Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 26318.4-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический и дифференциальный фотометрический методы определения массовой доли оксида алюминия

  Скачать PDF

Переиздание (май 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, 3

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод определения массовой доли оксида алюминия

3 Дифференциальный фотометрический метод определения массовой доли окиси алюминия

Показать даты введения Admin

УДК 622.367:546.621—31.06:006.354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовой доли

оксида алюминия    ГОСТ

Non-metallic ore materials.    26318.4—84

Methods for determination of alumina mass fraction

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический и дифференциальный фотометрический методы определения массовой доли оксида алюминия.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида алюминия определение проводят ком-плексонометрическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам определения массовой доли оксида алюминия — по ГОСТ 26318.0-84.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Метод основан на образовании комплексного соединения три-лона Б с алюминием при pH 2—3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

2.1.    Реактивы, растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 1 молъ/дм3;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, концентрированную и раствор концентрации 1 моль/дм3);

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ 26318.4-84 С. 2

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 40 г/дм3;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;

ксиленоловый оранжевый раствор концентрации ОД г в 100 см* воды или твердая смесь, приготовленная растиранием ОД г индикатора с 10 г хлористого натрия;

ацетатный буферный раствор (pH 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора. Буферный раствор с pH 5 5 можно приготовить также смешиванием 115 см3 раствора уксусной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 с последующим доведением раствора водой до 1 дм3;

трилон Б по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм3, готовят из стандарт-титра;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор концентрации 0,05 моль/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1.    Приготовление раствора уксуснокислого цинка

11 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают 2 см3 концентрированной уксусной кислоты, доливают до 1 дмводой и перемешивают.

2.2.2.    Установление соотношения между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка

В три конические колбы вместимостью 250 см3 помещают по 10, 15 и 20 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, доливают водой до 100 см3, приливают по 10 см3 ацетатного буферного раствора, по 10—12 капель ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски раствора из желтой в розовую уксуснокислым цинком.

Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б (0,05 моль/дм3), взятый для установления соотношения, см3;

V\—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. От анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают аликвотную часть 25 см3, приливают 20 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, прибавляют 10—12 ка-

33

пель ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатного буферного раствора, 10—12 капель ксиленолового оранжевого и от-титровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в розовую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=    -0,638(Х1+Ха),

V з'т

где V — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;

Vi—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

V% — объем всего анализируемого раствора 2, см3;

Уз — объем аликвотной части раствора 2, взятый для проведения анализа, см3;

0,002549 — титр 0,05 М раствора трилона Б, по окиси алюминия, г/см3;

0,638— коэффициент пересчета оксида железа (III) и диоксида титана на оксид алюминия;

Х\ — массовая доля окиси железа в пробе, %;

Х2 — массовая доля двуокиси титана в пробе, %;

т — масса навески, г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величины, приведенной в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения алюминия с метилтимоловым синим при pH 3,8—4,2.

3.1.    Аппаратур а, реактивы, растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

баню водяную;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

кислоту винную по ГОСТ 5817-77;

ГОСТ 26318.4-84 С. 4

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

метилтимоловый синий;

стандартный образец материала, близкий по химическому составу к анализируемому.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1.    Приготовление составного реагента:

2,5 г метилтимолового синего растворяют в 200—250 см3 воды, добавляют к раствору 5 г винной кислоты и 40 г уксуснокислого натрия. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доводят до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив 10—12 сут.

3.2.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика используют градуировочные растворы, содержащие 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 и 0,13 г стандартного образца, приготовленные для построения градуировочного графика при определении диоксида кремния по ГОСТ 26318.4-84. В случае использования стандартного образца КПШТМ-0,2—2 № 3282—85 в указанных растворах масса оксида алюминия соответственно составит 8,83; 10,30; 11,78; 13,25; 14,72; 16,19; 17,66 и 19,14 мг.

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают по 10 см3 каждого раствора стандартного образца и лриливают по 15 смсоставного реагента. Растворы нагревают 5—7 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10—15 мин растворы фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (500—520 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 мм. Раствором сравнения служит раствор с массой оксида алюминия 8,83 мг.

По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям окиси алюминия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в зависимости от ожидаемого содержания окиси алюминия по табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси алюминия, %

Объем аликвотной части, см3

анализируемый раствор I

раствор холостого опыта 1

анализируемый раствор 2

раствор холостого опыта 2

От 1 до 10

5

5

Св. 10 » 20

10

_

» 20 » 30

5

5

С. 5 ГОСТ 26318.4-84

К раствору добавляют 15 см3 составного реагента и далее поступают как при построении градуировочного графика, используя тот же раствор сравнения.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание окиси алюминия, мг.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формулам:

при использовании анализируемого раствора I

у_ mvV 100

m*Vv 1000    ’

где гп\ — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем аликвотной части раствора, взятый для построения градуировочного графика, см3;

т — масса навески, г;

Vi —объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

при использовании анализируемого раствора II

у- /Я]/100

Л~" /я-1000“ '

3.4.2.    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений для комплексонометрического и фотометрического методов не должны превышать величины, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля оксида алюминия, %

Допускаемое расхождение, %

5,0

0,24

10

0,33

20

0,43

30

0,52

40

0,58

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

36

ГОСТ 26318.4-84 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-. досьева, Э. И. Лопатина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3810

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20543.6-75 и ГОСТ 14328.5-77

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1.1

ГОСТ 199-78

3.1.1

ГОСТ 3117-78

2.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1;

3.1.1

ГОСТ 3760-79

2.1.1

ГОСТ 4233-77

2.1.1

ГОСТ 4328-77

2.1.1

ГОСТ 5817-77

3.1.1

ГОСТ 5823-78

2.1.1

ГОСТ 10652-73

2.1.1

ГОСТ 26318.0-84

1.1

ГОСТ 26318.1-84

2.3.1

5.    Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 № 3242

6.    Переиздание (май 1991 г.) с изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1986 г., в июле 1988 г., в октябре 1990 г. (ИУС 1—87, 11—88, 4—91)

37