Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический и дифференциальный фотометрический методы определения массовой доли оксида алюминия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.367:546.621 —31.06:006.334    Групп! A59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовой долм

оксида алюминия    ГОСТ

Non-metallic ore materials.    26318.4 — 84

Methods for determination of alumina mass fraction

ОКСТУ 5700

Срок действия с 01.01.86 до 010» 96

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые к кварцполевошпатовыс материалы, слюду, днопсид н устанавливает комплексонометрический н дифференциальный фотометрический методы определения массовой доли оксида алюминия.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида алюминия определение проводят ком-плексонометрическим методом.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам определения массовой доли оксида алюминия — по ГОСТ 26318.0-84.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Метод основан на образовании комплексного соединения три* лона Б с алюминием при pH 2—3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

2.1.    Реактивы, растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации I моль/дм3;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, концентрированную и раствор концентрации 1 моль/дм*);

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта СССР

32

Страница 2

ГОСТ 26318.4- 84 С. 2

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 40 г/дм3;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78; кенленоловый оранжевый раствор концентрации 0,1 г в i00 см* воды или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;

ацетатный буферный раствор (pH 5.5), приготовленный раст-ворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора. Буферный раствор с pH 5 5 можно приготовить также смешиванием 115 cmj раствора уксусной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 с последующим доведением раствора водой до 1 дм5;

трилон Б по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0.05 моль/дм9, готовят из стандарт-титра;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78. раствор концентрации 0,05 мол ь/дм3.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1, 3).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора уксуснокислого цинка 11 г уксуснокислого цннка растворяют в воде, приливают 2 см* концентрированной уксусной кислоты, доливают до 1 дм3 нодой и перемешивают.

2.2 2. Установление соотношения между растворами трилона Ь и уксуснокислого цинка

В три конические колбы вместимостью 250 см3 помещают по 10, 15 и 20 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, доливают водой до 100 см3, приливают по 10 смэ ацетатного буферного раствора, но 10—12 капель ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски раствора из желтой ы розовую уксуснокислым цинком.

Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (А') вычисляют по формуле

где V объем раствора трнлопа Б (0,05 моль/дм3), взятый для установления соотношения, см3; l'i - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. От анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают аликвотную часть 25 см3, приливают 20 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, прибавляют 10—12 ка-

33

Страница 3

С 3 ГОСТ 26318.4-84

пель ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см* раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм1. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатного буферного раствора. 10—12 капель ксиленолового оранжевого и от-тнтровывают избыток трнлона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в розовую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

Хшл    _o,638(Xl+Xt>>

где V — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, cms;

Vi— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

Vi — объем всего анализируемого растнора 2, см2;

V3 — объем аликвотной части раствора 2, взятый для проведения анализа, см3;

0,002549 — титр 0,05 М раствора трилона Б, по окиси алюминия, г/см3;

0.638—коэффициент пересчета оксида железа (111) и диоксида титана на оксид алюминия;

Х| — массовзя доля окиси железа в пробе, V,

Хг — массовая доля двуокиси титана в пробе, %; т — масса навески, г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величины, приведенной в табл. 2.

(Измененная редакция. Изм. № 3),

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫ Я ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения алюминия с метилтнмоловым енним при pH 3.8—4.2.

3.1.    А п п а р а т у р а, реактивы, растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

баню водяную;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

кислоту винную по ГОСТ 5817-77;

Страница 4

ГОСТ 263J8.4-84 С. 4

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

метилтнмоловый синий;

стандартный образец материала, близкий по химическому составу к анализируемому.

3.2. Подгото вка к анализу

3.2.1.    Приготовление составного реагента:

2,5 г метилтимолового синего растворяют в 200—250 см1 воды, добавляют к раствору 5 г винной кислоты и 40 г уксуснокислого натрия. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доводят до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив 10—12 сут.

3.2.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика используют градуировочные растворы, содержащие 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0.12 и 0,13 г стандартного образца, приготовленные для построения градуировочного графика при определении диоксида кремния по ГОСТ 26318.4-84. В случае использования стандартного образца КПШТМ-0,2—2 Кч 3282—85 в указанных растворах маоса оксида алюминия соответственно составит 8,83; 10,30; 11,78; 13,25; 14,72; 16,19; 17,66 и 19,14 мг.

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают по 10_ см5 каждого раствора стандартного образца и приливают по 15 см3 составного реагента. Растворы нагревают 5—7 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят до иегки водой и перемешивают. Через 10—15 мин растворы фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (500—520 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 мм. Раствором сравнения служит раствор с массой оксида алюминия 8,83 мг.

По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям окиси алюминия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. Лк 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. В мерную колбу вместимостью 50 см* отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в зависимости от ожидаемого содержания окисн алюминия по табл. I.

Таблица I

Массовая доля анис я алкннния, %

Обдем аликвотной части, см*

анализируемый рйещор I

рае? лор холостого Опыта (

анализируемая растпор 2

распор холостого опыта 2

От 1 до 10

*>

5

Св. 10 » 20

10

_

* 20 > 30

5

5

Ж

Страница 5

С. 5 ГОСТ 26318.4-84

К раствору добавляют 15 см3 составного реагента и далее поступают как прн построении градуировочного графика, используя тот же раствор сравнения.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание окиси алюминия, мг.

3.4. Об р а б от к а результатов

3.4.1.    Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формулам:

при использовании анализируемого раствора 1

v m.-V 100

А== тГГ\ШТ '

где т\ — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем аликвотной части раствора, взятый для построения градуировочного графика, см3;

т — масса навески, г;

V! — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

прн использовании анализируемого раствора II

У Я3|»100

Т^ТобГ •

3.4.2.    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений для комплексонометрического и фотометрического методов не должны превышать величины, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

лиссоая» яоля олснхл алоиинил, %

Допускасим расхождение. %

50

0.24

J0

1X33

20

30

0.52

40

0,5»

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

36

Страница 6

ГОСТ 26318.4-84 С. 6 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-. досьева, Э. И. Лопатина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 J* 3810

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20543.6-75 и ГОСТ 14328.5-77

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О6ожа«ркие НТД. и* кото%>uti дин» ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-7!

2.1.1

ГОСТ 19^-78

3.1.1

ГОСТ 3117—78

2.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1,

3.1 1

ГОСТ 3760-79

2.1.1

ГОСТ 4233-77

2.1 1

ГОСТ 432#— 77

2.1.1

ГОСТ 5817—77

3.1.1

ГОСТ 5823—76

2.1.1

ГОСТ 10652—73

2.1.1

'ГОСТ 26319.0—84

1.1

ГОСТ 263161—64

2.31

5.    Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 М 3242

6. Переиздание (май 1991 г.) с изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1986 г., в июле 1988 г., в октябре 1990 г. (ИУС 1—87, 11-88,4-91)

37

Заменяет ГОСТ 20543.6-75 ГОСТ 14328.5-77