчик, приливают 2 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и перемешивают. Окраску полученного раствора сравнивают со стандартным раствором в колориметре.

Содержание двуокиси титана (Х6) в процентах вычисляют по формуле:

v И 0.00002.52-5.100

т\Л 1    ~    •    •

Ht    G

где:

И — высота столба жидкости стандартного раствора в мм;

И\ — высота столба жидкости испытуемого раствора в мм;

0,00002 — количество ТЮа в 1 мл стандартного раствора в г;

52 —объем взятой для определения части раствора, после добавления перекиси водорода, в мл;

5 — множитель для пересчета к исходному объему испытуемого раствора (250 мл);

G — навеска пробы в г.

Определение двуокиси титана может быть произведено также фотоколоршметрическим методом.

12. Определение содержания окиси алюминия

Содержание окиси алюминия (Х7) в процентах вычисляют по разности:

Х7= (AI2O3+ИегОз + ТЮг) — (РегОзЧ-ТЮ2).

13. Определение содержания окиси кальция Определение окиси кальция производится весовым методом при содержании СаО менее 1% и объемным—при содержании более 1%.

Применяемые реактивы

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-51, насыщенный раствор и 0,1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41, 1 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, разбавленная 5:95.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-48. 0,05 н раствор, получают следующим образом: 1,58 г КМп04 растворяют в 1 л воды, выдерживают в склянке из темного стекла не менее 5 суток, после чего отстоявшийся раствор осторожно сливают в другую склянку из темного стекла и устанавливают тито раствора КМп04 по «х. ч.» щавелевокислому натрию.

а) Весовой метод

Соединенные фильтраты после двукратного выделения гидроокисей Al, Fe и Ti подкисляют соляной кислотой по индикатору метиловому оранжевому, выпаривают примерно до объема 200 мл, доводят раствор до кипения и приливают при помешивании 20 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония, кипятят 2—3 мин, нейтрализуют аммиаком и дают стоять в теплом месте в продолжение 2— 3 ч. Охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через фильтр диаметром 9 см (белая лента) и промывают осадок 0,1%-ным раствором щавелевокислого аммония до удаления ионов хлора (проба с

1%-ным раствором азотаокислого серебра, подкисленным азотной кислотой).

Фильтр с промытым осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, сжигают и прокаливают при температуре 950—Ю00°С в течение 30 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают и повторяют прокаливание (по 10 мин) до достижения постоянного веса.

Ох -100


где:


Содержание окиси кальция (Я8) в процентах вычисляют по формуле:

G1 — вес прокаленного осадка в г;

G — навеска пробы в г.

б) Объемный метод (при содержании окиси кальция более 1 %)

После осаждения кальция, как описано при весовом методе, осадок отфильтровывают, промывают 6—8 раз водой и проверяют полноту промывания следующим образом: собирают в чистую пробирку около 2 мл фильтрата, добавляют 3—4 капли серной кислоты, каплю 0,05 н раствора КМпО* и нагревают пробирку в стакане с кипящей водой.

Если осадок промыт, розовая окраска жидкости не должна исчезать в течение 1 мин. В случае исчезновения окраски промывают осадок еще 2—3 раза водой и снова проверяют на полноту промывания.

Фильтр с промытым осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение кальция, приливают для растворения осадка 100 мл разбавленной 5:95 серной кислоты, нагретой до температуры 80—90СС, и титруют 0,05 н раствором марганцовокислого калия до неисчезающей в течение 1 мин бледно-розовой окраски. Содержание окиси кальция (Я9) в процентах вычисляют по формуле:

где:


I/. Г-100 G

V — объем 0,05 н раствора марганцовокислого калия, затраченный на титрование, в мл;

Т — титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в г СаО;

G — навеска пробы в г.

14. О п реде лен ие содержания окиси (магния Производится весовым фосфатным методом или объемным трилонометрическим методом, а) Весовой фосфатный метод

Применяемые реактивы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, концентрированная. Аммоний фосфорнокислый дву замещенный по ГОСТ 3772—47, 10%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 25%-ный и 2,5%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41, 1 %-ный раствор. Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, 0,1 %-ный раствор. Приготовление по п. 9.

Описание определения

Фильтрат после выделения щавелевокислого кальция (п. 13) подкисляют соляной кислотой по метиловому красному, выпаривают примерно до объема 150 мл, приливают 10—15 мл 10%-ного раствора фосфорнокислого аммония и постепенно приливают аммиак, при постоянном помешивании, до перемены окраски раствора. Добавляют избыток аммиака по 20 мл на каждые 100 мл анализируемого раствора, тщательно перемешивают, закрывают стакан стеклом и оставляют в покое не менее 12—15 н при комнатной температуре, фильтруют через фильтр диаметром 9 см (синяя лента) и промывают осадок 2,5%-ным раствором аммиака до удаления ионов хлора (проба с 1%-ным раствором азотнокислого серебра, подкисленным азотной кислотой).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при температуре около 1000°С в продолжение 30 мин. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание (по 10 мин) до достижения постоянного веса.

Содержание окиси магния (Хю) в процентах вычисляют по формуле:

v _G,-0.362-100 G ’

где:

G{ — вес осадка Mg2P2C>7 в г;

0,362 — коэффициент для пересчета осадка Л^гРгФ на MgO;

О — навеска пробы в г.

б) Объемный метод (трилонометрический)

Применяемые реактивы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 25%-ный раствор.

Кислотный хромсиний К (индикатор) получают следующим образом: 0,5 г кислотного хромсинего растворяют в 5 мл 20%-ного раствора хлористого аммония, 4 мл 25%-ного аммиака и 90 -ил этилового спирта.

Раствор хлористого кальция 0,05 н получают следующим образом:    2,504 г сухого «х. ч.» углекислого кальция по

ГОСТ 4530-48 растворяют в 20 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 жл, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 мл такого раствора эквивалентен 0,0и1402 г СаО или 0,001008 г MgO.

Трилон В (комплексен Ш) 0,05 н раствора получают следующим образом: 9,3065 г трилона растворяют в 1 л воды и устанавливают титр раствора по раствору соли кальция 0,05 н. Для этого помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл 25 мл раствора соли кальция 0,05 н, приливают 200 мл воды, 25 мл 20%-ного раствора хлористого аммония, 5 мл 25%-ного раствора аммиака и 5—6 капель раствора индикатора хромсинего К- Титруют раствором трилона при энергичном взбалтывании до перехода розовой окраски раствора в сиреневую.

Титр раствора трилона в г MgO (Г) вычисляют по формуле:

1Л0.001008

Vi

где:

V — объем точно 0,05 н раствора соли кальция, взятый для титрования, в мл;

V\ — объем раствора трилона, израсходованный на титрование, в мл;

0.001008 — количество MgO, соответствующее 1 мл раствора точно 0,05 н, в г.

Описание определения

К фильтрату после выделения окиси кальция (п. !3) добавляют 5 мл 25%-ного раствора аммиака, 5—6 капель хромсинего К и титруют 0,05 н раствором трилона, при энер-

2.    Проба материала перед взятием навески должна быть высушена при температуре 105—110°С и тщательно перемешана.

3.    Взвешивание должно производиться с точностью ±0,0002 г. При анализе должны применяться только проверенные на чистоту стандартные реактивы, дистиллированная вода и беззольные фильтры.

4.    В результаты анализа должна быть введена поправка на загрязнение реактивов, воды и поправка на зольность фильтров. Величину поправки находят контрольным определением.

Чтобы рассчитать величину поправки для Si02 необходимо определить количество нелетучих примесей во фтористоводородной кислоте. Для этого выпаривают в платиновом тигле с двумя каплями серной кислоты применяемое при анализе количество фтористоводородной кислоты, прокаливают в продолжение 10 мин при температуре 1000°С, охлаждают и взвешивают.

Содержание SiC>2 в контрольном опыте в г вычисляют по формуле:

SiC>2= О— (G1—Gz),

где:

G — вес осадка Si02 до обработки фтористоводородной кислотой в г;

Gi — вес остатка после обработки фтористоводородной кислотой в г;

G2 — вес нелетучих примесей во фтористоводородной кислоте в г.

5.    Правильность установки титров стандартных растворов и точность выполнения всех определений контролируется анализам стандартных образцов шамота, динаса, магнезита, хромитовой руды и хромомагнезита.

II. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ОГНЕУПОРНЫХ ГЛИН.

КАОЛИНОВ, ШАМОТНЫХ, ГРАФИТО-ШАМОТНЫХ

И ПОЛУКИСЛЫХ ИЗДЕЛИИ, КВАРЦИТОВ И ДИНАСОВЫХ ИЗДЕЛИЯ

6.    Определение содержания гигроскопической влаги. Для получения воздушно-сухого материала измельченную пробу рассыпают тонким слоем на гладкую поверхность и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Тщательно перемешивают пробу, отвешивают 1 г в сухой стаканчик с притертой крышкой и сушат при темпера-

туре 105—110°С до постоянного веса. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание гигроскопической влаги (X) в процентах вычисляют по формуле:

v (0,-ОгМОО

-о ’

где:

G\ — вес тигля с навеской воздушно-сухого материала в г,

<?2 — вес тигля с навеской после высушивания при температуре 105—110°С в г;

G — навеска пробы воздушно-сухого материала в г.

7.    Определение потери при прокаливании. В прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель отвешивают 1 г пробы, высушенной при температуре 105—110°С, и постепенно нагревают на пламени горелки или в электрической печи до температуры 950—Ю00°С, выдерживают при этой температуре не менее часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание (по 10 мин) до достижения постоянного веса.

Потерю при прокаливании (Х\) в процентах вычисляют по формуле:

v (<7,-О,>100

*,=-а-’

где:

G1 — вес тигля с навеской до прокаливания в г;

G2 — вес тигля с навеской после прокаливания в г;

G — навеска пробы в г.

8.    Определение содержания двуокиси кремния

Применяемые реактивы

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-41.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-54.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, концентрированная и разбавленная 1:1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41, 1 %-ный раствор

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, концентрированная.

Кислота фтористоводородная, 40%-ный раствор.

Чистоту фтористоводородной кислоты проверяют выпариванием 6—10 мл ее с двумя каплями серной кислоты в платиновом тигле, остаток прокаливают при температуре 950°С и взвешивают.

Описание определения

0,5 г пробы помещают в платиновый тигель и смешивают с 4—5 г безводного углекислого натрия (при анализе глин, содержащих органические вещества, и при анализе графитошамотных материалов навеску перед смешиванием с углекислым натрием прокаливают при температуре 700—800°С). Закрыв тигель платиновой крышкой, осторожно нагревают его на небольшом пламени газовой горелки или в электрической муфельной печи, постепенно повышая температуру до 950—1000СС, и сплавляют до прекращения выделения пузырьков углекислого газа.

Сплав охлаждают при наклонном положении тигля, переносят в фарфоровую чашку, накрывают чашку стеклом и осторожно разлагают сплав 30 мл разбавленной соляной кислоты.

Приставшие к стенкам тигля частицы сплава смывают в фарфоровую чашку горячей водой и небольшим количеством соляной кислоты.

После полного разложения сплава снимают стекло, обмывают его над чашкой горячей водой и выпаривают содержимое чашки на водяной бане досуха. Образовавшиеся комочки осторожно растирают стеклянной палочкой. Остаток высушивают до полного удаления соляной кислоты (по запаху) и выдерживают еще час на водяной бане.

Чашку снимают с бани и после охлаждения приливают 20—25 мл соляной кислоты, выдерживают 10 мин, приливают 70—80 мл кипящей воды, перемешивают, дают раствору отстояться и фильтруют через фильтр диаметром 9 см (красная лента).

Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (проба с 1%-ным раствором азотнокислого серебра).

Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую чашку и вторично выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с сухим остатком нагревают в сушильном шкафу при температуре 105—110°С в течение часа.

После охлаждения сухой остаток смачивают 10—15 мл соляной кислоты, выдерживают 10 мину добавляют 30—40 мл горячей волы и отфильтровывают осадок кремневой кислоты.

Частички кремневой кислоты, приставшие к чашке, переносят на фильтр при помощи слегка увлажненного кусочка фильтра.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (проба с 10%-ным раствором азотнокислого

серебра). Фильтры с осадками кремневой кислоты помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают и озоляют, не допуская воспламенения фильтров, прокаливают при температуре 1000°С в течение 40 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Повторяют прокаливание до достижения постоянного веса (по 10 мин).

Привес тигля дает количество двуокиси кремния с примесями двуокиси титана, окиси алюминия и окиси железа.

Для получения веса чистой двуокиси кремния прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 1—2 капли серной кислоты и 6—10 мл фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на электроплитке, не доводя до кипения. Для полного удаления серной кислоты тигель прокаливают в течение 10 мин при температуре 1000°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание двуокиси кремния (Х2) в процентах вычисляют по формуле:

v _ fo.-aj ioo *2- - .

где:

Gi — вес тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой в г;

G2 — вес тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой и прокаливания остатка в г.

G — навеска пробы в г.

Если при выпаривании 6—10 мл фтористоводородной кислоты с двумя каплями серной кислоты и прокаливании при температуре 950°С остается нелетучий остаток, то вес последнего вычитают из значения G2.

Остаток в тигле после определения двуокиси кремния сплавляют с 2 г пиросульфата калия, остывший сплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и присоединяют к фильтрату после отделения кремневой кислоты.

9. Определение содержания суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана Применяемые реактивы

Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172-54.

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, разбавленная 1 : 9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, разбавленная 1 : 1.

Аммиак родный по ГОСТ 3760-47, 25%-ный раствор.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный раствор. 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл спирта и разбавляют водой до 100 мл.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-47, 2%-ный раствор, к раствору добавляют аммиака до слабо-щелочной реакции по метиловому красному.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41. 1%-ный раствор.

Описание определения

Фильтрат после отделения кремневой кислоты выпаривают до объема 200—250 мл, нагревают до кипения, добавляют 2—3 капли метилового красного и раствора аммиака до изменения окраски раствора в желтый цвет и появления слабого запаха аммиака. Нагревают до кипения, дают осадку гидроокисей осесть и фильтруют через фильтр диаметром 9—11 см (красная или белая лента). Осадок промывают несколько раз горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, затем переносят фильтр с осадком в стакан, в котором производилось осаждение, приливают для растворения осадка 30 мл разбавленной соляной кислоты и растирают фильтр в кашицеобразную массу. Разбавляют горячей водой до объема 100—150 мл и вторично осаждают гидроокиси алюминия, железа и титана, как описано выше.

Раствор фильтруют через фильтр диаметром 9—11 см (красная лента) и промывают осадок на фильтре горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до удаления ионов хлора (проба с 1%-ным раствором азотнокислого серебра, подкисленным азотной кислотой). Фильтраты сохраняют для определения кальция и магния.

Фильтр с осадком гидроокисей слегка подсушивают и помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель. Осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000—1100°С    (1    ч    —    при анализе глин, каолинов, шамот

ных и полукислых материалов; 30 мин — при анализе кварцитов и динаса).

После охлаждения в эксикаторе взвешивают тигель с осадком и повторяют прокаливание (по 10 мин) до достижения постоянного веса.

Содержание суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана (Аз) в процентах вычисляют по формуле:

_ О,-100

где:

G) —вес осадка суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана в г;

G -—навеска пробы в г.

Взвешенный осадок сплавляют с пиросульфатом калия при температуре не выше 800°С до получения прозрачного расплава (при анализе глин, каолинов, шамотных и лолу-кислых материалов берут 4—5 г пиросульфата калия, при анализе кварцитов и динаса — 2 г).

Остывший расплав переносят в стакан и растворяют лри нагревании в 150 мл разбавленной I :9 серной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор (/) используют для определения окиси железа и двуокиси титана. 10. Определение содержания окиси железа а) Колориметрический метод (при содержании окиси железа до 2%)

Применяемые реактивы

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, разбавленная 1 : 1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-51, 20%-ный раствор.

Основной стандартный раствор соли железа получают следующим образом: 0,1 г «х. ч.» высушенной окиси железа помещают в коническую колбу, вместимостью 500 мл, приливают 50 мл разбавленной 1: 1 соляной кислоты и, накрыв колбу часовым стеклом или воронкой, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. Охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл основного стандартного раствора соли железа содержит 0,0001 г РегОз-

Рабочий стандартный раствор соли железа лолучают следующим образом: отмеряют пипеткой 10 мл основного раствора железа в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и раствора аммиака до появления неизменяющейся при дальнейшем добавлении аммиака желтой окраски, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл рабочего стандартного раствора соли железа содержит 0,00001 г РегОз-

Описание определения

50 мл раствора 1 помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл 20%-ного раствора сульфосалицило-вой кислоты и раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски, доводят объем жидкости в колбе до метки водой и перемешивают.

Окраску испытуемого раствора сравнивают с окраской стандартного раствора в колориметре.

0,00001-100-5-100 О


Содержание окиси.железа (^4) в процентах вычисляют по формуле:

где:

Н —высота столба жидкости стандартного раствора в ММ]

Н\ — высота столба жидкости испытуемого раствора

В ММ]

0,00001 — содержание Fe203 в 1 мл стандартного раствора в г; 100 — объем испытуемого раствора после разбавления

В МЛ]

5 — множитель для пересчета к исходному объему раствора (250 мл)]

G — навеска пробы в г.

Определение содержания окиси железа может быть произведено также и фотоколориметрическим методом, б) Объемный метод

Применяемые реактивы

Перекись водорода по ГОСТ 177-55, 3%-ный раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, разбавленная 1 : 1. Окись железа по ГОСТ 4173-48, «х. ч.».

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-41.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-48, 10%-ный раствор. Сернокислая закисная соль титана, 0,05 н. Раствор готовят разбавлением 25%-ного раствора сернокислой закис-ной соли титана.

Раствор Ti2(S04)3 хранят в среде углекислого газа. Установка для хранения раствора указана на чертеже.

раствором Ti2(S04) з. 3—бутыль с титрованным раствором. 4 — бюретка

Раствор хлорного железа по ГОСТ 4147-48 для установки титра раствора Ti2(S04)з получают следующим образом: 1 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора хлорного железа содержит 0,001 г Рег03.

Для определения титра раствора сернокислой закисной соли титана отмеряют бюреткой 20 мл раствора хлорного железа в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 10 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, 5 мл 10%-ного